1. ARAŞTIRMANIN KAVRAMSAL ÇERÇEVESİ
1.20. DEĞİŞEN TERÖRİZM ANLAYIŞI
A Figura 34 corresponde ao difratograma de raios X da membrana anodizada e tratada na temperatura de 1300o C. Os resultados mostram um aumento marcante da
cristalinidade da fase de Į-alumina. Com o auxilio da carta: ICDD, 10-0173(Corundum). Na Figura 35 são apresentadas as micrografias da amostra de membrana anodizada e tratada na temperatura de 1300o C. Nesta temperatura a membrana apresenta uma
microestrutura constituída por cristais aciculares, bem orientados numa direção próxima à direção perpendicular ao plano da membrana, bem como, uma reduzida porosidade. O efeito da presença dos contornos de grãos de geometria anelar fica bastante evidente quando se analisa as micrografias das Figuras 35b e 35c. Os contornos anelares parecem organizar a PLFURHVWUXWXUDQDIRUPDGHIHL[HVGHFULVWDLVDFLFXODUHVGHĮ-alumina.
c
b
a
Figura 34: DRX da Alumina (1300 ºC) (Fonte: Próprio Autor).
Figura 35: MEV, aumento de 1.000X, a; aumento de 10.000X, b; aumento de 20.000X, c; tratamento térmico a 1300 ºC. No detalhe, as linhas mostram o aspecto lamelar da estrutura da alumina e os círculos verdes são as
marcas dos poros (Fonte: Próprio Autor).
b
a
c
(018 )b
Nesta temperatura a membrana apresenta características pouco adequadas para as aplicações citadas anteriormente. No entanto a característica de elevada homogeneidade da microestrutura, formada nesta temperatura de tratamento, aponta para a possibilidade de obtenção de membranas translúcidas por meio de tratamentos térmicos em temperaturas mais elevadas. No entanto estes resultados não são apresentados neste documento.
6 CONCLUSÃO
O método de anodização de placas de alumínio é adequado para a obtenção de membranas de alumina anódica, estruturas porosas de elevada regularidade microestrutural.
O tratamento superficial de polimento e o recozimento das placas de alumínio foram importantes para o crescimento homogêneo da camada de óxido.
Os parâmetros tempo, temperatura, densidade de corrente e tensão, tem uma grande influência na microestrutura da camada anodizada.
A abertura dos poros profundos, de tamanho variando entre 60 e 80nm, e o conseqüente desenvolvimento da estrutura nanoporosa, é possível com o auxilio de tratamentos químicos.
As membranas anodizadas e não tratadas quimicamente e termicamente apresentaram uma estrutura amorfa, com uma microestrutura de poros intercomunicantes de grãos finos e orientados na direção perpendicular ao plano da membrana.
Acima de 900o C é possível obter membranas com estrutura cristalina e, portanto, de
maior inércia química. É possível desenvolver membranas cristalinas de elevada porosidade intragranular. Em temperaturas acima de 1200o C a cristalinidade aumenta, contudo há uma redução drástica da porosidade.
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Realização de anodização de placas de alumínio de maior pureza química, ou seja, em torno de 99,99% de pureza. Este material de partida deve melhorar o controle processo de crescimento da camada anódica e, conseqüentemente, da microestrutura da mesma.
Testar o processo com a utilização de placas mais espessas, objetivando a obtenção de componentes de maior capacidade mecânica.
Realizar um estudo mais detalhado da evolução da estrutura amorfa para cristalina para compreender melhor o mecanismo de transformação de fase.
Realizar um estudo do comportamento das membranas anodizadas em temperaturas acima de 1300o C, para verificar a possibilidade de obtenção de membranas translúcidas de alumina.
REFERÊNCIAS
ASOH, H. et al. Growth of anodic porous alumina with square cells. Electrochimica Acta, v. 48, 2003.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE CORROSÃO. Corrosão. Disponível em: <http://www.abraco.org.br/corros15.htm>. Acesso em: 14 nov. 2005.
BLEICHER, L.; SASAKI, J. M. Introdução à Difração de Raios-X em cristais. 2000. BOCCHETTA, P. et al. Influence of initial treatments of aluminium on the morphological features of electrochemically formed alumina membranes. Elsevier Science B.V, 2003. CARDOSO, M. L. Nanoarquitetura em sistemas de alumina anódica porosa e
configurações magnéticas de partículas de Co eletrodepositadas. 2006. 125 f. Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos (SP), 2006.
CESOL HP. Osmose. Disponível em: <http://www.geocities.com/CollegePark/Bookstore /8237/osmose/osmose.htm>. Acesso em: 14 nov. 2005.
CHEN, W. et al. An environment-friendly electrochemical detachment method for porous anodic alumina.Journal of Electroanalytical Chemistry, v. 600, p. 257–264, 2007.
CHIK, H.; XU, J. M. Nanometric superlattices: non-lithographic fabrication, materials, and prospects. Material science and engineering, v. 43, n. 4, p. 103-138, 2004.
COMPANHIA BRASILEIRA DE ALUMINIO. Produtos extrudados. Disponível em: <http://www.aluminiocba.com.br/pt/produtos_extrudados.php>. Acesso em: 01 abr. 2006. CONSTANTINO, V. R. L. et al. Preparação de compostos de alumínio a partir da bauxita: considerações sobre alguns aspectos envolvidos em um experimento didático. Química Nova, v. 25, n. 3, p. 490-498, 2002.
DESPIC, A., PARKHUTIK, V.P. Electrochemistry of aluminum in aqueous solutions and physics of its anodic oxide. In: BOKRIS, J.O.; WHITE, R.E.; CONWA, B.E. (Orgs.). Modern aspects of electrochemistry. New York: Plenum Press, 1989. p. 401–504.
DURAN, N.; MATTOSO, L. H. C.; MORAIS, P. C. Nanotecnologia: introdução, preparação e caracterização de nanomateriais e exemplos de aplicação. São Paulo: Artliber Editora, 2006. EVANS, K. A. Industrial Inorganic Chemicals: production and uses. Cambridge, 1995. GANLEY, J.C. et al. Porous anodic alumina optimized as a catalyst support for microreactors. Journal of Catalysis, v. 227, n. 1, p. 26-32, 2004.
GONG, Dawei et al. Controlled Molecular Release Using Nanoporous Alumina Capsules. Biomedical Microdevices, v. 5, n. 1, p. 75-80, mar. 2003.
HAN, J.K. et al. Structure of alumina nanowires synthesized by chemical etching of anodic alumina membrane. Physica E, v. 36, p. 140–146, 2007.
HSIEH, H. P.; BHAVE, R. R.; FLEMING, H. L. Microporous Alumina Membranes. Journal of Membrane Science, 1988.
INGUANTA, R. et al. Fabrication of metal nano-structures using anodic alumina membranes grown in phosphoric acid solution: tailoring template morphology. Applied Surface Science, v. 253, p. 5447–5456, 2007.
INNOCENTINI, M. D. M. et al. The permeability of ceramics foams. Bulletim American Ceramic Society, v. 78, 1999.
KINGER,Y. Physical ceramics, principles for ceramic science and engineering. Ed. Wiley, [1979?].
KIRCHNER, A. et al. Structural characterisation of heat-treated anodic alumina membranes prepared using a simplified fabrication process. Journal of Membrane Science, v. 287, p. 264–270, 2007.
KOIZUMI, Y. et al. High Damping Capacity of Ultra-Fine Grained Aluminium Produced by Accumulative-Roll-Bonding (ARB). Journal of Alloys and Compounds, v. 355, n. 1, 2003. LEI, Y.; CAI, W. P.; ZHANG, L. D. Fabrication, characterization and physical properties of nanostructured metal replicated membranes. In: SHENG, P., TANG, Z. (Orgs.). Nano science and technology – novel structures and phenomena. Reino Unido: Taylor & Francis, 2003.
LEI, Y.; CAI, W.; WILDE, G. Highly ordered nanostructures with tunable size, shape and properties: A new way to surface nano-patterning using ultra-thin alumina masks. Progress in Materials Science, v. 52, p. 465–539, 2007.
LEVÄNEM, E. Colloidal processing of aluminium oxide for membrane applications, Ceramics International, v. 29, 2003.
LI, A. P. et al. Hexagonal pore arrays with a 50–420 nm interpore distance formed by self- organization in anodic alumina. Journal Applied Physics, 1998.
LYMAN, T., et al. Metals Handbook-Heat Treating, Cleaning and Fishing. 8. ed. American Society for Metals ED, 1967.
MARTINS, L. Apontamentos sobre anodização: Q.A.E. FEUP//DEEC. 2001. MASUDA, H. et al. Highly ordered nanochannel-array architecture in anodic alumina. Applied Physics Letters, 1997.
MASUDA, H.; SATOH, M. Fabrication of gold nanodot array using anodic porous alumina as an evaporation mask. Japanese Journal Applied Physics, 1996.
MENG, G. W. et al. Controlled fabrication of hierarchically branched nanopores, nanotubes, and nanowires. Proceeding of the National Academy of Sciences, USA, 2005.
OLIVEIRA, A. R. M.; ZARBIN, A. J. G. Um Procedimento simples e barato para a construção de um equipamento ‘Dip-Coating’ para deposição de filmes em laboratório. Química Nova, São Paulo, v. 28, n. 1, p. 141-144, 2005.
ONO, S. et al. Relationship between Pore Diameter to Cell Diameter Ratio and Self-Ordering of Anodic Porous Alumina. Electrochemistry, v. 71, n. 2, 2003.
ONO, S.; MASUKO, N. Design of Three-Dimensional Porous Structure of Anodic Alumina Using Heat Treatment and Acid Dissolution. ATB Metallurgie, v. 43, n. 1-2, 2003a. ______. Evaluation of pore diameter of anodic porous films formed on aluminium. Surface and Coatings Technology, 169-170, 139-142 (2003b).
ONO, S.; SAITO, M.; ASOH, H. Self-ordering Behavior of Anodic Porous Films Formed on Aluminum. ATB Metallurgie, v. 43, n. 1-2, 2003.
PARKHUTHIK, V.P.; SHERSHULSKY, V.I. J. Theoretical modelling of porous oxide growth on aluminium. J. Phys. D., v. 25, p. 1258-1263, 1992.
PAVASUPREE, S. et al. Synthesis and characterization of nanoporous, nanorods, nanowires metal oxides. Science and technology of advanced materials, v. 6, n. 3-4, p. 224-229, 2005. SAKAIRI, M. et al. Local Removal of Thick Anodic Oxide Film on Aluminum with A Photon Rupture Technique and Local Metal Deposition. Electrochemistry, v. 71, p. 920-926, 2003.
SANTOS, R. D. Membrana para Dessalinização. In. 2003. In: CONGRESSO DE INICIAÇÃO CIENTIFICA, 14. Natal. Anais… Natal: UFRN, 2003.
SULKA, G. D.; PARK2à$. G., Temperature influence on well-ordered nanopore
structures grown by anodization of aluminium in sulphuric acid. Electrochimica Acta, 2006. THOMPSON, G. E. Porous anodic alumina: fabrication, characterization and applications. Thin Solids Films, v. 297, p. 192 – 201, 1997.
WEAST, R.C.; ASTLE, M.J. Handbook of Chemistry and physics. Florida: Ed.CRC, 1978. WANG, X. W. et al. Structural control and magnetic properties of electrodeposited Co nanowires. Journal of Crystal Growth, v. 300, p. 421-425,2007.
XOMERITAKIS, G. et al. Anodic alumina supported dual-layer microporous silica membranes. Journal of Membrane Science, v. 287, p. 157–161, 2007.
ZHAO, X. H. et al. A study on the self-sealing process of anodic films on aluminum by EIS. Surface & Coatings Technology, v. 200, p. 6846–6853, 2006.
ZHAO, X.; LI, W. Morphology and hydrophobicity of a polyurethane film molded on a porous anodic alumina template. Surface & Coatings Technology, v. 200, p. 3492– 3495, 2006.