SEM Ġle Ġnceleme - BULGULAR VE TARTIġMA - Itriyum (1-x ) lutesyum (x) baryum (2) bakır(3) oksij

3. BULGULAR VE TARTIġMA

3.3. SEM Ġle Ġnceleme

1- 2 3

7-Y Lu Ba Cu O_x _x _ numunelerin taramalı elektron mikroskobu 2500 kat büyütme ile çekilen resimleri ġekil 3.4-3.7‟de görülmektedir. Numuneler, parlatma iĢlemine tabi tutulmadıkları için yüzeyde küçük kırıntılar görülmektedir. ġekle göre, ortalama tane büyüklüklerinin 10 μm‟nin üzerinde olduğu anlaĢılmaktadır.

ġekil 3. 4. Katkısız YBa Cu O₂ ₃ _7-_ süperiletken numunesinin 1000 kez büyütme ile (üstte) ve 2500 kez büyütme ile (altta) elde edilen görüntüleri.

ġekil 3.5‟de, bileĢiğinin 2500 kat büyütme ile çekilmiĢ elektron mikroskobu resmi görülmektedir. Resme göre ortalama tane boyutlarının bir miktar arttığı gözlenmektedir.

ġekil 3. 5. Lütesyum katkı miktarı x0,05 için bileĢiğinin 2500 kez büyütme ile elde edilen SEM görüntüsü.

Nispeten oldukça iri taneler arasındaki bölgelerde ise birbirlerine zayıf bir bir Ģekilde temas eden çok daha küçük tanecikler kendisini hissettirmektedir.

ġekil 3. 6. numunesinin 1000 kez (üstte) ve 2500 kez (altta) büyütme ile elde edilen SEM fotoğrafları.

ġekil 3.6‟da ise lütesyum katkı değeri x0,1 olan numunenin 1000 ve 2500 kat büyütme ile elde edilen SEM fotoğrafları görülmektedir. Yüzeyi parlatma iĢlemine tabi tutulmuĢ olan bu numunede diğerlerine göre ortalama tane boylarının küçüldüğü ve tanelerin birbirlerine çok daha iyi temas ettiği görülmektedir.

bileĢiğinin 2500 kat büyütme ile elde edilen elektron mikroskobu resmi, ġekil 3.7‟de görülmektedir. Yüzeyin parlatılmamasından kaynaklandığı düĢünülen kırıntıların arkasında kalan tanelerin bazılarının oldukça iri olduğu anlaĢılmaktadır.

ġekil 3. 7. Lütesyum katkı miktarı x0, 2 değeri için bileĢiğinin 2500 kez büyütme ile elde edilmiĢ SEM görüntüsü.

ġekil 3.8‟de bileĢiğine ait SEM fotoğrafı görülmektedir. Bu numunenin ortalama tane büyüklüğünün lütesyum değeri x0, 2 olan numuneninkinden bir miktar küçük, fakat x0,1 değerindeki numuneninkisinden ise daha büyük olduğu görülmektedir. Taneler arasında hissedilir boĢluklar olmamasına karĢın numunenin küçük boyutlu çok taneli oluĢunun, taneler arası elektriksel teması bir miktar azaltacağı tahmin edilmektedir.

ġekil 3. 8. Oksijen ortamında 950ºC‟de 25 saat tavlanarak üretilen bileĢiğinin 2500 kez büyütme ile elde edilen SEM görüntüsü.

68 3.4. Yük-YerdeğiĢtirme Eğrilerinin Analizi

Farklı lütesyum katkısı ile üretilen Y Lu Ba Cu O_1-_x _x ₂ ₃ _7-_ süperiletken numunelere 150, 300, 450, 600, 750, 900, 1050 ve 1200 mN‟luk kuvvetler uygulanarak elde edilen yük-yerdeğiĢtirme eğrileri sırasıyla ġekil 3.9-3.10-3.11-3.12-3.13‟de verilmiĢtir.

Eğrilerden görüldüğü gibi malzemeler elasto-plastik davranıĢ göstermektedir. Diğer yandan, farklı maksimum pik yükleri altındaki yükleme eğrilerinin üst üste gelme karakterlerinden dolayı, deneysel tek bir eğri Ģeklinde fit edilebileceği görülmektedir.

Temiz YBCO

Yerdeğiştirme (h; m)

0 1 2 3 4 5 6

Yük (P; mN)

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

ġekil 3. 9. Katkısız YBa Cu O₂ ₃ _7-_ numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi.

ġekil 3. 10. süperiletken numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi

0.1 Lu

ġekil 3. 12. süperiletken numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi.

0.3 Lu

ġekil 3. 13. 0.3 Lu katkılı YBCO süperiletkeninin Yük-yerdeğiĢtirme eğrisi

ġekil 3.14‟de yaklaĢık olarak 1000mN‟a kadar uygulanan yükün artmasıyla beraber nanosertlik değerlerinin lineer olmayan bir biçimde azaldığı ve daha sonraki yüklerde doyuma ulaĢma eğiliminde içinde olduğu görülmektedir. Lineer olmayan bu davranıĢ biçimi literatürde YBaCuO, BiSrCaCuO ve MgB2 süperiletken malzemeleri içinde gözlenmiĢtir. Özellikle küçük yük bölgesi incelendiğin de yüksek sertlik değerlerinin görünmesi yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin oksitlenmeye karĢı çok duyarlı oluĢundan ileri gelmektedir. Daha sonra daha yüksek yüklerde oluĢan izlerde meydana gelen yer değiĢtirmelerde sertlik değerleri bir azalma gösterip sonra ise belli bir yük değerinde düzlüğe ulaĢır. Buda daha derinlere doğru gidildikçe ana yapıya ulaĢıldığının bir göstergesidir. Bu olay genel olarak literatürden de çok iyi bilinen Çentik Boyut Etkisi (ÇBE) davranıĢına karĢılık gelmektedir. Diğer bir yandan, Quin ve Quin (1997) değiĢik seramik malzemeler için çentme yükü ile Vickers mikro sertliğin değiĢinimi incelemiĢlerdir. Bu araĢtırmacılar sertlik yük değiĢim eğrilerinde sertliğin sabitleĢtiği açık bir plato geçiĢ bölgesi gözlemiĢlerdir.

Bu bölgeye karĢılık gelen sertlik değerini ise malzemenin gerçek sertliği ile iliĢkilendirmiĢlerdir. Bu çalıĢmada sertlik değerinin yaklaĢık olarak 1000mN civarlarında platoya ulaĢtığı söylenebilir.

P(mN)

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

Sertlik (MPa)

ġekil 3. 14. Sertliğin yüke bağlı değiĢimi

Mekaniksel özellikler bakımından diğer bir önemli parametrede Elastisite modülüdür. Genelde literatürden de bilindiği üzere Elastisite modülü ile sertlik benzer davranıĢ sergiler. ġekil 3.15‟de de görüldüğü gibi Elastisite modülü yükün artması ile birlikte azalmaktadır.

Yük (mnN)

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

Elastisite Modulu (MPa)

10 20 30 40 50 60

Load vs Temiz_E Load vs 0.05Lu_E Load vs 0.1Lu_E Load vs 0.2Lu_E Load vs 0.3Lu_E

ġekil 3. 15. Elastisite Modülünün yüke bağlı davranıĢı

Temiz 0.05 Lu 0.1 Lu 0.2 Lu 0.3 Lu

0,7069 0,6932 0,6827 0,7173 0,7294

0,6657 0,6942 0,6792 0,6793 0,6899

0,6605 0,7076 0,6739 0,6626 0,6766

0,6813 0,7120 0,6647 0,6489 0,6547

0,6932 0,7057 0,6671 0,6383 0,6435

0,7063 0,6977 0,6586 0,6328 0,6285

0,7034 0,6906 0,6595 0,6314 0,6186

0,7008 0,6848 0,6573 0,6285 0,6074

0,7010 0,6819 0,6578 0,6348 0,5962

0,6995 0,6749 0,6568 0,6321 0,5871

Tablo 1. hson/hmaks oranları

Temiz 0.05 Lu 0.1 Lu 0.2 Lu 0.3 Lu

0,2979 0,2704 0,2783 0,2930 0,2765

0,5103 0,4474 0,4523 0,5048 0,4803

0,6915 0,5908 0,5994 0,6812 0,6384

0,8313 0,7245 0,7483 0,8496 0,7727

0,9546 0,8661 0,8630 0,9973 0,8844

1,0394 1,0065 1,0107 1,1414 1,0089

1,1786 1,1395 1,1261 1,2750 1,1249

1,3007 1,2714 1,2415 1,4075 1,2433

1,4038 1,3873 1,3641 1,4990 1,3623

1,5210 1,5118 1,4789 1,6437 1,4886

Tablo 2. hmaks-hson değerleri

74 4. SONUÇ

Y1-xLuxBa2Cu3O7-δ süperiletken bileĢiğine farlı miktarlarda Lutesyum katkısı yaparak ürettiğimiz numunelerin Taramalı Elektron Mikroskobu ile yüzey incelemeleri yapıldı. Yapılan katkılamaların numunelerin yapısal ve elektriksel özelliklerine etkisi incelendi. Yer değiĢtirme analizleri ile lutesyum katkısının, malzemenin nano-mekaniksel özellikerine etkisi incelendi.

Oksijen ortamında 950˚C‟de 25 saat tavlanarak üretilen YBa2Cu3O7-δ süperiletken numunesinin kritik geçiĢ sıcaklığı 93 K olarak ölçüldü ve 3K kadar dar bir sıcaklık aralığında süperiletken hale geçmektedir.

x=0,2 alınarak üretilen Y0,8Lu_0,2Ba₂Cu₃O_7-δ süperiletken bileĢiğinin kritik geçiĢ sıcaklığı 95,8K olarak ölçüldü. Yani, bu miktardaki Lu katkısı Tc değerini yaklaĢık olarak 3K kadar artırmaktadır.

DüĢük miktarlardaki (x=0,05) Lutesyum katkısı kritik geçiĢ sıcaklığını hissedilir Ģekilde değiĢtirmezken katkı miktarı x=0,2 değerine ulaĢtığında Tc değeri yaklaĢık 3K kadar artmaktadır.

Üretilen numunelerde ortalama tane büyüklüklerinin 10 µm‟nin üzerinde olduğu görülmektedir. X=0,05 katkısında tane boyutunun bir miktar arttığı gözlenmiĢtir.

Nispeten oldukça iri taneler arasındaki bölgelerde ise birbirlerine zayıf bir Ģekilde temas eden çok daha küçük tanecikler kendisini hissettirmektedir. x=0,1 katkılı numune de diğer numunelere göre ortalama tane boylarının küçüldüğü ve tanelerin birbirlerine çok daha iyi temas ettiği gözlenmiĢtir.x=0.2 katkısında ise oldukça iri taneler olduğu anlaĢılmıĢtır.

X=0,3 katkılı numunenin ortalama tane büyüklüğünün lutesyum değeri x=0,2 olan numuneninkinden bir miktar küçük, fakat x=0,1 değerindeki numuneninkinden ise daha büyük olduğu görülmüĢtür. Taneler arasında hissedilir boĢluklar olmamasına karĢın numunenin küçük boyutlu ve çok taneli oluĢunun, taneler arası elektriksel teması bir miktar azaltacağı tahmin edilmektedir.

Farklı lutesyum katkısı ile üretilen süperiletken numunelere 150, 300, 450, 600, 750, 900, 1050 ve 1200 mN‟luk kuvvetler uygulayarak yük değiĢtirme eğrileri elde edilmiĢtir. Eğrilerden malzemenin elasto-plastik davranıĢ gösterdiğini söyleyebiliriz.

1000mN‟a kadar uygulanan yükün artmasıyla beraber nanosertlik değerlerininin lineer olmayan bir biçimde azaldığı ve daha sonraki yüklerde doyuma ulaĢma eğiliminde olduğu görülmektedir.

Malzeme üzerine uygulanan yükün artmasıyla birlikte malzemenin sertlik ve elastite modülünde azalma görülmüĢtür.

76 ÖZGEÇMĠġ

Adı: Cemile Cevher

Soyadı: YAĞġĠ

Doğum Tarihi: 26.10.1987

Doğum Yeri: Elmadağ/Ankara

Okuduğu Okullar DÖNEM BÖLÜM

Lise: Elmadağ Lisesi 2000-2003 Sayısal

Lisans: Kırıkkale Üniversitesi 2003-2008 Fizik

Yüksek Lisans: Kırıkkale Üniversitesi 2008-2011 Katıhal Fiziği

77 KAYNAKÇA

1. R. Zan, Bi2-xTbxPbxSr2Ca2Cu4Oy süperiletken malzemesine Tb katkısının etkileri. Yüksek Lisans Tezi, Çukurova Üniversitesi, Adana, (2006)

2. H. K. Onnes, Leiden Comm, 124, 120, 121 (1911)

3. C. W. Chu, J. Bechtold, L. Gao, P. H. Hor, Z. J. Huan, R. L. Meng, Y. Y.

Sun, Wang ve Y.Y. Xue Superconducting Up To 114 K In the Bi-Al-Ca-Sr-Cu-O Compound System Without Rare-Earth Elements, Phys. Rev. Lett. 60, 941, (1998)

4. Ġ. Avcı, Yüksek Sıcaklık Süperiletken YBCO Ġnce Filmlerin Hazırlanması ve Josephson KavĢaklarının Elde Edilmesi. Yüksek Lisans Tezi. Dokuz Eylül Üniversitesi, Ġzmir, (2002)

5. R. A. Serway, Physics For Scienitsts & Engineers, Third Edition, Part: 44.2, p1291.,(1996)

6. W. Meissner and R. Ochsenfeld, Naturwisschaften, 21, 787 (1933) 7. B. David Josephson, Phys. Letters 1, 251 (1962)

8. J. G. Bednorz and K. A. Müller, Z. Phys. B64, 189 (1986)

9. O. Uzun, T. Karaaslan, M. Gogebakan, M. Keskin, 2004. Hardness and microstructural characteristics of rapidly solidified Al-8-16 wt.%Si Alloys, J.

Alloys and Compd. 376, 149-157.

10. Charles P. Poole, Jr (Kitabın adı: Handbook of superconductivity, 2000, Academic Press Sayfa no: 569-624)

11. J. Gong, H. Miao , Z. Zhao, Z. Guan , 2001. Mater. Sci. Eng. 303 179-186.

12. O. Sahin, O.Uzun , U. KÖlemen, B.Duzgun, N. Ucar, 2005. Indentation size effect and microhardness study of -Sn single crystals, Chin. Phys. Lett.

22, 3137-3140.

13. W. C. OlIver , G. M.Pharr , 1992. J. Mater. Res. 7 ,1564-1583

14. Z. Peng , J.Gong , H. Miao , 2004. J. Eur. Ceram. Soc. 24 ,2193-2201 15. A. A. Elmustafa , D. S. Stone , 2003. Journal of the mechanics and Physics of

solids 51 357-381.

16. O. Sahin, O.Uzun , U. Kölemen, N.Ucar, 2006.

17. B.Kaur, M.Bhat, F. Licci, R. Kumar, , P. N. Kotru, K. K. Bamzai, ,2004.

Nucl. Instr. and Meth. In Phys. Res. 222 175-186.

18. O. Uzun, T. Karaaslan, M. Keskin 2003. Hardness evaluation of Al- 12 Si0.5Sb melt spun ribbons, J. Alloys and Compd. 358, 104-111.

19. E. Martinez, J.Romera, A. Lousa, J. Esteve , 2003. Appl. Phys. A. 77 ,419-426.

20. J.Sun, L. F. Francis , W. W.Gerberich, 2005. Polymer Engineering and Science 207-216.

21. B. W.Mott, 1956. Microindentation Hardness Testing. (London, Butterworths Scientefic) pp. 101-139.)

22. H.Bückle, in: J. H. Westbrook, , (Eds.)Conrad, H. , 1973. The Science of Hardness Testing and its Research Application, ASME, Metals Park, OH, pp. 199.

23. C. Hays, E. G. Kendall, 1973. Metall. 6 275-282

24. P. M. Sargent, 1986. Use of the indentation Size Effect on Microhardness for Materials Chracterization, ASTM STP 889 Philadeplhia, PA: American Society for Testing materials, pp. 160-174.

25. S. J.Bull, T. F. Page, E. H. Yoffe, 1989. Phil. Mag. Lett. 59 281-288.

hardness of Ti(C,N) based cermets, Mater. Sci. Eng. 303, 179-186.

30. A. A.Elmustafa , D. S. Stone , 2003. Journal of the mechanics and Physics of solids 51 357-381.

31. K. Sangwall, B. Surowska , P. Blaziak , 2002, Mater. Chem. Phys. 77 , 511-520

32. J. Akimitsu, Superconductivity Of Metallic Boron In MgB2 Phys. Rev. Lett.

86, 4656 (2001)

33. E. KıĢçam, BiPbSrCaCuO Seramik Süperiletkenlerde Onset Sıcaklığının Katkı Oranlarına Göre DeğiĢimi. Yüksek Lisans Tezi. Dokuz Eylül Üniversitesi, Ġzmir, (2005)

34. M. E. Yakıncı, Thick Film Glass – Ceramic Superconductors Fabrication, Phd Thesis, University of Warwick, (1992)O.Uzun, T. Karaaslan, M. Keskin, (2003). Hardness evaluation of Al-12 Si 0,5 Sb melt spun ribbons, J. Allays and compd. 358, 104-111.

35. H. Boğaz, Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2-xSmxCu3O7 (x=0,0 ve 1,0) Süperiletkenlerin Elektriksel Karakterizasyonu. Yüksek Lisans Tezi. Gazi Üniversitesi, Ankara, (2006)

36. R. Hampshie, J. Suttan, and M. T. Taylor, Superconductors Critical Flux

Density and Magnnetical Effects,Web 02:

http://teachers.web.cern.ch/teachers/, (2003)

37. C. Deniz, M. Tepe ve D. Abukay, II. Ulusal Yüksek Sıcaklık Süperiletkenler Sempozyumu, 23: 106–108 (2001)

38. N. Doğan, YBCO(123) Sisteminin Co / Mo Katkılı Kalın Film Üretimi ve Genel Karakterizasyonu. Yüksek Lisans Tezi. Ġnönü Üniversitesi, Malatya, (2005)

39. C. P. Bean, Magnetizasyon Of Hard Superconductors, Phys. Rev. Let. 8, 250 (1962)

40. A. C. Rose-Innes, and E. H. Rhoderick, Introduction To

Superconductivity Second Edition, p19, Chapter: 2.21, Pergamon Press, 1978.

41. H. Okuyucu, Yiterbiyum-Baryum-Bakır Oksit Süperiletken ġeritlerin Sol-Jel Metodu ile Üretimi ve Karakterizasyonu. Doktora Tezi. Gazi Üniversitesi, Ankara, (2002)Ö. Bağ, Sezyum Katkılı Yitriyum 1 Baryum 2 Bakır 3 Oksijen 7 Süperiletkenlerinin Bazı Fiziksel ve Yapısal Özelliklerinin Ġncelenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Kırıkkale Üniversitesi, Kırıkkale, (2006)

42. K. Çolakoğlu, Serway Fizik Üçüncü Baskı, Palme Yayıncılık, Bölüm: 44.7, 1305s, ġekil 44.13, Ankara,(1996)

43. T. N. Durlu, Katıhal Fiziğine GiriĢ Üçüncü Baskı, s235–236, Bilim Yayınları, Ankara, (1996)

44. J. H.Gong , J. J.Wu, Z. D. Guan, 1999. Examination of the indenttaion size effect in low loads Vickers hardness testing of ceramics, J. Eur. Ceram. Soc.

19, 2625-2631.

J.Gong, H.Miao, Z.Zhao , Z.Guan, 2001. Load-dependence of measured hardness of Ti(C,N) based cermets, Mater. Sci. Eng. 303, 179-186.

J. Gong, H. Miao, Z.Zhao, Z. Guan, 2001. Mater. Sci. Eng. 303 179-186.

45. O.Sahin, O.Uzun, U.KÖlemen, N.Ucar , 2006.

46. O.Uzun , U. Kölemen, S.Çelebi, N.Güçlü, 2005. Modulus and hardness of polycrystalline Superconductors by dynamic microindentation technique. J.

Eur. Ceram. Soc. 25, 969-977. 52. M.Yılmazlar, Elektrodifüzyon Yoluyla Ag Katkısının

Bi_1,6Pb_0,4Sr₂Ca_2,3Cu_3,3O₁₀ (2223) Süperiletkenlerin Yapısal Özellikleri Üzerine Etkisi. Yüksek Lisans Tezi. K.T.Ü.,Trabzon, (1997)

53. Web 01: http://www.superconductors.org

54. B. Özkurt, Nd ve Gd Katkılı BSCCO Cam Seramik Süperiletken Sisteminin Fiziksel ve Ġletim Özellikleri. Doktora Tezi. Çukurova Üniversitesi, Adana, (2007)

55. M. Koçan, ġakiroğlu, K. KocabaĢ, Ġ. Ercan, II. Ulusal Yüksek Süperiletkenler Sempozyumu, 14, 67–71 (2001)

56. A. ġentürk, Investigation Of Current-Voltage Properties Of YBCO and BSCCO Superconductors. Doktora Tezi. Hacettepe Üniversitesi, Ankara, 2006.

57. M. Murakami, T. Oyama, H. Fujimoto, S. Gotoh, K. Yamaguchi, Y.

Shiohara, N. Koshizvaka, and S. Tanaka, Melt Processing Of Bulk High Tc Superconductors and Their Aplication, IEEE Trans. Mag.,27,2, 1479-1486 (1991)

58. A. AteĢ, YBa₂Cu₃O_7-x Süperiletkenlerin “Eritme-Hızlı Soğutma-Büyütme”

Metodu ile Üretilmesi, Yapısal ve Fiziksel Özelliklerinin Ġncelenmesi.

Yüksek Lisans Tezi. Karadeniz Teknik Üniversitesi, Trabzon, (1998)

59. M. Kartal Yitriyum (1) Baryum(2-x) M(x) Bakır(3) Oksijen(7-y)

(M= Lityum Sezyum ve Bor) Süperiletken bileĢiğinin bazı fiziksel ve yapısal özelliklerinin araĢtırılması. Yüksek Lisan Tezi Kırıkkale Üniversitesi

Kırıkkale 2009

60. S. Nezir, Amonyum Nitrat Yöntemiyle HazırlanmıĢ Yüksek Sıcaklık Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O Süperiletken BileĢiklerin Bazı Elektriksel, Yapısal ve Magnetik Özellikleri. Doktora Tezi, Karadeniz Teknik Üniversitesi, Trabzon, (1996) 61. E. Yanmaz, MgB2 Nano Parçacık Üretimi, Süperiletkenliğin Temel

Prensipleri, Teorileri ve Teknolojik Uygulama Alanları KıĢ Okulu, Antalya, (2009)

62. D. Sing, Ceramic Superconductors Developments and Prospects, Ceramics, p741–745, (1998)

63. J. H. Kase, S. Sakka, K. Kamiya, K. Makita and Y. Yamomoto, J. Non-Cryst.

Solids 63, 223 (1990)

64. B. Özkurt, Nd ve Gd Katkılı BSCCO Cam Seramik Süperiletken Sisteminin Fiziksel ve Ġletim Özellikleri. Doktora Tezi. Çukurova Üniversitesi, Adana, (2007)

ÖZET

ITRIYUM(1-X) LUTESYUM(X) BARYUM(2) BAKIR(3) OKSĠJEN(7-δ) SÜPERĠLETKEN SĠSTEMĠNE LUTESYUMUN ETKĠSĠNĠN ARAġTIRILMASI

YAĞġĠ, Cemile Cevher Kırıkkale Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü

Fizik Anabilim Dalı, Yüksek Lisans Tezi DanıĢman: Prof. Dr. Saffet NEZĠR

Mayıs 2011, 81 sayfa

Bu çalıĢmada, Y_1-xLu_xBa₂Cu₃O_7-δ süperiletken bileĢikleri, x yerine farklı miktarlarda Lutesyum (Lu) katılarak üretildi. Üretilen numunelerin elektriksel özdirençleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri sertlik ve elastite modülü ölçümleri yapılarak incelendi.

Katkısız olarak üretilen numune için kritik geçiĢ sıcaklık değeri (Tc=93 K) olarak ölçüldü. Yapılan katkılamalara bağlı olarak bu değer artarak x=0,2 katkısı için kritik geçiĢ sıcaklığı (Tc=95,8 K) olarak belirlendi.

Sertlik ve elastite ölçümlerine göre incendiğinde uygulanan yük arttıkça sertlik ve elastite modülünde azalma gözlendi. Bu azalma belli bir değerden sonra yaklaĢık olarak sabit kalmaktadır.

Anahtar Kelimeler:YBCO,Süperiletkenliğin Özellikleri,Sertlik ve Elastite Modülü,SEM,Elektriksel Özdirenç

ii ABSTRACT

RESEARCH OF THE EFFECTS OF LUTESYUM ĠN SUPERCONDUCTĠVE SYSTEM

ITRIYUM(1-X) LUTESYUM(X) BARĠUM(2) COPPER(3) OXYGEN(7-δ)

YAĞġĠ, Cemile Cevher Kırıkkale University

Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Physics, M.Sc. Thesis

Supervisor: Prof. Dr. Saffet NEZĠR May 2011, 81 pages

In this study, Y_1-xLu_xBa₂Cu₃O_7-δ superconductive compounds were produced by replacing x with different amounts of Lutesyum. For these samples electrical resistivity and elastisite modul mesurements were performed, in additon, SEM investigation of the samples were also performed.

Critical temperature value for the sample, which was produced without dopping measured as (Tc=93 K). The results showthat this value is depend on the amount of dopping and critical temperature became (Tc=95,8 K) for x=0,2 measurements of hardness and elastite module show that applied bad results in decreasing in hardness and elastite module in creasing. This decreasing become nearly constant after a specific value.

Key Words:YBCO,Properties of superconductivity,elastisite modul mesurements,SEM, electrical resistivity

iii TEġEKKÜR

Bu tezin hazırlanmasında yardımlarımı esirgemeyen ve her konuda bana büyük destek olan tez danıĢman hocam sayın Prof. Dr. Saffet NEZĠR‟e, tez çalıĢmalarım esnasında, laboratuar imkanlarını sonuna kadar kullanılmasına izin veren sayın Doç.

Dr. Uğur KÖLEMEN‟e, Doç. Dr. Cabir TERZĠOĞLU‟na, çalıĢmalarımda bilimsel desteklerini esirgemeyen ArĢ. Gör. Dr. Mustafa Burak TÜRKÖZ‟e bana her konuda yardımcı olan, destek veren aileme ve tez yazımında çok yardım eden niĢanlım Adil ÖZTEKĠN‟e teĢekkür ederim.

1.4.1. Sıfır Direnç ve GeçiĢ Sıcaklığı ...15

1.4.2. Kritik Manyetik Alan (Hc) ...16

1.4.3. Kritik Akım Yoğunluğu (Jc) ...19

1.4.10. Yığılma (Pile-Up) ve Çökme ( Sink-in) DavranıĢları ...37

1.4.11. Ölçüm Sonuçlarının Değerlendirildiği Metot ...38

1.5. Yüksek Sıcaklık Süperiletkenleri ...39

1.5.1. GiriĢ ...39

1.5.2. Yüksek Sıcaklık Süperiletkenlerinin Yapısal Özellikleri ...40

1.5.3. YBCO‟nun Kristal Yapısı ...41

1.5.4. YBa₂CuO₇ BileĢiğinin Faz Diyagramı ...42

1.5.5. YBa2Cu3O7 BileĢiğinin Kristal Yapısı ...44

2. MATERYAL VE YÖNTEM ... 46

2.1. GiriĢ ...46

2.2. Deneysel ÇalıĢmalar ...49

2.2.1 YBa2Cu3O7-δ BileĢiğinin hazırlanması. ...49

2.2.2. Lutesyum Katkısı Ġçin Uygulanan Isıl ĠĢlemler ...50

2.2.3. Presleme ĠĢlemi ...50

2.2.4. Tavlama ĠĢlemi ...52

2.2.5. SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) ÇalıĢmaları ...53

2.2.6. Elektiriksel Özdirenç Ölçümleri ...54

2.2.7. Malzemenin Hazırlanması ve Parlatılması ...56

2.3. Malzemelerin Mekaniksel Özelliklerin incelenmesi ...57

2.3.1. Yükleme Metodu ...57

3. BULGULAR VE TARTIġMA ... 60

3.1. GiriĢ ...60

3.2. Elektriksel Özdirenç Ölçümleri ...60

3.3. SEM Ġle Ġnceleme ...62

3.4. Yük-YerdeğiĢtirme Eğrilerinin Analizi ...68

4. SONUÇ ... 74

ÖZGEÇMĠġ ... 76

KAYNAKÇA ... 77

ġEKĠLLER DĠZĠNĠ

ġekil 1. 1. Cıva‟da kritik sıcaklık ile direncin değiĢimi[3]. ... 9

ġekil 1. 2. Çok iyi iletken olan gümüĢ ile süperiletkenlik gösteren kalayın öz direncinin, sıcaklıkla değiĢimi [Ku,1987]. ... 9

ġekil 1. 3. Süperiletkenlerin keĢif tarihleri ve kritik geçiĢ sıcaklıkları, düz çizgiler birinci tip süperiletkenleri, kesikli çizgiler ise ikinci tip süperiletkenleri temsil etmektedir[33]. ...14

ġekil 1. 4. Sürekli akım Ģekil diyagramı[59]. ...16

ġekil 1. 5. Sıcaklık ile kritik manyetik alanın (a) I. tip süperiletkenlerde ve (b) II. tip süperiletkenlerdeki değiĢimi...17

ġekil 1. 6. Meissner Etkisiyle havada kalan mıknatıs[40]. ...21

ġekil 1. 7. Negatif yüklü bir atom, süperiletken kafesindeki pozitif yüklenmiĢ iki iyon arasından geçerken iyonlar içe çekilir. Kafes yapısındaki bu bozunma bu bölgede pozitif yük artmasına ve bu bölgenin negatif yüklü elektronlar için bir çekim uygulamasına sebep olur[42]. ...22

ġekil 1. 8. Farklı geometrilere sahip çentme uçları; (a) Brinell çentici, (b) Küresel Çentici, (c) Vickers çentici, (d) Berkovich Çentici ...28

ġekil 1. 9. Mikrosertliğin test yüküne göre değiĢimi ...33

ġekil 1. 10. Tipik bir çentme testi için a) Yükleme profili b) Yük-yerdeğiĢtirme eğrisi ...35

ġekil 1. 11.Elastiklikteki farklılıkları gösteren yük yer değiĢtirme eğrileri a) Ġdeal elastik b) Elastoplastik c) Katı plastik numune ...36

ġekil 1. 12. Pile up ( yığılma) ve sink-in (çökme) davranıĢının Ģematik gösterimi ..37

ġekil 1. 13. YBCO‟nun Kristal Yapısı ...42

ġekil 1. 14. Y-Ba-Cu-O sisteminin ikili faz diyagramı[57]. ...43

ġekil 2. 1. Toz karıĢımın kalsinasyon iĢlemi ...50

ġekil 2. 2. KalıplanmıĢ numuneler ...51

ġekil 2. 3. Kalıp ...51

ġekil 2. 4. Press...52

vii

ġekil 2. 5. Sinterleme iĢlemi grafiği ...53

ġekil 2. 6. Protherm marka silindirik bir fırın ...53

ġekil 2. 7. Standart dört nokta yöntemine göre (a) numunelere yapılan kontaklar ve (b) parametrelerin Ģematik gösterimi ...54

ġekil 2. 8. Özdirenç ölçümlerinin yapıldığı Cryogenic marka sıvı helyum kriyostat sisteminin fotoğrafı ...55

ġekil 2. 9. Standart dört-nokta yöntemi ile özdirenç ölçüm düzeneği ...55

ġekil 2. 10. Dinamik ultra mikrosertlik test cihazı (Shimadzu, DUH-W201) ...57

ġekil 2. 11. Yükleme Prensibinin ġematik Gösterimi. ...58

ġekil 2. 12. Test yükü üretim ünitesinin Ģematik gösterimi. ...59

ġekil 3. 1. 950ºC‟de 25 saat tavlanan YBa Cu O₂ ₃ _7-_ süperiletken numunenin direncinin sıcaklığa bağlı değiĢimi. ...61

ġekil 3. 2. 950ºC‟de 25 saat tavlanan süperiletken numunenin direncinin sıcaklığa bağlı değiĢimi. ...61

ġekil 3. 3. Farklı miktarlarda lütesyum katılan Y Lu Ba Cu O_1-_x _x ₂ ₃ _7-_ süperiletken numunelerin 105 K‟de normalize edilen dirençlerinin sıcaklıkla değiĢimi. ...62

ġekil 3. 4. Katkısız YBa Cu O₂ ₃ _7-_ süperiletken numunesinin 1000 kez büyütme ile (üstte) ve 2500 kez büyütme ile (altta) elde edilen görüntüleri. ...63

ġekil 3. 5. Lütesyum katkı miktarı x0,05 için bileĢiğinin 2500 kez büyütme ile elde edilen SEM görüntüsü. ...64

ġekil 3. 6. numunesinin 1000 kez (üstte) ve 2500 kez (altta) büyütme ile elde edilen SEM fotoğrafları. ...65

ġekil 3. 7. Lütesyum katkı miktarı x0, 2 değeri için bileĢiğinin 2500 kez büyütme ile elde edilmiĢ SEM görüntüsü. ...66

ġekil 3. 8. Oksijen ortamında 950ºC‟de 25 saat tavlanarak üretilen bileĢiğinin 2500 kez büyütme ile elde edilen SEM görüntüsü. ...67

ġekil 3. 9. Katkısız YBa Cu O₂ ₃ _7-_ numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi. ...68

ġekil 3. 10. süperiletken numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi 69 ġekil 3. 11. Lu değeri x0,1 olan süperiletken bileĢiğinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi. ...69

ġekil 3. 12. süperiletken numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrisi. ..70

viii

ġekil 3. 13. 0.3 Lu katkılı YBCO süperiletkeninin Yük-yerdeğiĢtirme eğrisi ...70 ġekil 3. 14. Sertliğin yüke bağlı değiĢimi ...71 ġekil 3. 15. Elastisite Modülünün yüke bağlı davranıĢı ...72

ÇĠZELGE VE TABLOLAR DĠZĠNĠ

Çizelge 1. 1. Bazı yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin geçiĢ sıcaklıkları, kristal yapıları, birim hücredeki CuO2 sayıları (n) ve örgü parametreleri[35]. ...18 Çizelge 1. 2. Oksijen Miktarı ve Kritik Sıcaklıklar ...44

Çizelge 2. 1. Y1-xLuxBa2Cu3O7- δ bileĢiğini hazırlamak için kimyasal bileĢiklerin saflık dereceleri ve molekül ağırlıkları ...49 Çizelge 2. 2. 8 gramlık Y1-xLuxBa2Cu3O7- δ bileĢiğini üretmek için kullanılan

baĢlangıç karıĢım miktarları ...49

Tablo 1. h_son/h_maks oranları ...73 Tablo 2. h_maks-h_son değerleri ...73

SĠMGELER DĠZĠNĠ

A Kontak yarıçapı

A Yüzey alanı

a, b, c Birim hücre örgü parametreleri

B Manyetik alan

H_c1 Alt kritik manyetik alan

Hc2 Üst kritik manyetik alan

h,k,l Miller indisleri

V Ġç kontaklardan ölçülen gerilim

X Oksijen konsantrasyonu

 Özdirenç

Μo Mobilite

BCS Bardeen – Cooper – Shreffer

BHN Brinel sertlik numarası

IBM International Business Machines Corporation

ISE Çentik boyu etkisi

RISE Ters çentik boyu etkisi

SEM Taramalı Elektron Mikroskobu

SPM Taramalı Uç Mikroskobu

TBCCO Tl2Ba2Ca12Cun+1O2n+2

VDH Vickers elmas sertliği

VH Vickers sertliği

YBCO YBa2Cu3O7

YSS Yüksek sıcaklık süpekiletkenleri

T.C.

KIRIKKALE ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ

FĠZĠK ANABĠLĠM DALI YÜKSEK LĠSANS TEZĠ

ITRĠYUM (1-X ) LUTESYUM (X) BARYUM(2) BAKIR(3) OKSĠJEN(7-δ) SÜPERĠLETKEN BĠLEġĠĞĠNĠN BAZI FĠZĠKSEL, YAPISAL VE MEKANĠK

ÖZELLĠKLERĠNĠN ARAġTIRILMASI

CEMĠLE CEVHER YAĞġĠ

MAYIS 2011

Belgede Itriyum (1-x ) lutesyum (x) baryum (2) bakır(3) oksijen (7-?) süperiletken bileşiğinin bazı fiziksel, yapısal ve mekanik özelliklerinin araştırılması (sayfa 75-0)