İlk deneylerde manyetit nanoparçacıkları ortak çöktürme yöntemi kullanılarak, ağzı açık bir sistemde Fe+2/Fe+3 oranı 3/2 alınarak sentezlenmiştir. Bu sistemde demir iyonları derişimleri yüksek tutulduğunda daha küçük boyutlar elde edilirken, boyut dağılımı genişlemiştir. Monodispers bir boyut dağılımı için daha seyreltik bir reaksiyon ortamında çalışılmıştır. Bununla birlikte seyreltik ortam için fazladan ilave edilen suyla birlikte reaksiyon ortamına daha fazla oksijen girdiğinden daha büyük boyutlu parçacıklar elde edilmiştir. Bu yüzden daha sonraları, sistemden azot gazı geçirilerek yarı-inert bir ortam sağlanmış ve Fe+2/Fe+3 oranı 1/2 olarak alınmıştır. Ayrıca 1/2 oranının sabit kalması için Fe(II) nin tuzu 2 M’lık HCl içinde çözülmüştür. Böylece polimerizasyon deneylerinde kullanılmak üzere oldukça küçük ve monodispers manyetit nanoparçacıkları elde edilmiştir.
Nanoparçacıkların boyutları XRD verileri kullanılarak Sherrer formülüyle , VSM verileri kullanılarak Langevin eşitlikleriyle hesaplanmış, ayrıca dispersiyon ortamındaki boyutları ışık saçılması yöntemiyle ölçülmüştür. Bu yapılan boyut analiz sonuçlarına göre en küçük ve monodispers olduğu bulunan numunenin HRTEM fotoğrafı çekilmiştir. Gerçekten de hesaplamalar sonucu elde edilen boyut değerlerinin HRTEM ile uyumlu olduğu görülmüştür.
Manyetik nanoparçacıklarının açık sistemde yapılan sentezlerinde sentez sıcaklığının arttırılması parçacık boyutlarının farkedilir bir biçimde artmasına neden olmuştur. Yüksek sıcaklıkta sentezlenen ve XRD analizine göre 70.7 nm olan numune VSM analizine göre süperparamanyetikliğini kaybetmiştir.Manyetit nanoparçacıklarının boyutları karıştırma hızıyla hafifçe azalırken, literatürün aksine pH ’ın arttırılmasıyla artmıştır. Bu artış 1-2 nm civarında olduğundan parçacıkların süperparamanyetiklik özelliği devam
etmiştir. Reaksiyon ortamındaki oksijenin, parçacık boyutlarını hafifçe büyütürken, Ms değerlerini düşürdüğü gözlenmiştir.
Sentezlenen süperparamanyetik latekslerde, içinde manyetit taşıyan ve taşımayan olmak üzere iki tip boncuk morfolojisi görülmüştür. Bütün çalışmalarda içi boş boncukların boyutları manyetit yüklü olanlara göre her zaman küçük çıkmıştır. Bu manyetit içermeyen 100-150 nm’lik boncuklar, manyetit ilave edilmeyen ama aynı reçete ile üretilmiş 233 nm’lik polimerik boncuklara göre de küçüktür.
Manyetit nanoparçacıklarının potasyum persülfat başlatıcısı ile bilinen reaksiyonları polimerizasyon sistemindeki radikal derişimini değiştirdiğinden hem boncuk boyutları hem de molekül ağırlıklarının farklı elde edilmesine neden olmuşlardır.
Manyetik nanoparçacıklar polimerizasyon başlamadan sisteme ilave edildiğinde manyetit miktarı arttıkça daha da belirgin hala gelen agregatlar gözlenmektedir. Çünkü ortamda manyetit nanoparçacıklarını kararlı tutabilecek oligomerik türler yoktur ve bunların çoğu polimerik boncuk içlerine gömülmeden topaklanmıştır. Agregatlaşmanın artmasıyla manyetit nanoparçacıklarının polimerik boncuklar içerisine girme yüzdesi, Ms değerleri ve manyetit/polimer yüzdeleri düşmüştür. Polimerlerin ortalama mol ağırlığı manyetit ilavesi ile önce 113.5 kg/mol’den 51.5 kg/mol’e azalmış daha sonra manyetit miktarı arttıkça 72.5 kg/mol’e artmıştır. Ayrıca manyetit nanoparçacıklarının sayısının artışıyla PMMA-CR=CH2 tipindeki zincir sayısı arttığından manyetitlerin bir zincir transferci gibi davrandığı bulunmuştur.
Manyetitler polimerizasyon ortamına erken ilave edildiğinde sulu fazdaki reaksiyonlardan daha çok etkilenmiş, Ms değerleri 0.52 emu/g ’dan 0.301 emu/g’a, polimerik boncuk boyutu 400 nm’den 331 nm’ye ve polimerlerin molekül ağırlığı 151 kg/mol’den 76 kg/mol’e düşmüştür. Ayrıca manyetik nanoparçacıkları kararlı tutacak oligomerik zincirler kısa
göstermişlerdir. Böylece polimerik boyut dağılımı manyetit polimerizasyona ilk zamanlarda konduğunda daha geniş olarak elde edilmiştir.
Manyetit nanoparçacıklarının polimerik boncuk içine bulunduğu polimerik sistemler için, polimerizasyon hızı manyetit ilavesi ile azalırken polimerizasyon verimi yüksektir. Manyetit nanoparçacıkları boncuk dışında kaldığında ise aglemorasyona neden olmuş ve radikalik türleri sonlandırarak polimerizasyon verimlerini % 69’lara düşürmüştür.
Monomer miktarı arttıkça, agregasyon daha çok görülmüş, polimerik boncuk boyutu 226 nm’den 296 nm’ye ve polimerlerin ortalama molekül ağırlığı ise 68 kg/mol den 85 kg/mol’e artarken Ms değerleri 0.297 emu/g’dan 0.171 emu/g’a düşmüştür.
Başlatıcı derişimin artması zaten yüksek olan başlatıcı miktarını daha da arttırmış ve tuz etkisi nedeniyle boncuk boyutlarını 206 nm’den 254 nm’ye büyütmüştür. Polimerlerin molekül ağırlığının azalması beklenen bir bulgu olmakla beraber Ms değerlerinin azalması manyetit nanoparçacıklarının KPS ile olan reaksiyonlarının varlığını kuvvetlendirmiştir.
Karıştırma hızının artışıyla manyetitle oluşabilecek reaksiyon hızları arttığından, Ms değerleri 0.297 emu/g’dan 0.260 emu/g’a, polimerlerin mol ağırlığı 102 kg/mol ’den 69 kg/mol ’e ve boncuk boyutu 236 nm’den 203 nm ’ye azalmıştır.
Manyetitin eklenme hızı arttıkça Ms ve polimerin ortalama molekül ağırlığı artmıştır. Hızlı ilave edildiğinde, birlikte reaksiyon ortamına giren manyetitlerin tek tek polimerle kaplanamadığı ve polimerik boncuk içinde daha büyük boyutlarda olduğu HRTEM fotoğraflarından görülmüştür. Bu onların toplam yüzey alanını azaltarak sulu fazdaki reaksiyonlardan daha az etkilenmesini sağlamıştır. Eklenme hızı arttıkça manyetitler polimerik boncuklara daha iyi dağılmış böylece ortalama boyut düşmüştür.
Manyetit miktarı arttıkça polimerizasyon sistemine dahil olan iyonik kuvvet ve sulu fazdaki reaksiyonlarının etkinliğinin artması literatürün aksine parçacık boyutlarının (~220 nm) değişmemesine neden olmuştur.
Polimerizasyon sisteminde çapraz bağlayıcı kullanılmasıyla yoğun agregatlar ve düşük Ms değeri elde edilmiştir.
Manyetit nanoparçacıklarının polimerizasyon başladıktan sonra sisteme ilave edilmesi kararlı süperparamanyetik lateks eldesi için olumlu sonuçlar ortaya çıkarmıştır. Polar yüzeylere sahip manyetit nanoparçacıkları herhangi bir yüzey aktif madde ile muamele edilmeden polimerik boncuklar içine girmiştir. Yeterli yüzey yükünü sağlamak amacıyla fazla miktarda konan persülfat başlatıcısı manyetizasyon değerlerinin beklenenden az çıkmasına neden olmuştur. Gelecekte bu yöntem farklı tip monomerler veya bunların kopolimerleri yapılarak veya manyetitle reaksiyona vermeyen başlatıcı tipleri kullanılarak geliştirilebilir. Ayrıca yöntem parametrelerinin optimize edilmesi sonucu istenen özelliklere sahip süperparamanyetik latekslerin eldesi mümkündür.