TĠCARĠ OLARAK ÜRETĠLEN BAZI REÇELLERĠN
ÖZELLĠKLERĠNĠN BELĠRLENMESĠ Arzu KIVRAK
Yüksek Lisans Tezi Gıda Mühendisliği Anabilim Dalı
Yrd. Doç. Dr. Cemal KAYA 2010
T.C.
GAZĠOSMANPAġA ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ GIDA MÜHENDĠSLĠĞĠ ANABĠLĠM DALI
YÜKSEK LĠSANS TEZĠ
TĠCARĠ OLARAK ÜRETĠLEN BAZI REÇELLERĠN ÖZELLĠKLERĠNĠN BELĠRLENMESĠ
ARZU KIVRAK
TOKAT 2010
TEZ BEYANI
Tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu tezin yazılmasında bilimsel ahlak kurallarına uyulduğunu, baĢkalarının eserlerinden yararlanılması durumunda bilimsel normlara uygun olarak atıfta bulunulduğunu, tezin içerdiği yenilik ve sonuçların baĢka bir yerden alınmadığını, kullanılan verilerde herhangi bir tahrifat yapılmadığını, tezin herhangi bir kısmının bu üniversite veya baĢka bir üniversitedeki baĢka bir tez çalıĢması olarak sunulmadığını beyan ederim.
i ÖZET Yüksek Lisans Tezi
TĠCARĠ OLARAK ÜRETĠLEN BAZI REÇELLERĠN ÖZELLĠKLERĠNĠN BELĠRLENMESĠ
Arzu KIVRAK GaziosmanpaĢa Üniversitesi
Fen Bilimleri Enstitüsü Gıda Mühendisliği Anabilim Dalı DanıĢman: Yrd. Doç. Dr. Cemal KAYA
Bu çalıĢmada, ülkemizde ticari olarak üretilen bazı reçellerin (çilek, kayısı, viĢne) fiziksel özellikleri ile kimyasal bileĢenlerinin belirlenmesi ve Türk Gıda Kodeksi ''Reçel, Jöle, Marmelât ve TatlandırılmıĢ Kestane Püresi Tebliği''ne uygunluklarının incelenmesi amaçlanmıĢtır. ÇalıĢmada Tokat ilindeki süpermarketlerden temin edilen 2 farklı tarihte üretilmiĢ 3'ü ekstra geleneksel 2'si geleneksel reçel üreten firmalara ait 30 adet reçel örneği incelenmiĢtir.
Ġncelenen çilek, kayısı ve viĢne reçellerinin özelliklerine iliĢkin ortalama değerler Ģöyledir: suda çözünür kuru madde %73.25, 73.10, 76.41; pH 3.36, 3.37, 3.23; meyve oranı %45.6, 49.5, 36.69; doldurma oranı %97.00, 97.00, 97.05; titrasyon asitliği %0.44, 0.66, 0.75; kül %0.21, 0.39, 0.29; hidroksimetilfurfural 17.25, 41.00, 25.90 mg/kg; toplam fenol, 1492, 600, 1764 μg GAE/g.
2010, 83 sayfa
ii ABSTRACT Masters Thesis
DETERMINATION OF THE CHARACTERISTICS OF THE SOME COMMERCIAL JAMS
Arzu KIVRAK GaziosmanpaĢa University
Graduate School of Natural and Applied Science Department of Food Engineering
Supervisor: Assist. Prof. Dr. Cemal KAYA
In this study, we aim to investigate physical and chemical properties of same of commercial jams (strawberry, apricot and sour cherry), we also find out the compatibility of these jams to ''Jam, Jelly and Sweetened Chestnut Puree of Turkish Food Codex''.
Jams samples (30) were provided from department stores in Tokat-Turkey. There of these five companies producing extra traditional jam and others were producing traditional jam. Jams samples were produced in two from different dates from five company.
The average mean value of investigated parameters for strawberry, apricot, sour cherry jam samples were respectively summarized as follows: soluble solids %73.25, 73.10, 76.41; pH 3.36, 3.37, 3.23; rate of fruit %45.6, 49.5, 36.69; rate of fiil %97.00, 97.00, 97.05; total acidity (as citric acid) %0.44, 0.66, 0.75; ash %0.21, 0.39, 0.29; hydroxymethylfurfurol 17.25, 41.00, 25.90 mg/kg; total phenol 1492, 600, 1764, μg GAE/g.
2010, 83 pages
iii TEġEKKÜR
Gerek teorik gerekse deneysel çalıĢmalarım boyunca benden yardımlarını esirgemeyen danıĢmanım Sayın Yrd. Doç. Dr. Cemal KAYA'ya, verilerin istatistiksel olarak değerlendirilmesinde yol gösteren Sayın Prof. Dr. Kenan YILDIZ'a, ayrıca tezin değerlendirilmesinde değerli katkılarını sunan Sayın Yrd. Doç. Dr. Osman KOLA'ya, Sayın Yrd. Doç. Dr. Özlem AKPINAR'a, Sayın Prof. Dr. Metin YILDIRIM'a, emeği geçen değerli arkadaĢlarım Okan LEVENT'e, Habip TOKBAġ'a, Mehmet YEĞNĠDEMĠR'e eğitimim ve çalıĢmalarım süresince maddi ve manevi olarak her konuda desteklerini esirgemeyen AĠLEME ve Derya TOKSÖZ'e sonsuz teĢekkürlerimi sunarım.
iv ĠÇĠNDEKĠLER DĠZĠNĠ Sayfa No ÖZET ... i ABSTRACT ... ii TEġEKKÜR... iii ĠÇĠNDEKĠLER DĠZĠNĠ ... iv
SĠMGE ve KISALTMALAR ... vii
ÇĠZELGELER DĠZĠNĠ ……... viii
ġEKĠLLER DĠZĠNĠ... x
1. GĠRĠġ ... 1
2. KAYNAK ÖZETLERĠ ………... 2.1. Reçel Üretiminde Kullanılan Ham Maddeler ve Özellikleri... 5 5 2.1.1. Meyve ...……… 5
2.1.2. Pektin ...………. 6
2.1.2.1. Pektin Kullanma yöntemleri ...……….. 8
2.1.2.2. Pektin Jelinin OluĢumu...………. 9
2.1.2.3. Pektinlerin JelleĢme Süresine Göre KullanılıĢ Alanları ve Amaçları.. 10
2.1.3. Asitler ve Tuzlar... 12
2.1.4. Karbonhidratlar ve Tatlandırıcılar... 14
2.1.5. Diğer Katkılar... 15
2.2. Reçel Üretim ĠĢlemleri..……….. 16
2.2.1. Reçel Üretimi...………... 16
2.2.1.1. Açık Kazanda PiĢirme Tekniği ………... 18
2.2.1.2. Vakum Altında PiĢirme Tekniği...…………... 19
2.3. Reçel ile Ġlgili Yapılan ÇalıĢmalar... 21
3. METARYAL VE YÖNTEM………... 25 3.1. Materyal... 25 3.2. Metod... 25 3.2.1. Analiz Yöntemleri... 25 3.2.1.1. Fiziksel Analizler ………... 25 3.2.1.1.1. Brüt ve Net Ağırlık...……... 25
v
3.2.1.1.3. Meyve Oranı Tayini...………... 26
3.2.1.1.4. Çekirdek ve Parçalarının Aranması………... 26
3.2.1.1.5. Sap ve Çanak Yapraklı Meyve, Ham ve Kusurlu Meyve Oranı... 26
3.2.1.2. Kimyasal Analizler………...………... 27
3.2.1.2.1. Suda Çözünür Kuru Madde Tayini ………... 27
3.2.1.2.2. pH Tayini...………... 27
3.2.1.2.3. Toplam Asitlik Tayini...……...………... 27
3.2.1.2.4. Toplam Kül Tayini... 27
3.2.1.2.5. Renk Tayini...………. 28
3.2.1.2.6. Toplam Fenolik Maddeler Tayini... 28
3.2.1.2.7. Hidroksimetilfurfural (HMF) Tayini...….... 29
3.2.1.2.8. Organik Asit Kompozisyonunun Belirlenmesi... 29
3.2.1.2.9. ġeker Kompozisyonunun Belirlenmesi... 30
3.2.1.2.10. Yapay Boya Tayini...……...……… 30
4. BULGULAR ve TARTIġMA ……… 32
4.1. Reçellere ĠliĢkin Fiziksel Özellikler...……… 32
4.1.1. Çilek Reçellerine ĠliĢkin Fiziksel Özellikler... 32
4.1.2. Kayısı Reçellerine ĠliĢkin Fiziksel Özellikler... 35
4.1.3. ViĢne Reçellerine ĠliĢkin Fiziksel Özellikler...…... 38
4.2. Reçellere ĠliĢkin Kimyasal Özellikler... 41
4.2.1. Reçellerin Suda Çözünür Kuru Madde Değerleri……… 41
4.2.2. Reçellerin pH Değerleri……...………. 43
4.2.3. Reçellerin Titrasyon Asitliği Değerleri…………....……... 45
4.2.4. Reçellerde Kül Değerleri………... 48
4.2.5. Reçellerde Renk Değerleri………... 50
4.2.6. Toplam Fenolik Madde Değerleri... 53
4.2.7. Reçellerin HMF Değerleri... 55
4.2.8. Reçellerde Organik Asit (Malik, Sitrik, Askorbik Asit ) Değerleri... 58
4.2.9. Reçellerde ġeker ( Glikoz, Fruktoz, Sakaroz ) Değerleri... 61
4.2.10. Reçellerin Yapay Boya Ġçerikleri………... 64
5. SONUÇ………... 66
vi
EKLER... 71 EK 1 Reçel, Jöle, Marmelat ve TatlandırılmıĢ Kestane Püresi Tebliği.... 72 EK 2 Markalara Ait Son Kullanma Tarihleri... 82 ÖZGEÇMĠġ... 83
vii
SĠMGELER ve KISALTMALAR SÇKM Suda Çözünür Kuru Madde
L Reçel Örneklerinin Parlaklık Değerleri
a Reçel Örneklerinin Renk Değerleri (kırmızı/yeĢil) b Reçel Örneklerinin Renk Değerleri (sarı/mavi) HMF Hidroksimetilfurfural
HPLC Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi D1 1. Dönem
viii
ÇĠZELGELER DĠZĠNĠ
Çizelge Sayfa
2.1. DeğiĢik nitelikteki pektinlerin jel oluĢturma koĢulları... 10 2.2. Asitlerin pH düĢürme ve ekĢiliklerine ait değerler………... 13 2.3. Reçel ve benzeri ürünlerde kuru madde ile pH arasındaki iliĢki………….... 13 2.4. Reçel ve marmelatlarda kristalizasyonun önlendiği kuru madde ve buna
bağlı invert Ģeker oranları………... 14 4.1. Çilek reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin LSD çoklu karĢılaĢtırma testine
göre sonuçları………... 33 4.2. Çilek reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları………... 34 4.3. Çilek reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin dönemlerine göre LSD çoklu
karĢılaĢtırma testi sonuçları………... 34 4.4. Kayısı reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları………... 36 4.5. Kayısı reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları………….………... 37 4.6. Kayısı reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin dönemlere göre sonuçları…... 37 4.7. ViĢne reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları………...…... 38 4.8. ViĢne reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları………... 40 4.9. ViĢne reçeline ait bazı fiziksel özelliklerin dönemlerine göre LSD çoklu
karĢılaĢtırma testi sonuçları………...………..………….... 40 4.10. Reçel örneklerine ait SÇKM değerlerinin LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları………... 41 4.11. 5 farklı firma ve 2 döneme ait 3 meyve reçeli örneğinin pH değerleri... 44 4.12. 5 farklı firma ve 2 döneme ait 3 meyve reçeli örneğinin titrasyon asitliği
değerleri………...………... 46 4.13. Reçel örneklerine ait kül değerlerinin LSD çoklu karĢılaĢtırma testine
göre sonuçları (%)………... 48 4.14. 5 farklı firmaya ait 3 çeĢit meyve reçeli örneğinin renk değerleri…….….. 51
ix
4.15. 5 farklı marka ve 3 çeĢit reçel örneğine ait renk değerlerinin marka
dönem interaksiyonu…………...………... 52 4.16. Reçel örneklerine ait renk değerlerinin LSD çoklu karĢılaĢtırma testine
göre dönemler arası karĢılaĢtırması... 52 4.17. Reçel örneklerine ait fenolik madde sonuçlarının LSD çoklu karĢılaĢtırma
testine göre sonuçları……….………... 54 4.18. 5 farklı marka ve 3 çeĢit reçel örneğine ait HMF sonuçları…………... 56 4.19. Reçel örneklerine ait organik asit kompozisyonu sonuçlarının LSD çoklu karĢılaĢtırma testine göre sonuçları………...…... 58 4.20. Reçel örneklerinin LSD çoklu karĢılaĢtırma testine göre organik asit
kompozisyonu değerlerinin marka dönem interaksiyonu………... 60 4.21. Reçel örneklerine ait organik asit değerlerinin LSD çoklu
karĢılaĢtırma testine göre dönemler arası karĢılaĢtırması...
61 4.22. Reçel örneklerine ait Ģeker kompozisyonu değerlerinin LSD çoklu
karĢılaĢtırma testine göre sonuçları………...
62 4.23. Reçel örneklerinin LSD çoklu karĢılaĢtırma testine göre Ģeker
kompozisyonu değerlerinin marka dönem interaksiyonu…………...
63 4.24. Reçel örneklerine ait Ģeker kompozisyonu değerlerinin LSD çoklu
x
ġEKĠLLER DĠZĠNĠ
ġekil Sayfa
2.1. HM pektinin yavaĢ jelleĢen ve hızlı jelleĢen tiplerinde, jel oluĢumu ve soğuma iliĢkisi……….…..………... 11 2.2. LM pektinin yavaĢ jelleĢen,orta hızda jelleĢen ve hızlı jelleĢen tiplerinde, jel oluĢumu ve soğuma iliĢkisi…….………... 12
1. GĠRĠġ
BeĢ ana besin grubundan birini oluĢturan meyve ve sebzeler, özellikle içerdikleri mineraller ve vitaminler nedeniyle insan beslenmesinde önemli bir yere sahiptirler
(Özel, 2006). Taze meyve ve sebzeler normal koĢullarda uzun süre dayanıklılığı az olan
ürünlerdir. Taze meyvelerin uzun süre dayanıklı olmayıĢları, bileĢimlerinde fazla miktarda su içermeleri ve böylece aktif su bakımından, hemen her türden mikroorganizma için uygun ortam oluĢturmalarından kaynaklanır. Ayrıca, bunların bileĢimindeki karbonhidratlar, azotlu bileĢikler ve mineral maddeler insanların beslenmesindeki önemi yanında, mikroorganizmalar için de bulunmaz bir ortam yaratır
(ġahin ve ark, 1994).
Meyve ve sebzeleri taze olarak saklayıp tüketmek en yaygın ve yararlı yoldur. Böylece besleyici değerleri, lezzet ve görünüĢleri korunmuĢ olur. Ancak, bu gıdalar içerdikleri yüksek orandaki (%75-95) su nedeniyle çabuk ve kolay bozulurlar (Karacalı, 1986).
Meyveler ve sebzeler çiğ olarak tüketildikleri gibi iĢlenerek, çeĢitli ürünler halinde de tüketilmektedir. Meyveler ve sebzeler, bozulmadan uzun süre depolanmaları zor olduğu için ve bunlardan farklı ürünler elde etmek amacıyla çeĢitli ürünlere iĢlenirler. Bu ürünlerden birisi de reçeldir (Anonim, 1989a).
Reçel, meyvelerin çekirdekli- çekirdeksiz, kabuklu-kabuksuz, bütün, dilimlenmiĢ veya parçalanmıĢ olarak Ģekerle dayanıklı hale getirilmiĢ Ģeklidir (Anonim, 1993).
Meyveler ve sebzeler taze iken tek basına bir enerji kaynağı değillerdir. Ancak meyve ve sebzelerden üretilen reçel ve marmelatlar enerji kaynağı olarak tüketilmektedir (Baysal, 2000).
Reçelin tarihi çok eskiye dayanmaktadır. Ġlk zamanlar bazı meyvelerin bal Ģerbetiyle kaynatılarak, beklemeye bırakılmasıyla üretilen reçel, o döneme göre biraz masraflı ve lüks bir uygulama oluĢturmaktaydı. Yöresel olarak pek çok çeĢit reçel, küçük aile iĢletmelerinde uzun yıllardan beri yapılmaktayken, daha sonraları modern fabrikalarda
ticari olarak üretilmeye baĢlanmıĢtır. Bu tür üretimde sadece meyve değil bazen uygun bir sebze, bazen de uygun bir çiçek gibi çeĢitli bitkisel dokular kullanılmaktadır (Cemeroğlu ve Acar, 1986).
Reçel, en az %60-65 çözünür katı madde içermesi ve bunun çoğunun Ģeker olması nedeniyle önemli bir kalori kaynağıdır (Üstün ve Tosun, 1998). Ortalama %70.1 Ģeker içeren 100 g reçel 368 kcal vermektedir. Bu nedenle fazla enerjiye ihtiyacı olan ağır iste çalıĢanlar ile çocuklar için ideal bir gıda maddesidir ve özellikle kıĢ aylarında kahvaltı sofralarında bulunması önem taĢır. Yapıldığı meyveye göre farklı miktar ve çeĢitte mineral madde içermeleri, besleyici değerlerini daha da arttırmaktadır (Baysal, 2000). Bilindiği gibi reçeller yüksek Ģeker içerikleri nedeni ile oldukça yüksek enerji veren gıdalardır ve günümüzde tüketiciler, değiĢen yasam koĢullarına bağlı olarak ortaya çıkan kalori fazlalığının sebep olduğu problemler nedeniyle bu tip gıdalardan kaçınmaktadırlar. Bu nedenle üreticiler ürettikleri ürünlerin formülasyonlarında yer alan Ģeker ve yağı azaltarak daha düĢük enerji içerikli, bazı sağlık problemlerine uygun özel amaçlı ürünler (diyetetik) üretme yoluna gitmektedirler. Ayrıca gıdaların formülasyonuna sakkaroz ve glikoz gibi Ģekerlerin yer almadığı durumlarda diyetetik gıdalar diyabetli hastaların tüketimine de uygun olmaktadır (Ronda et al., 2005).
Türkiye'deki toplam reçel üretimi 70 bin ton dolayındadır. Ev üretimi ile birlikte bakıldığında kiĢi baĢına reçel tüketimi yılda 1.5 kilogram dolayında olmaktadır. Avrupa ülkeleri ortalaması ise 3.5 kilogramdır. Türkiye'nin reçel ihracatı 2001'de 12 bin ton, 2002'de 6 bin ton ve 2003'de ise 8 bin ton olarak gerçekleĢmiĢtir (Anonim, 2005).
Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliğinde (T.G.K.Y) ise; reçel, ekstra reçel, geleneksel reçel
ve ekstra geleneksel reçel olmak üzere dört farklı tanımlama verilerek reçeller bir sınıflandırmaya tabi tutulmuĢtur (Tebliğ No: 2006/55). Buna göre;
Reçel: ġekerler ve bir veya birkaç çeĢit meyve pulpu ve/veya püresinin uygun jel kıvamına getirilmiĢ karıĢımı,
Ekstra reçel: Bir veya birkaç çeĢit meyvenin konsantre edilmemiĢ pulpunun, su ve Ģekerlerle uygun bir jel kıvamına getirilmiĢ, reçele oranla daha fazla meyve pulpu içeren karıĢımı,
Geleneksel reçel: Su ile bütün veya parçalı meyvelerin veya bitkilerin kök, yaprak, çiçek gibi yenilebilen kısımlarının seker ilave edilerek veya edilmeden belirli kıvama getirilmiĢ karıĢımını,
Ekstra geleneksel reçel: Su ile bütün veya parçalı meyvelerin veya bitkilerin kök, yaprak, çiçek gibi yenilebilen kısımlarının seker ilave edilerek veya edilmeden belirli kıvama getirilmiĢ, geleneksel reçele oranla daha fazla meyve veya bitki parçası içeren karıĢımı (Tebliğ No: 2006/55).
Yine aynı tebliğin 5. maddesinin bentlerinde tebliğde tanımlanan ürünlerin özelliklerine ait hükümler yer almaktadır. Madde 5'te verilen özelliklere göre reçel üretiminde kullanılan pulp ve/veya püre miktarı %35'den, ekstra reçel üretiminde kullanılan meyve pulpu miktarının ise %45'den az olamayacağı, refraktometrik kuru madde içeriğinin ise reçel ve ekstra reçellerde %60'dan az, geleneksel reçellerde ise %68'den az olamayacağı belirtilmiĢtir. Ayrıca, bu madde de, geleneksel reçel ve ekstra geleneksel reçelin pH değerinin 2.8-3.5 aralığında olması hükmü yer almaktadır.
Gıda maddeleri yasası bütün dünyada birkaç ana kolu dikkate alınarak hazırlanmaktadır. Bunlar, tüketiciye sağlıklı gıda maddelerinin sunulmasının temin edilmesi, gıda maddesinin gerçek fiyatında satılması ve hileli gıdaların üretiminin engellenmesi seklinde sıralanabilir (Aras ve Gürbüz, 2002).
Ülkemizde gıda kontrol hizmetleri, gıda güvenliğinin denetimi ve kontrollerine iliĢkin yasalar, bu yasalar ile yetkili kılınan kamu kurum ve kuruluĢları tarafından yürütülmekte olup, gıda katkı maddeleri ve gıda maddeleri ile temasta bulunan ambalaja yönelik izin iĢlemlerini yürütmekle yükümlü birimler yeniden tanımlanmıĢ olup, görev ve yetkiler Tarım ve Köy ĠĢleri Bakanlığı'na verilmiĢtir (Demirözü, 2005).
Bu çalıĢmanın amacı, Tokat Bölgesi'nde satıĢa sunulan çilek, kayısı ve viĢne reçellerinin fiziksel ve kimyasal bazı özelliklerini belirlemek ve bu özellikleri yönünden Türk Gıda Kodeksi'ne uygunluklarını incelemektir.
2. KAYNAK ÖZETLERĠ
2.1. Reçel Üretiminde Kullanılan Ham Maddeler ve Özellikleri
Reçel üretiminde kullanılan hammaddelerin yanı sıra, hammadde beraberinde kullanılan katkı maddelerinin kaliteyi oluĢturmaya uygun nitelikte olmaları gerekmektedir. Bu nedenle reçeli oluĢturan hammaddeler ve katkı maddeleri üzerinde ayrı ayrı durulması önem taĢımaktadır (Yılmaz, 2007).
2.1.1. Meyve
Reçel ve benzeri ürünlerin esas hammaddesi meyve ve Ģekerdir. Bunların üretiminde tercihen taze meyve kullanılır. Ancak üretimin meyve sezonu dıĢında da devamı için meyveler, bazı ön iĢlemlerden sonra çeĢitli yöntemlerle muhafaza edilerek, daha sonra da kullanılabilmektedir (Cemeroğlu ve Acar, 1986).
Taze meyve kullanımında meyvenin yapısal durumu ile rengi ve aroması önem kazanmaktadır. Reçel üretiminde kullanılacak olan meyveler; uygun tür ve çeĢitlerden seçilmeli ve Ģekerle piĢirmeye dayanıklı olmalı, bütünlüğü ve yapısı bozulmamalı, parçalanıp dağılmamalı, parlak, tür ve çeĢidine özgü rengini taĢımalı ve korumalı, aromaca zengin olmalıdır. Meyve ürünün kalitesine büyük ölçüde etki eden önemli bir
faktördür. Reçel ve benzeri ürünlerde kütle dengesinin kurulması, istenen tat ve uygulanacak teknolojik iĢlemler için meyvenin asit, briks ve pektin değerlerinin bilinmesi gerekir. Çünkü bu değerler dıĢarıdan eklenecek Ģeker, asit ve pektin miktarlarını belirler (Özel, 2006).
Bu özellikler meyvelerin tür ve çeĢit özelliklerinin yanında olgunluk durumlarıyla da yakından ilgilidir. Olgun meyveler reçel üretiminde, aĢırı olgun meyveler marmelât üretiminde kullanılmalıdır (BiliĢli, 1998; Cemeroğlu ve ark., 2005).
Reçel üretiminde meyvelerin yanında, turunçgil meyvelerinin kabukları, gül yaprakları, domates, kabak ve patlıcan gibi çok farklı bitkisel dokular kullanılmaktadır. Bu farklı hammaddeler çok çeĢitli yöntemlerle iĢlendiği için oldukça zengin bir ürün çeĢitliliği oluĢmaktadır. Bu tip ürünler kullanıldığı meyvenin hangi meyve olduğunu belirtecek Ģekilde, o meyvenin özelliklerini (tat, koku, Ģekil vb.) taĢımalıdır (Cemeroğlu ve ark., 2005).
Türk standartlarında yer alan bazı reçellerin tanımı aĢağıdaki gibi yapılmıĢtır.
TS 3958 (Anonim, 1987), viĢne reçeli standardında viĢne reçeli ''olgun, sağlam,
yıkanmıĢ, sap ve çekirdeği ayıklanmıĢ taze veya dondurulmuĢ viĢne (Prunus cereausus
L.), beyaz Ģeker, yenilebilir glikoz Ģurubu veya invert Ģeker Ģurubu, içme suyu ve katkı
maddelerinin bir veya birkaçının ilavesiyle hazırlanan ve ısı iĢlemi uygulamasıyla belirli kıvama getirilen mamuldür'' Ģeklinde tanımlanmıĢtır.
TS 4186 (Anonim, 1989b), çilek reçeli standardında çilek reçeli ''olgun ve sağlam
Fregaria cinsine giren meyvelerin iyice yıkandıktan, sap ve yaprağı ayrıldıktan veya
dondurulmuĢ çilekten, beyaz Ģeker, yenilebilir glikoz Ģurubu veya invert Ģeker Ģurubu, içme suyu ve katkı maddelerinin bir veya birkaçının ilavesiyle hazırlanan ve ısı iĢlemi uygulamasıyla belirli kıvama getirilen mamuldür'' Ģeklinde tanımlanmıĢtır.
TS 4187 (Anonim, 1989c), kayısı reçeli standardında kayısı reçeli ''olgun, sağlam, yıkanmıĢ, sap ve çekirdeği ayıklanmıĢ taze, kurutulmuĢ veya dondurulmuĢ kayısı (Prunus armeniaca L.), beyaz Ģeker, yenilebilir glikoz Ģurubu veya invert Ģeker Ģurubu, içme suyu ve katkı maddelerinin bir veya birkaçının ilavesiyle hazırlanan ve ısı iĢlemi uygulamasıyla belirli kıvama getirilen mamuldür'' Ģeklinde tanımlanmıĢtır.
2.1.2. Pektin
Pektik maddeler, bitkisel hücrelerde hücre duvarlarında ve orta lamelde oluĢan yapısal polisakkaritlerdir. Bu maddeler büyük oranda galakturonik asit birimlerinden oluĢan karmaĢık, kolloidal karbonhidrat türevlerinden meydana gelen, yüksek su tutma
kapasitesine sahip bileĢiklerdir. Bu durumda pektik maddeleri oluĢturan birim, poligalakturonik asit olup, düz bir zincir yapmak üzere birbirleriyle α-1,4 bağı yapmıĢlardır. Molekül ağırlıkları 30000-300000 arasında değiĢen heteropolisakkaritlerdir. Pektik maddeler pektinik asit, pektin, pektik asit ve bunların tuzlarını içeren bir grup maddeye verilen genel addır (Willants ve ark., 2001).
Kimyasal olarak bir polisakkarit olan pektin, α-D galakturonik asit moleküllerinin birbirlerine düz zincir halinde birleĢmesi ile oluĢan bir polimerdir. Ana zincire α-1,2-glikozidik bağla bağlı ramnoz üniteleri vardır (Özdoğan, 2006).
Genel olarak pektin, farklı oranlarda metil ester içeren ve farklı nötralizasyon derecesinde suda çözünen, uygun koĢullar altında Ģeker ve asitle jelimsi bir yapı oluĢturan maddelerdir (Arslan, 1994).
Dervisi ve ark. (2001), en iyi tekstürün pektin konsantrasyonu %2.5- 5 arasında olduğu zaman elde edildiğini ve rengin pektin konsantrasyonundaki artıĢtan etkilendiğini bildirmiĢlerdir.
Kaliteli bir reçel ve benzeri üründe mutlaka pektin jeli oluĢturulmalıdır. Yoksa ürünün kıvamı, sadece Ģekerden sağlanmak istenirse, hem istenilen kıvama ulaĢmaz hem de Ģekerlenme (kristalizasyon) gibi çeĢitli sorunlar oluĢur. Bu nedenle pektin jelinin oluĢum koĢulları ve jelin nitelikleri iyi bilinmelidir (Cemeroğlu ve ark, 2005).
Pektinin kalitesini belirleyen en önemli özellik jel yapma gücüdür. Yüksek molekül ağırlığı nedeniyle elma pektini, turunçgil pektinlerine göre daha yüksek viskozite sağlar ve daha iyi jel performansı gösterir (Fox, 1984).
Pektik maddeler, bütün hücre duvarlarında değiĢen oranlarda bulunurlar. Pektin ise; pektik maddelerce zengin bitkisel kaynaklardan sıcak su, asitler veya kompleks bileĢenler vasıtasıyla ekstraksiyondan ve bu elde edilen ekstraktların alkol veya polivalent tuzlar ile çöktürülmesinden elde edilir (Anonim, 2007b).
Pektin üretimi sırasında, ya sulu fazdayken veya daha sonra alkol fazındayken pektinin esterleĢme derecesi ayarlanır. Bu amaçla ya asit veya alkali deesterifikasyon yöntemi uygulanır.
- Asitle deesterifikasyon (demetilasyon) sonucunda düĢük esterli pektin
(Low Methoxypectins: LM),
- Eğer deesterifikasyon, amonyak eĢliğinde alkali ortamda yapılırsa amide edilmiĢ LM pektin (Amideted LM pectins) elde edilir (Cemeroğlu ve ark., 2005).
EsterleĢme derecesi ve ester grubu açısından baĢlıca 3 türlü pektin vardır ; - Yüksek esterli pektin (High Methoxylpectin-HM) : DE > %50
- DüĢük esterleĢmiĢ pektin (Low Methoxylpectin-HM) : DE < %50
- Amide edilmiĢ pektin (Amideted low Methoxylpectin-HM) : EsterleĢme derecesi < %50, Amide derecesi en çok %25 (Cemeroğlu ve ark., 2005;
Willats ve ark, 2006).
Reçel üretiminde pektinin metoksil içeriğine göre yüksek metoksili pektinler (HM) %50'den fazla Ģeker içeren reçellerde elveriĢli iken düĢük metoksilli pektinler (LM) %50'nin altında Ģeker içeren ve diyabetlere uygun Ģekersiz reçellerde tuzlarla ( Ca+2 ve Mg+2)beraber kullanılır(Yurdagel ve ark., 1992).
2.1.2.1. Pektinin Kullanma Yöntemleri
Üretimde kullanılan pektinin sıvı preparat olması halinde, bunun üretimde kullanılmasında herhangi bir sorun belirmez, yani daha önceden herhangi bir ön iĢleme gereksinim yoktur. Bütün sorun, bu sıvı preparattan ne kadar kullanılacağının saptanmasıdır.
Halbuki toz pektin kullanılmadan önce suda dikkatlice çözündürülmelidir. Aksi halde, yani önceden çözelti hazırlanmaksızın doğrudan toz preparat olarak kullanılırsa pektin hemen topaklaĢır ve hiçbir yarar sağlamadan boĢu boĢuna kullanılmıĢ olur. Pektinin
çözündürülmesi amacıyla ''toz pektin önce Ģekerle karıĢtırılması sonra çözülmesi'', ''doğrudan çözme'' ve ''dispersiyon metodu'' ile çözme olmak üzere baĢlıca 3 yöntemden yararlanılabilir (Cemeroğlu ve ark., 2004).
- ġeker ve pektin karıĢımı, ısıtılmıĢ suya azar azar ilave edilirken iyice karıĢtırılır pektin
Ģeker karıĢımının tümü bu Ģekilde çözüldükten sonra, çözelti ısıtılıp, yaklaĢık 1 dk süreyle kaynatılır. Hazırlanan çözelti hemen kullanılmayacaksa, pektinin
degradasyonunu sınırlamak için, 50-60oC'ye kadar soğutulmalıdır.
- Doğrudan çözme yönteminde ise, en az 4000 devir/dk düzeyinde hızlı mikserlerden
yararlanılır. Bu amaçla 60-100o
C'deki suya önceden Ģekerle karıĢtırılmaksızın doğrudan toz pektin yavaĢ yavaĢ eklenirken karıĢtırıcı çalıĢtırılır. Bu yolla pektin kısa sürede çözülür.
- Dispersiyon metodu belki en kolay metottur. Bu amaçla toz pektin yaklaĢık %65
Ģeker içeren, çevre sıcaklığında bir Ģeker Ģurubuna doğrudan eklenip karıĢtırılır. Bu ortamda pektin çözünmediği için topaklaĢma olanağı bulamadan dispersiyon halinde
dağılır. Birkaç dakika karıĢtırdıktan sonra üzerine 85-100o
C'de sıcak su ekleyip karıĢtırmaya devam edilerek, pektin konsantrasyonu %4'e kadar düĢürülünce pektin tam olarak çözünmüĢ olur (Cemeroğlu ve ark., 2004).
2.1.2.2. Pektin Jelinin OluĢumu
Asit, Ģeker ve pektinin sudaki dengeli bir çözeltisi ısıtılıp, soğutulursa, karıĢım pektin jeli denen kıvamlı viskoz bir yapıya döner. Jelin oluĢumunu ve mekanik özelliklerini etkileyen esas faktörler;
- Pektinin bileĢimi ve cinsi, - EsterleĢme derecesi, - Molekül ağırlığı,
- ġekerin cinsi ve miktarı, - PH ve
- Elektrolit varlığıdır (Arslan, 1994).
Çizelge 2.1. DeğiĢik nitelikteki pektinlerin jel oluĢturma koĢulları (Cemeroğlu ve ark., 2005).
Pektin Tipi ġeker pH Pektin Mik. Ca miktarı Yüksek Esterli Pektin En az %60 2.5-3.5 4 g/kg ürün --- DüĢük Esterli Pektin --- 2.5-4.0 4 g/kg ürün 60 mg Ca+2
/kg Amide Pektin --- 3.0-4.0 6 g/kg ürün 15 mg Ca+2/kg
Yüksek esterleĢme dereceli pektinlerin jel oluĢturması için Ģeker oranının en az %60 olması ve ortamın pH derecesinin 3.0 civarında bulunması gerekmektedir. DüĢük esterleĢme derecesindeki pektinle jel oluĢumu biraz farklı bir mekanizma ile gerçekleĢir. Yüksek esterleĢmiĢ pektin jeli oluĢumunun aksine burada Ģeker ve asit daha az kritik rol oynar. Jel oluĢumu için Ca+2
veya Mg+2 gibi divalent iyonlara gereksinim vardır
(Cemeroğlu ve ark., 2005).
DüĢük esterleĢme derecesindeki pektinlerde bu yapının oluĢması, ortamın su aktivitesine (Ģeker oranına) bağlı değildir. Bu yüzden düĢük Ģeker içeren ürünlerle, diyabet ürünlerinin üretiminde (%15'e kadar düĢük kuru madde içeren) daima düĢük metoksil pektin ve kalsiyum tuzları kullanılmaktadır (BiliĢli, 1998; Cemeroğlu ve ark., 2005).
2.1.2.3. Pektinlerin JelleĢme Süresine Göre KullanılıĢ Alanları ve Amaçları
Hızlı jelleĢen pektinlerde esterleĢme derecesi %70-80 veya daha fazladır. ġekil 2.1'de görüldüğü gibi bunlar 88ºC'de jel yapmaya baĢlar. Bu tip pektinler, ürünün ambalaja
90ºC'nin üzerinde yani yüksek sıcaklıklarda doldurulduğu durumlarda kullanılır (BiliĢli,
1998).
ġekil 2.1. HM pektinin yavaĢ jelleĢen ve hızlı jelleĢen tiplerinde, jel oluĢumu ve soğuma iliĢkisi (Anonim, 1984)
Buna karĢın yavaĢ jelleĢen pektinler %60-70 oranında esterleĢmiĢ preparatlar olup,
bunlar 55ºC-65ºC'lerde jel yapmaya baĢlar. ġu halde bu tip pektinler, piĢirilmiĢ ürünün
belli bir dereceye kadar soğutulmasından sonra ambalajlanması gereken durumlarda kullanılmalıdır (BiliĢli, 1998; Cemeoğlu ve ark., 2005).
Aynı Ģekilde vakumda piĢirilen ürünlerde de yavaĢ jelleĢen pektin kullanılmalıdır. Aksi halde ani hızlı jelleĢen pektin kullanılırsa, daha piĢirme sırasında jel oluĢabilir (Anonim, 2007c).
ġekil 2.2'de, LM pektinin yavaĢ jelleĢen, orta hızda jelleĢen ve hızlı jelleĢen tiplerinde,
ġekil 2.2. LM pektinin yavaĢ jelleĢen, orta hızda jelleĢen ve hızlı jelleĢen tiplerinde, jel oluĢumu ve soğuma iliĢkisi (Anonim, 1984)
2.1.3. Asitler ve Tuzlar
Ġki nedenden dolayı pek çok reçel tipine asit eklenmesi gerekir: - Ortamın pH derecesinin belli sınırlarda tutmak
- Üründe dengeli ve hoĢa giden bir lezzet kazandırmak (Anonim, 2007c).
Ortamın istenen PH sınırında tutulabilmesi için genellikle sitrik, tartarik, malik, laktik
ve fosforik asitler kullanılır (Tosun, 1991). Ülkemizde reçel standartlarında sitrik asit
kullanılabileceği bildirilmiĢtir. Bunun nedeni ucuz olması ve kolay bulunmasıdır (Kaplan, 2006).
Ülkemizde yetiĢtirilen meyveler asitçe fakir olduğundan reçel üretiminde daima asit kullanılır (Cemeroğlu ve Acar,1986).Çok seyrek durumlarda bazı meyvelerde bulunan aĢırı asit nedeniyle ortamın pH derecesi gereğinden düĢük olabilir. Böyle durumlarda sodyum sitrat gibi bazı tampon tuzları ilave edilerek pH derecesi ayarlanmalıdır
(Cemeroğlu ve ark, 2005). Çizelge 2.2'de asit çeĢitlerinin pH düĢürme ve ekĢiliklerine ait değerler verilmiĢtir.
Çizelge 2.2. Asitlerin pH düĢürme ve ekĢiliklerine ait değerler (Cemeroğlu ve ark, 2005).
Asit çeĢitleri
pH derecesini aynı oranda
düĢürmek için gerekli asit, kısım olarak
Aynı asit lezzeti elde etmek için gerekli asit,
kısım olarak Sitrik asit 1.00 1.00 Malik asit 1.00 0.80 La tik asit 1.00 1.25 Tartarik as t 0.56 1.00 Fosrofrik asit 0.23 0.90
Cemeroğlu ve ark. (2005), reçel, marmelat ve jele gibi ürünlerde iyi bir jel oluĢumu için pH derecesinin normal olarak 2.8–3.2 arasında bulunması gerektiğine değinmiĢlerdir. Ancak bu sınırlar, ürünün kuru madde içeriğine bağlıdır. Genel olarak kuru madde oranı yükseldikçe istenen pH derecesi de yükselmektedir (Cemeroğlu ve ark.,2005). Çizelge 2.3'te reçel ve benzeri ürünlerde kuru madde ile pH arasındaki iliĢki verilmiĢtir.
Çizelge 2.3. Reçel ve benzeri ürünlerde kuru madde ile pH arasındaki iliĢki (Cemeroğlu ve ark, 2005).
Kuru madde oranı (%) PH değeri 75 – 85 3.1-3.5 72 – 75 3.1-3.4 68 – 72 3.0-3.3 64 – 68 2.9-3.1 60 – 64 2.8-3.0 55 – 60 2.6-2.8
Üretimde asit, ürüne genellikle çözelti olarak ilave edilmektedir. Çözelti olarak
katılacağı zaman bire bir olarak su ile asit karıĢtırılarak eritilir (Anonim, 2007d).
PiĢirme esnasında asit ve pektinin birbirinden olumsuz etkilenmemesi için asidin ürüne
2.1.4. Karbonhidratlar ve Tatlandırıcılar
Reçel tipi ürünlerde meyvelerde bulunan kuru maddeye ilaveten, pektin jelini oluĢturmak ve su aktivitesini düĢürerek ürünü dayanıklı hale getirmek için ortamda yaklaĢık %68 kadar çözünür kuru madde sağlanmalıdır. Katılan Ģeker ayrıca ürüne istenen tatlı tadı ve aromayı da sağlamaktadır. Kıvam ve renk oluĢumunda da tatlandırıcı katkılarının etkisi önemlidir. Ortamdaki serbest suyun bağlanması, jel
ağının oluĢması neticesinde mikroorganizmalar üreyemez ve ürün muhafaza edilmiĢ olur (BiliĢli, 1998; Broomfield, 1996; Cemeroğlu ve ark., 2005).
Çizelge 2.4. Reçel ve marmelatlarda kristalizasyonun önlendiği kuru madde ve buna bağlı invert Ģeker oranları
Ürünün Kuru Madde Oranı (%) Üründe Ġnvert ġeker Oranı
65 3-43
68 11-38
70 20-36
72 28-34
Çizelge 2.4'te görüldüğü gibi üründe %68 kuru madde olduğunda invert Ģeker oranı %11-38, kuru madde %70'e çıktığında ise invert Ģeker oranı %20-36 arasında olmaktadır. Bu örneklerden açıkça görüldüğü gibi, toplam kuru madde ne kadar düĢükse bulunması gerekli invert Ģeker miktarı o kadar geniĢ limitler arasında bulunmaktadır. Bunun anlamı ise, yüksek kuru madde içeren ürünlerde kristalizasyonun önlenmesi daha fazla titizlik istemekte ve bunun gerçekleĢtirilmesi daha zordur. Ancak burada Ģuna da dikkat edilmelidir, invert Ģeker oranı aĢırı yüksek olursa Ģeker kristalleĢmesi yine oluĢabilir. Uygulamada invert Ģeker miktarının daima tabloda verilen limit değerlerden alt sınırdaki değere yakın bulunmasına özen gösterilmelidir. Örneğin %68 kuru madde içeren bir üründe %20-24 oranında invert Ģeker bulunması sağlanmalıdır. Çünkü ürünün soğutulması ve hatta depolanması sırasında devam eden inversiyonla bu değer artarak üst limite doğru yaklaĢır. Ülkemizde üretilen ve invert Ģeker miktarı %55-70 olan
reçellerde kristalizasyon görülmüĢtür. Bu bir glikoz kristalleĢmesidir (Cemeroğlu ve ark, 2005).
Ġnvert Ģeker sakkarozun kısmi hidrolizi ile kendisini oluĢturan glikoz ve fruktoz monosakaritleriyle meydana getirdiği bir karıĢımdır. Ayrıca invert Ģeker tatlandırma gücü açısından da (tatlılık derecesi 130) sakkarozdan (tatlılık derecesi 100) daha kuvvetlidir. Böylece inversiyon ile hem istenen kuru madde oranına çıkılır hem de daha tatlı ürün üretilmiĢ olur (Broomfield, 1996; Cemeroğlu ve ark., 2005).
Reçel ve marmelatlarda kristalizasyonun önlenmesinde diğer bir yol; Ģekerin bir kısmının glikoz Ģurubu olarak kullanılmasıdır. NiĢasta Ģurubu olarak da isimlendirilen glikoz Ģurubu, iyi rafine edilmiĢ patates veya mısır niĢastasının asitle hidrolizasyonu sonucu elde edilen, tatlı, viskoz bir sıvıdır. Eğer glikoz Ģurubundan,
üründeki toplam kuru maddenin %5-15'ini verecek oranda kullanılırsa, kristalizasyon
olasılığı ortadan kalkmaktadır (Cemeroğlu ve ark., 2005).
Tatlandırıcı olarak sorbitol, mannitol gibi Ģeker alkolleri de kullanılabilir. Bunların kalori değeri eĢdeğer Ģekerlerden daha düĢük olduğu için özellikle diyet ve diyabet ürünler için uygundurlar. Özel izne bağlı olarak ve etikette bildirilmek koĢuluyla yapay tatlandırıcı maddeler de reçel üretiminde kullanılmaktadır. Sakarin, aspartam ve asesülfam K gibi kalori değeri olmayan tatlandırıcılarla ve düĢük metoksilli pektinler kullanılarak diyet reçeller üretilebilir (BiliĢli, 1998).
2.1.5. Diğer Maddeler
Reçel ve marmelat üretiminde Ģekeri Ģurup haline getirmek için veya asit ve pektini çözündürmek amacıyla ayrıca su kullanılmaktadır. Bunlardan baĢka diğer tüm katkılar ülke mevzuatlarınca belirlenmiĢ ve sınırlandırılmıĢtır. Bazı reçel ve marmelatlara ilave edilecek en önemli maddelerden birisi askorbik asittir. Özellikle kayısı ve Ģeftali gibi açık sarı renkli ürünlerde rengi korur, esmerleĢmeyi önler. ViĢne, karadut gibi antosiyaninlerce zengin meyvelerden üretilen ürünlere askorbik asit katılmamalıdır.
Çünkü askorbik asitin kullanımı sonucu açığa çıkan H2O2 antosiyaninlerin hızla
parçalanmasına neden olup rengini açar (Sonheimer ve Kertesz, 1953; Markakis ve ark., 1957; Özkan ve ark., 2002; Özkan, 2002).
Ayrıca bozulmayı önlemek için koruyucu madde olarak benzoik asit standartların elverdiği limitlerde kullanılabilir. Yine yumuĢak yapılı meyve dokularına sertlik kazandırmak için üründe 200 mg/kg seviyesini geçmeyecek Ģekilde kalsiyum klorür (CaCl2) kullanılabilir (Özdoğan, 2006).
2.2. Reçel Üretim ĠĢlemleri
Meyvelere, meyve seçiminden sonra zorunlu ön iĢlemler uygulanmalıdır. Bunlar: 1. Yıkama
2. Ayıklama sap alma ve sınıflandırma 3. Kabuk soyma
- El ile kabuk soyma - Buharla kabuk soyma - Mekanik yolla kabuk soyma - Törpüleme ile kabuk soyma
- Kimyasal bileĢiklerle kabuk soyma 4. Çekirdek Çıkarma
5. Doğrama (BiliĢli, 1998; Cemeroğlu ve ark., 2005).
2.2.1. Reçel Üretimi
Kaliteli bir üretim en iyi hammadde ile en uygun reçete hazırlanarak ve en iyi teknolojiyi uygulayarak mümkündür (Broomfield, 1996; BiliĢli, 1998; Cemeroğlu ve
ark., 2005).
Reçel üretiminde uygulanacak tekniğe, elde edilmesi planlanan ürün tipine, uyulması zorunlu mevzuat ve teknik standartlara göre, baĢlangıçta kullanılacak tüm malzemelerin hassas bir Ģekilde hesaplanması gerekir. Bu iĢleme ''reçete hazırlama'' denir. Reçete düzenleme teknik Ģartlar ve hammadde özelliklerinin bilinmesiyle beraber, ''genel kütle dengesi'' ve ''kuru madde dengesi'' hesaplamaları ve denemeye göre yapılır. Burada özellikle ürün standartlarının ve/veya tebliğlerinin öngördüğü % toplam kuru madde,
pH değeri ve katkı yüzdelerinin tutturulması zorunludur (BiliĢli,1998; Cemeoğlu ve ark., 2005).
Aslında iĢlem piĢirmeden çok bir kaynatma iĢlemidir ve amacı gereği kadar suyu buharlaĢtırarak istenen kuru madde oranına ulaĢmak ve sonunda da dayanıklı pektin jelini oluĢturmaktır.
PiĢirme iĢlemi ile ayrıca ;
- ġeker inversiyonunun oluĢması, - ġeker kristalizasyonunun önlenmesi, - Meyvelere Ģekerin nüfuz etmesi,
- Ortamdaki mikroorganizmaların öldürülmesi, enzimlerin inaktive edilmesi, - Eğer meyvede varsa kükürt dioksit (SO2) kalıntılarının uzaklaĢtırılması,
- Ġstenen renk,
- Tat ve aromanın oluĢması gibi faydalar da oluĢturulur.
Öte yandan özellikle kontrolsüz ve aĢırı ısıtma ile; - EsmerleĢme,
- Orijinal meyve renk kayıpları, - Vitamin yıkımları ve
- Hidroksimetilfurfural (HMF)
oluĢumu da olabilmektedir (Anonim, 2007c).
Reçel ve marmelatların yine ısı etkisiyle hızlanan bir renk esmerleĢmesine uğradıkları gözlenmektedir. EsmerleĢme olayı, üretim sırasında uygulanan ısıl iĢlem sonucu oluĢtuğu gibi, depolama sırasında da yavaĢ bir hızla devam eder. Bu tip renk esmerleĢme reaksiyonları sıcaklığın yükselmesi ile Ģiddetlenen, fakat düĢük sıcaklıklarda zamana bağlı olarak geliĢen bir olaydır. Bu tip esmerleĢme, indirgen
Ģekerlerle aminler arasında geliĢen bir reaksiyonlar zinciridir. DüĢük pH'lı ve
L-askorbik asitçe zengin ürünlerde L-askorbik asit parçalanma ürünleri ile amino asitler arasında da benzer reaksiyonlar oluĢmaktadır (EĢkin ve ark., 1971). Reaksiyonlar sonucu esmer renkli "Melanoidin" denilen bileĢikler oluĢmaktadır. "Maillar reaksiyonu''
da denilen enzimatik olmayan renk esmerleĢmesi olaylarında birçok ara ürünler oluĢmaktadır. Bunlar içinde en önemlilerinden birisi hidroksimetilfurfural (HMF) dır. (Cemeroğlu, 1992, Cemeroğlu ve Acar, 1986, EkĢi ve Artık, 1986).
Meyve ve sebzelerde HMF doğal olarak bulunmayan bir maddedir. Ancak meyvelerden elde edilen meyve suları, konsantreleri ve reçeller gibi değiĢik ürünlerde ve hatta salçalarda uygulanan ısıl iĢlemin Ģiddetine (sıcaklık derecesi ve süresi) göre HMF oluĢmaktadır. Bu açıdan birçok Ģekerli üründe bulunan HMF miktarı, üretim sırasında ürüne uygulanan ısıl iĢlem düzeyinin bir ölçütü olarak değerlendirilmektedir (Cemeroğlu ve Acar, 1986, EkĢi ve Artık, 1986 ).
Ürünün HMF içeriği tat ve renkteki olumsuz değiĢikliklerle birlikte artmaktadır. HMF genellikle reçellerde ısıl iĢlemin nasıl yapıldığına dair bir kalite ölçütü olabilmektedir (Yılmaz, 2007).
PiĢirmenin bu olumsuz etkilerini en aza indirmek için kurallarına çok dikkat edilmelidir. PiĢirme açık kazanlarda atmosfer basıncı altında veya kapalı sistemlerde vakum altında yapılabilir (Anonim, 2007c).
2.2.1.1. Açık Kazanda PiĢirme Tekniği
Açık kazan piĢirme, buhar gömlekli, yarı küre Ģeklinde, paslanmaz çelikten yapılmıĢ, genellikle 50-70 cm çapında, 30-60 litre hacmindeki kazanlarda 5-6 bar
basınçtaki buhar ile toplam 10-12 dakikada yapılır (Anonim, 2007c).
Açık kazanda piĢirme, reçetede öngörülen maddelerin belli bir sıra izlenerek karıĢtırılması çok önemlidir. Buna göre; piĢirme kazanına kullanılacak meyvenin ya da pulpun tamamı ile, reçetede belirtilen su miktarı ve kullanılacak Ģekerin yarısı konularak piĢirmeye baĢlanır. Sürekli karıĢtırma yapılır, kaynama baĢladıktan 3–4 dakika sonra kalan Ģeker ilave edilir. Ġstenilen kuru madde miktarına ulaĢılıncaya kadar kaynatma iĢlemine devam edilir. Kuru madde miktarı ölçülmeli, değerler %67-68'i geçmemelidir. Arzu edilen kuru madde miktarına ulaĢılınca reçeteye uygun olarak jel
oluĢumu için önce pektin sonra asit çözeltileri ilavesi yapılır. Pektin baĢta ilave edilirse, jel yapma potansiyeli önemli ölçüde azalır (Cemeroğlu ve ark., 2005).
Ġstenen kuru madde içeriğine ulaĢan karıĢımdan buhar kesilir ve ürünün hemen soğutulması sağlanır. Ürün 103–106°C civarında olduğundan dolum sıcaklığı olan 85– 88°C'ye gelmesi için soğutulmalıdır. Soğutulan reçel karıĢımı ambalajlanır (Anonim, 2007c).
SO2 ile muhafaza edilen hammadde kullanılması halinde hammaddenin önce az miktar
Ģeker ve su ilavesi ile ısıtılıp SO2’nin uzaklaĢtırılması ve daha sonra kalan Ģeker ve
diğer maddelerin eklenmesi gerekir (Anonim, 2007c).
2.2.1.2. Vakumda Altında PiĢirme Tekniği
Vakumda piĢirme genellikle 650-675 mm Hg vakum altında yaklaĢık 60oC dolaylarında
gerçekleĢtirilir. PiĢirme son noktaya varınca genellikle vakum kaldırılarak sıcaklık
85-88oC'ye kadar çıkarılır ki hem pastörizasyon gerçekleĢsin hem de Ģeker meyveye iyice
nüfuz etsin (Anonim, 2007c).
Çopur ve Tamer (2000), vakum altında piĢirilen marmelatın kalite özelliklerinin daha üstün olduğunu bildirmiĢlerdir.
Vakum Altında PiĢirme AĢamaları ġunlardır:
- Ön karıĢtırma kazanında meyve, Ģeker ve su karıĢtırılarak Ģekerin tamamen çözünmesi sağlanır ve 60–65°C' ye kadar ısıtılır.
- 60–65°C' ye kadar ısıtılan karıĢım vakum kazanına çekilerek burada 650-675 mmHg vakum altında 60°C civarında son kuru madde içeriğine kadar piĢirilir.
- PiĢirme sonunda vakum kaldırılarak ürün son piĢirme tankına alınır.
- Refraktometre ile kuru madde miktarı ölçülmeli, değerler %67–68'i geçmemelidir.
- Ürün son piĢirme kazanında 85–88°C' ye kadar ısıtılırken jel oluĢumu için pektin ve asit çözeltileri ilave edilerek karıĢtırılır. Son piĢirme kazanında istenen sıcaklığa
getirilen reçel karıĢımı hemen doluma alınır ve ambalajlanır (Cemeroğlu ve ark., 2005).
Vakum Altında PiĢirmenin Faydaları:
- Aynı partide daha fazla miktarda üretim yapılabilmektedir.
- Üstün niteliklerde ürün elde edilir ve ürünün rengi ve aroması daha iyi olur. - Meyve parçaları dağılmadan piĢirme gerçekleĢtirilmektedir.
- Daha az enerji kullanılarak üretim gerçekleĢtirilir. - PiĢirme süresi ve üretim kontrol altında tutulabilir. - ġeker meyveye daha kolay nüfuz eder.
- Dolum sistemine direkt bağlantı kurularak istenilen sıcaklık aralığında dolum gerçekleĢtirilebilir.
- Vakum içinde oksijen bulunmadığında oksidasyon en aza indirilir. - Kolay ve kontrollü bir sistemdir (Yurdagel ve ark., 1992).
Vakum sisteminin faydalarının yanı sıra bazı olumsuz yönleri de görülebilir; - Daha fazla sabit yatırım gerektirmektedir.
- Kükürt dioksit ile iĢlem görmüĢ meyve ve pulplar direkt olarak vakum altında piĢirilemez. Öncelikle SO2 açık kazanlarda ya da benzeri bir yöntemle
uzaklaĢtırılmalıdır.
- Sakkarozun inversiyonu çok düĢük olduğundan kristalizasyonun önlenmesi için
kullanılacak Ģekere daha önce kısmi bir inversiyon uygulanır ya da niĢasta Ģurubu veya invert Ģeker eklenir.
- Vakum altında piĢirmede yavaĢ veya orta hızda jelleĢen pektinlerin kullanılması gerekir. Hızlı jelleĢen pektin kullanıldığında jel daha piĢirme esnasında oluĢacağından
üründe istenmeyen pıhtılar oluĢabilir. Hazır gıdalara duyulan gereksinimin ve onlarda
belirlenen özelliklerin zaman içinde değiĢme göstermesi, bu ürünlerle ilgili yasal düzenleme getirilmesini ve gerektiğinde değiĢiklik yapılmasını gerektirmektedir (Anonim, 2007c).
30.12.2006 tarihli 26392 mükerrer sayılı Resmi Gazete'de yayınlanan Türk Gıda Kodeksi ''Reçel, Jöle, Marmelat ve TatlandırılmıĢ Kestane Püresi Tebliği'' EK 1'de verilmiĢtir.
2.3. Reçel Ġle Ġlgili Yapılan ÇalıĢmalar
EkĢi ve Velioğlu (1990), 36 ayrı ticari reçel örneğini hidroksimetilfurfural miktarını, proses koĢullarını ve standarda uygunluğunu değerlendirmek amacıyla analiz etmiĢtir. Bulgulara göre reçellerde HMF miktarının 6.2-307.0 mg/kg arasında olduğu, ancak örneklerin çoğunda (yaklaĢık %83) hidroksimetilfurfural miktarının 50 mg/kg'ın üzerinde olduğu belirlenmiĢtir.
Tosun (1991), Samsun il merkezinde tüketime sunulan çilek, kayısı, viĢne, incir, ayva reçellerinin kalitesini belirlemek ve kimyasal özelliklerini saptanmak amacıyla standardı olan bu reçeller üzerinde bir araĢtırma yapmıĢtır. AraĢtırmada 47 reçel örneği üzerinde inceleme yapılmıĢ ve pH yönünden %51'inin, çözünür katı madde miktarı açısından ise tüm örneklerin reçel standartlarında verilen değerlere uygun olduğu tespit edilmiĢtir. Yapılan analizler sonucunda bazı reçel örneklerinde yapay organik boya maddesi kullanıldığını ancak herhangi bir koruyucu madde bulunmadığını bildirmiĢtir.
Yentür ve ark. (1998), sentetik boya katılması yasak olan reçellere boya katılıp katılmadığını, boya katılmasına izin verilen pudingler, Ģekerler ve içecek tozlarında kullanılan boyaların miktarlarının Gıda Katkı Maddeleri Yönetmeliği’ne uygun olup olmadığının belirlenmesi için bir çalıĢma yapmıĢtır. Bunun için Ankara piyasasından toplanan 263 örnekten sadece reçel ve pudinglerde sentetik boyaya rastlanmamıĢtır.
Türkiye'de üretilen reçeller üzerinde yapılan bir diğer çalıĢmada 6 adet viĢne, 5 adet çilek, 4 adet kayısı ve 4 adet gül reçeli incelenmiĢtir. Yapılan analizlerde çözünür kuru madde, viĢne reçellerinde %70-78.1; çilek reçellerinde %70.60-80.70; kayısı reçellerinde %68.3-80.70 ve gül reçellerinde %69.5-78.0 arasında bulunmuĢtur. Tüm ürünlerde reçel tebliğine uyulduğu ve %68'in altına inilmediği görülmektedir. Kuru madde oranları da sırasıyla %73.88-84.14 viĢne, %73.92-86.81 çilek, %73.15-86.12 kayısı ve %74.69-82.31 gül reçeli Ģeklindedir. ViĢne reçelinde toplam Ģeker %64.63-71.13, invert Ģeker %48.10-63.09, sakkaroz %2.22-17.60; çilek reçellerinde toplam Ģeker %66.25-73.19, invert Ģeker %28.29-62.35, sakkaroz %3.71-36.47; kayısı reçellerinde toplam Ģeker %61.63-70.67, invert Ģeker %10.35-50.96, sakkaroz
%10.14-56.41 ve gül reçellerinde toplam Ģeker %64.74-71.62, invert Ģeker %28.86-49.51, sakaroz %18.24-34.09 olarak bulunmuĢtur. Ġyi bir jelleĢme için zorunlu olan Ģeker miktarı %65-68 arasındadır ve örneklerin sadece %47'si bu sınırlar içindedir. Reçellerde önemli bir kalite sorunu olan sakaroz kristalleĢmesinin önlenmesi için ortamda %30-35 oranında invert Ģeker bulunması önerilmektedir ve incelenen örnekler bu oranın çok üstünde invert Ģeker içermektedirler. Sitrik asit cinsinden titrasyon asitliği viĢne reçellerinde %0.35-1.11; çilek reçellerinde %0.38-0.48; kayısı reçellerinde %0.19-0.57 ve gül reçellerinde %0.06-0.25 aralıklarında bulunmuĢtur. Örneklerdeki pH değerleri de sırasıyla 3.07-3.20 viĢnede, 3.07-3.20 çilekte, 3.47-3.93 kayısıda ve 3.09-3.75 gülde ölçülmüĢtür. Üründe iyi bir jel oluĢturmak ve hoĢa giden uygun asit tadı oluĢturmak için gerekli pH aralığı 3.0-3.5 olarak önerilmiĢ ve bu değer örneklerin çoğunda tutturulmuĢtur. Bu örneklerde HMF değerleri 22.14-306-27 mg/kg viĢne reçelinde, 11.07-143.91 çilekte, 47.97-131.13 kayısı ve 10.33-38.00 mg/kg gül reçellerinde bulunmuĢtur. Genellikle varyasyonun çok fazla olduğu ve bunun da piĢirme tekniklerindeki farklılıkların bir sonucu olduğu bildirilmiĢtir. Bu örneklerde ayrıca % pektin ve formol sayıları da ölçülmüĢtür. Sonuç olarak araĢtırıcılar piyasadaki reçel örneklerinin kalite değerleri açısından fazla varyasyon gösterdiği, bazılarının standart ve tüzük limitleri dıĢında değerlere sahip olduğu, üretimin kontrolsüz ve denetimden uzak olduğu sonucuna varmıĢlardır (Üstün ve Tosun, 1998).
Janzowski ve ark. (2000), tarafından HMF'nin hücresel gluathione karĢı reaksiyonu, DNA'ya verdiği hasar potansiyeli ve mutajeniteye etkisi üzerine yapılan çalıĢmaların sonucunda; normal beslenme koĢullarında gıdalarla tüketilen HMF miktarları ile birey sağlığı arasında önemli bir iliĢki bulunamamıĢtır.
KuĢ (2003), kurutulmuĢ gıdalar, bal, reçel, tahıl ürünleri, içecek, sirke ve helva ürünlerinde HPLC yöntemi ile HMF oranlarını analiz etmiĢtir. AraĢtırma sonucuna göre gıdalarda HMF miktarının 0-3500 ppm ve reçellerde HMF miktarının 4.2-80 ppm arasında değiĢtiğini bildirmiĢtir.
Mendoza ve ark. (2003), 38 adet farklı reçel ve 18 adet meyve içerikli bebek gıdası olmak üzere 56 ticari örnekte HMF miktarını analiz etmiĢlerdir. EĢ değerli kuru madde ve pH’ya sahip olan reçellerde, pH'ya ve kuru maddeye bakılmaksızın HMF değerini iz miktardan 71.7 mg /kg'a kadar (ortalama 13.5 mg/kg) bulmuĢlardır.
Mendoza ve ark (2003), hidroksimetilfurfural (HMF) ve furozin (Fu)'in kombinasyonunun güvenilirliliğini kalite belirteci olarak değerlendirmek amacıyla, 12 ay boyunca 20 ve 35°C'de üç grup reçelin (biri ticari ve ikisi laboratuarda hazırlanmıĢ) ve meyve bazlı bebek gıdalarının saklanması sırasında eĢ zamanlı oluĢumu araĢtırılmıĢtır. HMF'nin üretim sırasındaki ısıtmanın Ģiddetinin ve/veya uzun süreli saklama süresince yetersiz sıcaklığın iyi bir belirteci olduğu ispatlamıĢlardır.
Rada-Mendoza (2004), yaptıkları çalıĢmada, reçellerde ve meyve bazlı bebek mamalarında depolama sırasında hidroksimetilfurfural oluĢumunu incelemiĢlerdir. HMF konsantrasyonunun depolama süresine ve sıcaklığa bağlı olarak arttığını bildirmiĢlerdir.
Wicklund ve ark., (2005)'nin yaptığı bir çalıĢmada çilek reçelleri 4°C ve 20°C'de karanlık ve florasan ıĢık altında 3 ay depolanmıĢ, L, a, b değerleri ve antioksidan aktivitesindeki değiĢimler belirlenmiĢtir. 4°C'de depolanan reçeller, 20°C'de depolananlardan önemli oranda daha iyi renk kalitesi gösterdiği belirlenmiĢtir. Sonuçta 4°C'de depolanan, renk kalitesi yüksek reçellerin antioksidan kapasitesinin de yüksek olduğu belirlenmiĢtir.
Kaplan (2006), çilek, gül, kayısı ve viĢne reçelleri üzerine yaptığı bir araĢtırmada, çözünür katı madde miktarını %72, 74, 73, 73; pH 3.28, 3.08, 3.44, 3.30; titrasyon asitliğini %0.48, 0.26, 0.53, 0.71; kuru madde oranını %78.4, 80.1, 79.2, 78.4; kül oranını %0.18, 0.03, 0.20, 0.21; pektin oranını %0.25, 0.28, 0.27, 0.14; invert Ģeker oranını %42.04, 46.71, 41.24, 42.44; toplam Ģeker oranını %51.62, 54.82, 50.74, 49.42; sakkaraz oranını %9.11, 7.71, 9.02, 6.63; hidroksimetilfurfural miktarını 27.2, 48.48, 28.62, 55.33 mg/kg olduğunu belirlemiĢtir.
Renk ve yapı; tüm gıdaların en önemli kalite özellikleridir. Kopjar ve ark., (2009) fruktoz ve aspartam veya fruktoz Ģurubu ve aspartam içeren düĢük kalorili çilek reçellerindeki pektinin farklı türlerinin renk ve yapısal özellikler üzerindeki etkisini araĢtırmıĢlar. En yüksek antosiyanin içeriği ve toplam fenol içeriği; düĢük metoksilli amide pektin ile hazırlanmıĢ olan çilek reçeli numunelerinde bulunmuĢtur. Depolama boyunca, 4 ve 6 hafta sonra hem oda sıcaklığında hem de 4ºC sıcaklıkta antosiyanin içeriği ve toplam fenol içeriği azalmıĢtır. Depolama boyunca serbest radikal inhibe edici etkisi de azalmıĢtır. Sertlik, yoğunluk ve viskozite fiziksel parametrelerinin kapsandığı kadarıyla, en yüksek değerler yüksek metoksilli pektin ile hazırlanmıĢ çilek reçelinde bulunmuĢtur.
3. MATERYAL ve METOD
3.1. Materyal
ÇalıĢmada materyal olarak, Tokat piyasasından temin edilen 3’ü ekstra geleneksel, 2’si geleneksel reçel üreten toplam 5 farklı firmaya ait ViĢne, Kayısı ve Çilek reçelleri kullanılmıĢtır. ÇalıĢmada tüm firmalara ait farklı 2 tarihte üretilen reçel örnekleri incelenmiĢtir (Ek 2).
3.2. Metod
3.2.1. Analiz Yöntemleri
ÇalıĢmada incelenen reçel örneklerine aĢağıdaki analizler uygulanmıĢtır.
3.2.1.1. Fiziksel Analizler
3.2.1.1.1. Brüt ve Net Ağırlık
Brüt ağırlık, ambalajın açılmadan önce tartılmasıyla bulunmuĢtur. Net ağırlığı bulmak için brüt ağırlıktan içeriği boĢaltılmıĢ ve yıkanıp kurutulmuĢ olan boĢ kavanozun kapağıyla birlikte ağırlığı çıkarılmıĢtır (Cemeroğlu, 1992).
3.2.1.1.2. Doldurma Oranı Tayini
Reçel baĢka bir yere boĢaltılmıĢ, boĢalan kavanoz iyice yıkanıp kurutulmuĢ ve darası alınmıĢtır. Daha sonra tepe boĢluğuna kadar 20°C'de saf su ile doldurularak tartılmıĢtır. Kavanoz yine 20°C'de saf su ile kenet alt düzeyine kadar doldurulup tartılmıĢ ve formülde yerine konup kavanoz doldurma oranı bulunmuĢtur.
m1– m2
% kavanoz doldurma oranı=100 m3 – m1
m1 : BoĢ kavanozun ağırlığı(g)
m2 : Kavanozun tepe boĢluğuna kadar saf suyla doldurulunca saptanan ağırlık (g).
m3 : Kavanozun kenet alt düzeyine kadar su ile doldurulunca saptanan ağırlık (g).
3.2.1.1.3. Meyve Oranı
Meyve oranı tayini TS 3958'e göre yapılmıĢtır. Reçel örneklerinden reçelin tamamı alınmıĢ ve 1 litrelik behere aktarılmıĢtır. Üzerine reçel ağırlığı kadar saf su konmuĢ ve meyveler zarar görmeyecek Ģekilde karıĢtırılıp 5 dakika beklendikten sonra delik çapları 1 mm olan elekten süzülmüĢtür. Elek üzerindeki meyve 5 dakika sonra tartılarak miktarı belirlenmiĢ, daha sonra bulunan tüm değerler formülde yerine konularak % meyve oranı hesaplanmıĢtır (Anonim, 1987).
m2 F
Meyve oranı (%) :100 m1
m1 : Deney için alınan reçel miktarı(g)
m2 : Elek üzerindeki meyve ağırlığı (g)
F : Düzeltme faktörü (çilek, kayısı, viĢne için 1.5)
3.2.1.1.4. Çekirdek ve Parçalarının Aranması
Bu analiz viĢne ve kayısı reçellerine uygulanmıĢ ve TS 3958'e göre yapılmıĢtır. Reçeller iyice karıĢtırıldıktan sonra 100 gr tartılıp beyaz fayans üzerine düzgün ve ince bir tabaka halinde yayılıp, bulunan çekirdek ve parçaları ayrılıp sayılmıĢ ve sonuç % olarak ifade edilmiĢtir (Anonim, 1987).
3.2.1.1.5. Sap ve Çanak Yapraklı Meyve, Ham ve Kusurlu Meyve Oranı
Bu tayin TS 4186'ya göre çilek reçeline uygulanmıĢtır. Reçeller iyice karıĢtırıldıktan sonra 100 gr tartılıp beyaz fayans üzerine düzgün ve ince bir tabaka halinde yayılıp, bulunan sap ve çanak, yapraklı meyveler, ayrıca ham ve kusurlu meyveler sayılıp sonuç % olarak bulunmuĢtur (Anonim, 1989b).
3.2.1.2. Kimyasal Analizler
3.2.1.2.1. Suda Çözünür Kuru Madde Tayini
Blendırda homojenize hale getirilen örnekler kaba filtre kâğıdından süzüldükten sonra masa tipi Abbe refraktometresi ile okuma yapılmıĢtır (Cemeroğlu, 2007).
3.2.1.2.2. pH Tayini
Blendırda homojenize edilen örnekten 10 g alınıp 25 ml'ye saf su ile seyreltildikten sonra WTW marka (330/Set–1) pH metrenin cam elektrodu örneğe daldırılarak okuma yapılmıĢtır (Cemeroğlu, 2007).
3.2.1.2.3. Toplam Asitlik Tayini
Blendırda homojenize hale getirilmiĢ örnekten 10 g alınıp 25 ml'ye saf su ile seyreltildikten sonra, pH 8.1 oluncaya kadar 0.1 N NaOH ile titre edilerek yapılmıĢtır. Toplam asit miktarı; g/100g olarak sitrik asit cinsinden hesaplanmıĢtır (Cemeroğlu, 2007).
Titrasyon asitliği % = V.F.E.100 M Burada;
V= Harcanan 0.1 N NaOH miktarı, ml
F= Titrasyonda kullanılan bazın normalitesi eğer tam 0.1 değilse bu çözeltinin faktörü. Çözeltinin normalitesi tam 0.1 ise F=1'dir. Yani eĢitlikte yer vermeye gerek yoktur. E=1 ml 0.1 N NaOH'in eĢdeğer asit miktarı (sitrik asit, susuz: 0.006404)
M= Titre edilen örneğin gerçek miktarı, ml veya g (Cemeroğlu, 1992).
3.2.1.2.4. Toplam Kül Tayini
Sabit ağırlığa getirilen boĢ krozelerin darası alındıktan sonra içlerine hazırlanan meyve pulpu, reçel veya marmelat örneklerinden 2 g tartılıp üzerine %95'lik etil alkol
damlatılıp kül fırınına yerleĢtirilmiĢ, sıcaklık kabarıp taĢmayı önleyecek Ģekilde yavaĢ yavaĢ yükseltilmiĢtir. Özellikle 100-200ºC'ler arasında kül fırınında uzun süre bekletildikten sonra sıcaklık kademeli olarak 550±25ºC'ye kadar çıkarılmıĢtır. Tamamen beyaz renkli kül elde edilince (6-8 saat bekletilerek) yakma durdurulmuĢ, 105ºC'ye soğutulduktan sonra desikatöre alınmıĢtır. Burada oda sıcaklığına kadar soğutulup tartılmıĢtır. Krozelerin boĢ ağırlığı ile son tartım arasındaki fark, alınan örnek miktarına bölünüp 100 ile çarpılmıĢ ve % kül değeri bulunmuĢtur. Kül miktarı g /100 g olarak ifade edilmiĢtir (Cemeroğlu, 2007).
3.2.1.2.5. Renk Tayini
Minolta renk ölçme cihazı (CR–300 ) ile Hunter renk ölçme sisteminde renk (L*, a*, b*) değerleri ölçülerek yapılmıĢtır (Cemeroğlu, 2007).
L; 0=siyah, 100=beyaz (koyuluk /açıklık), (Y) ekseninde a; +a kırmızı, -a yeĢil, (X) ekseninde
b; +b sarı, -b mavi (Z) ekseninde renk yoğunluklarını göstermektedir.
3.2.1.2.6. Toplam Fenolik Madde Tayini
Homojenize edilen örnekten 3 g alınarak aseton, su ve asetik asit (70:29.5:0.5) çözeltisi kullanılarak bir saat boyunca ekstraksiyonu sağlanmıĢtır. Daha sonra meyve ekstraktı üzerine, folin-ciocalteu's kimyasalı ve saf su 1:1:20 oranlarında ilave edilerek 8 dakika bekletilmiĢtir. Sonra 10 mL %7 lik sodyum karbonat ilave edilip 2 saat inkübasyondan sonra mavimsi bir renk alan çözeltinin absorbansı spektrofotometrede 750 nm dalga boyunda ölçülmüĢtür. Standart olarak gallik asit kullanılmıĢtır. Standartlarla hazırlanan grafikten faydalanılarak örneklerin fenolik madde miktarı gallik asit eĢdeğeri (μg GAE/g örnek)ya da mg/kg olarak hesaplanmıĢtır (Singleton ve Rossi, 1965).
3.2.1.2.7. Hidroksimetilfurfural (HMF) Tayini
HMF analizi Rada-Mendoza ve ark., (2002)'den modifiye edilerek Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) (Perkin Elmer series 200 Tokyo, Japan) cihazı kullanılarak yapılmıĢtır. HMF analizi için 5 g reçel veya marmelat örneği alınarak üzerine 45 ml deionize su ilave edilip seyreltilmiĢ ve homojenize edilmiĢtir. Daha sonra 0.45 µm'lik membran filtre kağıdından süzülen örnek mikro Ģırınga ile HPLC cihazına enjekte edilmiĢtir. Elde edilen değerler seyreltme faktörü de göz önünde bulundurularak önceden hazırlanmıĢ olan HMF standart grafiği kullanılmak suretiyle hesaplanmıĢtır. Sonuçlar mg/kg olarak verilmiĢtir. HMF analizi için kullanılan cihaz ve kromatografik koĢullar aĢağıda verilmiĢtir.
AkıĢ hızı: 0.40 ml/dk
Mobil faz: %80 0.0125 M H2SO4 + %20 metanol
Dalga Boyu: 280 nm Sıcaklık: 25o
C
Kolon: Wakosil II 5C18 RS (250x4.6 mm) SGE - USA Dedektör: U/V Perkin Elmer (series-200) – Italy
3.2.1.2.8. Organik Asit (Malik, Sitrik, ve Askorbik Asit) Kompozisyonunun Belirlenmesi
Her bir örnekten 5 g alınıp 10 ml %2.5'lik metafosforik asit çözeltisi ile seyreltildikten sonra homojenize edilmiĢ ve sonrasında 0.45 µm'lik membran filtreden geçirilerek örnek analize hazır hale getirilmiĢtir. Yüksek basınç sıvı kromatografisinde analiz için Shui ve ark., (2002)'den değiĢtirilerek aĢağıdaki verildiği Ģekilde uygulanmıĢtır. Sitrik, malik ve askorbik asit miktarı daha önce hazırlanmıĢ olan standart grafikten hesaplanmıĢ ve miktarlar g/100g cinsinden belirtilmiĢtir.
AkıĢ hızı: 15 dakika 0.5 ml/dakika akıĢ hızında %100 mobil faz A, 5 dakika 0.54 ml/dakika akıĢ hızında %82 A+ %18 B, 5 dakika 0.6 ml/dakika akıĢ hızında %100 B (toplam süre: 25 dakika)
Mobil faz: Mobil faz A; 2.5 pH'a ayarlanmıĢ sülfürik asit çözeltisi, mobil faz B; %100 metanol
Dalga Boyu: 215 nm Sıcaklık: 30o
C
Kolon: Wakosil II 5C18 RS (250x4.6 mm) SGE - USA Dedektör: U/V Perkin Elmer (series-200) - Italy
3.2.1.2.9. ġeker (Glikoz, Fruktoz, Sakkaroz) Kompozisyonunun Belirlenmesi
5 g örnek alınarak üzerine yeterli miktarda deionize su ilave edilerek seyreltilmiĢ ve sonra homojenize edilmiĢtir. Daha sonra 0.45 µm'lik membran filtreden geçirilip örnek analize hazır hale getirilmiĢtir. Yüksek basınç sıvı kromatografisinde analiz; Bartolome ve ark.,(1995)'ten değiĢtirilerek; akıĢ hızı 0.9 ml/dk, hareketli faz %80 asetonitril + %20 deionize su, kolon sıcaklığı 30°C ve analiz süresi 20 dakika Ģeklinde uygulanmıĢtır. Kolon olarak SGE marka (250х4.6 mm SS Exsil AMĠNO) HPLC kolon kullanılmıĢtır. Glikoz, fruktoz ve sakkaroz miktarı Perkin Elmer (series-200) refraktif indeks dedektörü kullanılarak alıkonma zamanına göre tespit edilip pik alanına göre daha önce hazırlanmıĢ olan standart grafikten hesaplanmıĢ ve miktarlar g/100g cinsinden belirtilmiĢtir.
AkıĢ hızı: 0.9 ml/dak
Mobil faz: %80 asetonitril + %20 deionize su Sıcaklık: 30o
C
Kolon: SS Exsil Amino, SGE (250x4.6 mm ) - USA Dedektör: RI, Perkin Elmer (series-200) - Japan
3.2.1.2.10. Yapay Boya Tayini
Önceden hazırlanan reçel örneğinden 20-40 g kadar tartılıp 1-3 katı saf suyla iyice seyreltilmiĢ, filtre edilip süzüntü temiz bir behere alınmıĢ , içine birkaç damla konsantre HCI ilave edildikten sonra içine yağı alınıp beyazlatılmıĢ yün ipi atılmıĢtır. Beher su banyosunda 1 saat bekletildikten sonra ip beherden çıkarılıp iyice yıkanmıĢtır.Yün ip, boyar madde ile boyanmamıĢ veya içerdiği boyar madde yıkamayla uzaklaĢtırılmıĢsa örnekte boyar madde olmadığı kanısına varılmıĢtır. Yün ip boyanmıĢ ve yıkamayla
çıkmamıĢsa, ip bir behere konup bir miktar saf su ve birkaç damla %5'lik NH3 ilavesiyle
su banyosunda yarım saat süre ile NH3 uçuncaya kadar kaynatılmıĢtır. Bu sırada yün
ipteki boyar madde çözeltiye geçmiĢse yapay boyalı, geçmemiĢse doğal boyalı olduğu kanısına varılmıĢtır (Tosun, 1991).
Yapay boya tayininde kullanılan yün ip şöyle hazırlanmaktadır:
Beyaz yün ip petrol eteri veya baĢka bir yağ çözücü ile Soxhalet ile 8 saat sifon ettirilmiĢ ve oda sıcaklığında el değmeden kurutulmuĢtur. Daha sonra 80°C'de su banyosunda 1 saat %5'lik NH3 çözeltisiyle bekletilmiĢ ve bu süre sonunda ip saf suyla
NH3 kalmayıncaya kadar yıkanıp cam çubuklar üzerinde yine oda sıcaklığında el
