Deneysel calşsmalarda kullanşlan cihazlar asagşda tanştşlmaktadşr.
3.1 Mekanik O g utme Cihazlarğ
O gu tme cihazş olarak 1200 rpm hşzşnda Spex– 8000D (Spex) ve 1000 rpm hşzşnda Fritsch– Pulverisette 7 gezegen tipi ogu tu cu (Fritsch) kullanşlmşstşr. Bu tu n deneylerde 6.35 mm capşnda celik bilya kullanşlmşs ve bilya/toz agşrlşklarş oranş 10:1 olarak ayarlanmşstşr. S ekil 3.1Çde cift kavanozlu ”Spex– 8000D„ yu ksek enerjili bilyalş ogu tu cu ile Fritsch– Pulverisette 7 gezegen tipi ogu tu cu goru lmektedir. Ayrşca besleme stogu u retiminde Fritsch– Pulverisette 5 gezegen tipi ogu tu cu kullanşlmşstşr.
Sekil 3.1 : (a) SPEXTM
yu ksek enerjili bilyalş ogu tu cu . (b) Fritsch– Pulverisette 7 gezegen tipi ogu tu cu .
3.2 Hidrolik Pres
Mekanik ogu tu lmu s gu mu s tozlarş tek eksenli hidrolik preste 4 mm capşnda silindirik celik kalşp kullanşlarak, 400 kgÇlşk yu k altşnda preslenmistir. Preslemede
kullanşlan kalşplar, numunelerin kalşptan kolayca cşkarşlabilmesi icin cinko stearat ile yaglanmşstşr. S ekil 3.2Çde kullanşlan tek eksenli hidrolik pres gosterilmektedir.
Sekil 3.2 : Tek eksenli hidrolik pres.
3.3 Ekstruder
107M505 nolu TUBITAK Projesi kapsamşnda laboratuvarşmşza alşnan DyniscoTM marka laboratuvar tipi ekstru der (LME 230) (S ekil 3.3, (a)) ile hazşrlanan besleme stoklarş istenilen oranda son u ru nu saglamak u zere polimerlerle karşstşrşlmşstşr. Ekstru derden cşkan polimer yine aynş proje kapsamşnda alşnan granu latore (S ekil 3.3, (b)) beslenerek enjeksiyon kalşplama makinesine beslemek u zere granu ller haline getirilmistir.
Sekil 3.3: (a) Laboratuvar Tipi Ekstru der Dynisco LME 230. (b) Granu lator Dynisco LEC 230 Model.
3.4 Enjeksiyon Kalğplama Cihazğ
Hazşrlanan polimer-nano toz besleme stogu Arburg Allrounder 221 K model enjeksiyon kalşplama cihazşnda son u ru n haline getirilmistir.
3.5 Karakterizasyon C alğsmalarğ 3.5.1. Partikul boyut olcum cihazğ
Baslangşc tozunun ve mekanik ogu tu lmu s tozlarşn partiku l boyut dagşlşmş olcu mleri Malvern InstrumentsTM marka Mastersizer 2000 (S ekil 3.4) model lazer partiku l boyut olcu m cihazş ile gerceklestirilmistir. Partiku l boyut olcu mleri saf su ortamşnda yapşlmşstşr. O lcu m esnasşnda kullanşlan saf su ElgaTM marka saf su cihazşndan saglanmşstşr. Cihazda olcu me baslamadan once tozlar BandalinTM Sonorex marka ultrasonik banyoda bekletilerek aglomerasyonlarşn dagştşlmasş amaclanmşstşr.
Sekil 3.4: MALVERN INSTRUMENTSTM
Lazer partiku l boyut olcu m cihazş. 3.5.2 X-ğsğnlarğ difraktometresi (XRD) cihazğ
Baslangşc tozlarş. mekanik alasşmlanmşs tozlar ve sinterlenmis numunelerin faz analizleri BRUKERTM D8 Advance marka X-şsşnlarş difraktometresi (XRD) cihazşnda. 40 kV ve 40 mA sartlarşnda CuKα şsşnş kullanşlarak gerceklestirilmistir. S ekil 3.5Çde BRUKERTM
D8 Advance marka X şsşnlarş difraktometresi cihazş goru lmektedir.
Her kristalin X-ray difraksiyon paterni farklşdşr ve Denklem 3.1Çdeki Bragg kuralşyla kristalin yapşsşnda hangi atomlarşn oldugu bulunur:
nλ = 2d sinθ (3.1) Bragg kuralşndaki degisken d kristaldeki du zlemler arasş mesafeyi ifade eder ve kristalin atomik yapşsş hakkşnda bilgi verir. θ gelen X-ray şsşnşyla du zlemden yansşyan şsşn arasşnda kalan acş, λ gelen X-ray şsşnşn dalgaboyu, n ise tamsayşdşr. Bir X-şsşnlarş kşrşnşm deseninden bir katşdaki du zlemler arasşndaki mesafe, tek kristalin veya tanecigin yonelimi, bilinmeyen bir malzemenin kristal yapşsş, tanecik boyutu, stresi ve sekli hakkşnda bilgi edilinebilir. Ayrşca yarş kristalin bir polimerin yapşsş da X-şsşnlarşyla incenebilir. Atomlarşn kristaldeki konumlarş bulunduktan sonra polimerin %kristalite degeri hesaplanabilir. Gu nu mu zde amorf polimerlerin zincir konformasyonu da XRD teknigiyle calşsşlmaktadşr (Champbell ve White, 1989).
Sekil 3.5: BRUKERTM
X Isşnlarş difraktometresi. 3.5.3 Yog unluk olcumleri
Tozlarşn goru nu r yogunlugu, S ekil 3.6Çda goru len dokme yogunluk olcu m seti yardşmşyla tespit edilmistir. Preslenmis numunelerin ham yogunluklarş ise, hacimsel boyutlarşn olcu lmesi yardşmşyla gerceklestirilmistir. Her iki metodda da olcu mler u cer kez tekrarlanmşs birbirine cok yakşn degerler bulunmus ve bu degerlerin ortalamalarş alşnmşstşr.
Sekil 3.6: Dokme yogunluk olcu m seti.
Arsimed yogunluklarş S ekil 3.7Çde goru len Precisa– XB220A hassas terazisinde olcu lmu stu r.
Sekil 3.7: Precisa– XB220A terazi. 3.5.4 Taramalğ elektron mikroskobu (SEM)
C alşsmada kullanşlan baslangşc tozu ve farklş su relerde mekanik ogu tu lmu s tozlarşn mikroyapşsal karakterizasyon calşsmalarş Jeol– -JSMT330 (S ekil 3.8) marka taramalş elektron mikroskobu (SEM) ile gerceklestirilmistir.
3.5.5 Yuzey alanğ ve mikroporozite olcumleri
Yu zey alanş olcu mleri laboratuarşmşzda bulunan QuantachromeTM Autosorb-1marka BET cihazşnda gerceklestirilmistir.
Sekil 3.9 : Quantachrome Autosorb-1marka BET cihazş. 3.5.6 Diferansiyel termal kalorimetre (DSC)
Diferansiyel termal kalorimetre (DSC), ornek şsştşlşrken, sogutulurken ya da sabit bir sşcaklşkta tutulurken sogurulan yada salşverilen enerji miktarşnş olcer. Bu teknikte, referans ile ornekten gelen yada uzaklasan şsş farkş sşcaklşga veya zamana baglş olarak gosterilir. DSC, Diferansiyel termal analiz (DTA) ile aynş olcu m prensiplerini kullanşr. Her ikisinde de ornek ve referans ornegi bulunur. DTAÇda referans numune ile ornek numune arasşndaki sşcaklşk farkş olcu lu r. Bu yolla kantitatif analizlere gecilir. Fakat bu sşcaklşk farkş cihazşn termal ozelliklerine, hu crenin termal kapasitesine oldukca baglşdşr. Hu crenin termal iletkenligi herhangi bir gecis entalpisini belirlemede cok onemlidir. Bu nedenlerle DTA kantitatif analizlerde DSC kadar gu venilir degildir. Farklş olarak DSC'de, ornek sşcaklşgş ile referans ornek sşcaklşgş aynş tutulur. Eger ornek ile referans arasşnda bir sşcaklşk farkş saptanşrsa, sşcaklşgş aynş tutmak icin ornege verilen enerji (gu c) miktarş degistirilir . Bu yolla ornekteki faz degisimi sşrasşndaki şsş transferi miktarş saptanşr (Champbell ve White, 1989).
Kullanşlan PP ve PU matris fazlarşnşn termal analizleri laboratuarşmşzdaki SDT Q600TATM DTA-DSC-TGA cihazşyla (S ekil 3.10) yapşlmşstşr. Bu yolla
kompozitlerin erime entalpisi degerleri saptanarak % kristalite miktarlarş hesaplanmşstşr.
Sekil 3.10: SDT Q600TM
DTA-DSC-TGA cihazş. 3.5.7 Fourier transform infrared (FT-IR) spektroskopisi
Infrared (IR) spektroskopisi polimerlerin zincir yapşsş, dallanma derecesi, konformasyonu, yapşsşndaki fonksiyonel gruplar, kşsaca malzemenin moleku ler yapşsş hakkşnda bilgi verir (Sibilia ve dig., 1988. Cahn ve dig., 1993).
Moleku llerin IR şsşgşnş (0.78∆1000 µm dalga boylu veya 12800∆ 10 cm-1 dalga sayşlş) absorpsiyonuyla moleku l titresim hareketlerinin degisiminin olcu mu ne dayanşr. Bir moleku lu n titresim modlarş sadece IR şsşgşn frekansşna karsşlşk gelen ozel frekanslarda olusur. Enerji elektronlarş uyaracak kadar cok degildir. IR şsşgşn absorbsiyonu sonucu moleku lde bag gerilme veya bu ku lmesinin genligi artar. Farklş baglar farklş titresim enerjilerine sahiptirler ve farklş IR spektrumu verirler. Boylece moleku ler yapşnşn analizi mu mku n olur (Sibilia ve dig., 1988).
Infrared Bolgesi u ce ayrşlşr: 1- Yakşn (0.78 ám-2.5 ám), 2- Orta (2.5 ám∑ 25 ám), 3- Uzak infrared (25ám-1000 ám). Genellikle 4000 cm-1 ile 400 cm-1 arasşnda kalan orta IR bolgesi kullanşlşr. Uzak IR bolgesi metal ametal baglarşnş icerdigi icin ozellikle anorganik bilesiklerin (Koordinasyon Bilesikleri) yapşlarşnşn aydşnlatşlmasş acşsşndan onemlidir.
Asimetrik polar baglar genelde IR-aktiftir. Simetrik bir moleku ldeki apolar baglar zayşf absorbasyon gosterirler veya hic absorbasyon gostermezler (IR-aktif degildir). Bu nedenle IR spektroskopisinde genellikle asimetrik baglarşn analizi yapşlşr (Champbell ve White, 1989).
Polimer kompozitlerin FT-IR ocu mleri BruckerTM Alpha-P FT-IR cihazşnda yapşlmşstşr.
3.5.8 Spektrofotometre
Spektrofotometre CM-503i marka cihazla polimer kompozit numunelerin renk kaybş testleri yapşlmşstşr.
3.5.9 Kontak Acğsğ O lcum Cihazğ
KSVCain 200 temas acşsş olcu m cihazşyla numunelerin hidrofiliklik testleri yapşlmşstşr.