4.1 Gumus Tozunun Mekanik O g utulmesi
Bu calşsma kapsamşnda su nek karakterli gu mu s tozlarşnşn mekanik ogu tme davranşsş farklş yu ksek enerjili ogu tme cihazlarş ile kuru ve yas ogu tme kosullarşnda incelenmistir. Bu su reclerde ogu tme su resinin, farklş baslangşc toz morfolojisine ve boyuta sahip gu mu s tozu kullanşmşnşn ve yu zey aktif katşsşgşnşn varlşgş ve miktarşnşn su rec u zerine etkileri incelenmis olup gerceklestirilen calşsmalar dort farklş baslşk altşnda (Method 1, Method 2, Method 3, Method 4) sunulmustur.
4.1.1 Method 1
%99.9 saflşkta Alfa AesarTM marka, ku resel saf gu mu s tozunun (Ag1) (-325 mesh bu yu klu gu nde) ogu tu lmesinde ogu tme cihazş olarak 1200 rpm hşzşnda Spex– 8000D (A) ve 1000 rpm hşzşnda Fritsch– Pulverisette 7 gezegen tipli ogu tu cu (B) kullanşlarak ogu tu lme davranşsş incelenmistir. U c farklş deney seti planlanmşstşr. Bu tu n deney setlerinde 5 g gu mu s tozu ve yu zey aktif ajan olarak 0.1 g (agşrlşkca gu mu s tozunun %2Çsi oranşnda) stearik asit kullanşlmşstşr. Birinci set; B tipi ogu tu cu de10ml etanol ilave edilerek yas ogu tme (B-yas) seklinde gerceklestirilmistir. Ikinci set yine B tipi ogu tu cu de kuru ogu tme seklinde (B-kuru) yapşlmşstşr. U cu ncu sette ise A tipi ogu tu cu (A-kuru) kullanşlmşstşr. Tu m ogu tmelerde ogu tme su releri 1, 4, 8 ve 16sÇdir. Deneyler, celik ogu tme kaplarşnda 6.35 mm capşnda celik bilya kullanşlarak yapşlmşstşr. O gu tme deneyleri sşrasşnda kullanşlan bilya/toz agşrlşklarş oranş 10:1Çdir (Yumakgil ve dig., 2009).
Sekil 4.1 : Method 1 deneylerinin sematik gosterimi. 4.1.2 Method 1 karakterizyon calğsmalarğ
4.1.2.1 Gorunur yog unluk olcumleri
O gu tu lmu s gu mu s tozlarşnşn goru nu r yogunluk degerlerinin degisimi sekil 4.2Çde goru lmektedir. Goru nu r yogunluk tozun paketlenme davranşsşnşn bir olcu su du r ve tozun aglomerasyon egilimi ve yu zey alanş hakkşnda fikir verir. U c farklş yontemle ogu tu lmu s tozlarşn hepsinde 1 saatlik ogu tme sonunda goru nu r yogunluk degerlerinde keskin bir du su s gozlenmistir. Fakat en du su k goru nu r yogunluk degerine B tipi yas ogu tme sonucunda ulasşlmşstşr. 1 saatten fazla yapşlan ogu tmelerde ise tu m ogu tme sistemlerinde goru nu r yogunluk degerleri artan bir egilim gostermistir.
Sekil 4.2 : O gu tme su resine baglş olarak tozlarşn goru nu r yogunluk degerlerinin degisimi.
4.1.2.2 Taramalğ elektron mikroskobisi ile mikroyapğ incelemeleri
O gu tu lmu s tozlarşn mikroyapşlarşndaki degisim S ekil 4.3Çde gosterildigi u zere taramalş elektron mikroskobisiyle (SEM) yapşlan calşsmalarla incelenmistir. Baslangşc gu mu s tozunun birbirinden bagşmsşz, 25-100 ám bu yu klu gu nde, ku resel partiku ller halinde oldugu goru lmu stu r. Partiku l boyut dagşlşmş (LPS) olcu mu nde ise d50 degeri (Hacmin %50Çsinin sahip oldugu ortalama toz boyutu) 53.7 ám bulunmustur. Baslangşc tozunun ku resel morfolojisinin ogu tme kosullarş altşnda oldukca degistigi ve partiku l boyutunun azaldşgş SEM incelemeleri sonucu (S ekil 4.3a-h) tespit edilmistir. S ekil 4.3bÇde goru ldu gu u zere B tipi yas ogu tme, sekil 4.3eÇdeki kuru ogu tmeye kşyasla daha yapraksş, yassş morfolojide tozlarşn olusmasşna neden olmaktadşr. S ekil 4.3cÇde goru ldu gu u zere 1 saatlik ogu tme sonucunda partiku l boyutu nm du zeylerinde azalmşs ama levhalasan partiku ller kşsmen u st u ste gelerek hacimsel bu tu nlu klerini korumuslardşr. Artan ogu tme su releriyle her 3 sistemde de partiku l boyutunun azaldşgş fakat aynş zamanda soguk kaynasmanşn arttşgş tespit edilmistir.
a) b)
c) d)
e) f)
g) h)
Sekil 4.3 : (a) Baslangşc gu mu s tozu. (b ve c) 1s B tipi yas ogu tme sonunda, (d) 8s B tipi yas ogu tme sonunda, (e) 1s B tipi kuru ogu tme sonunda, (f) 8s B tipi kuru ogu tme sonunda, (g ve h) 1s A tipi kuru ogu tme sonundaki gu mu s tozlarşnşn SEM goru ntu leri.
4.1.2.3 Yas yog unluk olcumleri
O gu tu len tozlarşn sşkşstşrşlabilme davranşslarş tek eksenli preste celik kalşp kullanşlarak calşsşlmşstşr. Silindirik kalşpta, 400 kg yu k altşnda 4mm capşnda numuneler preslenmistir. Kompaktlanan tozlarşn agşrlşklarş ve hacimsel kesitleri olcu lerek yas yogunluklarş hesaplanmşstşr. S ekil 4.4Çde goru ldu gu u zere artan ogu tme su releriyle yas yogunluk degerleri azalan bir meyil gostermistir.
Sekil 4.4: O gu tme su resine baglş olarak tozlarşn yas yogunluk degerlerinin degisimi. 4.1.2.4 BET analiziyle yuzey alanğ olcumleri
Yu zey alanş olcu mleri BET analiziyle yapşlmşstşr. C izelge 4.1Çde goru ldu gu u zere baslangşc tozunun yu zey alanş 0.2 m2/g iken, 1 saatlik B tipi kuru ogu tme sonucu yu zey alanş 5.1 m2/gÇa yu kselmistir. O gu tme su resi arttşrşlmşs ve 16 saatlik ogu tme sonucunda yu zey alanş 0.9 m2/gÇa du smu stu r. Bunun sebebinin ogu tme sşrasşnda deformasyon neticesinde lamellesen Ag partiku llerinin soguk kaynaklanmasş oldugu du su nu lmektedir. Artan ogu tme su resiyle artan yu zey alanşna cevap veren yu zey aktif maddesi olarak kullanşlan stearik asidin belli su re sonunda etkinligini yitirdigi veya yu ksek enerjili ogu tmenin neden oldugu şsşyla bozunmasşnşn soguk kaynaklanmayş tesvik ettigi soylenebilir.
C izelge 4.1: Method1 ile ogu tu lmu s cesitli numunelerin BET analiz sonuclarş. O rnek Baslangğc tozu 1s B-kuru 16s B-kuru 1s A-kuru 1s B -yas 8s B-yas 16s B-yas Yuzey alanğ (m2/g) 0.20 5.08 0.95 0.48 1.40 1.67 1.65
4.1.2.5 X-Ray difraktometresiyle (XRD) yapğlan analizler
XRD diyagramlarş incelendiginde artan ogu tme su resiyle pik genisliklerinin arttşgş goru lmektedir. Pik genisliklerinin artmasşndan kristalit bu yu klu gu nu n azaldşgş anlasşlmaktadşr. S ekil 4.5Çde B tipi kuru ogu tme sonucunda XRD paternleri goru lmektedir. Bu tu n deneysel sistemlerde sadece gu mu se ait pikler goru lmektedir. Yu zey merkez ku bik yapşda olan Alfa Aesar marka gu mu su n PDF (partiku l difraksiyon dosyasş) numarasş 89-3722Çdir. S ekil 4.6Çda yu ksek bu yu tme altşnda piklerdeki genisleme cok daha acşk bir sekilde gosterilmistir. Benzer pik genislemesi A tipi kuru ogu tme sonucunda da goru lmu stu r.
Sekil 4.5 : B tipi kuru ogu tmede ogu tme su resine baglş olarak tozlarşn XRD paternlerindeki degisim.
Sekil 4.6 : B tipi kuru ogu tmede ogu tme su resine baglş olarak tozlarşn XRD paternlerindeki degisim ( (111) ve (200) du zlemlerinin bu yu tu lmu s goru ntu leri).
Topas 3 Bruker AXS (Kern, 2006) programş yardşmşyla pik genislemelerinden tane bu yu klu kleri hesaplanmşstşr. C izelge 4.2Çde 3 farklş sekilde ogu tu len tozlarşn ogu tme su resine baglş olarak tane bu yu klu kleri verilmistir. B tipi kuru ogu tmede 8 saat sonunda en du su k tane bu yu klu gu ne ulasşlmşstşr. Baslangşc tozunun tane bu yu klu gu 46.6 nm iken 8 saat B tipi kuru ogu tu lmu s numunenin tane bu yu klu gu 16.5 nmÇ ye du smu stu r. A tipi kuru ogu tmede en du su k tane boyutuna 16s sonunda ulasşlmşs tane bu yu klu gu 24.6 nmÇ ye du smu stu r.
C izelge 4.2 : C esitli ogu tu lmu s numunelerin tane bu yu klu kleri (nm). Baslangğc tozu 1s 4s 8s 16s A tipi-kuru 46.6 35.8 30.0 29.6 24.6 B tipi-kuru 46.6 25.4 19.5 16.5 24.7 B tipi- yas 46.6 50.6 41.9 43.0 24.2
S ekil 4.7Çde B tipi kuru ogu tme ve B tipi yas ogu tme sonucu tane bu yu klu kleri kşyaslanmşstşr. Yas ogu tme sonucu tane bu yu klu gu nde ciddi bir degisiklik goru lmezken 8 saatlik B tipi kuru ogu tme sonucu tane bu yu klu gu nu n baslangşc bu yu klu gu nu n yaklasşk olarak 1/3Çi oranşna du smu stu r.
Sekil 4.7 : B tipi kuru ve yas ogu tmelerin ogu tme su relerine baglş olarak tane bu yu klu klerinin kşyaslanmasş.
S ekil 4.8Çde aynş ogu tme su resinde (1 saatlik) farklş ogu tme tipleri kşyaslandşgşnda pik genisliklerinde bir farka rastlanmamşstşr.
Sekil 4.8 : Farklş ogu tme tiplerinde 1 saat ogu tu lmu s tozlarşn XRD patternlerindeki degisim.
4.1.2.6 Partikul boyut dag ğlğmğ olcumleri
Partiku l boyut dagşlşmş olcu mlerinin basarşlş olmasş icin gu mu s partiku llerinin bir cozu cu de askşya alşnmasş saglanmalşdşr. Bu yontemde en bu yu k sorun suda olcu m yapşlmasş sşrasşnda gu mu s tozunun suda askşda kalmayşp direk suyun yu zeyini
kaplamasşdşr. Bu amacla etil alkol, aseton ve izopropil alkol (IPA) cozu cu lerinde aynş gu mu s tozu ornekleriyle karsşlastşrmalş deneyler yapşlmşstşr. Yapşlan deneylerde gu mu s tozunun IPAÇde cok iyi askşda kaldşgş tespit edilmistir. Daha sonra ultrasonik banyonun tozun cozu cu de dagşlşmşna etkisi incelendiginde artan banyo su resiyle tozun aglomerasyonun arttşgş gozlemlenmistir. Hatta 1 saatlik banyo su resinden sonra gu mu s tozunun topaklanarak cozu cu yu zeyinde minik toplar halinde yu zdu gu goru lmu stu r. 5 dakikalşk banyo su resinin gu mu s tozunun cozu cu de dagşlşmş icin uygun oldugu tespit edilmistir.
Tu m methodlardaki olcu mlerde IPAÇde askşya alşnan ogu tu lmu s gu mu s partiku lleri 5 dakika ultrasonik banyoda tutulduktan sonra partiku l boyut dagşlşmlarş tespit edilmistir.
O gu tu len gu mu s partiku llerinin partiku l boyut dagşlşm sonuclarş C izelge 4.3Çde verilmistir. Goru ldu gu u zere ogu tme su resi arttşkca partiku l boyutu du smekte fakat aynş zamanda aglomerasyon artmaktadşr. A tipi kuru ogu tmeyi inceledigimizde 2s ogu tme sonucu d(0.1) degerinin 2.3ámÇa, d(0.5) degerinin 6.2ámÇa du stu gu fakat d(0.9) degerinin 151.8ám oldugu yani aglomerasyonun etkisini su rdu rdu gu goru lmektedir.
S ekil 4.9Çda A tipi kuru ogu tmenin degisik ogu tme su relerinde partiku l boyut dagşlşmlarş verilmistir. 2saatlik ogu tmede partiku l boyutunun oldukca du stu gu goru lmektedir. Goru len 2. pik ise aglomerasyon nedeniyle olusmustur.
C izelge 4.3 : Gu mu s tozunun artan ogu tme su resiyle partiku l boyut dagşlşmşndaki degisim (ám). O rnek Ortalama boyut d(0.1) d(0.5) d(0.9) Baslangğc tozu 59.8 28.8 53.7 98.6 B tipi yas-1 s 80.6 5.7 53.0 181.0 B tipi yas-2 s 43.2 3.6 21.2 125.2 B tipi yas-4 s 40.1 3.3 21.1 112.8 B tipi yas-8 s 88.1 10.9 65.6 197.2 A tipi kuru-1s 82.5 5.0 85.6 165.6 A tipi kuru-2s 86.0 2.3 6.2 151.8 A tipi kuru-4s 86.1 3.2 84.8 195.2 A tipi kuru-16s 107.1 5.2 108.9 205.1
Sekil 4.9: Method 1-A tipi kuru ogu tme ile u retilen tozlarşn ogu tme su resine baglş olarak partiku l boyut dagşlşmlarşndaki degisim.
4.1.3 Method 2
Method2 icin gerceklestirilen calşsmalarda saatte bir toz agşrlşgşnşn %1Çi oranşnda stearik asit ilavesinin, %99.9 saflşkta Alfa AesarTM marka, ku resel saf gu mu s tozunun (Ag1) (-325 mesh bu yu klu gu nde) ogu tu lme davranşsş u zerine etkileri incelenmistir. O gu tme 1200 rpm hşzşnda Spex– 8000D (A) cihazşnda, 1, 2, 4, 8, 12 ve 16s ogu tme su relerinde yapşlmşstşr. Deneyler, celik ogu tme kaplarşnda 6.35 mm capşnda celik bilya kullanşlarak yapşlmşstşr. Bilya/toz agşrlşklarş oranş 10:1Çdir. 4.1.4 Method 2 karakterizasyon calğsmalarğ
4.1.4.1 Partikul boyut dag ğlğmğ olcumleri
Toz boyutu ku cu ldu kce aglomerayonun artmasş nedeniyle partiku l boyut dagşlşmş olcu mlerinde C izelge 4.4Çde goru ldu gu u zere d(0.1) degerlerinde yakalanan boyut du su su d(0.5) degerlerinde genel olarak yakalanamamşs ve aglomerasyon nedeniyle yu ksek boyut dagşlşmlarş elde edilmistir. Ayrşca S ekil 4.10Çda partiku l boyut dagşlşmlarşndaki pik sayşlarşnşn artmasşda aglomerasyonun gostergesidir. O te yandan en du su k partiku l boyut dagşlşmşna d(0.5) degeri 0.8 ám olan 12 saatlik ogu tme sonucunda ulasşlmşstşr. Method 1 ile A tipi kuru ogu tme sonucu elde edilen en du su k partiku l boyutu ise d(0.5) degeri 6.2ám olan 2 saatlik ogu tmedir.
C izelge 4.4 : Ag1 tozunun artan ogu tme su resiyle partiku l boyut dagşlşmşndaki degisim. O rnek Ortalama boyut (° m) d(0.1) (° m) d(0.5) (° m) d(0.9) (° m) Baslangğc tozu 59.8 28.8 53.7 98.6 1 s 124.9 55.9 114.4 211.8 2 s 261.3 13.4 95.7 173.1 4 s 75.7 6.6 73.2 146.2 8 s 71.3 0.4 69.4 148.9 12 s 19.4 0.1 0.8 76.4 16 s 77.9 0.4 76.3 142.7
Sekil 4.10 : Method 2 ile u retilen tozlarşn ogu tme su resine baglş olarak partiku l boyut dagşlşmlarşndaki degisim.
4.1.4.2 X-Ray difraktometresiyle (XRD) yapğlan analizler
S ekil 4.11Çdaki XRD diyagramlarş incelendiginde sadece gu mu s pikleri goru lmektedir. Ag1Çe ait PDF numarasş 89-3722Çdir. Artan ogu tme su resiyle pik genisliklerinin arttşgş ve siddetlerinin azaldşgş goru lmektedir. Pik genisliginin artşp siddetinin azalmasş kristalit boyutunun azaldşgş anlamşna gelmektedir. Nitekim Topas 3 Bruker AXS (Kern, 2006) programşyla yapşlan kristalit boyutu tayininde ogu tu len tozlarşnşn kristalit boyutlarşnşn du stu gu C izelge 4.5Çde goru lmektedir. 4 saatlik ogu tme sonucunda en du su k kristalit boyutu 19.9 nmÇye ulasşlmşstşr.
Sekil 4.11: Method 2 ile u retilen tozlarşn ogu tme su resine baglş olarak XRD paternlerindeki degisim.
S ekil 4.12Çde Method 2 ile u retilen partiku llerin kristalit bu yu klu kleri method 1 ile yine A tipi ogu tme sonucu u retilen partu ku llerin kristalit bu yu klu kleriyle kşyaslanmşstşr. En du su k kristalit bu yu klu gu Method 2 ile 4 saat ogu tme sonucu 19.9nm, Method 1ile 16 saat ogu tme sonucu 24.6nm olarak tespit edilmistir.
C izelge 4.5 : Method 2 ile u retilen tozlarşn artan ogu tme su resiyle tane bu yu klu klerinin degisimi.
O rnek bas. 1s 2s 4 s 8 s 12 s 16 s Kristalit
buyuklug u (nm)
Sekil 4.12 : Method 1-A tipi ve Method 2-A tipi ogu tmelerinin ogu tme su relerine baglş olarak kristalit bu yu klu klerinin kşyaslanmasş.
4.1.4.3 Gorunur yog unluk olcumleri
Method 2-A tipi ogu tme sonucu gu mu s tozlarşnşn goru nu r yogunluk degerleri C izelge 4.6Çda goru lmektedir. Goru nu r yogunluk degerleri ogu tme su resinin artşsşyla du smektedir. En du su k goru nu r yogunluk degerine 16 saatlik ogu tme sonunda ulasşlmşstşr.
C izelge 4.6: Method 2-A tipi ogu tme sonucu tozlarşn goru nu r yogunluk degerleri. O rnek bas. tozu 1s 2s 4 s 8 s 12 s 16 s Gorunur yog unluk (g/cm3) 5.69 3.56 2.92 2.64 2.10 1.91 1.89
Goru nu r yogunluk tozun paketlenme davranşsşnşn bir olcu su du r ve tozun aglomerasyon egilimi ve yu zey alanş hakkşnda fikir verir. S ekil 4.13Çde Method 2-A tipi ve Method 1-A tipi ogu tme sonucu u retilen tozlarşn goru nu r yogunluk degerleri kşyaslanmşstşr. Method 2 tozlarşnşn goru nu r yogunluk degerlerinin ogu tme su resi arttşkca azaldşgş goru lmektedir. Method 1 tozlarşnda ise en du su k goru nu r yogunluk degerine 1 saatlik ogu tme sonucunda ulasşlmşstşr. Goru nu r yogunluk degerlerinin azalmasş tozun partiku l boyutunun azaldşgş ve yu zey alanşnşn arttşgş anlamşna
gelmektedir. Iki method kşyaslandşgşnda en du su k goru nu r yogunluk degerleri Method 2 ile 12 ve 16 saatlik ogu tmeler olup sşrasşyla 1.91 ve 1.89 g/cm3Çdu r.
Sekil 4.13 : Method 1-A tipi ve Method 2-A tipi ogu tmelerin goru nu r yogunluk degerlerinin kşyaslanmasş.
4.1.4.4 Taramalğ elektron mikroskobisi (SEM) ile mikroyapğ incelemeleri
Baslangşc tozunun SEM goru ntu su S ekil 4.3aÇda goru lmektedir. Oldukca ku resel morfolojide olan baslangşs tozu S ekil 4.14a ve 4.14bÇde goru ldu gu u zere 1s ogu tme sonunda lamellesmis yapraksş bir goru nu m kazanmşstşr. S ekil 4.14c, 4.14eÇde ogu tme su resinin 4sÇe cşkmasşyla partiku l boyutunun oldukca du stu gu goru lmektedir. S ekil 4.14dÇde ise 4s ogu tme sonunda boyutu azalan partiku llerin soguk kaynasdşgş acşkca goru lmektedir. S ekil 4.14fÇde 12s ogu tu len numunede cok ince partiku llerin yanşnda sanki hic ogu tu lmemis gibi duran ignesel toz dikkat cekmektedir. S ekil 4.14gÇde goru ldu gu u zere 12s ogu tu len bu numunenin partiku l boyutu oldukca azalmşstşr. Fakat bu ince partiku llerin biraraya gelerek hacimsel bu tu nlu klerini koruduklarş goru lmektedir. Daha yu ksek bu yu tme altşnda (S ekil 4.14h) goru len bu bu yu k toz aglomeresinin aslşnda 0.5µmÇnun altşnda ince partiku llerden olustugu goze carpmaktadşr. O gu tme su resi 16sÇe cşkşnca S ekil 4.14şÇda goru ldu gu u zere soguk kaynaklanma 12s ogu tu len numuneye (S ekil 4.14f) gore etkisini arttşrmşstşr. O te yandan S ekil 4.14j ve 4.14kÇda daha yu ksek bu yu tmelerde 16s ogu tu len numunenin ortalama 0.5µmÇluk ince partiku llerin biraraya gelmesiyle olusan daha iri partiku llerden meydana geldigi goru lmektedir.
a) b)
c) d)
e) f)
Sekil 4.14: (a ve b) 1s ogu tu lmu s numunenin, (c, d, e) 4s ogu tu lmu s numunenin, (f, g, h) 12s ogu tu lmu s numunenin, (ş, i, j, k) 16s ogu tu lmu s numunenin SEM goru ntu leri.
g) h)
ş) i)
j) k)
Sekil 4.14 (devam): (a ve b) 1s ogu tu lmu s numunenin, (c, d, e) 4s ogu tu lmu s numunenin, (f, g, h) 12s ogu tu lmu s numunenin, (ş, i, j, k) 16s ogu tu lmu s numunenin SEM goru ntu leri.
4.1.5 Method 3
38-150 ám arasş bu yu klu kte, ignesel goru nu mlu toz (Ag2) kullanşlarak farklş morfolojide gu mu s tozunun ogu tu lme davranşsş u zerine etkisi incelenmistir. Spex (A) ogu tme cihazş kullanşlmşs Ag2 tozu 1, 2, 4, 8, 16s ogu tu lmu stu r. O gu tme su recinde saatte bir toz agşrlşgşnşn %1Çi oranşnda stearik asit ilavesi yapşlmşstşr. Deneylerde celik ogu tme kaplarş ve 6.35 mm capşnda celik bilyeler kullanşlmşstşr. Bilya/toz agşrlşklarş oranş 10:1Çdir.
4.1.6 Method 3 karakterizasyon calğsmalarğ
4.1.6.1 Taramalğ elektron mikroskobisi ile mikroyapğ incelemeleri
Numuneler IPA ile 5 dakika ultrasonik banyoda tutularak askşya alşnşp enjektorle altlşklara damlatşlarak SEM numuneleri hazşrlanmşstşr.
S ekil 4.15Çde goru nen ignesel goru nu mlu tozun 1 s ogu tu ldu kten sonra partiku l boyutunda meydana gelen azalma S ekil 4.16Çda acşkca goru lmektedir. Bununla birlikte partiku ller ignesel goru nu mlerini yitirmis daha cok ku resel goru nu m kazanmakla birlikte yassşlasmşs du zlemsellesmislerdir.
Sekil 4.15 : Ag2 baslangşc tozunun SEM goru ntu leri.
Sekil 4.16 : 1 s ogu tu lmu s Ag2 tozunun SEM goru ntu leri.
S ekil 4.17Çte goru nen 2 s ogu tu lmu s ignesel gu mu s tozunun 1 s ogu tu lmu s toza yani S ekil 4.16Çya gore partiku l boyutunun daha da ku cu ldu gu fakat soguk kaynaklanmanşn arttşgş aynş zamanda partiku llerin daha cok yassşlastşgş yapraksş bir morfoloji kazandşgş tespit edilmistir.
Sekil 4.17 : 2 s ogu tu lmu s Ag2 tozunun SEM goru ntu leri.
S ekil 4.18Çde ogu tme su resi 4 saate cşktşgşnda daha ku cu k partiku llerin olustugu fakat soguk kaynasmanşn etkisini su rdu rdu gu ve tozlarşn ku resellesmeye basladşgş goru lmektedir.
Sekil 4.18 : 4s ogu tu lmu s Ag2 tozunun SEM goru ntu leri.
S ekil 4.19Çda ogu tme su resi 8 saate cşkşnca soguk kaynasmaya ragmen partiku l boyutunun oldukca du stu gu ve partiku llerin ku resellestigi goru lmektedir.
Saatte bir stearik asit ilavesi yapşlarak gerceklestirilen bu ogu tme sisteminde 8 saat ogu tu lmu s numune toz seklini korurken 13 saat sonra ogu tme kabş icerisindeki tozun stearik asit ilavesiyle pul pul olmaya basladşgş gozlemlenmistir. 16 saat ogu tu lmu s numune de alşnarak ignesel goru nu mlu tozun ogu tme prosesi tamamlanmşstşr. 16 saat ogu tu lmu s toz kabşn dibini kaplamşs ve tabaka halinde cşkarşlmşstşr. Yani 16 saatlik numune toz morfolojisini kaybetmis bu yu k pullar seklinde tabakasal bir goru nu m kazanmşstşr. S ekil 4.20Çde bu numunenin SEM goru ntu su ndeki ilginc morfolojisi dikkat cekmektedir. Bu goru ntu tabaka seklindeki numunenin karbon bant u zerine yapşstşrşlmasşyla elde edilmistir. Toz tabaka icerisinde ignesel bir morfoloji kazanmşstşr. Tozun du zlemsel yapraksş goru nu mu nu n, ogu tme su resinin artşsş ve stearik asitin saatte bir ilavesiyle olusan tabaka icerisinde ignesel morfolojiye donu stu gu du su nu lmektedir. Diger bir dikkat cekici husus ise ignesel partiku llerin enine kesitinin oldukca du su k boyuta sahip olmasşdşr.
Sekil 4.20 : 16s ogu tu lmu s Ag2 tozunun SEM goru ntu leri. 4.1.6.2 Partikul boyut dag ğlğmğ olcumleri
IPAÇde askşya alşnan ogu tu lmu s gu mu s partiku lleri 5 dakika ultrasonik banyoda tutulduktan sonra partiku l boyut dagşlşmlarş tespit edilmistir.
S ekil 4.21Çde goru len partiku l boyutu dagşlşm egrisinde birden fazla dagşlşm davranşsş ve dagşlşm olmasşnşn nedeni tozun aglomerasyonudur. 1 saatten fazla ogu tmelerde aglomerasyon oldukca belirgindir. C izelge 4.7Çde goru ldu gu u zere ogu tme su resinin 8 saate cşkmasşyla aglomerasyona ragmen partiku l boyutu oldukca azalmşstşr. SEM goru ntu lerinden de anlasşldşgş u zere en du su k partiku l boyutuna du su k oranda soguk kaynasmanşn oldugu bu numunede ulasşlmşstşr. 8 s ogu tu lmu s bu numunenin d(0.1) degeri 0.3 ám, d(0.5) degeri ise 5 ámÇdur.
C izelge 4.7: Ag2 tozunun artan ogu tme su resiyle partiku l boyut dagşlşmşndaki degisim (ám). O rnek Ortalama boyut d(0.1) d(0.5) d(0.9) Bas. tozu 157 70.6 145 265 1s 101 36.1 80 161 2s 229 3.7 35 648 4s 280 2.3 16 1095 8s 39 0.3 5 175
Sekil 4.21: Ag2 tozunun ogu tme su resiyle partiku l boyut dagşlşmşndaki degisim. 4.1.6.3 Gorunur yog unluk olcumleri
Arnold yogunluk olcu m metoduyla numunelerin goru nu r yogunluk degerleri tespit edilmistir. C izelge 4.8 ve S ekil 4.22Çde goru ldu gu u zere Method3 goru nu r yogunluk degerleri ogu tme su resindeki artşsla azalmşstşr. Bunun nedeni artan ogu tme su resiyle partiku l boyutunun azalmasş ve tozun paketlenebilirlik ozelliginin azalmasşdşr. En du su k yogunluk degerine ve dolayşsşyla en du su k partiku l boyutuna SEM ve PSD sonuclarşnş destekleyici nitelikte 8 saatlik ogu tme sonucunda ulasşlmşstşr.
S ekil 4.22Çde goru ldu gu u zere Method1Çde en du su k goru nu r yogunluk degeri BET sonuclarşna paralel olarak 1s sonucunda elde edilmisken saatte bir toz agşrlşgşnşn %1Çi kadar stearik asit ilavesiyle Method2 ve Method3Çde farklş bir egilim yakalanmşs goru nu r yogunluk degerleri artan ogu tme su resiyle azalmşstşr. Bu da