BÖLÜM 2. DENEYSEL ÇALIŞMA
2.4. Ölçüm Teknikleri
2.4.4 Elektriksel iletkenlik ölçüm sistemi
Elektriksel ölçümler için inceleme altında olan tüm örnekler hassas şekilde paralel ve büyük ölçüde parlatılmış yüzeylere sahip olmak zorundadır.
Elektriksel iletkenlik, bu materyallerin ve olası uygulamalarının anlaşılması için en önemli özelliklerden biridir. Đnceleme altındaki camlar sıcaklıklara bağlı olarak farklı iletim mekanizmalarına sahip olabilirler. Bu nedenle A enine kesit alanı ve d kalınlığına sahip olan bir örnek için geniş sıcaklık aralıklarında (25–200˚C) bu materyallerin σ’ sini incelemek için iki deney kurulmuştur. DC σ (σdc) şöyle verilmektedir:
A d VI ⋅
σ = (2.6)
Burada I örnekten geçen akım ve V geçerkenki voltaj düşüşüdür. Devre düzenlemesi basittir. Örnekten geçen voltaj bir yüksek-Z multimetresi ile ölçülür.
Örnekten geçen akımı kaydetmek için bir akım metre kullanılmaktadır.
σ ölçüm hücreleri için standart bir tasarım yoktur: bu nedenle bir hücre iyi bir sıcaklık ve çevresel kontrole ve örnekleri değiştirme kabiliyetine sahip olmalıdır. Kısa devre yapan yolların olmamasını ve akımın sadece örnekten geçmesini sağlamak önemlidir. Yaygın kısa-devre yolları örneğin yüzeyi, örnek tutucu ve uygun gazdır.
Yüzey iletimini en aza indirmek için, yüzey iletim yolunun hacim iletim (kalınlık) yolundan çok daha büyük olduğu örnek ve elektrot geometrisi seçilmelidir. Đlk yönteme
“çift-prob” yöntemi denmektedir. Đki aynı büyüklükteki elektrot ince bir örneğin büyük paralel yüzeylerinin merkezlerinde birikebilir. Elektrot Re bir köprü kullanarak veya V ve I oranından saptanır.
Elektriksel iletkenlik, σ şu şekilde verilir:
e
Burada Ae = πr2 etkili elektrot alanıdır, r = r1 + (g/2) – (2d/π) ln cosh (πg/4d), r1
merkezi elektrot yarıçapı ve g aralık genişliğidir. Ae‘ deki son terim ihmal edilmiştir.
[Kılıç,2006]
BÖLÜM 3. ÖLÇÜM VE SONUÇLAR 3.1. Geçirgenlik, Absorpsiyon ve Yansıma
Her numuneye ait dalgaboyuna göre geçirgenlik spektrumları HITACHI 150-20 Spektrophotometer cihazıyla D2 döteryum lamba kullanılarak belirlenmiş ve veriler çizim programı kullanılarak grafik haline getirilmiştir. Geçirgenliğe karşı dalgaboyu değerleri kullanılarak,
T = 10 (1.6) −A
denklemi yardımıyla her numune için absorbans-dalgaboyu, aynı zamanda geçirgenlik ve absorbans değerleri kullanılarak,
TeA
1
R= − (1.8)
denklemi yardımıyla da yansımaya karşılık dalgaboyu grafiği gizilmiş ve absorbans (A), geçirgenlik (T), yansıma (R) eğrileri, ayrı ayrı her numune için, ortak bir grafikte karşılaştırma amacıyla verilmiştir, T3, T4, T5, T6, T7, T8, T9 cam numunelerin yüzde geçirgenlikleri çok küçük olduğu için ortak grafiklerde gözükmemektedir. Bu numunelerin yüzde geçirgenlik grafikleri ayrıca verilmiştir.
Şekil 3.1 HITACHI 150-20 Spektrophotometer
Taban camımıza (T0) baktığımızda 300 nm dalgaboyunda, absorbans, geçirgenlik ve yansıma (A, R, T) değerlerinin toplamının 1 olduğu görülmektedir, bu silisyum camların optiksel özelliğini göstermektedir.
Kobalt katkılanma yüzdelerine göre T1, T2, T3, T4 camlarına baktığımızda absorbansın katkılanan kobalt miktarıyla artığı, geçirgenlik yüzdesinin düştüğü yansımanın değişmediği gözlemlenmiştir. Bu cam grubu içersinde absorbansı en yüksek ve geçirgenliği en düşük olan cam numune T4 camı olarak belirlenmiştir.
% 20 kobalt üzerine % 5 % 10 ve % 15 oranlarında katkılanan Fe2O3 ve CuO, T7, T8 ve T9 cam numunelerin absorbaslarında bir artış gözlenmezken, geçirgenlik yüzdelerinde önemli ölçüde bir azalma gözükmektedir.
T0 CAMINA AĐT A,T,R
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
250 350 450 550 650 750 850
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A T R(yan.ka.)
Şekil 3.2 T0 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T1 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A T R(yan.ka.)
Şekil 3.3 T1 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T2 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.4 T2 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T3 CAMINA AĐT A,T,R
0 1 2 3 4 5 6 7
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.5. T3 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T4 CAMINA AĐT A,T,R
0 1 2 3 4 5 6 7
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.6 T4 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T4 camında dalgaboyuna karşılık geçirgenlik ortak grafikte gözükmediği için ayrı grafikte gösterilmiştir.
T4 CAMINA AĐT GEÇĐRGENLĐK (% )
0 0,0021 0,0042 0,0063 0,0084 0,0105
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
T %
Şekil 3.7 T4 camına ait dalgaboyuna karşı geçirgenlik grafiği
T5 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.8 T5 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T5 camında dalgaboyuna karşılık geçirgenlik ortak grafikte gözükmediği için ayrı grafikte gösterilmiştir.
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
T %
Şekil 3.9 T5 camına ait dalgaboyuna karşı geçirgenlik grafiği
T6 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.10 T6 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T6 camında dalgaboyuna karşılık geçirgenlik ortak grafikte gözükmediği için ayrı grafikte gösterilmiştir. Şekil 3.11 T6 camına ait dalgaboyuna karşı geçirgenlik grafiği
T7 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.12 T7 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T7 camında dalgaboyuna karşılık geçirgenlik ortak grafikte gözükmediği için ayrı grafikte gösterilmiştir.
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
T (%)
Şekil 3.13 T7 camına ait dalgaboyuna karşı geçirgenlik grafiği
T8 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
A,T,R
A R(yan.ka.) T
Şekil 3.14 T8 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği
T8 camında dalgaboyuna karşılık geçirgenlik ortak grafikte gözükmediği için ayrı grafikte gösterilmiştir.
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
T (%)
Şekil 3.15 T8 camına ait dalgaboyuna karşı geçirgenlik grafiği
T9 CAMINA AĐT A,T,R
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU(nm)
A,T,R
A T R(yan.ka.)
Şekil 3.16 T9 camına ait dalgaboyuna karşı absorbans-geçirgenlik-yansıma grafiği T9 camında dalgaboyuna karşılık geçirgenlik ortak grafikte gözükmediği için ayrı grafikte gösterilmiştir.
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900
DALGABOYU (nm)
T %
Şekil 3.17 T9 camına ait dalgaboyuna karşı geçirgenlik grafiği
3.2 SEM - EDX
Numunelerin yüzey mikrografları ve dağılım spektrumları yapının homojenliğini ve kusurları belirlemek amacıyla incelenmiştir. On numuneye ait SEM-EDX ölçümleri JEOL / JSM-560 LV (Taramalı Elektron Mikroskop ve Yarı Kantitatif Elementel Analiz Sistemi) kullanılarak Osmangazi Üniversitesi Elektron Mikroskobu laboratuarında gerçekleştirilmiştir. Ölçümler alınırken numuneler toz halinde değil, 2,5 mm yarıçaplı diskler halinde kullanılmıştır. Her bir numune için, numunenin tek bölgesinden değerler ve görüntüler alınmıştır.
Şekil 3.18 Taramalı Elektron Mikroskop ve Yarı Kantitatif Elementel Analiz Sistemi
Numunelerin SEM mikrografları genel olarak incelendiğinde bazılarının yüzeylerinde beyaz beneklerin olduğu gözlenmiştir. T1,T2,T3 ve T4 cam numunelerinde kobalt yüzdesinin artmasıyla görüntülerdeki beyaz beneklerinde arttığı görülmüştür. T5 cam numunenin sol üst kısmında kristalleşmeler görülmektedir, bu camlar için istenmeyen bir durumdur. T6 camında beyaz beneklerin görüntünün her
yerinde, T7,T8,T9 cam numunelerinde belli bölgelerde daha yoğun bir şekilde beyaz beneklere rastlanmıştır.
Numunelerin SEM mikrografları bazı cam numunelerin yüzey kusurlarını da görmemize yardımcı olmuştur. T2, T5, T6, T7 camlarında oldukça fazla yüzey kusurlarına rastlanmıştır. Diğer cam numunelerde azda olsa yüzey kusurları görülmektedir.
Her numuneden alınan EDX spektrumları numunelerin yapısı hakkında fikir edinilmesini sağlamıştır. EDX spektrumlarında elementlerin ölçüm alınan bölgelerdeki bulunma yoğunlukları incelenmiş ve bu yapıların katkılanan oranlarla benzerliği
araştırılmıştır. T0, T1, T2, T3, T4, T6 cam numunelerinde element dağılımının (% Ağırlık) beklenen değerlerde olduğu, T5, T7, T8, T9 camlarında ise beklenen
değerlerden uzak olduğu görülmüştür.
Şekil 3.19 T0 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 20 T0 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
k-ratio Wt % (1-sigma) cations
Element (calc.) ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of Al-K 0,0064 1,297 0,67 0,83 ± 0,20 0,013 Si-K 0,5015 1,181 46,16 59,24 ± 0,52 0,926 NA-K 0,0188 1,848 3,31 3,47 ± 0,53 0,066
O-K 0,1215 3 49,86 36,46 ± 1,08
Total 100 100 1,005
Şekil 3.21 T1 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 22 T1 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0048 1,433 0,57 0,68 0,11 0,012
Si-K 0,4134 1,257 41,73 51,97 0,35 0,911 NA-K 0,0537 1,932 10,19 10,38 0,27 0,222
O-K 0,1147 2,833 45,81 32,5 0,53
Co-K 0,0358 1,246 1,71 4,46 0,45 0,037
total 100 100 1,183
Şekil 3.23 T2 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 24 T2 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0076 1,536 1,04 1,17 0,17 0,026
Si-K 0,3595 1,319 40,66 47,47 0,41 1,01
NA-K 0,0584 2,132 13,05 12,45 0,51 0,324
O-K 0,097 2,759 40,26 26,75 0,76
Co-K 0,0999 1,222 4,99 12,21 1,07 0,124
Total 100 100 1,484
Şekil 3.25 T3 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 26 T3 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0009 1,659 0,14 0,14 0,15 0,004
Si-K 0,3055 1,374 37,59 41,97 0,35 1,024
NA-K 0,0705 2,625 17,78 16,25 0,42 0,484
O-K 0,0889 2,304 36,7 23,34 0,6
Co-K 0,152 1,204 7,81 18,29 1,08 0,213
total 100 100 1,725
Şekil 3.27 T4 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 28 T4 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0038 1,648 0,58 0,62 0,15 0,015
Si-K 0,3027 1,375 37,12 41,6 0,34 0,971
NA-K 0,0635 2,338 16,18 14,84 0,6 0,423
O-K 0,0934 2,613 38,24 24,41 0,47
Co-K 0,1538 1,204 7,88 18,52 1,05 0,206
total 100 100 1,615
Şekil 3.29 T5 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 30 T5 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0251 1,519 2,92 3,81 0,67 0,052
Si-K 0,2803 1,354 27,93 37,94 0,75 0,502
NA-K 0,0779 1,928 13,5 15,01 0,59 0,243
O-K 0,177 2,43 55,59 43,02
Co-K 0,0017 1,266 0,08 0,21 0,39 0,39
Cu-K 0 0 0 0 0 0
Total 100 100 0,799
Şekil 3.31 T6 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 32 T6 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0023 1,733 0,4 0,4 0,29 0,011
Si-K 0,2602 1,417 34,86 36,87 0,56 1,003 NA-K 0,0608 2,553 17,92 15,52 0,57 0,516
O-K 0,0841 2,49 34,76 20,94 1,25
Co-K 0,1452 1,184 7,74 17,79 1,02 0,223
Fe-K 0,0784 1,158 4,32 9,08 0,73 0,124
total 100 100 1,877
Şekil 3.33 T7 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 34 T7 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0127 1,633 1,71 2,07 0,31 0,034
Si-K 0,2583 1,392 28,48 35,94 0,63 0,569 NA-K 0,0781 2,158 16,31 16,85 1,04 0,326 O-K 0,1491 2,412 50,04 35,97 1,71
Co-K 0,0541 1,233 2,52 6,67 1,29 0,05
Cu-K 0,0091 1,273 0,41 1,16 0,67 0,008
Fe-K 0,0112 1,206 0,54 1,35 0,51 0,011
total 100 100 0,998
Şekil 3.35 T8 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 36 T8 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0194 1,491 2,25 2,89 0,36 0,042
Si-K 0,315 1,323 31,26 41,67 0,73 0,578
NA-K 0,0663 1,95 11,85 12,93 1,2 0,219
O-K 0,1626 2,527 54,11 41,09 2,38
Co-K 0,009 1,262 0,41 1,14 0,71 0,008
Cu_k 0 1,276 0 0 0 0
Fe-K 0,0024 1,232 0,11 0,29 0,59 0,002
Total 100 100 0,848
Şekil 3.37 T9 camına ait SEM görüntüsü
Şekil 3. 38 T9 camına ait EDX grafiği ve sonuçları
Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err No. Of
(calc.) Wt % (1-sigma) cations
Al-K 0,0168 1,539 2,01 2,58 0,34 0,036
Si-K 0,283 1,347 28,46 38,12 0,66 0,514
NA-K 0,0721 2,008 13,21 14,48 1,16 0,239 O-K 0,1748 2,417 55,37 42,25 2,22
Co-K 0,0071 1,26 0,32 0,9 0,52 0,006
Cu-K 0 1,276 0 0 0 0
Fe-K 0,0136 1,231 0,63 1,67 0,48 0,011
total 100 100 0,806
3.2.1. I-V Karakteristikleri
Hazırlanan cam numunelerin elektriksel özelliklerinin belirlenmesi için ilk olarak uygulanan voltajda numunelerden geçen akımlar okunmuştur. Bunun belirlenebilmesi için daha önce belirtildiği gibi iki-prob, üç-prob ve dört-prob metodları uygulanabilir. Bu çalışmada basit olarak şekil 3.39’ da gösterildiği gibi çift-prob metodu kullanılmıştır.
Şekil 3.39 iki-prob metodunun şematik diyagramı [Kılıç, 2006]
Đki -prob metodunun uygulamasında öncelikle numune camın birbirine paralel yüzlerine karşılıklı olacak şekilde gümüş pasta kullanılarak kontak yapılmıştır. Fakat gümüş pasta, parlatılan cam yüzeylerine sağlıklı bir şekilde uygulanamadığı için bu yöntemden vazgeçilmiştir.
Şekil 3.40 iki-prob metodu ölçüm düzeneği
Ölçümlerde akım değerlerini okumak için pikoampermetre, 0-5 kV voltaj aralığında DC güç kaynağı ve voltmetre, kontak için prob uçları kullanılmıştır. Ölçüm düzeneği şekildeki gibidir.
Ölçümler cam numunenin dört farklı bölgesinden alınmış daha sonra bu dört bölgeden alınan ölçüm değerlerinin ortalaması hesaplanmıştır. Ölçümlerde 0 V tan başlayarak 20 şer volt aralıklarla 0-800 V aralığında potansiyele karşı akım değerleri okunmuştur. Ölçümlerin birinci aşamasında, akım değerleri karanlık ortamda alınmış, aydınlıktaki ölçümler ise 100 Wattlık ampul ışığında gerçekleştirilmiştir. Karanlıkta ve aydınlıkta numunelerden okunan ortalama akım değerleri ve uygulanan voltajlar kullanılarak her cam numuneye ait karanlık ve aydınlık akım-voltaj (I-V) grafikleri birlikte çizilerek sonuçlar gözlenmiştir.
Grafiklerden çıkan ilk sonuç, karanlıkta alınan her ölçümün doğrusal bir artış sergilediği, aydınlıkta alınan ölçümlerin ise doğrusala yakın geometrik artışa benzer bir artış gösterdiği yönündedir.
Çizilen I-V grafiklerinden karanlıkta ve aydınlıkta en fazla akım geçiren camın T0 camı olduğu, en az akım geçiren camınsa T9 camı olduğu görülmüştür.
T1, T2, T3, T4 camlarında kobalt miktarına bağlı olarak en yüksek akım T1 camından en düşük akım T4 camından geçtiği görülmüştür.
T5 ve T6 camlarında T6 camının üzerinden geçen akımın T5 camına göre daha fazla olduğu görülmüştür.
Son olarak % 20 kobalt katkısının üzerine sırasıyla % 5, % 10 ve % 15 oranlarında Fe2O3 ve CuO katkılı T7, T8 ve T9 camlarına baktığımızda en yüksek akımın T7 camından geçtiği, en düşük akımın ise T9 camından geçtiği görülmüştür.
T6, T8 ve T9 camlarında karanlıkta ve aydınlıkta alınan değerlerin birbirine yakın olduğu görülmüştür.
Tablo 3.1 camlara ait karanlıkta ve aydınlıkta ölçülen akım-voltaj değerleri
Tablo 3.2 camlara ait karanlıkta ve aydınlıkta ölçülen akım-voltaj değerleri (Devamı)
T0 Camına Ait Akım-Voltaj grafiği
Şekil 3.41 T0 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T1 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
Şekil 3.42 T1 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T2 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
VOLTAJ
AKIM (10E-6 A)
T2 aydınlık T2 Karanlık
Şekil 3.43 T2 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T3 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
0 0,5 1 1,5 2 2,5
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
VOLTAJ
AKIM (10E-6 A)
T3 Aydınlık T3 Karanlık
Şekil 3.44 T3 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T4 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
Şekil 3.45 T4 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T5 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
Şekil 3.46 T5 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T6 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
Şekil 3.47 T6 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T7 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
Şekil 3.48 T7 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T8 Camına Ait Akım-Voltaj Grafikleri
Şekil 3.49 T8 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
T9 Camına Ait Akım-Voltaj Grafiği
Şekil 3.50 T9 Camına ait Akım-Voltaj grafiği
3.2.2. Elektriksel iletkenlik ve özdirenç
Cam numunelere ait akım-voltaj (I-V) karakteristiklerinden, sadece numunelerden geçen akım şiddetleri hakkında yorum yapılabilir fakat numunelerin kalınlık farklarından ötürü, bu aynı zamanda kontaklar arası uzaklığa karşılık gelir, dolayısıyla sadece grafikteki değerlere bakarak iletkenlikleri hakkında yorum yapmak yanıltıcı olabilir. Bu yüzden cam numunelerin elektriksel karakterlerini sağlıklı yorumlayabilmek amacıyla I-V grafikleri, kontak alanları ve kontaklar arası uzaklık yardımıyla her numuneye ait iletkenlik ve özdirenç değerleri hesaplanmıştır.
A d VI ⋅
σ = (3.1)
denklemine bağlı kalarak öncelikle numunelerin iletkenlik değerleri hesaplanmıştır. I-V grafiklerinde eğri üzerinde en çok sayıda noktayı kapsayacak bir doğru seçilmiş ve bu doğrunun eğimi bulunmuştur.
Böylelikle iletkenlik denklemi seçilen doğrunun eğimine, kontaklar arası uzaklığa ve kontağın alanına (A) bağlı olarak,
denklemiyle verilir [Kılıç, 2006]. Numunelerin iletkenlikleri hesaplandıktan sonra bu eşitlik yardımıyla özdirençleri de hesaplanarak tabloya kaydedilmiştir.
Aydınlıkta alınan akım- voltaj değerlerine dayanarak hesaplanan iletkenlik değerleri ortak bir diyagramda incelendiğinde iletkenliği en yüksek numune 2,2001.10-7 (Ωcm)-1’ lik değeriyle T0 camı olarak belirlenmiştir. Diğer yandan en düşük iletkenliğe sahip cam numune ise 3,14692.10-8 (Ωcm)-1’ lik değeriyle T9 camı olarak görülmüştür. Buna bağlı olarak on numune içinde en yüksek özdirenç 3,1777.107 (Ωcm) değeriyle T9 camı en düşük özdirenç 4,5451.106 (Ωcm) değeriyle T0 camına ait olduğu görülmüştür.
Karanlıkta alınan akım-voltaj değerlerine dayanarak hesaplanan iletkenlik değerleri ortak bir diyagramda incelendiğinde iletkenliği en yüksek numune 2,14399.10-7 (Ωcm)-1’ lik değeriyle T1 camı olarak belirlenmiştir. Diğer yandan en düşük iletkenliğe sahip cam numune ise 2,6918.10-8(Ωcm)-1’ lik değeriyle T9 camı olduğu belirlenmiştir. Buna bağlı olarak on numune içinde en yüksek özdirenç 3,7148.107 (Ωcm) değeriyle T9 camı en düşük özdirenç 4,6642.106 (Ωcm) değeriyle T1 camına ait olduğu görülmüştür.
Karanlıkta alınan değerlerle oluşturulan kobalt konsantrasyonuna karşılık iletkenlik grafiğine baktığımızda (şekil 3.54) T1 camının iletkenliğinin en yüksek olduğu T4 camının iletkenliğinin en düşük olduğu görülmektedir. %5 oranında katkılanan kobaltın iletkenliği en fazla arttırdığı, %10 oranından itibaren kobalt katkısının iletkenliği azaltmadığı görülmüştür,
Şekil 3.56’ya baktığımızda mavi çizgiyle gösterilen grafikte T0 camı % 0 kobalt katkılı cam olarak gösterilmiştir, pembe çizgiyle gösterilen grafikte ise T4 camı % 0 demir oksit ve bakır oksit katkılı cam olarak gösterilmiştir ve katkılanmaya bağlı iletkenlik değerleri ortak bir grafikte gösterilmiştir.
Tablo 3.3 Cam numunelerin iletkenlik ve özdirençleri (Aydınlıkta)
Şekil 3.51 camlara ait aydınlık ortamdaki iletkenlik grafiği AYDINLIK
Tablo 3.4 Cam numunelerin iletkenlik ve özdirençleri (Karanlıkta)
Şekil 3.52 camlara ait karanlık ortamdaki iletkenlik grafiği
0 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000
0 5 10 15 20
KOBALT KONSANTRASYONU(% )
ÖZDĐRENÇ [Ohm.cm]
Şekil 3.53 camların kobalt konsantrasyonuna karşılık özdirenç grafiği
0 0,000005 0,00001 0,000015 0,00002 0,000025
0 5 10 15 20
KOBALT KONSANTRASYONU (% )
ĐLETKENLĐK [1/Ohm.cm]
Şekil 3.54 camların kobalt konsantrasyonuna karşılık iletkenlik grafiği
KATKILAMAYA GÖRE ÖZDĐRENÇ DEĞĐŞĐMĐ
Şekil 3.55 Katkılanmaya göre özdirenç değişimi
KATKILAMAYA GÖRE ĐLETKENLĐK DEĞĐŞĐMĐ
BÖLÜM : 4 SONUÇLAR VE TARTIŞMA
SiO2 endüstriyel alanda en çok kullanılan cam yapıcı oksittir. Bu nedenle teknolojik ve bilimsel alanlarda geniş bir kullanım alanına sahip olan SiO2 tabanlı camlar bu çalışmanın temelini oluşturmaktadır. Yapısına Na2CO3, Al2O3,Co3O4, Fe2O3 ve CuO bulunan on farklı cam yapısının yapısal, elektriksel ve optik özellikleri farklılıklar göstermektedir. Hazırlanan her cam numunenin belirtilen bu özellikleri detaylı bir şekilde incelenmiştir.
SEM-EDX ölçümleri numunelerin yapıları hakkında bilgi edinilmesine yardımcı olmuştur. Cam numunelerin incelenmesinden Co3O4 miktarının artmasıyla homojenlikten uzaklaşıldığı, CuO katkılanan camlarda yapının bozulduğu görülmüştür.
SEM görüntülerinde beyaz benekler çözünmemiş maddelerdir, bunlar kirlilik olarak karşımıza çıkmaktadır. Kobalt oranının artması ve diğer metal oksitlerin katkılanması kirliliği arttırmıştır.
EDX değerlerine bakıldığında, taban camda yapıya girmeyen maddenin olmadığı ve oksijen miktarının katkılanan maddelerin yüzdelerine göre dağıtıldığında homojen bir yapının olduğunu söylenebilmektedir. CuO katkılı camlarda Cu ve Co’ın beklenen değerler altında olması ölçüm alınan bölgedeki azlığından kaynaklandığı düşünülmektedir. Çünkü EDX değerleri yalnızca numunenin tek bir bölgesinden alınmıştır. SEM mikrograflarında camın dökümü sırasında oluşan dalgalanmalar ve kesme-parlatma esnasında oluşmuş mikro çizikler gözlenmiştir. Bu dalgalanma ve mikro çizikler camın yapısına bağlı olmayıp, oluşumdan kaynaklanmaktadır.
Elektriksel ölçümler iki-prob metodu kullanılarak karanlıkta ve 100 Wattlık ampulle aydınlatılarak alınmıştır. Buradan alınan ölçümlerle çizilen akım-voltaj grafiklerden çıkan ilk sonuç, karanlıkta alınan her ölçümün doğrusal bir artış sergilediği, aydınlıkta alınan ölçümlerin ise doğrusala yakın geometrik artışa benzer bir artış gösterdiği yönündedir.
Çizilen I-V grafiklerinden karanlıkta ve aydınlıkta en fazla akım geçiren camın T0 camı olduğu, en az akım geçiren camınsa T9 camı olduğu görülmüştür.
T1, T2, T3, T4 camlarında kobalt miktarına bağlı olarak en yüksek akım T1 camından en düşük akım T4 camından geçtiği görülmüştür.
T5 ve T6 camlarında T6 camının üzerinden geçen akımın T5 camına göre daha fazla olduğu görülmüştür.
Son olarak % 20 kobalt katkısının üzerine sırasıyla % 5, % 10 ve % 15 oranlarında Fe2O3 ve CuO katkılı T7, T8 ve T9 camlarına baktığımızda en yüksek akımın T7 camından geçtiği, en düşük akımın ise T9 camından geçtiği görülmüştür.
Silisyum tabanlı camlarda kobalt konsantrasyonunun %5 civarında olması iletkenliği arttırırken daha yüksek konsantrasyon değerlerinde iletkenliği azaltmaktadır.
T6, T8 ve T9 camlarında karanlıkta ve aydınlıkta alınan değerlerin birbirine yakın olduğu görülmüştür.
Cam numunelere ait akım-voltaj (I-V) karakteristiklerinden, sadece numunelerden geçen akım şiddetleri hakkında yorum yapılabilir fakat numunelerin kalınlık farklarından ötürü, bu aynı zamanda kontaklar arası uzaklığa karşılık gelir, dolayısıyla sadece grafikteki değerlere bakarak iletkenlikleri hakkında yorum yapmak yanıltıcı olabilir. Bu yüzden cam numunelerin elektriksel karakterlerini sağlıklı yorumlayabilmek amacıyla I-V grafikleri, kontak alanları ve kontaklar arası uzaklık yardımıyla her numuneye ait iletkenlik ve özdirenç değerleri hesaplanmıştır. Aydınlıkta alınan akım- voltaj değerlerine dayanarak hesaplanan iletkenlik değerleri ortak bir diyagramda incelendiğinde iletkenliği en yüksek numune 2,2001.10-7 (Ωcm)-1’ lik değeriyle T0 camı olarak belirlenmiştir. Diğer yandan en düşük iletkenliğe sahip cam numune ise 3,14692.10-8 (Ωcm)-1’ lik değeriyle T9 camı olarak görülmüştür. Buna bağlı
olarak on numune içinde en yüksek özdirenç 3,1777.107 (Ωcm) değeriyle T9 camı en düşük özdirenç 4,5451.106 (Ωcm) değeriyle T0 camına ait olduğu görülmüştür.
Karanlıkta alınan akım-voltaj değerlerine dayanarak hesaplanan iletkenlik değerleri ortak bir diyagramda incelendiğinde iletkenliği en yüksek numune 2,14399.10-7 (Ωcm)-1’ lik değeriyle T1 camı olarak belirlenmiştir. Diğer yandan en düşük iletkenliğe sahip cam numune ise 2,6918.10-8(Ωcm)-1’ lik değeriyle T9 camı olduğu belirlenmiştir. Buna bağlı olarak on numune içinde en yüksek özdirenç 3,7148.107 (Ωcm) değeriyle T9 camı en düşük özdirenç 4,6642.106 (Ωcm) değeriyle T1 camına ait olduğu görülmüştür.
Đletkenlik grafiklerinde göze çarpan en önemli sonuç T0 camının ısı-ışık etkisiyle iletkenliğinin önemli ölçüde artmasıdır.
SEM görüntülerini incelediğimizde kobalt ve diğer metal oksitlerin kirliliği arttırdığını gözlemlemiştik, bu durum elektron akımını engelleyerek iletkenliği azaltmış, özdirenci arttırmıştır. EDX değerlerine geri döndüğümüzde T3 ve T4 camlarındaki kobalt değerlerinin birbirlerine yakın değerlerde çıktığı görülmüştü.
Göze çarpan bir değer sonuç ise T5 ve T6 camları arasındadır, Fe2O3 ilavesinin, iletkenliği CuO ilavesinden daha çok arttırdığı görülmüştür.
%20 Co3O4 üzerine aynı oranlarda arttırılarak katkılanan Fe2O3 ve CuO, T7 ve T8 camlarında iletkenliği değiştirmezken T9 camında önemli ölçüde düşürmüştür.
Optik özelliklerin incelenmesi camların karakterinin belirlenmesinde önemli bir yere sahiptir. Temel olarak camlar optik materyaller olarak bilinmektedir. Numunelere ait optik özellikler, geçirgenlik-absorpsiyon, yansıma, renk başlıkları altında toplanmıştır.
Her cam için çizilen Absorbans- Geçirgenlik yüzdesi- Yansıma katsayısı grafiklerinde kobalt konsantrasyonunun artmasıyla absorpsiyonun arttığı, geçirgenliğin önemli ölçüde azaldığı görülmüştür.
Yapmış olduğumuz çalışmada aradığımız özellik camların apsorpsiyonunun maksimum, geçirgenliğin minimum olmasını sağlamaktır. % 20 Co3O4 katkıladığımız
Yapmış olduğumuz çalışmada aradığımız özellik camların apsorpsiyonunun maksimum, geçirgenliğin minimum olmasını sağlamaktır. % 20 Co3O4 katkıladığımız