4. GRUP KATYONLAR

4. GRUP

KATYONLAR

(Ba

, Ca

, Sr

)

• Bu grup katyonlarının bir grup altında toplanmalarına

neden olan ortak özellikleri, amonyak (NH

OH) –

amonyum klorür (NH

Cl) tamponu ile tamponlanmış

bazik ortamda amonyum karbonat ((NH

)

CO

) ile

karbonatları halinde çökmeleridir.

Ba ⁺²

• K

CrO

(Potasyum Kromat) ile:

• Sarı renkli BaCrO

(Baryum kromat) çökeleğini verir. Bu çökelek diğer 4. grup katyonlarından farklı olarak suda ve asetik asitte çözünmez. Fakat mineral asitlerde çözünür.

• Baryum kromat çözeltisine asit ilave edildiğinde sarı rengin

kırmızımsı turuncuya döndüğü görülür. Nedeni ortamda

meydana gelen Cr

O

(Bikromat) anyonudur. Bu durumdan

da anlaşıldığı gibi, BaCrO

’ın çökmesi için ortamda yüksek

konsantrasyonda hidrojen iyonu olmamalıdır. Varsa sodyum

asetat (NaCH

COO) ilavesi ile nötralize edilmelidir.

Ba ⁺²

• Sodyum Rodizonat ile: Nötral çözeltilerde kırmızımsı – kahverengi bir çökelek meydana gelir. Kalsiyum bu şartlarda çökelek oluşturmaz. Stronsiyum ise aynı baryum gibi çökmesine rağmen, çökeleği seyreltik HCl’de çözünür.

• Alev Deneyi: Baryum tuzları bunzen alevinde platin tel

üzerinde yakıldıklarında alevi sarımsı yeşil renge boyar.

Sr ⁺²

• Amonyum okzalat ile ((NH

)

C

O

): Stronsiyum okzalattan oluşan (SrC

O

) beyaz bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek suda çok az çözünür.

• Alev Deneyi: Stronsiyum tuzları, platin tel üzerinde

yakıldığında alevi karmen kırmızısı renge boyar.

Ca ⁺²

• Seyreltik H

SO

ile: Derişik çözeltilerinde CaSO

’tan oluşan beyaz bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek, diğer 4. grup katyonlarından farklı olarak, amonyum sülfat çözeltisi ile kaynatıldığında amonyum kalsiyum sülfat ((NH

)

[Ca(SO

)]) tuzu oluşturarak çözünür.

• Alev deneyi: Kalsiyum tuzları alevi kiremit kırmızısı

renge boyar.

IV. VE V. GRUP KATYONLARIN AYRILMASI

• IV. ve V. grup katyonlarını ayırmaya başlamadan önce NH

aranmalıdır.

• IV. ve V. grup katyonlarından oluştuğu bilinen numuneden 1 mL (~20 damla) santrifüj tüpüne alınır.

• Üzerine 1 spatül ucu ya da sıvı haldeyse 20 damla 1 M amonyum klorür (NH

Cl) ilave edilir ve karıştırılır.

• Ortam bazik olana kadar NH

OH ilave edilir.

• Ortamın bazikliği turnusol kağıdı ile kontrol edildikten sonra çökelme tam olana kadar (NH

)

CO

ilave edilir ve karıştırılır.

• Ardından su banyosunda birkaç dakika ısıtılır ve santrifüj edilir.

• Süzüntüde V. grup katyonları, çökelekte ise IV. grup katyonları bulunmaktadır.

• Çökelek üzerine 20 damla 5 M asetik asit (CH

COOH) ilave edilir ve IV. grup

sistematiğine bu noktadan başlanır.

Dikkat edilecek noktalar

• Çökelti ve süzüntü yazan her yerde santrifüj yapılacaktır, sadece sıcakken süzülür yazan kısımda santrifüj yapılmayacaktır. (SrSO

sadece sıcakta çöker)

• Bazik olana kadar yazan kısımda bazik olup olmadığı mutlaka turnusol kağıdı ile kontrol edilmelidir.

• Santrifüj işlemlerinden sonra çökelti üzerine birkaç mL saf su ilave edilerek tekrar santrifüj yapılarak çökelti yıkanır.

• IV. ve V. Grup katyonların ayrılmasında reaktiflerin eklenme sırası önemlidir.

• Ortamın NH

OH - NH

Cl ile tamponlanması sırasında önce NH

Cl daha sonra NH

OH eklenmelidir. Önce NH

OH ilave edilirse, V. gruba ait olan Mg

,

Mg(OH)

halinde çöker ve çökelekte IV. grup katyonlarla kalır.

• NH

Cl, NH

OH ve (NH

)

CO

sırasıyla ilave edildiğinde, IV. Grup katyonların

hepsi karbonatlar halinde çöker ve Mg

, V. grup katyonları ile süzüntüde kalır.

4. Grup Katyonların Sistematik Analizi

• 20 damla numune tüpe alınır üzerine 8 damla 5 M CH3COOH ve 12 damla 0,25 M K2CrO4 eklenir ve santrifüjlenir. Çökelek ve süzüntü ayrılır. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf asit kullanılır)

• Çökelek yıkandıktan sonra derişik HCl’de çözülür ve Pt tel üzerinde yakılırsa yeşil alev gözlenir.

• Süzüntü üzerine bazik olana kadar NH4OH eklenir. Daha sonra 12 damla 1,5 M (NH4)2CO3 eklenir ve santrifüj edilerek çökelek kısmı alınır.

• Çökelek kısmı yıkandıktan sonra 25 damla 5 M CH3COOH eklenir. Ortamdaki bütün CO2

uzaklaştırılana kadar ısıtılır. Isıtma işleminden sonra 20 damla 1 M (NH4)2SO4 ve 1-2 kristal Na2S2O3 ilave edilerek kaynatılır ve sıcakken süzülür.

• Çökelek yıkandıktan sonra derişik HCl’de çözülür ve Pt tel üzerinde yakılırsa karmen kırmızısı renk gözlenir.

• Süzüntü üzerine 20 damla 5 M NH4OH ve bir spatül ucu (NH4)2C2O4 eklenir ve santrifüf edilir.

Çökelek kısmı ayrılır.

• Çökelek yıkandıktan sonra derişik HCl’de çözülür ve Pt tel üzerinde yakılırsa kiremit kırmızısı renk gözlenir.