Investigation of Adhesive Wear
Characteristics of Low Phosphorous Electroless Ni-P Coated AISI 1020 Steel
Abstract—The hardness, wear and friction properties of AISI 1020 carbon steel coated with low phosphorus Ni-P alloy were investigated. SEM, EDS, optical microscope analysis and microhardness and wear tests have been carried out on coated samples. Wear tests were performed using Pin-on-disc type apparatus at the linear sliding speed of 1 ms-1 under 20, 40 and 60 N loads and sliding distance of 1000 m. EDS analysis of coating showed that binary Ni-P deposit contained 5,5-6 wt.%
phosphorus. Wear test results have revealed that, coated specimens had higher wear resistance and also had higher friction force under 40 and 60 N loads than uncoated AISI 1020 low carbon steel.
Keywords—Electroless nickel, low carbon steel, wear, hardness.
I. GİRİŞ
KIMSIZ Nikel (AN) kaplamalar nikel iyonlarını otokatalitik kimyasal indirgeme yöntemi ile malzeme üzerine kaplama tekniğidir [1]. Bu kaplamalar sahip oldukları süper korozyon ve aşınma dayanımı başta olmak üzere, parçanın şekline bağlı olmaksızın üniform kaplama kalınlığı sağlamaları, kaplama kalınlığının geniş ölçüde kontrol edilebilmesi gibi çeşitli mekanik ve fiziksel özellikleri yanında, iyi lehimlenebilirlik ve yağlayıcı yüzey sağlamaları gibi çeşitli üstün özellikleri ile de ön plana çıkmaktadırlar. Bu özellikleri nedeniyle koruyucu veya dekoratif amaçlı olarak petrol, kimyasal, plastik, optik, matbaacılık, madencilik, uzay, nükleer, otomotiv, elektronik, bilgisayar, tekstil ve yemek sanayi gibi birçok alanda kullanılmaktadırlar [2]. Buna ilaveten geleneksel elektro kaplamalarla karşılaştırıldığında, akımsız nikel kaplama yöntemiyle çeşitli malzemeler (iletken veya iletken olmayan) üzerine elektrik akımı uygulanmadan kaplama yapılabilmektedir [3-5].
AN kaplamalar yalnızca saf nikelden oluşmayıp, fosfor veya bor gibi ametalleri de içermektedirler. AN kaplamaların değişik tipleri arasında hipofosfit indirgeyicili AN kaplama düşük maliyeti, kontrolünün kolay olması ve iyi bir korozyon
ve aşınma dirençli yüzey sağlayabilmesi gibi üstünlükleriyle ticari başarıya ulaşmıştır [6]. En yaygın kullanılan, Ni-P esaslı AN kaplamalar fosfor içeriğine bağlı olarak düşük (~% 2-7 P), orta (~%8-12 P) ve yüksek (~%13-18 P) fosforlu olmak üzere üçe ayrılmaktadır [7]. Yapılan çeşitli çalışmalar düşük fosforlu kaplamaların, kristal veya mikrokristal nikel içerdiğine, orta fosforlu kaplamaların tamamen amorfsu veya mikrokristal nikel ve amorf fazlarının karışımına, yüksek fosforlu kaplamaların ise tamamen amorf yapıya sahip olduklarını göstermektedir [8]. Nanokristal Ni-P kaplamalar yalnızca % 2-8 P içerirler ve yüksek fosforlu kaplamalardan daha yüksek aşınma direncine sahiptirler [9-10].
Akımsız Ni-P alaşımlı kaplamalarda kaplama P oranı, kaplama yapısı başta olmak üzere diğer mekanik özellikleri üzerinde güçlü etkiye sahiptir. Yapılan çalışmalar düşük fosforlu kaplamaların yüksek fosforlulara oranla daha yüksek sertlik ve aşınma direncine sahip olduklarını işaret etmektedir.
Bu amaçla düşük fosforlu Ni-P alaşımlı kaplamanın elde edileceği sodyum hipofosfit indirgeyicili çözelti hazırlanarak, AISI 1020 çeliğinden imal edilen aşınma numuneleri üzerine yaklaşık 50 µm kaplama kalınlığı elde edilecek sürede kaplama işlemi gerçekleştirildi. Ni-P kaplanmış ve kaplanmamış AISI 1020 numunelere EDS, mikrosertlik ve aşınma testleri uygulanarak kaplamanın sertlik, aşınma ve sürtünme özelliklerine etkileri tespit edildi.
II. DENEYSEL ÇALIŞMALAR
Altlık malzeme olarak Tablo 1’de kimyasal bileşimi verilen AISI 1020 düşük karbonlu çeliğinden imal 6 40x mm boyutlarındaki numunelerin, aşınma testine tabi tutulacak yüzeyleri, düzgün ve eşit pürüzlülük oranları elde etmek amacıyla sırasıyla 600, 800, 1000 ve 1200 numara SiC zımpara kağıdı kullanılarak zımparalandı.
Tablo 1: AISI 1020 çeliğinin kimyasal bileşimi.
Cr C Si P S Mn Cu Ni Fe
0,05 0,18 0,22 0,03 0,04 0,6 0,027 0,09 Kalan
Kaplama işlemi öncesinde numunelere, yüzeylerinde mevcut olabilecek kalıntıların elimine edilmesi ve kaplamanın yüzeye daha iyi bağlanmasını temin etmek amacıyla Şekil 1’de verilen yüzey hazırlama işlemleri uygulandı. Yüzey
Düşük Fosforlu Akımsız Ni-P Kaplanmış AISI 1020 Çeliğinin Adhesiv Aşınma
Karakteristiklerinin İncelenmesi
U. Matik1 and R. Çıtak2
1Karabuk University, Karabük/Turkey, matik@karabuk.edu.tr
2Gazi University, Ankara/Turkey, citak@gazi.edu.tr
A
hazırlama işleminin ardından numunelerin bir kısmı Tablo 2’de bileşim ve çalışma parametreleri verilen akımsız Ni-P kaplama çözeltisiyle 5 saat kaplama işlemlerine tabi tutuldular. Numuneler bilgisayar bağlantılı pin-on-disk tipi aşınma cihazında 20, 40 ve 60N’luk yükler altında 1 m.s-1 sürtünme hızıyla, 1000 m’lik mesafede adhesiv aşınma testine tabi tutuldu.
Şekil 1: Kaplama işlemi öncesi yüzey hazırlama işlem basamakları.
Tablo 2: Akımsız Ni-P kaplama çözeltileri ve çalışma parametreleri.
Çözelti İçeriği Miktar (g/l)
NiCl2-6H2O NaH2PO2-XH2O C6H5N8O7.2H2O NH4Cl
35 10 65 50 pH ayarlayıcı
pH değeri Sıcaklık
NH4OH- 9 85°C
Aşınma testleri kuru sürtünme koşullarında gerçekleştirilmiş olup, deneylerin gerçekleştirildiği ortam sıcaklığı 18-21°C ve nem oranı %43-47 değerleri arasında ölçülmüştür. Aşındırıcı disk olarak AISI 52100 çeliğinden imal 60-62 HRc sertlikteki ve ortalama yüzey pürüzlülük değeri (Ra) 0,052-0,085 aralığında olan diskler kullanıldı. Aşınma miktarını tespit etmek amacıyla, aşınma öncesi ve aşınma sonrası ±0,0001 g hassasiyetinde ağırlık ölçümleri yapılarak ağırlık kayıpları tespit edildi. Deneylerde her yük kademesi için kaplanmış ve kaplanmamış numunelerden 5’er adet numune kullanılmış olup, ağırlık kaybı beş numuneden elde edilen değerlerin ortalaması alınarak hesaplanmıştır. Ayrıca, aşınma sırasında meydana gelen sürtünme kuvvet değerleri, aşınma cihazına bağlı yük hücresi (load-cell) yardımıyla bilgisayar ortamına aktarılmış ve aşınma deneyi süresince DASYLab7-Net yazılımıyla kaydedilerek sürtünme kuvvet değerlerine ait grafik ve ortalama sürtünme kuvvet değerleri de elde edilmiştir.
Ana malzeme ve kaplamaların sertlik değerleri Shimadzu HMV-2 tipi mikrosertlik cihazıyla 5 s süresince 100g yük uygulanarak elde edilmiştir. Kaplamaların kimyasal bileşimlerini tespit etmek amacıyla Jeol JSM-6060LV SEM cihazına bağlı IXRF sistemiyle kaplama kesit ve yüzeylerinin
EDS analizleri yapılmıştır. Ayrıca Leica DM4000M tipi mikroskop kullanılarak ana malzeme ve kaplama kesit yüzeyleri incelenmiş, kaplama kalınlıkları ölçülmüştür.
III. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Kaplama işlemi sonrasında kaplama yüzeylerine ait SEM görüntüsü Şekil 2’de verilmiştir. Şekil 2’de görülen 1. ve 2.
bölgelerden noktasal ve alansal EDS analizleri gerçekleştirilmiştir. Yapılan EDS analizleri sonucunda kaplamanın kimyasal kompozisyonunun Ni-%5,5-6,3 P değerlerinde olduğu tespit edildi. EDS analizine ait spektrum Şekil 3’te görülmektedir. Ayrıca yapılan yüzey incelemelerinde kaplamada yer yer gözeneklerin bulunduğu tespit edilmiştir.
Şekil 2: Kaplamanın yüzey SEM görüntüsü ve analiz alınan bölgeler.
Şekil 3: NiP1 çözeltisiyle elde edilen ve Resim 5.1’de yüzey SEM görüntüsü verilen kaplamanın EDS analiz sonuçları (a) 1. bölge (b) 2. Bölge
5 saatlik kaplama işleminin ardından elde edilen kaplama kalınlığını tespit etmek amacıyla kaplama kesit yüzeylerinin mikroskobik görüntüleri incelendi (Şekil 4) ve yapılan
Kimyasal Yağ Alma (Cleanol S 35) Saf su ile yıkama
Asit banyosunda yıkama (%30 HCl, süre 30 s) Saf su ile yıkama
AN Kaplama
(a)
(b) Gözenek
ölçümlerde yaklaşık 52-54 µm kaplama kalınlık değerlerinin elde edildiği tespit edildi. Kesit yüzeylerinde kaplama metal kalınlığının parçanın her noktasında hemen hemen eşit değerde elde edildiği gözlendi.
Şekil 4: Kaplama kesit yüzeyinin mikroskobik görüntüsü.
Kaplanmamış ve kaplanmış numune yüzeylerinden alınan mikro sertlik değerleri Şekil. 5’te görülmektedir. Yapılan ölçümlerde düşük fosforlu Ni-P alaşımlı kaplamanın sertliği ortalama 680 HV0,1 değerinde elde edilirken AISI 1020 çeliğinde ortalama 261 HV0,1 sertlik değeri ölçülmüştür.
Şekil 5:Kaplama ve AISI 1020 çeliğinin mikrosertlik değerleri.
Kaplanmış ve kaplanmamış numuneler üzerinde yapılan aşınma deneyleri neticesinde aşınma yüküne bağlı aşınma miktarları Tablo 3 ve Şekil 6’da verilmiştir. Aşınma deneyleri neticesinde kaplanmış ve kaplanmamış numunelerdeki aşınma miktarlarının aşınma yükünün artışına bağlı olarak arttığı ve en fazla aşınma miktarının kaplanmamış numunelerde gerçekleştiği tespit edilmiştir.
Tablo 3: Kaplanmış ve kaplanmamış numunelerde yüke bağlı ortalama ağırlık kaybı değerleri.
Numuneler Yüke bağlı ağırlık kaybı (g)*
20 N 40 N 60 N
Kaplanmamış 0,0631 0,0675 0,0397
Kaplanmış 0,0018 0,0180 0,0311
*5 numuneden elde edilen değerlerin ortalamasını ifade etmektedir.
Şekil 6: Kaplama ve AISI 1020 çeliğinin uygulanan yüke bağlı aşınma miktarları.
Aşınma deneylerinde elde edilen neticelerde özellikle kaplanmamış numunelerde 60 N yük altında yapılan aşınma deneylerinde aşınma miktarlarında kayda değer bir azalma meydana gelmiştir. Meydana gelen bu azalmanın nedenlerini ortaya koymak amacıyla aşınma kesit yüzeyleri incelenmiş ve çeşitli noktalardan mikrosertlik ölçümleri gerçekleştirilmiştir.
60N yük altında aşınma deneyine tabi tutulmuş numuneye ait aşınma kesit yüzeyi Şekil 7’de görülmektedir. Resimde de görüldüğü gibi aşınma yüzeyine yakın bölgelerde uygulanan yük ve sürtünme kuvvetinin etkisiyle deformasyon bölgesi ve kayma yönünün tersine bir yönlenme meydana gelmiştir.
Yapılan sertlik ölçümlerinde aşınma yüzeyine yakın bölgelerde sertliğin deformasyon sertleşmesi nedeniyle 450 HV0,1 değerine ulaştığı bu sertliğin aşınma yüzeyinde daha fazla olabileceği düşünülmektedir.
Şekil 7: Kaplama kesit yüzeyinin mikroskobik görüntüsü.
Aşınma yüzeyine yakın bölgelerde meydana gelen plastik deformasyonun neden olduğu sertleşme aşınmanın düşmesinde etkili olduğu düşünülmektedir. Ancak aşınma kesit yüzeylerinin son kısmı incelendiğinde aşınma kesit yüzeyinden transfer olan malzemenin numuneden ayrılmayıp aşınma yüzeyi sonunda bir yığılma meydana getirdiği gözlenmektedir (Şekil 8). Meydana gelen yığılmanın 60 N yük altında aşınma deneyine tabi tutulmuş numunelerde daha fazla olduğu tespit edilmiştir.
Epoksi
Kaplama metali
Alt malzeme (AISI 1020)
Deformasyon bölgesi
Deformasyondan etkilenmemiş bölge Kayma yönü
Şekil 8: AISI 1020 numunelerde, 60 N’luk yük altında meydana gelen deformasyon ve yığılma.
Aşınma miktarı ağırlık kaybıyla ölçüldüğünden, numune üzerinden ayrılmayan ve yığılan bu malzemeler, aşınma miktarının tespitinin doğru ve hassas şekilde yapılmasına olanak tanımamaktadır. Ancak aşınma yüzeyi sonunda biriken malzeme kaybına dahil edildiğinde kaplanmamış numunelerin 60 N yük altındaki aşınma miktarının Tablo 3 ve Şekil 6’da verilmiş olan değerlerden daha fazla olacağı kaçınılmazdır.
Kaplanmış numunelerde aşınma yüzeyleri (Şekil 9) incelendiğinde 20 N yük uygulanarak yapılan testlerde kaplama metalinde kalkma gözlenmezken, 40 N yük altında kısmi olarak, 60 N yük altında yapılan testlerde ise daha fazla oranda kaplama metalinde kalkma ve alt malzemenin özellikle yüzeyden kopan parçaların abrasif etkisi neticesinde yer yer ortaya çıktığı gözlenmiştir.
Aşınma deneyleri sırasında kaydedilen sürtünme kuvvet değerleri Şekil 10’da grafik halinde verilmiştir. Aşınma yükünün artışına bağlı olarak kaplanmış ve kaplanmamış numunelerin sürtünme kuvvet değerlerinde bir artış meydana gelmiştir. Düşük fosforlu Ni-P kaplanmış numunelerden elde edilen sürtünme kuvvet değerleri 20 N yük altında birbirine yakınken, 40 ve 60 N’luk yükler altında sürtünme kuvvet değerleri kaplanmış numunelerde daha yüksek değerlere ulaşmıştır. Sürtünme kuvvet değerlerinde artışın kaplanmamış numunelerde daha düşük değerlerde kalmasının 40 ve 60 N yük altında malzemede meydana gelen deformasyon sertleşmesinin etkili olduğu düşünülmektedir.
Şekil 10: Kaplama ve AISI 1020 çeliğinin uygulanan yüke bağlı sürtünme kuvvet değerleri.
Şekil 9: Kaplanmış numunelerin aşınma öncesi ve sonrası yüzey durumları (a) Aşınma öncesi (b) 20 N, (c) 40 N ve (d) 60 N yük altında aşınma işlemine tabi tutulmuş numunelerin yüzey görünümleri.
Kayma yönü Malzeme yığılması
Kaplama metali Altlık malzeme
a
bc
dAşınma deneyleri süresince kaplanmış ve kaplanmamış numunelere ait ölçülen sürtünme kuvvet değerlerine ait grafikler Şekil 11 ve Şekil 12’de görülmektedir. Kaplanmış ve kaplanmamış numunelerde 20 N yük altında elde edilen sürtünme kuvvet değerleri birbirine yakınken, 40 ve 60 N’luk yüklerde elde edilen sürtünme kuvvet değerlerindeki artış kaplanmış numunelerde daha yüksek değerlere ulaşmıştır.
Şekil 11: Kaplanmamış numunelerde, yük ve sürtünme mesafesine bağlı sürtünme kuvvet değerlerine ait grafik.
Şekil 12: Kaplanmış numunelerde, yük ve sürtünme mesafesine bağlı sürtünme kuvvet değerlerine ait grafik.
IV.SONUÇLAR
Akımsız kaplama yöntemiyle düşük fosforlu Ni-P alaşımlı kaplama AISI 1020 karbon çeliği üzerine başarıyla uygulanmıştır.
5 saatlik kaplama işlemi neticesinde, yaklaşık 50 µm kaplama kalınlığında ve oldukça düzgün bir yüzey görünümüne sahip kaplama elde edilmiştir.
Kaplanmamış numune kesitinde ve kaplama yüzey ve kesitlerinde yapılan mikrosertlik ölçümlerinde, kaplanmamış numunelerde ortalama 261 HV0,1 sertlik değerleri ölçülürken kaplanmış numunelerde ortalama 680 HV0,1 sertlik değerlerine
ulaşıldığı görülmüştür.
Yapılan aşınma testlerinde kaplanmış numunelerdeki aşınma miktarlarının kaplanmamışlara oranla daha düşük değerlerde gerçekleştiği görülmüştür. Ayrıca kaplanmamış numunelerde 60 N yük altında yapılan testlerde malzemede deformasyon sertleşmesinin neden olduğu sertlik artışı tespit edilmiştir.
Sürtünme sırasında ölçülen sürtünme kuvvet değerleri karşılaştırıldığında ise, 20 N yük altında değerler birbirine çok yakınken 40 ve 60 N yük altında yapılan ölçümlerde sürtünme kuvvetindeki artış kaplanmış numunelerde daha yüksek değerlerde elde edilmiştir.
Yapılan çalışmada elde edilen veriler ışığında, düşük fosforlu AN kaplamanın AISI 1020 çeliğinin aşınma direncini arttırdığı tespit edilmekle birlikte, bundan sonra yapılacak çalışmalarda aşınma direncini daha yüksek değerlere ulaştırmak amacıyla seramik partikül takviyeli kompozit kaplama çalışmaları gerçekleştirilebilir.
KAYNAKLAR
[1] J.R. Henry, “Electroless (Autocatalytic) Plating”, Metal Finishing Guidebook and Directory Issue, 95: 412-416, 1997.
[2] K. Parker, “Recent advances in electroless nickel deposits”, 8th Interfinish Conference, Basel, 1972.
[3] T.N. Khoperia, T.J. Tabatadze, and T.I. Zedgenidze, “Formation of microcircuits in microelectronics by electroless deposition”, Electrochemica Acta, 42:3049-3055, 997.
[4] A. Gemmler, T. Zbolch, H. Gut, and W. Keller, “Mechanism of electroless nickel deposition and its utilization in expert systems”, Proc.
77th AESF Annual Tech. Conf., Boston, 595-608, 1990.
[5] D.T. Gawne and U. Ma, “Structure and wear of electroless nickel coatings”, Mater. Sci. and Tech., 3:228-238, 1987.
[6] J.N. Balaraju, T.S.N. Sankara Narayanan and S. K. Seshadri, “Structure and phase transformation behavior of electroless Ni-P composite coatings”, Materials Research Bulletin, 41, 847-860, 2006
[7] G. Jiaqiang, W. Yating, L. Lei, S. Bin, and H. Wenbin,
“Crystallization temperature of amorphous electroless nickel–
phosphorus alloys”, Materials Letters, 59, 1665-1669, 2005.
[8] K.G. Keong, W. Sha and S. Malinov, “Crystallisation kinetics and phase transformation behavior of electroless nickel-phosphorus deposits with high phosphorus content”, Journal of Alloys and Compounds, 334, 192-199, 2002.
[9] T. Hentschel, D. Isheim, R. Kırchheim, F. Muèller and H. Kreye,
“Nanocrystalline Ni±3.6 at.% P and its transformation sequence studied by atom-probe field-ion microscopy”, Acta material, 48, 933-941, 2000.
[10] H. Kreye and R. Guttmann, Metalloberflache, 47, 387, 1993.
