Bu çalıĢmada, 2AP maddesinin, GC yüzeyine modifikasyonu gerçekleĢtirilmiĢtir. Bu amaç doğrultusunda öncelikle uygun çözücü ortamı belirlenmiĢ, sonrasında en iyi modifikasyonu sağlayan tarama aralığı belirlenmiĢtir.
Uygun çözücü ortamı belirlenirken, 2AP molekülünün susuz ortamda çözünmemesinden dolayı, sulu ortamda çalıĢılmıĢtır. Gerekli olan sulu ortamı sağlayabilmek için BR tamponu kullanılmıĢtır. Sulu ortam çalıĢmalarında, ortamın pH’sını belirleyebilmek için pH= 2; 7 ve 12’de çalıĢılmıĢ ve en uygun modifikasyonun pH=7 BR ortamında gerçekleĢtiği tespit edilmiĢtir. Bu ortamda çeĢitli tarama aralıklarında denemeler yapılıp, modifikasyon için en uygun tarama aralığının +0,5/1,9V olduğu ve tarama hızının 100mV/s olduğu belirlenmiĢtir. Bu Ģartlar altında elde edilen modifiye GC yüzey, bu basamaktan sonra 2AP-GC olarak tanımlanmıĢtır.
ġekil 4. 1. pH=7 BR ortamında, 0,5/1,9V potansiyel aralığında 100mV/s tarama hızında, 30 döngülü 2AP modifikasyon voltamogramı
ġekil 4. 1.’de görülen 2AP modifikasyon voltamogramında 1,090 V’da birinci döngüde tek bir pik gözlenmiĢtir. Diğer döngülerde ise pik gözlenmemiĢ zamanla döngüler sıfırlanmıĢtır ve yüzeyin tamamen 2AP ile kaplandığı gözlenmiĢtir.
4. 2. Yalın GC ve 2AP-GC Yüzeylerin Karakterizasyonu
4. 2. 1. Yalın GC ve 2AP-GC yüzeylerin elektrokimyasal karakterizasyonu Belirtilen Ģartlar altında modifiye edilen GC yüzeyleri MeCN’de 1 mM ferrosen çözeltisi; pH=2 BR tampon çözeltisinde 1 mM HCF (III) çözeltisi ve 0,1 M
KCl’de 1 mM Rutenyum hegza amin (III) klorür çözeltisi gibi çeĢitli redoks problar varlığında CV tekniği ile elektrokimyasal olarak karakterize edilmiĢ ve elde edilen sonuçlardan elektrot yüzeyinde oluĢan reaksiyonlar yorumlanmaya çalıĢılmıĢtır.
2AP
ġekil 4. 2. Yalın GC ve pH=7 BR ortamında 2AP ile modifiye edilmiĢ GC yüzeyinin ferrosen voltamogram karĢılaĢtırması
ġekil 4. 3. Yalın GC ve pH=7 BR ortamında 2AP ile modifiye edilmiĢ GC
yüzeyinin HCF (III) voltamogramı
ġekil 4. 4. Yalın GC ve pH=7 BR ortamında 2AP ile modifiye edilmiĢ GC
yüzeyinin Rutenyum voltamogramı
Modifikasyon, BR tamponunda pH=7’de, +0,5 / +1,9 V tarama aralığı ve 100 mV/s tarama hızında 30 döngülü olarak gerçekleĢtirilmiĢ ve modifikasyon sonrasında elde edilen yüzeylerin elektrokimyasal ve spektroskopik davranıĢlarını incelemek
H
N C
için yapılan çalıĢmalarda elde edilen sonuçlardan 2AP molekülerinin, yüzeye bağlanıp bağlanmadığı ve nereden bağlandığı belirlenmeye çalıĢılmıĢtır. 2AP maddesinin sulu ortamda GC yüzeyine modifikasyonu redoks problar ile yapılan yüzey testleri ile desteklenmiĢtir. Elde edilen 2AP-GC yüzeyi ile yalın GC yüzeyinin Ferrosen, HCF (III) ve Rutenyum hegzaamin (III) klorür redoks probları varlığındaki voltamogramlarının çakıĢtırması yukarıda verilmiĢtir.
ġekil 4. 2., ġekil 4. 3. ve ġekil 4. 4.’de görüldüğü gibi yalın GC yüzeyi Ferrosen, HCF ve Rutenyum Hegzaamin (III) klorür için elektron transferine izin verirken, 2AP kaplı modifiye GC yüzeyi elektron transferine izin vermemiĢtir. Bu yüzden yapılan yüzey modifikasyonu sonucunda, yalın GC yüzeyinden farklı bir yüzey elde edildiği görülmüĢtür.
2AP-GC yüzeyindeki yürüyen reaksiyonun tersinirlik veya tersinmezlik durumunu inceleyebilmek için 3x10-3 M deriĢimin de 2AP hazırlanmıĢ, çeĢitli
tarama hızlarında ve +0,5/+1,9 V tarama aralığında, 1 döngülü ölçümler alınmıĢtır. Elde edilen voltamogramlardan, pik yükseklikleri kaydedilmiĢ ve grafiğe geçirilmiĢtir. Elde edilen voltamogramların çakıĢtırmaları ve grafikler ġekil 4. 6. ve ġekil 4. 7.’de verilmiĢtir.
Tarama Hızı Pik Yüksekliği 25 mV/s 45,43 50 mV/s 61,16 100 mV/s 98,69 200 mV/s 126,5 400 mV/s 193,9 800 mV/s 285,8
ġekil 4. 5. ÇeĢitli tarama hızlarında, 0,5/1,9V tarama aralığında pH=7 BR ortamında 2AP ile modifiye edilmiĢ
GC yüzeyine ait modifikasyon voltamogramlarının ilk döngüsü
Tablo 4. 1. Tarama hızlarına göre pik akımı
ġekil 4. 6. Tersinirlik çalıĢmasında, tarama hızının logaritmasına karĢılık, Pik akımının logaritması grafiği
ġekil 4. 7. Tersinirlik çalıĢmasında, pik akımına karĢılık, tarama hızının karekökü grafiği ġekil 4. 7.’de , elde edilen R2 değerinin 1'e çok yakın olmasından dolayı
tersinir bir reaksiyon gösterir. Buna karĢılık ġekil 4. 6.’da gösterilen grafikte, eğimin 0,5’e çok yakın olmasından dolayı, yüzeyde oluĢan reaksiyon difüzyon kontrollü olduğu gözlenmektedir.
4. 2. 2. Yalın GC ve 2AP-GC yüzeylerin spektroskopik karakterizasyonu 4. 2. 2. 1. Elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) ile karakterizasyon
GC elektrot yüzeyi, BR pH=5 tampon çözeltisi içerisinde hazırlanmıĢ 3x10-3 M 2AP ile referans elektrot olarak Ag/Ag+, karĢıt elektrot olarak Pt tel varlığında, +0,5/1,9 V potansiyel aralığında, 100 mV/s tarama hızında 30 döngü ile modifiye edilmiĢ, modifiye yüzeylerin EIS tekniği ile spektroskopik karakterizasyonları yapılmıĢ ve yalın GC yüzeyin karakterizasyon sonuçları ile karĢılaĢtırılmıĢtır.
ġekil 4. 8. GC ve BR pH=7 ortamında elde edilen 2AP-GC’nin impedans sonuçları
(a) BR pH=7 ortamında elde edilen 2AP-GC ve Yalın GC Nyquist eğrisi çakıĢtırması
Yalın GC 2AP-GC
(b)Yalın GC’nin Nyquist eğrisinin simülasyonu
(c) 2AP-GC’nin Nyquist eğrisinin simülasyonu
(d) Yalın GC yüzeyine ait Warburg devresi ve değerleri
(e) 2AP-GC yüzeyine ait CPE devresi ve değerleri Ru 318,5 Ru 901,1 Y0 9,912 x 10-6 S*s^a Y0 2,606 x 10-6 S*s^a alpha 642,6 x 10-3 m alpha 882,4 x 10-3 m Wd 78,22 x 10-6 S*s^(1/2) Wd 4,539 x 10-6 S*s^(1/2) Rp 12,13 x 103 ohms Rp 110,491 x 103 kohms Bu amaçla; Fe2+
/Fe3+ (0.1 M KCl’de 1 mM, 100000–0.05 Hz frekans aralığı) çözeltisi kullanılmıĢtır. Yalın GC yüzeyi için EIS tekniği sonucu elde edilen Nyquist eğrisi simulasyonu yapılmıĢ ve ilgili simülasyon devresi ile birlikte ġekil 4. 8. (b) ve
ġekil 4. 8. (d)’de verilmiĢtir. Aynı Ģekilde, 2AP-GC yüzeyinin Nyquist eğrisi simulasyonu yapılmıĢ ve ilgili simülasyon devresi ile birlikte ġekil 4. 8. (c) ve ġekil 4. 9. (e)’de verilmiĢtir.
GC ve 2AP-GC yüzeyine ait tablodaki Rp değerleri kullanılarak yüzeyin 2AP
ile kaplanma durumu karĢılaĢtırılmıĢtır. Bu hesaplama için EĢitlik 4. 1 kullanılmıĢtır. Q değerinin büyüklüğünün; yüzeyin ne kadar kaplandığının rakamsal bir gösterimi olduğu bilinmektedir.
Q = 1- (GC Rp / Modifiye GC Rp) (EĢitlik 4. 1.)
2AP–GC yüzeyi için;
Q = 1- (12,13 x 103 / 110,491 x 103) = 0,8902 (EĢitlik 4. 2.) 0,8902 x 100 = % 89,02
Yalın GC yüzeyinin Nyquist eğrisinin simülasyonu sonucu RCT değeri çok
küçük olan bir eğri elde edilmiĢ ve eğriye ait devrenin Warburg devresi olduğu tespit edilmiĢtir. Bunun yanı sıra elektron transferine göstermiĢ oldukları direnç yalın GC yüzeyinden farklı olan 2AP-GC yüzeyinin impedans simülasyonu eğrisine ait devrenin de CPE devresi olduğu tespit edilmiĢtir. 2AP-GC yüzeyi için yalın GC yüzeyi ile karĢılaĢtırılmalı olarak sunulan Nyquist eğrisi ġekil 4. 8. (a)’da verilmiĢtir. Yalın GC yüzeyi elektron transferine bir direnç göstermezken 2AP ile modifiye edilen GC yüzeylerinde elektron transferine karĢı bir direnç olduğu görülmüĢtür. BR pH=7 tampon çözeltisinde hazırlanmıĢ olan 2AP ile yapılan modifikasyon sonucu elde edilen yüzeylerin simülasyonları yapılarak elde edilen elektriksel devre ile modifiye yüzeyin yalın GC yüzeyinden farklılığı ortaya konulmuĢtur. Ayrıca yalın GC yüzeyinin Warburg devresi olmasına karĢın, 2AP-GC yüzeyinin CPE devresi çıkması, yüzeydeki kimyasal reaksiyonun difüzyon kontrollü bir reaksiyon olduğunun göstergesidir.
4. 2. 2. 2. Temas açısı ölçüm tekniği ile karakterizasyon
2AP-GC yüzeyinin karakterizasyonu için CAM kullanılmıĢtır. Yapılan karakterizasyon genel olarak 3 basamaktan oluĢmaktadır.
Yüzey ıslanabilirliğinin (hidrofilik / hidrofobik) tayini Yüzey serbest enerjisinin tayini
Yüzeyin pH tayini
2AP-GC yüzeyinin, öncelikle ıslanabilirliğinin tayini yapılmıĢtır. Bu amaçla, yalın GC yüzeyi üzerine destile su damlatılıp CA ölçüldü daha sonra 2AP-GC yüzeyi üzerine su damlatılıp CA ölçüldü. Elde edilen sonuçlar Tablo 4. 2.’de gösterilmektedir.
Tablo 4. 2. Su temas açısı ölçüm sonuçları
Yüzey Sıvı Temas Açıları Ortalama
Yalın GC
Su 74,25 74,72 74,62 74,59 74,45 74,53±0,18 2AP-GC 39,81 39,46 40,42 40,41 39,29 39,89±0,52
Elde edilen temas açıları incelendiğinde, yalın GC nin temas açısının 2AP- GC’ye göre çok daha büyük olduğu görülmektedir. Dolayısı ile 2AP-GC yüzeyinin, yalın GC’ye göre farklı bir karakterde olduğu ve yüzey modifikasyonunun yapıldığı anlaĢılmaktadır. Aynı zamanda 2AP-GC yüzeyinden elde edilen temas açısının yalın GC yüzeyinde daha düĢük olması, yapılmıĢ olan modifikasyon iĢleminin, yüzeyin hidrofilik özelliğini arttırdığını göstermektedir.
CAM tekniği ile 2AP-GC yüzeyi için yapılan diğer bir karakterizasyon iĢlemi yüzey pH’sının belirlenmesidir. Yüzey pH’sını belirleyebilmek için pH=1; 3; 5; 7; 9 ve 11 olan BR tamponu hazırlanmıĢtır. Bu tamponlar önce yalın GC yüzeyine damlatılıp CA’ları ölçülerek elde edilen açılar kaydedilmiĢ, daha sonra 2AP-GC yüzeyine damlatılarak modifiye yüzeyin pH’sı bulunmuĢtur. Elde edilen CA’ları, pH’ya karĢı grafiğe geçirilip, grafikteki ani düĢüĢ noktasından yüzeyin pH değeri bulunmuĢtur.
Yalın GC ile 2AP-GC yüzeyleri arasındaki farkın pozitif olmasından dolayı modifiye yüzeyin yalın GC yüzeyinden daha hidrofilik olduğu tespit edilmiĢtir. Yüzeye damlatılan çözeltinin BR tampon çözeltisi olması ve asidik karakterinin fazla olmasından dolayı yüzeyin yalın GC’ye göre daha bazik karakterde olduğu düĢünülmüĢtür. Ayrıca yalın GC yüzeyi ile 2AP-GC yüzeyi arasındaki fark artarak devam etmiĢ ve pH=7 noktasında bu fark maksimum seviyeye ulaĢmıĢtır ve bu noktada 2AP-GC yüzeyi BR çözeltisi ile maksimum yüzey etkileĢimi göstermiĢtir dolayısı ile bu noktanın yüzeyin pH’ı olduğu düĢünülmektedir.
Tablo 4. 6. Yalın GC ve pH=7 BR ortamında elde edilen 2AP-GC yüzeyinin çeĢitli pH’larda CA değerleri
pH Yüzey Temas açıları Ortalama
1 Yalın GC 59,64 60,62 60,15 59,15 60,99 60,13±0,74 3 Yalın GC 80,44 79,54 81,42 79,63 78,92 79,99±0,97 5 Yalın GC 77,44 82,16 79,94 81,71 80,95 80,44±1,88 7 Yalın GC 80,98 81,43 80,17 82,01 81,46 81,21±0,69 9 Yalın GC 88,66 86,00 87,42 88,26 86,31 87,33±1,17 11 Yalın GC 88,48 93,37 89,66 90,71 88,93 90,93±1,95 1 2AP-GC 42,52 44,89 43,01 41,88 42,24 42,91±1,18 3 2AP-GC 40,77 39,58 42,82 42,95 39,83 41,19±1,61 5 2AP-GC 37,01 37,15 38,51 38,38 38,79 37,97±0,83 7 2AP-GC 13,71 16,17 16,84 13,45 14,14 14,87±1,54 9 2AP-GC 41,57 42,13 41,99 42,29 42,55 42,11±0,37 11 2AP-GC 43,09 44,97 43,51 42,75 42,99 43,46±0,89
ġekil 4. 8. Aynı pH değerlerinde yalın GC ile 2AP-GC yüzeylerinin temas açısı farkını gösteren CA – pH grafiği
CAM ile gerçekleĢtirilen son ölçüm ise, 2AP-GC yüzeyinin enerjisinin incelenmesidir. Bu amaç doğrultusunda, polar çözücü olarak su ve formamit, apolar çözücü olarak CCl4 ve diiyodo metan çözücüleri kullanılarak, yüzey enerjisi Zisman,
Her çözücü için, aynı Ģartlarda modifiye edilmiĢ elektrot kullanılarak 5 tekrar ölçümü alınmıĢ ve yüzey enerjileri hesaplanmıĢtır.
Tablo 4. 3. Kullanılan çözücülerin temas açısı ortalamaları
Yüzey Sıvı Temas Açıları Ortalama
Yalın GC Su 74,25 74,72 74,62 74,59 74,45 74,53±0,18 2AP-GC 39,81 39,46 40,42 40,41 39,29 39,88±0,53 Yalın GC CCl4 16,51 16,25 16,74 16,11 16,84 16,49±0,31 2AP-GC 20,14 20,81 20,23 20,28 20,04 20,30±0,30 Yalın GC Formamit 25,01 24,46 25,57 25,32 24,64 25,00±0,46 2AP-GC 26,49 27,83 26,89 27,13 29,41 27,55±1,15 Yalın GC Di iyodo metan 30,83 30,01 30,93 31,89 31,45 31,02±0,71 2AP-GC 88,54 89,12 86,23 85,46 85,99 87,07±1,65
Tablo 4. 3.’de gösterilen veriler kullanılarak, bilgisayar desteği ile yalın GC yüzeyi için ve 2AP-GC yüzeyinin yüzey enerjileri hesaplanmıĢtır. Tablo 4. 4. ve Tablo 4. 5.’de verilen sonuçlar karĢılaĢtırıldığında, yalın GC yüzeyinin modifikasyonundan sonra, Zisman kritik yüzey geriliminde, bir azalma görülmektedir. Dolayısı ile bu sonuca göre 2AP’nin yüzey enerjisini azaltan bir etki gösterdiği söylenebilir. OWRK yaklaĢımına göre modifikasyon sonrasında yüzeyin polar karakterinde artma olurken, yüzeyin dispersif özelliğinde bir azalma görülmektedir. Polar karakter arttığına göre, yüzeyde açıkta kalan bir polar uç olduğu ve 2AP’nin yüzeye halkadaki azottan bağlandığı düĢünülebilir. Bu düĢünceyi doğrulayabilmek için yüzeyin Asit-baz yaklaĢımına göre incelenmesi daha uygun olacaktır. Asit baz yaklaĢımında, yalın yüzeydeki polar bileĢen (AB) 11,01 mN/m iken 2AP-GC yüzeyinde polar bileĢen (AB) 35,51 mN/m olarak hesaplanmıĢtır. Asit- baz yaklaĢımına göre de yüzeyin polar karakterinde değiĢim söz konusudur. Yalın yüzeyin asit karakterinde bir belirgin bir değiĢim olmazken, bazik karakteri 2,55 mN/m’den 6,11 mN/m ye çıkmıĢtır. Yani 2AP-GC’nin yalın GC yüzeyine göre daha bazik karakterde olduğu söylenebilir.
Tablo 4. 4. Farklı metotlara göre GC için yüzey enerjisi değerleri Adı Damlatılan Sıvı Cos( ) Ɵ
γ
γ
dγ
+γ
- GC Su 0,4302 74,53 72,80 21,80 25,50 25,50 GC CCl4 0,9569 16,49 27,00 26,70 0,00 0,00 GC Formamit 0,9063 25,00 58,00 39,00 2,28 39,60 GC Diiyodo metan 0,8395 31,02 50,80 50,80 0,00 0,00Metot Hesaplanan Özellik Değer Birim
Zisman Kritik Yüzey Gerilimi 30,60 mN/m
Zisman 1/Zisman eğimi -99,41 mN/m
OWRK Yüzey Serbest Enerjisi_dispersif 33,92 mN/m
OWRK Yüzey Serbest Enerjisi_polar 12,88 mN/m
OWRK Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 46,80 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_dispersif 38,11 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_polar 15,75 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 53,86 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_hata 3,22 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_LW 36,70 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_asit 2,16 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_baz 2,55 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_asitbaz 11,01 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 47,71 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_hata 1,51 mN/m
Hal Denklemi Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 42,29 mN/m
Tablo 4. 5. Farklı metotlara göre 2AP-GC için yüzey enerjisi değerleri Adı Damlatılan Sıvı Cos( ) Ɵ
γ
γ
dγ
+γ
- 2AP-GC Su 0,8095 39,88 72,80 21,80 25,50 25,50 2AP-GC CCl4 0,9603 20,30 27,00 26,70 0,00 0,00 2AP-GC Formamit 0,8866 27,55 58,00 39,00 2,28 39,60 2AP-GC Diiyodo metan 0,1093 87,07 50,80 50,80 0,00 0,00Metot Hesaplanan Özellik Değer Birim
Zisman Kritik Yüzey Gerilimi -88,84 mN/m
Zisman 1/Zisman eğimi -456,90 mN/m
OWRK Yüzey Serbest Enerjisi_dispersif 17,58 mN/m
OWRK Yüzey Serbest Enerjisi_polar 42,27 mN/m
OWRK Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 59,85 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_dispersif 21,56 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_polar 39,63 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 61,19 mN/m
Wu Yüzey Serbest Enerjisi_hata 1,60 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_LW 18,97 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_asit 2,91 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_baz 6,11 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_asitbaz 35,51 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 54,48 mN/m
Asit-Baz Yüzey Serbest Enerjisi_hata 1,22 mN/m
Hal Denklemi Yüzey Serbest Enerjisi_toplam 37,86 mN/m
4. 3. Metal Uygulaması
Elde edilen 2AP-GC yüzeyinin uygulama alanlarını bulabilmek ve yüzeye modifiye edilen 2AP maddesinin metal tutuculuğunu inceleyebilmek amacıyla, pH=5 olan BR tampon çözeltisi ortamında hazırlanmıĢ 2x10-3 M CuCl2.2H2O çözeltisi
kullanılarak, 2AP-GC yüzeyi bu çözeltiye daldırılıp yaklaĢık 1 saat bekletildi. Daha sonra CV ile indirgenip, DPV (Diferansiyel Puls Voltametrisi) uygulanarak yüzeyde tutulan bakır sıyrılıp, metal tutuculuğu incelendi. Analiz sonucunda yüzeyde bakır tutulduğu tespit edildi ve bakırın yüzeydeki kararlılığının zamanla değiĢimin araĢtırmak amacıyla, belirlenen Ģartlarda modifiye edilmiĢ 2AP-GC yüzeyleri 2x10-3
M CuCl2.2H2O çözeltisine daldırılarak 2; 4; 8; 16; 20 ve 24 saat bekletildi, daha
sonra -0,9/-0,91 V aralığında CV ile indirgenerek, -0,3/+0,3 V aralığında DPV ile sıyrılmıĢtır. ġekil 4. 9.’da gösterilen DPV voltamogramlarının, pik akımı yüksekliklerinden, yüzeyin bakır tutma kapasitesinin zamanla değiĢimi incelenmiĢtir.
ġekil 4. 9. ÇeĢitli sürelerde Cu+2
çözeltisinde bekletilen, 2AP-GC yüzeylerinin DPV sıyrılma voltamogramları
Yüzeyden sıyrılan maddenin bakır mı yoksa yüzeydeki piridin mi olup olmadığını anlayabilmek için, 2AP-GC yüzeylerinin aynı zaman dilimlerinde BR pH=5 tampon çözeltisi içerisinde bekleterek, -0,9/-0,91 V aralığında CV tekniği ile indirgeyip DPV tekniği ile -0,3/+0,3 V aralığında yüzeydeki 2AP sıyrılmıĢtır. Elde edilen voltamogramlar çakıĢtırılarak (ġekil 4. 10.), pik akımı yüksekliklerini, Cu sıyrılması ile elde edilen pik akımı yükseklikleri ile karĢılaĢtırılarak, yüzeyde bakır tutulmasının değiĢimi daha kesin bir Ģekilde incelenmiĢtir.
ġekil 4. 10. ÇeĢitli sürelerde pH=5 de BR tampon çözeltisinde bekletilen 2AP-GC yüzeyinin DPV sıyrılma voltamogramları
Tablo 4. 7. CuCl2.2H2O ve BR pH=5 ortamında bekletilen 2AP-GC yüzeyinin DPV
voltamogramlarından elde edilen pik akım yüksekliklerinin farkı
Zaman Cu |Pik akım yüksekliği| BR |Pik akım yüksekliği| Fark 2 5,359 3,462 1,897 4 6,078 3,599 2,479 8 6,731 3,359 3,372 16 7,325 3,180 4,145 20 9,926 4,053 5,873 24 8,906 2,317 6,589
Cu ve BR ortamında bekletilen 2AP-GC yüzeylerinden alınan sonuçlar, Tablo 4. 7.’de görülmektedir. Bu sonuçlara göre, pik akım yükseklikleri arasındaki farkın zamanla belirgin bir Ģekilde arttığı görülmektedir. Dolayısı ile 2AP-GC yüzeyinin metal tutma yönünden aktif bir elektrot olduğu gözlenmiĢtir. Bakır ortamında yapılan analiz sonuçlarına göre yüzey 20. saate kadar yüzeyde bakır tutmuĢ, 20. saatten sonra ise yüzey artık daha fazla bakır tutamamıĢ ve yüzeyden kendiliğinden sıyrılmıĢtır.