YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ METALİK MALZEMELERDE KİMYASAL ANALİZ (PASLANMAZ ÇELİK)

(1)

YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ

KİMYA METALURJİ FAKÜLTESİ

MALZEME MUAYENELERİ DENEY LABORATUVARI

YILDIZ TECHNICAL UNIVERSITY

FACULTY OF CHEMICAL AND METALLURGICAL ENGINEERING MATERIALS TESTING LABORATORY

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA / YETERLİLİK TESTLERİ (LAK/YT)

INTERLABORATORY COMPARISON / PROFICIENCY TESTING (ILC/PT)

METALİK MALZEMELERDE KİMYASAL ANALİZ (PASLANMAZ ÇELİK)

CHEMICAL ANALYSIS FOR METALLIC MATERIALS (STAINLESS STEEL)

2014 YILI P-1-14 KODLU KARŞILAŞTIRMA PROGRAMI

YEAR 2014 COMPARISON PROGRAM WITH CODE OF P-1-14

SONUÇ RAPORU FINAL REPORT

Program Kodu / Adı

Program Code / Name

P-1-14 / Kimyasal Analiz

P-1-14 / Chemical Analysis

Rapor Numarası

Report Number R-P-1-14

Rapor Tarihi

Report Date

11 Ağustos 2014

11th August 2014

(2)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

i Bu raporun tüm yayın hakları YTÜ Kimya Metalurji Fakültesi, Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarına aittir. Raporun orijinal hali www.mmm.yildiz.edu.tr web sitesinde yayınlanmaktadır.

Basılı kopyalar kontrolsüz kopya niteliğindedir.

Copyright of this report belongs to, Materials Testing Laboratory in YTÜ Faculty of Chemical and Metallurgical Engineering. The original form of the report is published in the web site of

www.mmm.yildiz.edu.tr . Printed version is Uncontrolled Copy.

(3)

ii

UYGUNLUK DEĞERLENDİRMESİNDE KRİTİK BİR HALKA:

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA VE YETKİNLİK TEST (LAK/YT) BİRİMİ OLUŞTURULMASI PROJESİ

Sözleşme No: İSTKA/2012/BİL/101

Teşekkür

Laboratuvarımızın EN 17043 standardına uygun bir şekilde Laboratuvarlar arası karşılaştırma ve Yeterlilik Testlerini düzenlemeye başlaması İstanbul Kalkınma Ajansının (İSTKA) finansal katkılarıyla sağlanmıştır.

Acknowledgement

The Interlaboratory Comparison and Proficiency Tests conducted by the YTU Materials Testing Laboratory have been achieved by the financial support of Istanbul Development Agency (IDA).

(4)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

iii

SUNUġ

ABSTRACT Elinizdeki bu rapor, Yıldız Teknik Üniversitesi,

Kimya Metalurji Fakültesi, Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı tarafından düzenlenen P-1-14 kodlu Kimyasal Analiz Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma ve Yeterlilik Testi sonuçlarının nihai değerlendirme raporudur. Raporda tüm katılımcılardan toplanan sonuçlar verilmekte ve katılımcıların performansları istatistiksel veriler ve grafikler şeklinde sunulmaktadır. Çevrimde 7 laboratuvara numune gönderilmiş ve bu laboratuvarlardan gelen sonuçlar rapora alınmıştır. Bu rapor 77 sayfa ve 16 ekten oluşmaktadır.

This is the final report of the Chemical Analysis (P-1-14) Interlaboratory Comparison and Proficiency Testing to participants of the most recently conducted Yıldız Technical University, Materials Testing Laboratory. It tabulates results from all participating laboratories and presents statistics and graphics indicative of their performance. Seven (7) laboratories were issued test samples and the returned data of these laboratories used for the report. The report consists of 77 pages and 16 annexes.

Raporun ana gövdesinde laboratuvarlardan gelen sonuçlar, bunların istatistik değerlendirmesi ve laboratuvar biasları, laboratuvarların z skorları verilmiştir.

Çevrimlerde kullanılan numune grubunun atanmış değerinin tespiti, homojenlik testleri sonuçları ve kararlılık testleri sonuçları ise rapor ekinde verilmiştir.

Data from laboratories, their statistical evaluation, laboratory bias and Z-Scores of the participating laboratories are given in the main body of the report.

Homogeneity and stability test results and determination of assigned value for the test samples in use are given in annexes of the report.

Çevrim, Laboratuvarımızca ilk kez düzenlendiğinden her laboratuvarın sadece bu çevrim ile ilgili sonuçları verilmiştir. İleriki çevrimlerde eski katılımcıların geçmiş verilere göre gelişmeleri de raporlara eklenecektir.

YTU Materials Testing Laboratory organizes Interlaboratory Comparison and Proficiency Tests for the first time and there are no previous results of the participants in this report. There will be previous results of the participants in the forthcoming period.

Raporun hazırlanmasında teknik olarak EN ISO/IEC 17043:2010 Uygunluk Değerlendirmesi – Yeterlilik Deneyi İçin Genel Kurallar standardı ve TS ISO 13528:2005 Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma ile Yeterlilik Deneyinde Kullanılan İstatistiksel Yöntemler standartları esas alınmıştır ve uygulanmıştır.

The report is prepared according to EN ISO/IEC 17043:2010 Conformity Assessment – General Requirements for Proficiency Testing and TS ISO 13528:2005 Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons standards.

Değerlendirme: Değerlendirmede laboratuvar biasları ve z-skorları verilmiştir. Genel olarak her iki değerlendirme de benzer sonuçlar vermektedir. Özellikle z-skoru laboratuvarların

Assessment: Laboratory bias and Z-Score are given in the assessment. Generally in both of the assessments have similar results. Especially Z-score is quite enough for the assessment of

(5)

iv değerlendirilmesinde yeterlidir. Bu

değerlendirmede z-skoru -2 ile 2 arasında çıkan laboratuvarlar “Normal” olarak değerlendirilir ve özel bir düzeltici faaliyet gerektirmeyen durumu ifade eder. -2 ile -3 arası veya 2 ile 3 arası z-skorları laboratuvarda her an kontrol dışına çıkma eğilimini ifade etmektedir. Bu tür laboratuvarlarda sebep sonuç analizi yapılması tavsiye edilmektedir. Z-skoru -3 değerinin altında veya 3 değerinin üzerinde çıkan laboratuvarlarda ise testin yapılmasının derhal durdurulması, düzeltici faaliyet başlatılması ve geçmişte düzenlenen test raporlarının geriye dönük olarak sorgulanması gerekmektedir.

the laboratories. If the Z-Score is between -2 and 2, the laboratory is considered as

“Normal” and there is no need any corrective action. If the Z-Scores between -2 and -3 or between 2 and 3, imply the risk that the results might be out of control and the laboratory should conduct a cause effect analysis. If the Z- Score is under -3 or over 3, the laboratory should stop testing activity immediately, start doing corrective actions, and the previous test reports of the laboratory should be reevaluated.

Yayım, Gizlilik ve Güvenlik: Bu raporda katılımcıların tümü gizli tutulmuş ve veriler sadece katılımcıların bilgisinde olan güvenlik kodlarıyla sunulmuştur. Rapor www.mmm.yildiz.edu.tr internet sitemizden kamuya açık olarak yayınlanmaktadır. Başka kaynaklardan indirilen ve/veya basılan raporlar kontrolsüz kopya niteliğindedir. Üzerinde elektronik imzası teyit edilmeyen elektronik sürümler ve onların basılmış halleri geçersizdir.

Publication, Confidentiality and Security:

Identities of participants are confidential in this report and results can be displayed only by the security codes only known by the participant itself. The report is published on www.mmm.yildiz.edu.tr and it’s publicly available. The report which is downloaded and/or printed from any other sources is uncontrolled copy. If e-signature of the report is not confirmed, all electronic versions or printed matters are invalid.

İletişim Bilgileri:

Doç. Dr. Ergün KELEŞOĞLU, Laboratuvar Sorumlusu ergunk@yildiz.edu.tr – 0212 383 4553

Ozan BÜLBÜL, LAK/YT Personeli

ozanbulbul89@gmail.com – 0212 383 4671

Şaban TOROS, LAK/YT Personeli

sabantoros@gmail.com – 0212 383 4671

YTÜ Kimya Metalurji Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Davutpaşa Kampüsü 34220 Esenler/İSTANBUL

Contact Information:

Assc. Prof. Dr. Ergün KELEŞOĞLU, Manager of the Laboratory

ergunk@yildiz.edu.tr – 0212 383 4553

Ozan BÜLBÜL, LAK/YT Staff

ozanbulbul89@gmail.com – 0212 383 4671

Şaban TOROS, LAK/YT Staff

sabantoros@gmail.com – 0212 383 4671

YTÜ Kimya Metalurji Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Davutpaşa Kampüsü 34220 Esenler/ISTANBUL

Bu rapor Laboratuvar Sorumlusu Doç.Dr. Ergün KELEŞOĞLU

tarafından elektronik olarak imzalanmıştır.

This report is electronically signed by Assc. Prof. Dr. Ergün Keleşoğlu

Manager of the Laboratory

(6)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

v

ĠÇĠNDEKĠLER / CONTENTS

1. GİRİŞ / INTRODUCTION 1

1.1. Numune Özelliği / Specimen 1

2. PROGRAMIN TANIMI / PROGRAM INFORMATION 2

2.1. Numune Hazırlama, Homojenlik ve Kararlılık / Sample Preparation,

Homogeneity and Stability 2

2.2. Atanmış Değeri Belirlemek İçin Kullanılan Prosedür / Procedure Used To

Determine Assign Value 2

2.3. Taşerona Verilen İşler / Subcontracted Works 3

2.4. Sonuçların gizliliği kapsamı ile ilgili beyan / Declaration of Confidentiality 3 2.5. Yeterlilik Değerlendirmesi için Standart Sapma / Standard Deviation for

Proficiency Assessment 3

2.6. Yeterlilik Deney Programının Tasarımı ve Uygulanması / Design and Operation

of Proficiency Test Program 3

2.7. Verilerinin İstatiksel Analizi için Kullanılan Prosedür / Procedure Used for

Statistical Analysis of Data 3

3. İSTATİSTİKSEL DEĞERLENDİRME VE SONUÇLAR / STATISTICAL EVALUATION AND

RESULTS 4

3.1. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Karbon Oranı (%C) 4

3.1.1. Katılımcı Sonuçları / Results of Participants 4

3.1.2. İstatistiksel Veriler ve Özetler / Statistical Data and Summary 4 3.1.3. Katılımcılara Performans Değerlendirmesi / Values of Participants’

Performance 5

3.1.4. Laboratuvarların Ortalama Sonuçları / Laboratory Average Results 6 3.1.5. Laboratuvar Sonuçlarının Atanmış Değerden Sapmaları / Laboratory Bias 7

3.1.6. Z-Skor / Z-Score 8

3.1.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 10 3.2. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Krom Oranı (%Cr) 12

Performance 13

3.2.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 18

(7)

vi 3.3. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Molibden Oranı (%Mo) 20

Performance 21

3.3.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 26 3.4. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Nikel Oranı (%Ni) 28

Performance 29

3.4.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 34 3.5. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Fosfor Oranı (%P) 36 3.5.1. Katılımcı Sonuçları / Results of Participants 36 3.5.2. İstatistiksel Veriler ve Özetler / Statistical Data and Summary 36 3.5.3. Katılımcılara Performans Değerlendirmesi / Values of Participants’

Performance 37

3.5.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 42 3.6. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Kükürt Oranı (%S) 44

Performance 45

(8)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

vii

3.6.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 50 3.7. Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Bakır Oranı (%Cu) 52

Performance 53

3.7.7. Bulgular ve Öneriler / Findings and Recommendation 58

4. PERFORMANS DEĞERLENDİRMESİ / PERFORMANCE ASSESSMENT 60

EKLER / ANNEXES 61

Ek 1 / Annex 1 - Homojenlik Değerlendirme %C / Homogeneity Assessment %C 61 Ek 2 / Annex 2 - Homojenlik Değerlendirme %Cr / Homogeneity Assessment %Cr 62 Ek 3 / Annex 3 – Homojenlik Değerlendirme %Mo / Homogeneity Assessment %Mo 63 Ek 4 / Annex 4 – Homojenlik Değerlendirme %Ni / Homogeneity Assessment %Ni 64 Ek 5 / Annex 5 – Homojenlik Değerlendirme %P / Homogeneity Assessment %P 65 Ek 6 / Annex 6 – Homojenlik Değerlendirme %S / Homogeneity Assessment %S 66 Ek 7 / Annex 7 – Homojenlik Değerlendirme %S / Homogeneity Assessment %Cu 67 Ek 8 / Annex 8 – Kararlılık Değerlendirme %C / Stability Assessment %C 68 Ek 9 / Annex 9 – Kararlılık Değerlendirme %Cr / Stability Assessment %Cr 69 Ek 10 / Annex 10 – Kararlılık Değerlendirme %Mo / Stability Assessment %Mo 70 Ek 11 / Annex 11 – Kararlılık Değerlendirme %Ni / Stability Assessment %Ni 71 Ek 12 / Annex 12 – Kararlılık Değerlendirme %P / Stability Assessment %P 72 Ek 13 / Annex 13 – Kararlılık Değerlendirme %S / Stability Assessment %S 73 Ek 14 / Annex 14 – Kararlılık Değerlendirme %S / Stability Assessment %Cu 74 Ek 15 / Annex 15 – LAK/YT Bilgi Formu / LAK/YT Information Form 75 Ek 16 / Annex 16 – LAK/YT Süreç Formu / LAK/YT Time Table Form 77

(9)

1/77

1 GĠRĠġ

INTRODUCTION

Yıldız Teknik Üniversitesi Metalurji ve

Malzeme Mühendisliği Bölümü Malzeme Muayeneleri Laboratuvarı tarafından düzenlenen 2014 yılı Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma ve Yeterlilik Testleri (LAK/YT) Deney programı içerisinde yer alan Yeterlilik Deney Çevrimi sonuçlarıdır.

Results of year 2014 Interlaboratory Comparıson and Proficiency Test (LAK/YT) Program arranged by Yıldız Technical University Department of Metallurgical and Materials Engineering Materials Testing Laboratory.

2014 yılı LAK/YT programımız kapsamında

www.mmm.yildiz.edu.tr ve www.mmm.yildiz.edu.tr/LAKYT

adreslerinde yayınlanarak duyurulan P-1-14 / Kimyasal Analiz Çevrimi ASTM E 1086- 08 standardına göre gerçekleştirilmiştir.

P-1-14 / Chemical Analysis which is in the scope of year 2014 LAK/YT program and announced at

www.mmm.yildiz.edu.tr and www.mmm.yildiz.edu.tr/LAKYT is done

according to ASTM E 1086-08 standard.

1.1 Numune Özelliği

Specimen

Numune Adedi: 1

Ebatlar: 30x30mm

Malzeme: AISI 316L Çeliği

Mikroyapı: Normalize

Yüzey Pürüzlülüğü(Ra): 0,3µm

Number of Specimen: 1

Dimensions: 30x30mm

Material: AISI 316L Steel

Microstructure: Normalized Surface Roughness(Ra): 0,3µm

(10)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

2/77

2 PROGRAMIN TANIMI

PROGRAM INFORMATION

Katılımcı laboratuvarların kuruluş yapısına

göre dağılımı aşağıda verilmiştir.

The distribution of the participating laboratories is given below according to organizational structure.

2.1 Numune Hazırlama, Homojenlik ve Kararlılık

Sample Preparation, Homogeneity and Stability

Bu program kapsamında kullanılan

numunelerin homojenlik ve kararlılıkları ISO 13528 standardının 4.4 maddesinde belirtilen metoda göre değerlendirilmiştir ve bütün numunelerin ilgili standardının gerekliliklerini karşıladığı tespit edilmiştir.

Homojenlik ve kararlılık deneyi sonuçları rapor ekinde verilmiştir.

The homogeneity and stability of samples that are used in this program are evaluated according to the methods that are given by ISO 13528 clause 4.4 and it is determined that all of the samples meet the requirements of the corresponding standard.

The results of the homogeneity and stability tests are given in the annex of the report.

2.2 AtanmıĢ Değeri Belirlemek için kullanılan Prosedür

Procedure used to determine assign value

Atanmış değer, ISO 13528 standardının 5.6 maddesi uygulanarak katılımcı

sonuçları dikkate alınarak tespit edilmiştir.

Atanmış değer bu raporun 3.1.1 maddesinde verilmiştir.

Assign value is determined by consensus values from participants – using statistical methods described in ISO 13528 clause 5.6.

Assigned value is given below in 3.1.1.

Katılımcı Laboratuvarların Kuruluş Yapısına Göre Dağılımı

Özel Lab. %57 Üni. Lab. %14 Kamu Lab. %29

Distribution of Participating Laboratories According to Organization Structure

Private Lab. %57 Uni. Lab. %14 Public Lab. %29

Katılımcı Laboratuvarların Akreditasyon Durumuna Göre

Dağılımı

Akredite %14

Akredite Değil %86

Distribution of Participating Laboratories According to

Accreditation

Accredited

%14 Not Accredited

%86

(11)

3/77

2.3 TaĢerona Verilen ĠĢler

Subcontracted Works

Numune hazırlama ve karakterizasyon

işleri laboratuvarımız gözetiminde taşerona yaptırılmıştır.

Preparation and characterization of the samples were made by a subcontractor under supervision of the laboratory.

2.4 Sonuçların Gizliliği Kapsamı ile Ġlgili Beyan

Declaration of Confidentiality

Yeterlilik deney programına iştirak eden katılımcıların kimlikleri gizli olup, katılımcı gizlilik hakkından feragat etmedikçe sadece koordinatör tarafından bilinmektedir.

Bu çevrim kapsamında Prof. Dr. Ahmet Topuz, Prof. Dr. Ahmet Karaaslan, Doç.

Dr. Reşat Köşker ve Dr. Aylin Denli‟den oluşan Danışma Kurulu‟ndan görüş alınmıştır.

Katılımcı tarafından gönderilen tüm bilgiler gizli bilgi kapsamında değerlendirilmiştir.

Identities of participants of proficiency test program are confidential. Identities of participants are only known by coordinator unless participant waived its right to privacy.

For the statistical assessment it‟s consulted to Advisory Board members: Prof. Dr.

Ahmet Topuz, Prof. Dr. Ahmet Karaaslan, Assc. Prof. Dr. Reşat Köşker and Dr. Aylin Denli.

All information sent by participant is considered as secret information.

2.5 Yeterlilik Değerlendirmesi için Standart Sapma

Standard Deviation for Proficiency Assessment

“İstatistiksel Veriler ve Sonuçlar”

başlığında verilmiştir. ISO 13528 standardına göre yeterlilik deney programı verilerinden elde edilmiştir.

Given in the part of “Statistical Evaluation and Results”. Determined by proficiency test program data according to ISO 13528.

2.6 Yeterlilik Deney Programının Tasarımı ve Uygulanması

Design and Operation of Proficiency Test Program

LAK/YT Süreç ve Bilgi Formları rapor ekinde verilmiştir.

LAK/YT Time Table Form and Information Form are given in the annex.

2.7 Verilerin Ġstatistiksel Analizi için Kullanılan Prosedür

Procedure Used for Statistical Analysis of Data

İstatistiksel analizler ISO 13528 standardı uyarınca yapılmıştır.

Statistical analysis was carried out

according to ISO 13528 standard.

(12)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

4/77

3 ĠSTATĠSTĠKSEL DEĞERLENDĠRME VE SONUÇLAR

STATISTICAL EVALUATION AND RESULTS

3.1 Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Karbon Oranı (%C) - P-1-14 3.1.1 Katılımcı Sonuçları

Results of Participants

Lab. Kodu

Lab. Code

Sonuç

Result

%C

B0EBCC 0,021

E03F52 0,021

605648 0,014

866966 0,022

E98F83 0,01216

0F8616 0,011

B44E1F 0,016

Atanmış Değer

Assigned Value

0,017

Atanmış Değerin Standart Sapması

Standard Deviation of Assigned Value

0,005

3.1.2 Ġstatistiksel Veriler ve Özetler

Statistical Data and Summary

Parametre / Parameter Sembol

/

Symbol

Değer / Value Katılımcı Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory

- 7

Hesaplamalara Katılan Laboratuar Sayısı

Number of Participating Laboratory in the calculations

p 7

Değerlendirme Dışı Bırakılan Laboratuar Sayısı Laboratory Number Excluded from Assessment

- 0

Deney Tekrar Sayısı / Test Repeat Number ni 1

Minimum Değer / Minimum Value Xmin 0,022

Maksimum Değer / Maximum Value Xmax 0,011

Örneklem Aralığı / Result Interval Xmax-

Xmin

0,011

Genel Ortalama / General Average Xort 0,02

Standart Sapma / Standard Deviation s 0,005

Atanmış Değer (Robust Ortalama) / Assigned Value X* 0,02 Yeterlilik Değerlendirmesi için Standart Sapma (Robust Standart Sapma)

Standard Deviation for Proficiency Assessment

S* 0,005

Kendi içinde Ortalama / Inside Average xi 0,02

Kendi içinde Standart Sapma / Inside Standard Deviation Si 0,005 Normal Dağılım için Genel Ortalama (Z>2 hariç)

General Average for Normal Distribution (Except Z>2)

M 0,02

(13)

5/77

3.1.3 Katılımcıların Performans Değerleri

Values of Participants’ Performance Lab. Kodu

Lab. Code

ni

Deney Tekrar Sayısı

Test Repeat Number

xi

Kendi içinde Ortalama

Inside Average

Si

Kendi içinde Standart Sapma Inside Standard Deviation

Z-Skoru

Z-Score

Belirsizlik Beyanı

Uncertainty Declaration

B0EBCC 1 - - 0,80 Yok / Not

Given

E03F52 1 - - 0,80 Yok / Not

Given

605648 1 - - -0,60 Yok / Not

Given

866966 1 - - 1,00 Yok / Not

Given

E98F83 1 - - -0,97 Yok / Not

Given

0F8616 1 - - -1,20 Yok / Not

Given

B44E1F 1 - - -0,20 Yok / Not

Given

(14)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

6/77

3.1.4 Laboratuvarların Ortalama Sonuçları

Laboratory Average Results

Atanmış değer beklenen en doğru sonuçtur.

Assigned value is the best estimated value for result.

0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030

E03F52

B0EBCC 866966

B44E1F

E98F83

P-1-14

Atanmış Değer / Assigned Value

Laboratuvar Kodu / Code of Laboratory

605648

0F8616

% Karbon Oranı (%C)

(15)

7/77

3.1.5 Laboratuvar Sonuçlarının AtanmıĢ Değerden Sapmaları

Laboratory Bias

Laboratuvar Kodu

Code of Laboratory

Laboratuvar Biası

Laboratory Bias

0F8616 -0,006

E98F83 -0,005

605648 -0,003

B44E1F -0,001

B0EBCC 0,004

E03F52 0,004

866966 0,005

(16)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

8/77

3.1.6 Z-Skoru

Z-Score

Laboratuvar Kodu

Z-Skoru

Z-Score

0F8616 -1,20

E98F83 -0,97

605648 -0,60

B44E1F -0,20

B0EBCC 0,80

E03F52 0,80

866966 1,00

-3 -2 -1 0 1 2 3

B0EBCC

0F8616 E98F83 B44E1F

605648 E03F52 866966

P-1-14

z-Skoru / z-Score

(17)

9/77 Değerlendirmede laboratuvar biasları ve z-

skorları verilmiştir. Genel olarak her iki değerlendirme de benzer sonuçlar vermektedir. Özellikle z-skoru laboratuvarların değerlendirilmesinde yeterlidir. Bu değerlendirmede z-skoru -2 ile 2 arasında çıkan laboratuvarlar “Normal”

olarak değerlendirilir ve özel bir düzeltici faaliyet gerektirmeyen durumu ifade eder. -2 ile -3 arası veya 2 ile 3 arası z-skorları laboratuvarda her an kontrol dışına çıkma eğilimini ifade etmektedir. Bu tür laboratuvarlarda sebep sonuç analizi yapılması tavsiye edilmektedir. Z-skoru -3 değerinin altında veya 3 değerinin üzerinde çıkan laboratuvarlarda ise testin yapılmasının derhal durdurulması, düzeltici faaliyet başlatılması ve geçmişte düzenlenen test raporlarının geriye dönük olarak sorgulanması gerekmektedir.

Laboratory bias and Z-Scores are given in the assessment. Generally in both of the assessments have similar results. Especially Z- score is quite enough for the assessment of the laboratories. If the Z-Score is between -2 and 2, the laboratory is “Normal” and does not need any corrective action. If the Z-Score is between -2 and -3 or between 2 and 3, imply the risk that the results might be out of control and the laboratory should conduct a cause effect analysis. If the Z-Score is under -3 or over 3, the laboratory must stop testing activity immediately, start doing corrective actions and the previous test reports of the laboratory must be reevaluated.

(18)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

10/77

3.1.7 Bulgular ve Öneriler

Findings and Recommendation

Bulgular

Findings

İlgili Laboratuvar Kodu

Related Lab.

Code

Laboratuvar Sayısı Lab.

Number

Öneriler

Recommendation

|z|<2,0 olan katılımcılar Participants who have |z|<2,0

0F8616, E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966

7 ---

2,0<|z|<3,0 olan katılımcılar Participants who have 2,0<|z|<3,0

-- 0

Deney personelinin metot

standardı ile ilgili olarak teorik ve pratik eğitim alması

Test staff should take theoretical and practical training in relation to method standard

Deney yapılan cihazların aralıklar

dikkate alınarak

kalibrasyonlarının akredite bir kuruluş tarafından yaptırılması Calibrations of test devices should be done taking into account the working range by accredited organization

Deney yapılan cihazların deney personeli tarafından çalışma süreleri ve çalışılan aralıklar dikkate alınarak ara kontrollerinin yapılması

Routine control of the test equipment should be done taking into account work time and working range by test staff Deney personelinin deney cihazlarında ara kontrolü yapabilmesi için kalibrasyon eğitimi alması

Test staff should take calibration training to do routine control of test equipment

|z|>3,0 olan katılımcılar Participants who have |z|>3,0

-- 0

Değerlendirme Dışı Bırakılanlar Out of Assessment

-- 0

Akredite olan katılımcılar

Participants who were accredited

866966

1 ---

Akredite olmayan katılımcılar Participants who were not accredited

0F8616, E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52

6

Üst yönetimin akreditasyona inanması, akreditasyon çalışmaları için gerekli altyapının oluşturulması ve kaynak ayırması. Örneğin TS EN ISO/IEC 17025 standardı kapsamında temel eğitim,

(19)

11/77 dokümantasyon ve iç tetkik eğitimlerinin aldırılması gibi Top management should give importance to accreditation and provide necessary sources for accreditation. For example basic training documentation training and internal audit training about ISO/IEC 17025 standard should be taken.

Ölçme belirsizliği beyan eden katılımcılar

Participants who declared measurement uncertainty

- 0

Ölçme belirsizlikleri, atanmış

değerin ölçme belirsizliğine göre çok büyük olan katılımcıların belirsizlik bütçe hesaplamalarını gözden geçirmesi ve ölçme belirsizliği konusunda eğitim alınması

Participants whose uncertainty is much greater than assign value uncertainty should review their calculations and/or take measurement uncertainty training

Ölçme belirsizliği beyan etmeyen

katılımcılar

Participants who did not declare measurement uncertainty

0F8616, E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966

7

Ölçme belirsizliği konusunda eğitim alınması

Measurement uncertainty training should be taken

(20)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

12/77

3.2 Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Krom Oranı (%Cr) - P-1-14

3.2.1 Katılımcı Sonuçları

Lab. Kodu

Lab. Code

Sonuç

Result

%Cr

B0EBCC 16,81

E03F52 16,47

605648 16,84

866966 16,46

E98F83 17,1598

0F8616

17,10

B44E1F

16,60

Atanmış Değer

Assigned Value

16,78

0,28

3.2.2 Ġstatistiksel Veriler ve Özetler

Parametre / Parameter Sembol

/

Symbol

Değer / Value Katılımcı Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory

- 7

Hesaplamalara Katılan Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory in the calculations

p 7

Değerlendirme Dışı Bırakılan Laboratuvar Sayısı Laboratory Number Excluded from Assessment

- 0

Deney Tekrar Sayısı / Test Repeat Number ni 1

Minimum Değer / Minimum Value Xmin 16,46

Maksimum Değer / Maximum Value Xmax 17,1598

Örneklem Aralığı / Result Interval Xmax-

Xmin

0,6998

Genel Ortalama / General Average Xort 16,78

Standart Sapma / Standard Deviation s 0,28

Atanmış Değer (Robust Ortalama) / Assigned Value X* 16,78 Yeterlilik Değerlendirmesi için Standart Sapma (Robust Standart Sapma)

Standard Deviation for Proficiency Assessment

S* 0,28

Kendi içinde Ortalama / Inside Average xi 16,78

Kendi içinde Standart Sapma / Inside Standard Deviation Si 0,28 Normal Dağılım için Genel Ortalama (Z>2 hariç)

General Average for Normal Distribution (Except Z>2)

M 16,78

(21)

13/77

3.2.3 Katılımcıların Performans Değerleri

Lab. Code

ni

xi

Inside Average

Si

Z-Skoru

Z-Score

Belirsizlik Beyanı

Given

E03F52 1 - - -1,11 Yok / Not

Given

605648 1 - - 0,21 Yok / Not

Given

866966 1 - - -1,14 Yok / Not

Given

E98F83 1 - - 1,36 Yok / Not

Given

0F8616 1 - - 1,14 Yok / Not

Given

B44E1F 1 - - -0,64 Yok / Not

Given

(22)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

14/77

3.2.4 Laboratuvarların Ortalama Sonuçları

Atanmış değer beklenen en doğru sonuçtur.

Assigned value is the best estimated value for result.

16,3 16,4 16,5 16,6 16,7 16,8 16,9 17,0 17,1 17,2 17,3

E03F52 B0EBCC

866966 B44E1F E98F83

P-1-14

605648 0F8616

% Krom Oranı (%Cr)

(23)

15/77

3.2.5 Laboratuvar Sonuçlarının AtanmıĢ Değerden Sapmaları

Laboratory Bias

Laboratuvar Kodu

Laboratuvar Biası

Laboratory Bias

866966 -0,32

E03F52 -0,31

B44E1F -0,18

B0EBCC 0,03

605648 0,06

0F8616 0,32

E98F83 0,38

(24)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

16/77

3.2.6 Z-Skoru

Z-Score

Laboratuvar Kodu

Z-Skoru

Z-Score

866966 -1,14

E03F52 -1,11

B44E1F -0,64

B0EBCC 0,11

605648 0,21

0F8616 1,14

E98F83 1,36

-3 -2 -1 0 1 2 3

B0EBCC 0F8616 E98F83

B44E1F 605648

E03F52

866966

P-1-14

z-Skoru / z-Score

(25)

(26)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

18/77

3.2.7 Bulgular ve Öneriler

Bulgular

Findings

İlgili Laboratuvar Kodu

Related Lab.

Code

Laboratuvar Sayısı Lab.

Number

Öneriler

Recommendation

|z|<2,0 olan katılımcılar Participants who have |z|<2,0

0F8616, E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966

7 ---

2,0<|z|<3,0 olan katılımcılar Participants who have 2,0<|z|<3,0

0

dikkate alınarak

|z|>3,0 olan katılımcılar Participants who have |z|>3,0

-- 0

Değerlendirme Dışı Bırakılanlar Out of Assessment

-- 0

Akredite olan katılımcılar

Participants who were accredited

866966

1 ---

Akredite olmayan katılımcılar Participants who were not accredited

0F8616, E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52

6

(27)

19/77 dokümantasyon ve iç tetkik eğitimlerinin aldırılması gibi Top management should give importance to accreditation and provide necessary sources for accreditation. For example basic training documentation training and internal audit training about ISO/IEC 17025 standard should be taken.

Ölçme belirsizliği beyan eden katılımcılar

Participants who declared measurement uncertainty

- 0

Ölçme belirsizliği beyan etmeyen

katılımcılar

Participants who did not declare measurement uncertainty

0F8616, E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966

7

(28)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

20/77

3.3 Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Molibden Oranı (%Mo) - P-1-14

3.3.1 Katılımcı Sonuçları

Lab. Kodu

Lab. Code

Sonuç

Result

%Mo

B0EBCC 2,07

E03F52 2,107

605648 2,025

866966 2,09

E98F83 2,09597

0F8616 1,72

B44E1F 2,00

Atanmış Değer

Assigned Value

2,04

0,08

3.3.2 Ġstatistiksel Veriler ve Özetler

Parametre / Parameter Sembol

/

Symbol

Değer / Value Katılımcı Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory

- 7

Hesaplamalara Katılan Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory in the calculations

p 7

Değerlendirme Dışı Bırakılan Laboratuvar Sayısı Laboratory Number Excluded from Assessment

- 0

Deney Tekrar Sayısı / Test Repeat Number ni 1

Minimum Değer / Minimum Value Xmin 1,72

Maksimum Değer / Maximum Value Xmax 2,107

Örneklem Aralığı / Result Interval Xmax-

Xmin

0,387

Genel Ortalama / General Average Xort 2,02

Standart Sapma / Standard Deviation s 0,14

Atanmış Değer (Robust Ortalama) / Assigned Value X* 2,04 Yeterlilik Değerlendirmesi için Standart Sapma (Robust Standart Sapma)

Standard Deviation for Proficiency Assessment

S* 0,08

Kendi içinde Ortalama / Inside Average xi 2,02

Kendi içinde Standart Sapma / Inside Standard Deviation Si 0,14 Normal Dağılım için Genel Ortalama (Z>2 hariç)

General Average for Normal Distribution (Except Z>2)

M 2,06

(29)

21/77

3.3.3 Katılımcıların Performans Değerleri

Lab. Code

ni

xi

Inside Average

Si

Z-Skoru

Z-Score

Belirsizlik Beyanı

Given

E03F52 1 - - 0,84 Yok / Not

Given

605648 1 - - -0,19 Yok / Not

Given

866966 1 - - 0,62 Yok / Not

Given

E98F83 1 - - 0,70 Yok / Not

Given

0F8616 1 - - -4,00 Yok / Not

Given

B44E1F 1 - - -0,50 Yok / Not

Given

(30)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

22/77

3.3.4 Laboratuvarların Ortalama Sonuçları

Atanmış değer beklenen en doğru sonuçtur.

Assigned value is the best estimated value for result.

1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2

E03F52 B0EBCC

866966 B44E1F E98F83

P-1-14

605648 0F8616

% Molibden Oranı (%Mo)

(31)

23/77

3.3.5 Laboratuvar Sonuçlarının AtanmıĢ Değerden Sapmaları

Laboratory Bias

Laboratuvar Kodu

Laboratuvar Biası

Laboratory Bias

0F8616 -0,32

B44E1F -0,04

605648 -0,02

B0EBCC 0,03

866966 0,05

E98F83 0,06

E03F52 0,07

(32)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

24/77

3.3.6 Z-Skoru

Z-Score

Laboratuvar Kodu

Z-Skoru

Z-Score

0F8616 -4,00

B44E1F -0,50

605648 -0,19

B0EBCC 0,37

866966 0,62

E98F83 0,70

E03F52 0,84

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3

B0EBCC

0F8616 E98F83

B44E1F 605648 E03F52

866966

P-1-14

z-Skoru / z-Score

(33)

(34)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

26/77

3.3.7 Bulgular ve Öneriler

Bulgular

Findings

İlgili Laboratuvar Kodu

Related Lab.

Code

Laboratuvar Sayısı Lab.

Number

Öneriler

Recommendation

|z|<2,0 olan katılımcılar Participants who have |z|<2,0

E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966

6 ---

2,0<|z|<3,0 olan katılımcılar Participants who have 2,0<|z|<3,0

-- 0

dikkate alınarak

|z|>3,0 olan katılımcılar Participants who have |z|>3,0

0F8616

1 Değerlendirme Dışı Bırakılanlar Out of Assessment

-- 0

Akredite olan katılımcılar

Participants who were accredited

866966

1 ---

Akredite olmayan katılımcılar Participants who were not accredited

E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 0F8616

6

Üst yönetimin akreditasyona inanması, akreditasyon çalışmaları için gerekli altyapının oluşturulması ve kaynak ayırması. Örneğin TS EN ISO/IEC 17025 standardı kapsamında temel eğitim, dokümantasyon ve iç tetkik

(35)

27/77 eğitimlerinin aldırılması gibi Top management should give importance to accreditation and provide necessary sources for accreditation. For example basic training documentation training and internal audit training about ISO/IEC 17025 standard should be taken.

Ölçme belirsizliği beyan eden katılımcılar

Participants who declared measurement uncertainty

- 0

Ölçme belirsizliği beyan etmeyen

katılımcılar

Participants who did not declare measurement uncertainty

E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966, 0F8616

7

(36)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

28/77

3.4 Metalik Malzemeler – Kimyasal Analiz - % Nikel Oranı (%Ni) - P-1-14

3.4.1 Katılımcı Sonuçları

Lab. Kodu

Lab. Code

Sonuç

Result

%Ni

B0EBCC 10,59

E03F52 10,60

605648 10,31

866966 10,55

E98F83 10,8038

0F8616 10,50

B44E1F 11,00

Atanmış Değer

Assigned Value

10,62

0,22

3.4.2 Ġstatistiksel Veriler ve Özetler

Parametre / Parameter Sembol

/

Symbol

Değer / Value Katılımcı Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory

- 7

Hesaplamalara Katılan Laboratuvar Sayısı

Number of Participating Laboratory in the calculations

p 7

Değerlendirme Dışı Bırakılan Laboratuvar Sayısı Laboratory Number Excluded from Assessment

- 0

Deney Tekrar Sayısı / Test Repeat Number ni 1

Minimum Değer / Minimum Value Xmin 10,31

Maksimum Değer / Maximum Value Xmax 11,00

Örneklem Aralığı / Result Interval Xmax-

Xmin

0,69

Genel Ortalama / General Average Xort 10,62

Standart Sapma / Standard Deviation s 0,22

Atanmış Değer (Robust Ortalama) / Assigned Value X* 10,62 Yeterlilik Değerlendirmesi için Standart Sapma (Robust Standart Sapma)

Standard Deviation for Proficiency Assessment

S* 0,22

Kendi içinde Ortalama / Inside Average xi 10,62

Kendi içinde Standart Sapma / Inside Standard Deviation Si 0,22 Normal Dağılım için Genel Ortalama (Z>2 hariç)

General Average for Normal Distribution (Except Z>2)

M 10,62

(37)

29/77

3.4.3 Katılımcıların Performans Değerleri

Lab. Code

ni

xi

Inside Average

Si

Z-Skoru

Z-Score

Belirsizlik Beyanı

B0EBCC 1 - - -0,14 Yok / Not

Given

E03F52 1 - - -0,09 Yok / Not

Given

605648 1 - - -1,41 Yok / Not

Given

866966 1 - - -0,32 Yok / Not

Given

E98F83 1 - - 0,84 Yok / Not

Given

0F8616 1 - - -0,55 Yok / Not

Given

B44E1F 1 - - 1,73 Yok / Not

Given

(38)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

30/77

3.4.4 Laboratuvarların Ortalama Sonuçları

Atanmış değer beklenen en doğru sonuçtur.

Assigned value is the best estimated value for result.

10,3 10,4 10,5 10,6 10,7 10,8 10,9 11,0

E03F52

B0EBCC

866966 B44E1F

E98F83

P-1-14

605648 0F8616

% Nikel Oranı (%Ni)

(39)

31/77

3.4.5 Laboratuvar Sonuçlarının AtanmıĢ Değerden Sapmaları

Laboratory Bias

Laboratuvar Kodu

Laboratuvar Biası

Laboratory Bias

605648 -0,31

0F8616 -0,12

866966 -0,07

B0EBCC -0,03

E03F52 -0,02

E98F83 0,18

B44E1F 0,38

(40)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

32/77

3.4.6 Z-Skoru

Z-Score

Laboratuvar Kodu

Z-Skoru

Z-Score

605648 -1,41

0F8616 -0,55

866966 -0,32

B0EBCC -0,14

E03F52 -0,09

E98F83 0,84

B44E1F 1,73

-3 -2 -1 0 1 2 3

B0EBCC

0F8616 E98F83 B44E1F

605648 E03F52

866966

P-1-14

z-Skoru / z-Score

(41)

(42)

YTÜ Malzeme Muayeneleri Deney Laboratuvarı R-P-1-14

34/77

3.4.7 Bulgular ve Öneriler

Bulgular

Findings

İlgili Laboratuvar Kodu

Related Lab.

Code

Laboratuvar Sayısı Lab.

Number

Öneriler

Recommendation

|z|<2,0 olan katılımcılar Participants who have |z|<2,0

E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 866966, 0F8616

7 ---

2,0<|z|<3,0 olan katılımcılar Participants who have 2,0<|z|<3,0

-- 0

dikkate alınarak

|z|>3,0 olan katılımcılar Participants who have |z|>3,0

-- 0

Değerlendirme Dışı Bırakılanlar Out of Assessment

-- 0

Akredite olan katılımcılar

Participants who were accredited

866966

1 ---

Akredite olmayan katılımcılar Participants who were not accredited

E98F83, 605648, B44E1F, B0EBCC, E03F52, 0F8616