Deneylerin YapılıĢı

Rodyum ramatının içerdiği rodyum miktarını tespit etmek için Merck Marka Potasyum Hidrojen Sülfat ile 600 ºC ' de ve 700 ºC’de eritiĢ yapıldıktan sonra 65 cc HCl asit ilavesi yapıp sıcaklık uygulanmıĢtır. Elde ettiğimiz çözeltiye, atomik absorbsiyon spektrofotometresinde oluĢacak interferansı önlemek amacıyla %1 oranında Merck marka Sodyum Sülfat eklenmiĢtir. Bu iĢlemlerden sonra Perkin- Elmer HOOB markalı Atomic Absorption Spectrophotometersi ile çözeltideki rodyum konsantrasyonunun 344,5 ppm olduğu tespit edilmiĢtir. Rodyum ramatının çözeltiye alınması ve optimizasyonu deneylerinde, Hidroklorik Asit, Nitrik Asit, Kral Suyu, Sülfürik Asit, Hidrobromik Asit kullanılarak maksimum ve minimum değerler karĢılaĢtırılmıĢtır. Yapılan deneylerde zaman, katı/sıvı oranını, karıĢtırma hızı ve sıcaklık gibi parametreler incelenip rodyumun çözeltiye alınma verimleri incelenmiĢtir. Rodyumun liçe alınması deneylerinde optimum değerler elde edildikten sonra rodyumu geri kazanma deneyleri yapılmıĢtır. Bu deney serilerinde 42,355 ppm rodyum içeren çözeltiden rodyumun geri kazanılması için en uygun koĢullar incelenmiĢtir. Rodyum ramatından rodyum geri kazanma deneylerinde ise, aktif karbon miktarı, karıĢtırma süresi, sıcaklık ve karıĢtırma hızı gibi parametreler incelenmiĢtir. Perkin-Elmer HOOB markalı Atomic Absorption Spectrophotometersi ile yapılan ölçümlerde 42,355 ppm rodyum içeren çözeltiden maksimum verimde rodyumu geri kazanmak için öncelikle aktif karbon denenmiĢ ama rodyumu geri kazanılmamıĢtır. Çözeltide Rh3+

değerlikle bulunan rodyumu Rh+ değerliğine indirgemek için çözeltiye kalayklorür eklenmiĢtir. Kalayklorür eklendikten sonra rodyumun aktif karbonla en verimli Ģekilde adsorbe edilmesi için parametreler incelenmiĢtir.

3.3.1 Rodyumun Liçe Alınma Deneyleri

Bu deneysel çalıĢmalarda rodyum ramatındaki rodyumun maksimum verimle çözeltiye alınması yönelik çalıĢmalar yapılmıĢtır ve bu doğrultuda sıcaklık, katı/sıvı oranı, zaman, karıĢtırma hızı parametreleri incelenerek maksimum verim elde edilmeye çalıĢılmıĢtır.

3.3.1.1 Katı/sıvı Oranının Verime Etkisi

Bu deney serisinde rodyumun çözeltiye alınma verimi incelemek için hidroklorik asit, nitrik asit, sülfürik asit, kral suyu ve hidrobromik asit kullanılarak katı/sıvı oranlarını 1/5, 1/10, 1/15, 1/20, 1/25 yaparak % verime etkisi incelenmiĢtir. Bu deneylerin her biri oda sıcaklığında, manyetik karıĢtırıcıda 30 dakika boyunca 300 rpm karıĢtırma hızında karıĢtırılmıĢtır. 30 dk. sonucunda filtre kağıdı ve analitik huni yardımı ile katı/sıvı ayırımı yapılmıĢtır. Filtre kağıtları saf su ile yıkandıktan sonra elde edilen çözeltiler 500 ml’lik balon jojelerde stoklanarak atomik absorbsiyon cihazında rodyum konsantrasyonları belirlenmiĢtir.

3.3.1.2 Sıcaklığın Verimine Etkisi

Bu deney serilerinde sıcaklığın ramat içindeki rodyumun çözeltiye alınmasındaki etkisi incelenmiĢtir. Bu doğrultuda 1/20 oranındaki katı/sıvı oranında çözelti hazırlanıp 40°C’den 80°C’ye kadar 10’ar °C arttırılarak deneyler yapılmıĢtır. Bu deneylerin her birinde 30 dk. boyunca 300 rpm’de manyetik karıĢtırıcıda karıĢtırma yapılmıĢtır. 30 dk. sonucunda filtre kağıdı ve analitik huni yardımı ile katı/sıvı ayırımı yapılmıĢtır. Filtre kağıtları saf su ile yıkandıktan sonra elde edilen çözeltiler 500 ml’lik balon jojelerde stoklanarak atomik absorbsiyon cihazında rodyum konsantrasyonları belirlenmiĢtir.

3.3.1.3 KarıĢtırma Süresinin Verimine Etkisi

Ramat içinde bulunan rodyumun çözeltiye alınma veriminin süre ile olan iliĢkisini tespit etmek için katı/sıvı oranı 1/20 olan çözeltiler hazırlanarak manyetik karıĢtırıcılarda 300 rpm karıĢtırma hızı ile 30dk., 1 saat, 1,5 saat 2 saat ve 2,5 saat oda sıcaklığında deneyler yapılmıĢtır. Ayrıca karıĢtırma süresinin etkisini incelemek için 40°C’den 80°C’ye kadar 10’ar °C arttırılarak belirtilen sürelerde karıĢtırılma iĢlemleri yapılmıĢtır. Belirlenen süreler sonunda filtre kağıdı ve analitik huni

yardımıyla katı/sıvı ayrımı yapılmıĢ, süzme iĢlemi sonrasında filtre kağıtları saf su ile yıkanarak çözeltilere gerekli seyreltmeler yapılmıĢtır. Filtre kağıtları saf su ile yıkandıktan sonra elde edilen çözeltiler 500 ml’lik balon jojelerde stoklanarak atomik absorbsiyon cihazında rodyum konsantrasyonları belirlenmiĢtir.

3.3.1.4 KarıĢtırma Hızının Verimine Etkisi

Ramat içinde bulunan rodyumun çözeltiye alınmasında karıĢtırma hızının verime etkisini incelemel için 300 rpm, 400rpm, 500 rpm, 600 rpm ve 750 rpm karıĢtırma hızlarında deneyler yapılmıĢtır. Bu deneylerin her biri katı/sıvı oranı 1/20 olan çözeltiler oda sıcaklığında 1 saatlik sürelerde manyetik karıĢtırıcılarda karıĢtırılmıĢtır. 1 saatlik süre sonunda filtre kağıdı ve analitik huni yardımıyla katı/sıvı ayrımı yapılmıĢ, süzme iĢlemi sonrasında filtre kağıtları saf su ile yıkanarak çözeltilere gerekli seyreltmeler yapılmıĢtır. Filtre kağıtları saf su ile yıkandıktan sonra elde edilen çözeltiler 500 ml’lik balon jojelerde stoklanarak atomik absorbsiyon cihazında rodyum konsantrasyonları belirlenmiĢtir.

3.3.2 Rodyum Çözeltisinden Rodyum Ge ri Kazanımı

Rodyum çözeltisinden rodyum geri kazanımı deney serilerinde rodyumu geri kazanmak için öncelikle aktif karbon ile adsorbe edilmeye çalıĢılmıĢ ama verim elde edilememiĢtir. Bu deney serilerinden sonra rodyumu aktif karbon ile geri kazanmak için çözeltide +3 değerlikte olan rodyumu +1 değerliğe indirgemek için çözeltiye kalay klorür eklenmiĢtir. Kalay klorür eklendikten sonra +1 değerliğe indirgenen rodyumu geri kazanmak için 10 ml çözeltiler hazırlanıp aktif karbon miktarının, karıĢtırma hızının, sıcaklığın ve karıĢtırma süresinin verime etkilerini incelemek için numuneler hazırlanıp shaking bath cihazında karıĢtırma yapılmıĢtır.

3.3.2.1 Rodyumun Aktif Karbonla Ge ri Kazanımı

Bu deney serilerinde 42,355 ppm rodyum içeren çözeltiden 10 ml’lik çözeltiler hazırlanmıĢ ve 900 mgr aktif karbon eklenerek oda sıcaklığında ve 80ºC’de 2 saatlik karıĢtırılma yapılmıĢtır. Bu deney sonuçlarında rodyumun geri kazanılamamıĢtır ve çok düĢük verimler elde edilmiĢtir.

3.3.2.2 Rodyumun Aktif Karbonla Kalay Klorürlü Ortamdan Geri Kazanımı Rodyumun çözeltiden geri kazanılması deneylerinde rodyumu geri kazanmak için +3 değerlikteki rodyumu +1 değerliğe indirgemek için öncelikle çözeltiye kalay klorür

için optimum koĢulları bulmak için sıcaklık, aktif karbon miktarı, karıĢtırma hızı ve süre parametreleri incelenmiĢtir.

3.3.2.3 Aktif Karbon Miktarının Rodyum Geri Kazanım Verimine Etkisi Bu deney serilerinde aktif karbon miktarının adsorbsiyon verimine etkisini incelemek için 80,125 ppm rodyum içeren çözeltiden 10 ml’lik çözeltiler hazırlanıp 50mg, 100 mg, 200 mg, 300 mg, 400 mg, 500 mg, 700 mg ve 900 mg 1100 mg ve 1300 mg aktif karbon kullanarak oda sıcaklığında 200 rpm karıĢtırma hızında, 1 saat çalkalamalı banyodakarıĢtırılma yapılmıĢtır. 1 saat sonunda çözeltiye filtre kağıdı ve analitik huni yardımıyla katı/sıvı ayrımı yapılmıĢtır. Atomik absorbsiyon cihazında elde ettiğimiz çözeltilerin rodyum konsantrasyonları belirlenmiĢtir ve rodyum geri kazanımının verimleri hesaplanmıĢtır.

3.3.2.4 Sıcaklığın Rodyum Geri Kazanım Verimine Etkisi

Rodyumun aktif karbonla adsorbsiyonun da sıcaklık etkisinin optimum koĢullarını incelemek için 10 ml’lik rodyum içeren çözeltilere 50 mg, 100 mg, 200 mg, 300 mg, 400 mg, 500 mg, 700 mg, 900 mg, 1100 mg ve 1300 mg aktif karbon ilavesi ile birlikte 200 rpm karıĢtırma hızında oda sıcaklığında, 40ºC, 50ºC, 60ºC, 70ºC ve 80ºC’de 1 saat süre ile çalkalamalı banyoda karıĢtırıldı. 1 saatlik süre sonunda saat sonunda çözeltiye filtre kağıdı ve analitik huni yardımıyla katı/sıvı ayrımı yapılmıĢtır ve atomik absorbsiyon cihazında elde ettiğimiz çözeltilerin rodyum konsantrasyonları belirlendikten sonra rodyumu aktif karbon ile tutma verimi hesaplanmıĢtır.

3.3.2.5 KarıĢtırma Süresinin Rodyum Geri Kazanım Verimine Etkis i

Bu deney serilerinde rodyumun aktif karbonla geri kazanımında karıĢtırma süresinin etkisini irdelemek için 10 ml’lik rodyum içeren çözeltilere oda sıcaklığında sıra ile 50 mg, 100 mg, 200 mg, 300 mg, 400 mg, 500 mg, 700 mg, 900 mg, 1100 mg ve 1300 mg aktif karbon ilave edildikten sonra 200 rpm karıĢtırma hızında 30 dk, 1 saat, 1,5 , 2, 2,5 ve 3 saatlik sürelerde çalkalamalı banyoda karıĢtırma iĢlemi yapılmıĢtır. Belirlenen sürelerin bitiminden sonra filtre kağıdı ve analitik huni yardımı ile katı/sıvı ayırımı yapılmıĢtır. Elde ettiğimiz çözeltinin rodyum içeriği atomik absorbsiyon cihazında tespit edildikten sonra rodyumun geri kazanımı verimleri elde edilmiĢtir.

3.3.2.6 KarıĢtırma Hızının Rodyum Ge ri Kazanım Verimine Etkisi

Aktif karbonla rodyumun geri kazanımında karıĢtırma hızının verime etkisini görmek için 10 ml’lik rodyum çözeltisine oda sıcaklığında 50 mg, 100 mg, 200 mg, 300 mg, 400 mg, 500 mg, 700 mg, 900 mg, 1100 mg ve 1300 mg aktif karbon ilavesinden sonra çözeltiler 40 rpm, 80 rpm, 120 rpm, 160 rpm ve 200 rpm karıĢtırma hızlarında 1 saat çalkalamalı banyoda karıĢtırılmıĢtır. KarıĢtırma iĢlemi bittikten sonra filtre kağıdı ve analitik huni yardımı ile katı/sıvı ayırımı yapılmıĢtır. Katı/sıvı ayırımı yapılmıĢ çözeltilerin rodyum içeriği atomik absorbsiyon cihazında belirlenmiĢ ve rodyum geri kazanımı verimleri hesaplanmıĢtır.