Başarı Testi Ölçeğine İlişkin Güvenilirlik Analizi

em bloco.

Uma forma de estudar as propriedades reológicas no regime de viscoelasticidade não linear é submeter as amostras a ensaios em fluxos elongacionais. Esses ensaios são ideais para estudar amostras que possuem alinhamento preferencial, assim podem ser avaliados os efeitos anisotrópicos. Uma forma de realizar esses estudos pode ser através da utilização de uma geometria especial denominada Sentmanat Extensional Rheometer (SER), esta geometria pode ser acoplada aos reômetros rotacionais. A geometria SER consiste de dois cilindros posicionados a uma distância L que giram em direções contrárias com a mesma velocidade angular gerando uma deformação elongacional uniforme ao longo da amostra. O esquema da geometria SER pode ser visto na Figura 8.

42 Durante o ensaio incialmente é gerada uma força tangencial resultado da resistência de extensão do material. A viscosidade elongacional (+_{) pode ser então calculada através da}

razão dessa força pela taxa de deformação, este cálculo é apresentado pela equação 6.

T representa o torque medido pelo transdutor, R é o raio de cada tambor,  é a taxa de

deformação e A(t) é a área instantânea da seção transversal, e pode ser calculada como mostra a equação 7.

Eq. 7

A0 é a área transversal inicial da amostra medida à temperatura ambiente, ρS é a densidade da

amostra na temperatura ambiente e ρM é a densidade da amostra na temperatura de ensaio.

He et al. [73] realizaram medidas reológicas em fluxo elongacional utilizando a geometria SER em várias taxas de deformação. Os resultados reológicos no fluxo elongacional foram comparados aos resultados obtidos em ensaios reológico em fluxo de cisalhamento constante. Os resultados reológico em fluxo elongacional foram apresentados em curvas da viscosidade elongacional em função do tempo para diferentes taxas de deformação, em que se obtém uma curva mestre. A curva mestre dos ensaios em fluxo elongacional é três vezes maior se comparada a viscosidade linear (3_{(t)). A viscosidade linear foi obtida a partir de ensaios}

reológicos no fluxo de cisalhamento estacionário. Os resultados reológicos em fluxo elongacional corroboram igualmente com o comportamento viscoelástico linear, principalmente para baixas taxas de deformações. Os resultados de He et al validaram as medidas realizadas com a geometria SER.

Outros trabalhos foram reportados para validar a utilização de geometria SER, como Aho et al. [74] que estudaram as propriedades reológicas em fluxo elongacional do polietileno de baixa densidade (PEBD). As medidas reológicas em fluxo elongacional foram realizadas com geometria SER. Os efeitos do comportamento reológico em fluxo elongacional também foram calculados pelo método de Cogswell [75]. A sobreposição dos resultados obtidos pelo SER e os valores do método Cogswell foram excelentes, assim validando a utilização da

43 geometria SER para estudar as propriedades reológicas de materiais poliméricos em fluxos elongacionais.

Em alguns trabalhos foram apresentados técnicas para estudar o comportamento reológico em fluxo elongacional. Alguns autores [76, 77, 78, 79]reportaram trabalhos em que foram realizados ensaios utilizando a técnica de reometria óptica em fluxo elongacional (elongational flow opto-rheometry -EFOR). Esta técnica permite monitorar simultaneamente à

tensão de tração transitória e birrefringente em função do tempo. Os polímeros são ensaiados no estado fundidos com uma razão constante da deformação de Hencky. A viscosidade elongacional obtida é muito semelhante aos resultados obtidos com os ensaios reológicos realizados com a geometria SER. Todavia, uma das vantagens de se utilizar a geometria SER está na possibilidade de acopla-la ao reômetro rotacional e a alta confiabilidade nos resultados obtidos.

Ian W. Hamley [80] realizou um estudo sobre o comportamento reológico de copolímeros em bloco com diferentes estruturas morfológicas orientadas. O alinhamento preferencial foi obtido pelos métodos de solução e no estado fundido. O comportamento reológico dos copolímeros depende do grau de alinhamento e do tipo de estrutura morfológica (lamelar, cilíndrica e esférica). A estrutura morfológica lamelar possui um estado ordenado de longo alcance e o alinhamento pode ser induzido facilmente por cisalhamento oscilatório em grandes amplitudes (LAOS). O alinhamento dependente de diversos parâmetros, tais como, taxa de cisalhamento, frequências e da temperatura. Esses parâmetros podem influenciar na direção de orientação das lamelas [81, 82, 83]. A estrutura lamelar também pode ser alinhada através do fluxo elongacional, as lamelas podem ser orientadas ao longo da direção de estiramento.

A estrutura morfológica cilíndrica com empacotamento hexagonal foi a primeira estrutura a ser orientada através do fluxo de cisalhamento, como exemplo, o processamento via extrusão, em que ocorre o alinhamento macroscópico dos microdomínios cilíndricos [84]. Em nosso grupo foi realizado um trabalho [85] que descreve o comportamento reológico em fluxo elongacional de copolímeros em bloco do tipo SEBS com estrutura hexagonal cilíndrica. O alinhamento da estrutura dos copolímeros foi obtido através do processamento no estado fundido via extrusão. As amostras foram submetidas a ensaios reológicos em duas direções (longitudinal – mesma direção do alinhamento dos cilindros de PS; transversal – à 90° da direção de orientação dos cilindros). Na direção longitudinal a estrutura morfológica praticamente não sofre alteração durante o fluxo. Já na direção transversal ocorre reorientação

44 dos cilindros, ou seja, os cilindros tendem a girar na direção de estiramento. Este efeito é bem visível na viscosidade elongacional quando submetidos à baixas taxas de deformação. O comportamento reológico nesse fluxo também foi avaliado com a incorporação de argila. As nanopartículas de argila também sofrem alinhamento na direção do fluxo de extrusão. Quando as amostras foram submetidas a testes na direção transversal, pode ser visto que a viscosidade elongacional foi maior se comparada ao copolímero puro. Neste caso as partículas também giram juntamente com os cilindros. Na parte 2.6 são reportados alguns trabalhos que estudaram o comportamento reológico de copolímeros em blocos contendo nanopartículas.