Geçici rejimde ısı iletim katsayısının ve ısıl yayılım katsayısının belirlemesi

Geçici rejim metodu, bir enerji girdisi ya da alternatif akım (AC) ile meydana gelen sıcaklık değişiminin ölçüldüğü genel bir metottur. Tam sıcaklık dengesinin sağlanmasına ve özel boyutlu numune grubuna ihtiyaç duyulmamakta, bu nedenle sıcaklığın hızlı değişebilmesi ve numunenin küçük ve ince olması bu metotta avantaj sağlamaktadır.

Kızgın tel metodu (ASTM C 1113, TSE EN 993) akışkan ve katıların ısı iletim katsayısını doğrudan ölçen tipik bir temaslı geçici rejim metodudur. Kızgın tel katsayısı basit bir formülle elde edilebilir;

2 işlemi başladıktan sonra t₁ ve t₂ zamanlarında kızgın telin sıcaklığındaki artıştır.

Şekil 3.3. Kızgın tel metodu (Speyer, 1994).

Lazer flash metodu (ASTM E1461) tipik bir temassız geçici rejim metodudur.

Ani ısı sinyalleri lazer tarafından üretilmekte ve numunenin ön yüzeyinden emilmektedir. Bu ısı sinyali numunenin diğer yüzeyine iletilmekte ve sıcaklık artışı bir sensör ile izlenmektedir. Lazer flaş yöntemi ile ölçüm yapan test düzeneği şematik olarak Şekil 3.4’te gösterilmiştir.

Şekil 3.4. Lazer Flaş Metodu (Taylor, et al., 1999).

Lazer kaynağı vasıtasıyla ısıtılan numunenin arka yüzeyindeki sıcaklık değişimi cihaz tarafından zamanın fonksiyonu olarak kaydedilir. Numune arka yüzeyindeki sıcaklık değişimi, ulaşıncaya kadar numunenin sıcaklık değerleri bilgisayar sistemi tarafından sürekli analiz edilir ve veri tabanındaki standart eğri ile karşılaştırılarak ısıl yayılım katsayısı değerleri elde edilir. Isıl yayılım katsayısı numune kalınlığı (d) ve ısı transfer yarı süresi (t_1/2) kullanılarak Denklem 3.11’deki ifade ile hesaplanır.

2 nedeniyle geniş bir alanda kullanılmaktadır. Fakat yüksek sıcaklık ölçümleri için numunede radyasyona bağlı hasara neden olmamak için önlem alınmalıdır. Yarı geçirgen bir numune için yüzeyde siyah bir kaplamaya ihtiyaç duyulmakta ve ince bir numune için sıcaklık artışı dikkatli bir şekilde kontrol edilmelidir.

Muhafazalı levha, kızgın tel ve lazer flaş yöntemleri için ölçüm sıcaklık aralığı Şekil 3.5‘te verilmiştir.

Şekil 3.5. Muhafazalı levha, kızgın tel ve lazer flaş yöntemleri ölçüm aralığı (http://www.netzsch-thermal-analysis.com).

Her bir metot teknik avantaj ve dezavantajlara sahiptir. Lazer flaş tekniği oda sıcaklığının altındaki sıcaklıklardan ana malzemenin erime sıcaklığına kadar kolayca kullanılabilmektedir, oysa diğer teknikler sadece düşük sıcaklıklarda kullanışlıdır.

Bununla birlikte flaş tekniği kaplama ve ana malzemenin kalınlığına kritik bir şekilde bağlıyken, diğer teknikler için bu söz konusu değildir. Deney metotlarının bu avantaj ve dezavantajlarını kullanarak oluşturulacak olan cazip bir yaklaşım, oda sıcaklığına yakın değerlerde diğer yöntemlerin her birini kullanarak ölçüm yapmak, daha sonra yüksek sıcaklık ölçümleri için lazer flaş tekniğinin kullanımıdır (Taylor, et al., 1999).

Isıl engelleme kaplamalarının yüksek sıcaklık ve uzun çalışma ömürleri nedeniyle termofiziksel özelliklerinin, özellikle de ısı iletim katsayılarının bilinmesi gerekmektedir. Kaplamanın ısı iletim katsayısının ölçümündeki doğruluk, bu kaplamanın ısı iletim katsayısını azaltma yönünde ve kullanım yeri tasarımı için yapılan çalışmalarda önemli rol oynamaktadır. R.E.Taylor ve arkadaşları (1999) ısı iletim katsayısını belirlemek için kullanılan lazer flaş, fotoakustik ve 3ω ölçüm tekniklerini kullanarak elde edilen sonuçları kıyaslamışlardır. Ayrıca Atmosferik Plazma Sprey yöntemiyle atılmış ısıl engelleme kaplaması için ısıl işlem uygulanmış numunelerin ısıl yayılım değerlerini lazer flaş tekniği kullanarak elde ederek deney hassasiyet analizi yapmışlardır.

Isıl engelleme kaplamalarının tasarımında kaplamanın ısı iletim katsayısı kadar kaplamayı oluşturan bileşenlerin ısı iletim katsayısı ve bu bileşenler arasındaki temas direnci hakkında da bilgiye sahip olunmalıdır. Yitriya ve kalsiya takviyeli zirkonya kaplamanın sprey parametrelerinin özellikle de spreyleme mesafesinin ısıl yayılım katsayısına etkisi Pawlowski ve arkadaşları tarafından (1984, 1985) incelenmiş ve 0.002 – 0.005 cm²/s arasında değiştiğini görmüşlerdir. Gitzhofer ve arkadaşları (1985) ısıl engelleme kaplamalarının ısı iletim katsayısının belirlenmesinde önemli bir parametre olan ısıl temas direncini incelemişlerdir. Brandt ve arkadaşları (1986) plazma sprey zirkonya (%7, %8, %20 yitriya takviyeli), NiAl, NiCr, NiCrAl, NiCrAlY ve NiCoCrAlY kaplamalarında, lazer flaş yöntemi ile ölçülen ısıl yayılım katsayısından ısıl iletim katsayısını hesaplayabilmek amacıyla gerekli özgül ısı değerlerini 26°C ile 726°C arasında ölçmüşlerdir. Schlichting ve arkadaşları (2001) 8YSZ kaplamada tamamen dolu (gözeneksiz) ve 3YSZ kaplamalarda hem gözenekli hem de tamamen dolu yapı için ısı iletim katsayısı değerlerini oda sıcaklığı ile 1000 °C arasında ölçmüşlerdir. 8YSZ kaplama için elde edilen değerlerde ısı iletim katsayısının sıcaklık ile çok az miktarda arttığını gözlemişlerdir.

Slifka ve arkadaşları (1997) Atmosferik Plazma Sprey yöntemiyle 3 farklı kalınlıkta yapılmış ısıl engelleme kaplamasının (8YSZ), ısı iletim katsayısını muhafazalı kızgın levha metoduyla ölçmüşlerdir. Ölçüm sonuçlarında ısıl iletkenliğin sıcaklık ve kaplama kalınlığı ile az miktarda değiştiğini görmüşlerdir.

Rätzer-Scheibe ve arkadaşları (2006) EB-PVD ısıl engelleme kaplamalarında kaplama kalınlığının ısı iletim katsayına etkisini tespit etmek amacıyla lazer flaş tekniğini kullanarak ölçüm yapmışlardır. Ölçüm sonuçları dört farklı kalınlıktaki metal üzerinden kaldırılmış serbest durum numunelerinden elde edilmiştir. Kaplama kalınlığı arttıkça kolonsal tanecikler birbirine yaklaştığı ve arada bulunan boşluk miktarının azalması nedeniyle ısıl iletkenliğin kaplama kalınlığı artıkça azaldığı gözlenmiştir.

Ravichandran ve arkadaşları (1997) plazma sprey ve EB-PVD yöntemiyle yapılmış çok katmanlı 8YSZ ve Al2O3 kaplamaların ısıl iletkenliklerini ölçmüşlerdir. Plazma-sprey yöntemi ile elde edilen çok katmanlı yapılarda, tek katmanlı kaplamalara göre

An ve Han (2006) plazma sprey yöntemi kullanılarak yapılmış 8YSZ kaplamanın ısı iletim katsayısını elde etmişlerdir. Çalışmada silindiriksel bir numunenin dış yüzeyini yüksek sıcaklığa maruz bırakmışlar, içteki metal ana malzemeyi ise zorlanmış taşınımla soğutmuşlardır. Silindir içinden geçen soğutucu akışkan olarak hava kullanılmış ve ısıl direnç kavramından yararlanılarak kaplamanın ısı iletim katsayısı hesaplanmıştır. Standart ölçüm metotları ile elde edilen literatürdeki değerlere göre oldukça düşük (0.1 – 0.2 W/mK) değerler elde etmişlerdir.

Isıl engelleme kaplamalarını geliştirmek gelecekte gaz türbinlerinin yüksek gaz sıcaklıklarında çalışmasına imkan verecektir. Bu nedenle önemli olan çalışmalar incelenerek mevcut standart endüstride kullanılan yitria takviyeli zirkonyadan daha iyi ve yeni malzemeler araştırılmaktadır. Clarke ve arkadaşları (2005) günümüzde kullanılan ısıl engelleme kaplaması malzemelerini ve farklı malzeme ilavelerinin ısı iletim katsayısına etkilerini incelemişlerdir. Khor ve Gu (2000) katmanlı kaplamalarda her katmanda kaplama malzemesindeki yitriya oranlarını değiştirmişlerdir. Elde edilen katmanlı yapının ısıl özellikleri olan ısıl genleşme, ısıl kapasite, ısıl yayılım katsayısı ve ısı iletim katsayısını deneysel olarak ölçmüşlerdir. Katmanlardaki zirkonya oranının değişimi aynı zamanda gözeneklilik oranının da değişimine sebep olmuştur. Zirkonya miktarı arttıkça gözeneklilik oranı artmakta buna bağlı olarak ta ısı iletim katsayısının azaldığını göstermişlerdir.

Slifka ve Filla (2003) EB-PVD yöntemi ile elde edilmiş farklı kalınlıktaki 7YSZ ısıl engelleme kaplamasının ısı iletim katsayısını bir sürekli rejim tekniği olan muhafazalı levha yöntemini kullanarak ölçmüşlerdir. Nominal kaplama kalınlıkları 170 µm, 350 µm ve 510 µm olarak 3 mm kalınlığındaki ana malzemeler üzerine

uygulanmıştır. Ölçüm yapılan sıcaklık aralığı 100°C ile 900°C arasında olup, ısıl iletkenlik değerlerinin 1.5 W/mK ile 1.7 W/mK aralığında olduğu belirlenmiştir.

Taylor (1998) Atmosferik Plazma Sprey ısıl engelleme kaplamaları için ısıl işlemin, ana metal üzerinden kaldırılmış serbest durumdaki kaplama, süper alaşım üzerine yapılmış kaplama ve tabakalı kaplamaların ısıl yayılım katsayısını lazer flash metodunu kullanarak ölçmüştür. Deneysel çalışmalar esnasında deney sonuçlarını etkileyen parametreleri incelemiş ve hata analizi yapmıştır. Bu ölçüm yönteminde en büyük hatanın kaplama kalınlığını ve metal malzeme kalınlığının yanlış ölçülmesinden kaynaklandığını belirlemiştir.

Deneysel çalışmalarda, kaplanmış numunelerin her iki yüzeyi arasındaki düşük sıcaklık farkını doğru olarak ölçebilecek bir metodun olmaması nedeniyle ince seramik kaplamaların ısı iletim katsayısının ölçümü seramik teknolojisi ve ısıl analiz için karmaşık bir problemdir. Bu problem, lazer flaş yöntemi ile 1-2 mm kalınlığındaki kaplamalar için çözülmüştür. Fakat bu metotla ısı iletim katsayısı ve ısıl direnç doğrudan hesaplanamamaktadır. Böylece sabit sıcaklıkta tutulan farklı malzemelerden oluşan numunelerin kademeli olarak ısıtılması işlemi süresince sıcaklık artışını esas alarak ısıl direnç ve görünür ısıl iletkenliği doğrudan ölçen bir metot geliştirilmiştir. Bu teknik karşılaştırmalı üssel metot (CEM) olarak adlandırılmaktadır (Seifert, et al., 2006).

Filla (1997) seramik kompozitler, ısıl engelleme kaplamaları, fonksiyonel derecelendirilmiş malzemeler ve yüksek sıcaklık metal alaşımlarının ısıl iletkenliğini ölçmek için yüksek-sıcaklık muhafazalı levha aparatı geliştirmiş ve tüm bu malzemeler için ısı iletim katsayılarını ölçmüştür. 8YSZ plazma sprey kaplamanın ısıl iletkenlik değerini 1 W/mK’ den düşük değerlerde elde etmiştir.

Zhu ve arkadaşları (2001), % 8 yitriya takviyeli zirkonya esaslı Atmosferik Plazma Sprey yöntemiyle uygulanmış ısıl engelleme kaplamalarının hem sıcak

iletim katsayısının 1.4 W/m.K değerine yükseldiğini gözlemlemişlerdir.

Çizelge 3.1’de literatürde Atmosferik Plazma Sprey yöntemi ile uygulanmış 8 YSZ kaplamalar için farklı gözeneklilik oranları ve farklı ölçüm metotlarından elde edilmiş ısı iletim katsayısı değerleri gösterilmiştir.

Çizelge 3.1. Atmosferik Plazma Sprey (8YSZ) kaplama için literatürden elde edilen ısı iletim katsayısı değerleri.

Gözeneklilik Oranı

Ölçüm Yöntemi Isı Đletim Katsayısı (W/m.K)

Lazer flaş yöntemi ile ölçülen ısı iletim katsayısı değerlerinin birbirine yakın olduğu görülmektedir. Farklı ölçüm yöntemlerine ait ısı iletim katsayısı değerleri arasındaki farklılıkların oluşturulan deney sistemlerindeki hatalardan kaynaklanabileceği düşünülmektedir.