ÜSTTEN TOHUMLAMALI ERİYİK BÜYÜTME YÖNTEMİ İLE ÜRETİLMİŞ YBaCuO TEK KRİSTAL SÜPERİLETKENİNİN MEKANİKSEL VE MANYETİK
ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ Cafer Mert YEŞİLKANAT
Y.Lisans Tezi Fizik Anabilim Dalı Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN
2010 Her hakkı saklıdır
Y. LİSANS TEZİ
ÜSTTEN TOHUMLAMALI ERİYİK BÜYÜTME YÖNTEMİ İLE
ÜRETİLMİŞ YBaCuO TEK KRİSTAL SÜPERİLETKENİNİN
MEKANİKSEL VE MANYETİK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ
Cafer Mert YEŞİLKANAT
TOKAT 2010
TEZ BEYANI
Tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu tezin yazılmasında bilimsel ahlak kurallarına uyulduğunu, baĢkalarının eserlerinden yararlanılması durumunda bilimsel normlara uygun olarak atıfta bulunulduğunu, tezin içerdiği yenilik ve sonuçların baĢka bir yerden alınmadığını, kullanılan verilerde herhangi bir tahrifat yapılmadığını, tezin herh an gi b i r kı s m ı nı n bu üniversite veya baĢka bir üniversitedeki baĢka bir tez çalıĢması olarak sunulmadığını beyan ederim.
ÖZET
Y. Lisans Tezi
ÜSTTEN TOHUMLAMALI ERĠYĠK BÜYÜTME YÖNTEMĠ ĠLE ÜRETĠLMĠġ YBaCuO TEK KRĠSTAL SÜPERĠLETKENĠNĠN MEKANĠKSEL VE MANYETĠK
ÖZELLĠKLERĠNĠN ĠNCELENMESĠ Cafer Mert YEġĠLKANAT GaziosmanpaĢa Üniversitesi
Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı
DanıĢman: Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN
Hacimsel YBCO süperiletkeni üstten tohumlamalı eritme büyütme yöntemi ile hazırlandı. YBCO süperiletkeninin kaldırma kuvveti ölçümleri sıvı azot sıcaklığında (77K) alansız soğutma (ZFC) ve alanlı soğutma (FC) yöntemleriyle alındı. Eksponansiyel kritik hal modeli kullanılarak, deneysel verilere uyan teorik hesaplamalar yapıldı. Deneysel veriler ile teorik veriler arasında iyi bir uyum gözlendi. Levitasyon iĢleminde meydana gelen kayıplar analiz edildi. Levitasyon kuvvetlerindeki değiĢimler malzemeye ilk giren manyetik alanındaki azalma ile iliĢkilendirildi. Diğer yandan, malzeme ac alınganlık ölçümleriyle karakterize edildi. Ölçülen alınganlığının ac alan genliğine bağlı olduğu gözlendi. Ölçümlerden alınan temel harmonik değerleri Bean modeli kullanılarak karĢılaĢtırıldı. Hp=H(1-t)
β girme alanı için deneysel bir fonksiyon elde edildi. Teorik çözümlerle karĢılaĢtırma yapmak için ac kayıpları sabit bir sıcaklıkta hesaplandı. Teori ile deneysel sonuçlar arasında iyi bir uyum gözlendi. Malzemenin mekaniksel özellikleri Nanoçentme tekniği ve yüksek sıcaklık mikroçentme aleti ile analiz ediledi. Berkovich nanoçentme testleri YBCO süperiletken numunesi üzerine, 10 – 400 mN yük aralığında yapıldı. Sertlik (H) ve indirgenmiĢ elastiklik modülü (Er) Oliver – Pharr metodu kullanarak elde edildi. Yük – yerdeğiĢtirme eğrilerinden elde edilen hf/hmaks değerleri, izin kenarlarında çökmenin olduğunu ortaya koydu. hf/hmaks ’ın ortalama deneysel değerleri, literatürde rapor edilen kritik değerden (0,7) daha düĢük bulundu. Bu sonuç AFM analizi ile doğrulandı. Numunenin termal aktivasyon enerjisi 0,0796eV olarak bulundu. Bu değerin literatürdeki çalıĢmalarla uyumlu olduğu belirlendi.
2010, 112 sayfa
Anahtar Kelimeler: Süperiletkenlik, Üstten TohumlanmıĢ Eriyik Büyütme, YBaCuO,
ABSTRACT
Ms. Thesis
THE INVESTIGATION OF MECHANICAL AND MAGNETIC PROPERTIES OF YBaCuO SINGLE CRYSTAL SUPERCONDUCTOR FABRICATED BY TOP SEEDED
MELT GROWTH PROCESS Cafer Mert YEġĠLKANAT
GaziosmanpaĢa University
Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Physics
Supervisor: Assoc. Prof. Dr. Uğur KÖLEMEN
The superconducting bulk YBCO was prepared by the top-seeded melt growth. Levitation measurements have been carried out for both the zero-field-cooled (ZFC) and field cooled (FC) regimes at liquid nitrogen temperature (77 K). We also introduced the theoretical calculations exploiting critical state model to fit the experimental data. Experimental values were in good agreement with theoretical values. Losses in the levitation process in this system were analyzed. Changes in levitation force were attributed to decreases in the first penetration field. On the other hand, the produced sample was then characterized by AC susceptibility measurement. The measured susceptibilities showed a dependence on the ac field amplitudes. The measured fundamental susceptibility is compared by using Bean model. We obtained an empirical function for the penetration field Hp= H
1t
. ac losses were calculated at the same fixed temperatures to compare theoretical solutions which showed a qualitative agreement between the experimental results. In addition, Mechanical properties of sample were investigated by nanoindentation technique and high temperature microindentation device. Berkovich nanoindentation test were carried out on bulk YBCO superconductor with the loads ranging from 10 to 400 mN. Hardness and reduced elastic modulus values calculated by using Oliver-Pharr model. hf/hm values obtained from load – displacement curves also proved the sink-in at the edges of imprints. The average of experimental hf/hm values were lower than the reported critical value (0,7) in the literature, a result confirmed by AFM analysis. Thermal activation energy of sample was found to be 0.0796 eV. This value was in good agreement with works in the literature.2010, 112 page
Keywords: Superconductivity, Top Seeded Melt Growth, YBaCuO, Magnetic Levitation,
ÖNSÖZ
Yüksek lisans çalıĢmalarım boyunca bana her konuda yol gösteren, yakın ilgi ve yardımlarını esirgemeyen ve bilimsel çalıĢmanın yöntem ve ilkelerini bana öğreten sayın hocam Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN’e en içten teĢekkürlerimi sunarım.
Alınganlık verilerinin değerlendirmesinde bana yol gösteren sayın Doç. Dr. Nusret GÜÇÜ’ ye teĢekkür ederim. Mekaniksel özelliklerin ölçülmesi için Laboratuar imkanlarını bize sunan sayın Doç. Dr. Orhan UZUN hocama teĢekürü bir borç bilirim. Numunenin üretilmesi konusunda yardımlarını esirgemeyen Missouri – Rolla Üniversitesi, Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bölümünden sayın Prof. Dr. Fatih DOĞAN’a, tez süresince teorik hesaplamaların yapılması sırasında bana destek veren sayın ArĢ. Gör. ġükrü YILDIZ’a, laboratuar çalıĢmalarım süresince, AFM ve nanoçentme analizlerinin yorumlanmasında değerli fikirlerini benimle paylaĢan sayın ArĢ. Gör. Fikret YILMAZ’a, KTÜ ’de manyetik kaldırma kuvveti ölçümlerinin alınmasında deneysel imkanları sağlayan sayın Yrd. Doç. Dr. Süleyman BOLAT’ a ve ölçümlerin alınmasındaki desteğinden dolayı sayın ArĢ. Gör. Sezai KÜTÜK’e teĢekkür ederim.
Bu süreçte maddi ve manevi olarak bana her konuda ve her zaman destek olan, anlayıĢ ve hoĢgörüyle yaklaĢan aileme, babam Metin YEġĠLKANAT ’a ve annem Nihal YEġĠLKANAT ’a ve son olarak tez çalıĢmamın sonuna yetiĢmiĢ olsada varlığını her zaman hissettirerek, manevi olarak bana çok büyük destekler sunan Esra ATALAY ’a teĢekkür ederim.
Cafer Mert YEŞİLKANAT Temmuz, 2010
İÇİNDEKİLER
Sayfa
ÖZET ... i
ABSTRACT ... ii
ÖNSÖZ ... iii
SİMGE ve KISALTMALAR DİZİNİ ... viiii
ŞEKİLLER DİZİNİ ... x
ÇİZELGELER DİZİNİ ... xv
1. GİRİŞ ... 1
2. GENEL BİLGİLER ... 13
2.1. Süperiletkenlerin Manyetik Özellikleri ... 13
2.1.1. I. Tip Süperiletkenler ... 13
2.1.2. II. Tip Süperiletkenler ... 15
2.1.3. Akı DıĢarlaması ... 17
2.1.4. Akı Kuantumlanması ... 17
2.2. Yüksek Sıcaklık Süperiletkenleri ... 18
2.2.1. Perovskit Yapılı BileĢikler ... 19
2.2.2. Y-Ba-Cu-O BileĢiğinin Kristal Yapısı ... 19
2.3. Süperiletken Malzeme Hazırlama Teknikleri ... 21
2.3.1. Katıhal Tepkime Yöntemi ... 21
2.3.2. Çökeltme Yöntemi ... 22
2.3.3. Eritme Büyütme Yöntemi ... 22
2.3.3.2. Hızlı Soğutma – Eritme – Büyütme Yöntemi ... 24
2.3.3.3. Eritme – Toz – Eritme – Büyütme Yöntemi ... 24
2.3.3.4. Alevde Eritme – Hızlı Soğutma – Eritme – Büyütme Yöntemi ... 25
2.3.3.5. Üstten Tohumlamalı – Eritme – Yönlendirme – Büyütme Yöntemi ... 26
2.4. Kritik Hal ve Modelleri ... 27
2.5. Süperiletkenlerde Manyetik Kaldırma ... 32
2.5.1. Manyetik Kaldırma Sistemleri ... 32
2.5.2. Manyetik Kaldırma Kuvveti ... 33
2.5.3. Yüksek Tc’li Süperiletkenler Ġçin Kaldırma Kuvvetinin Karaktrizasyonu ... 33
2.5.4. Kaldırma Kuvveti – Mesafe ĠliĢkisi ... 35
2.5.5. Ġtici ve Çekici Kuvvetlerin Temelleri ... 36
2.5.6. Kaldırma Kuvveti – Manyetik Alan ĠliĢkisi ... 37
2.6. Mekaniksel Karakterizasyon ... 37
2.6.1. Geleneksel Çentik Testleri ... 39
2.6.2. Derinlik Duyarlı Çentik (DDÇ) Testi ... 39
2.6.3. Oliver – Pharr YaklaĢımı ... 40
2.6.4. Nanoçentme Testi ... 45 2.6.5. Çentici Tipleri ... 45 2.6.5.1. Küresel Çenticiler ... 48 2.6.5.2. Vickers Çenticiler ... 49 2.6.5.3. Berkovich Çenticiler ... 50 2.6.5.4. Küp Çenticiler ... 50 2.6.5.5. Knoop Çenticiler ... 51
2.6.6. Yığılma (Pile – up ) ve Çökme (Sink – in ) ... 51
3. MATERYAL ve YÖNTEM ... 54
3.1. Numunenin Üretilmesi ... 54
3.2. Manyetik Kaldırma Kuvveti Analizi ... 55
3.2.1. Sıfır Alanlı Soğutma (ZFC) Analizi ... 56
3.2.2. Alan Altında Soğutma (FC) Analizi ... 57
3.2.3. Kuvvet Durulması Analizi ... 58
3.2.4. Manyetik Kaldırma Kuvvetinin Modellenmesi ... 59
3.3. Manyetik Alınganlık Ölçümü ... 62
3.4. Mekaniksel Kararterisazyon ... 65
3.4.1. Numunenin Tabakalara Ayrılma ĠĢlemi ... 65
3.4.2. Numunelerin Çentik Testine Hazırlanması ... 65
3.4.3. Çentik Testleri ... 66
3.4.3.1. Yüksek Sıcaklık Mikroçentik Analizi ... 68
3.4.3.2. Oda sıcaklığında Nanoçentik Analizi ... 69
3.4.4. Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) Analizi ... 69
4. BULGULAR ve TARTIŞMA ... 71
4.1. Manyetik Kaldırma Kuvveti Analizi ... 71
4.1.1. Manyetik Kaldırma Kuvvetinin Deneysel Analizi ... 71
4.1.1.1. Sıfır Alanlı Soğutma (ZFC) ĠĢleminin Deneysel Analizi ... 72
4.1.1.2. Alanlı Soğutma (FC) ĠĢleminin Deneysel Analizi ... 75
4.1.1.3. Kuvvet Durulması Analizi ... 78
4.1.2. Manyetik Kaldırma Kuvvetinin Teorik Analizi... 81
4.1.2.1. Sıfır Alanlı Soğutma (ZFC) ĠĢleminin Teorik Analizi ... 81
4.1.2.2. Alanlı Soğutma (FC) ĠĢleminin Teorik Analizi ... 83
4.3. Mekanik Karakterisazyon ... 89
4.3.1. Yüksek Sıcaklık Mikroçentik Analizi ... 89
4.3.2. Nanoçentik Analizi ... 92
5. SONUÇLAR ... 100
KAYNAKLAR ... 103
SİMGE ve KISALTMALAR DİZİNİ
Simgeler Açıklama
BoĢluğun manyetik geçirgenliği
A yüzey alanı
B Manyetik akı yoğunluğu
Ba Baryum
Ca Kalsiyum
Cu Bakır
E Elektrik Alan
Er ĠndirgenmiĢ elastiklik modülü
F Manyetik kaldırma kuvveti
FB Lorentz kuvveti
Fp Çivilenme kuvveti
H Sertlik
hc Kontak derinliği
Hc Kritik manyetik alan
Hc1 Alt kritik manyetik alan
Hc2 Üst kritik manyetik alan
hf Minimum derinlik
Hg Civa
hmaks Maksimum derinlik
Hp Numune içine giren minimum manyetik alan
hp Plastik derinlik
hs Elastik yerdeğiĢtirme
Hz z yönündeki manyetik alan Ģiddeti
kB Boltzman sabiti M Manyetizasyon O Oksit P Yük Q Aktivasyon enerjisi T Sıcaklık Tc Kritik sıcaklık Tp Pik sıcaklığı V Malzemenin hacmi Y Ġtriyum z Dikey mesafe Girme derinliği Özdirenç Manyetik alınganlık
Manyetik akı kuantumu
Kısaltmalar Açıklama
AEHEB Alevde eritme hızlı soğutma eritme büyütme yöntemi
AFM Atomik kuvvet mikroskobu
BCS Bardeen, Cooper ve Schrieffer
ÇBE/ISE Çentik boyutu etkisi/Indentation size effect
ETEB Eritme toz eritme büyütme yöntemi
EYB Eritme yönlendirme büyütme yöntemi
FC Alanlı soğutma
P-h Yük-yerdeğiĢtirme
SQUID Süperiletkenlik giriĢim cihazı
ÜTEB Üstten tohumlanmıĢ eritme büyütme yöntemi
ŞEKİLLER DİZİNİ
Şekil Sayfa
ġekil 1.1. Saf civa için direncin sıcaklıkla değiĢimi ... 1
ġekil 1.2. Süperiletken durumda manyetik alanın dıĢarlanması. Süperiletken T<Tc altındaki bir sıcaklığa kadar soğutulursa mıknatıs havada asılı kalır. ... 2
ġekil 1.3. Ġki elektron arasında çekici etkileĢmeye sebep olan örgü bozulması ve Cooper çiftlerinin oluĢumu ... 3
ġekil 1.4. Süperiletkenliğin keĢfinden günümüze kadar süperiletkenlik geçiĢ sıcaklıklarının değerlendirilmesi ... 4
ġekil 2.1. (a) I. tip ve II. tip süperiletkende dıĢ manyetk alan Ģiddetinin manyetik manyetik akı yoğunluğu ile değiĢimi. (b) I. tip ve II. tip süperiletkenlerde mıknatıslanmanın manyetik alan Ģiddeti ile değiĢimi ... 14
ġekil 2.2. II. tip süperiletkenlerde manyetik alan Ģiddetinin sıcaklıkla değiĢim grafiği ... 15
ġekil 2.3. KarıĢık durumda numune içinde oluĢan akı girdaplarının üstten ve yandan görünüĢü ... 16
ġekil 2.4. CaTiO3 bileĢiğinin perovskit yapısı ... 19
ġekil 2.5. YBa2Cu3O7-x Yüksek sıcaklık süperiletkeninin kristal yapısı ... 20
ġekil 2.6. Eritme – Yönlendirme – Büyütme Yönteminin Ģematik gösterimi ... 23
ġekil 2.7. Hızlı soğutma – Eritme – Büyütme Yönteminin ġematik Gösterimi ... 25
ġekil 2.8. (a) Tohum kristalinin numunenin üstünde ki konumu, (b) Isıl iĢlem sonunda tohum kristalinin numune içine çökmesi ... 26
ġekil 2.10. Lorentz kuvvetinin çivilenme kuvveti ile degelenmesi durumu ... 29 ġekil 2.11. Artan ve azlan dıĢ manyetik alanın süperiletken içerisindeki dağılımı ... 31 ġekil 2.12. Manyetik taĢıma sistemi için (a) Ġtme yataklı Ģekil, (b) Mil yataklı Ģekil ... 34 ġekil 2.13. Süperiletken malzemelerin kaldırma kuvveti davranıĢını ölçmek için kullanılan sistemin sematik gösterimi (Moon, 1990) ... 35 ġekil 2.14. Vickers ucun numune yüzeyine patırlması sonucu oluĢmuĢ çentik ve bu çentiğin nume yüzeyindeoluĢturduğu izdüĢüm kontak alanı ... 40 ġekil 2.15. a) Ucun numune yüzeyinde oluĢturduğu deformasyon b) Deformasyona bağlı
olarak DDÇ testinden elde edilen tipik bir P-h eğrisi Ģeması. Burada hmaks; maksimum derinliği, hc; kontak derinliğini, göstermektedir ... 41 ġekil 2.16. Farklı gometrilere sahp çentme uçları; (a) Brinell çentici, (b) Küresel Çentici,
(c) Vickers çentici, (d) Berkoviç Çentici ... 47 ġekil 2.17. Vickers çentici ile yapılan bir çentik testinde, a) kusursuz plastik deformasyon
b) yığılma (Pile-up) ve c) çökme(Sink-in) davranıĢı ... 52 ġekil 3.1. ÇalıĢmamızda kullandığımız Üstten – Tohumlamalı – Eritme – Büyütme
Yöntemi ile üretilmiĢ tek kristal YBCO süperletkeni ... 54 ġekil 3.2. Y123 numunesinin katılaĢtırma süreci boyunca sıcaklık – zaman profili (Doğan,
2005) ... 55 ġekil 3.3. Manyetik kaldırma kuvveti ölçme aleti ve numunenin yerleĢtirildiği kabın detaylı profili ... 56 ġekil 3.4. Sıfır alanlı soğutma a) mıknatıs numuneye yaklaĢtırılıyor, b) Mıknatıs numune
üzerinde, c)mıknatıs numuneden tekrar uzaklaĢtırılıyor ... 57 ġekil 3.5. Alanlı soğutma a) mıknatıs numuneden uzaklaĢtırılıyor, b) mıknatıs belirlenen
yükseklikte , c ) mıknatıs numuneye tekrar yaklaĢtırılıyor ... 58 ġekil 3.6. Sıfır alanlı soğutma (ZFC) süreci için akı profili ... 61 ġekil 3.7. Alanlı soğutma (FC) süreci için akı profili ... 62
ġekil 3.8. Lake Shore 7000 AC alınganlık ölçümü sisteminin Ģematik gösterimi ... 63
ġekil 3.9. Birincil ve ikincil bobinlerin arakesit Ģematik gösterimi ... 64
ġekil 3.10. Hassas kesme aleti ... 65
ġekil 3.11. Numunenin tabakalara ayrılması ve mekanik karakterisazyon için bölgelerin seçilmesi ... 66
ġekil 3.12. Kalıplama aĢamasından sonra numunenin görünümü ... 67
ġekil 3.13. Otomatik baĢlıklı parlatma cihazı ... 67
ġekil 3.14. Yüksek sıcaklık mikroçentik cihazı ... 68
ġekil 3.15. AFM ve Nanoçentik cihazı ... 69
ġekil 3.16. Yükleme prosedürü ... 70
ġekil 4.1. Ölçümlerde kullandığımız Nd – Fe – B mıknatısının kalibrasyon eğrisi ... 72
ġekil 4.2. Ölçümlerde kullandığımız Nd – Fe – B mıknatısının teorik olarak hesaplanan kalibrasyon eğrisi, Ģekildeki fit eğrisi M=1000 kA/m için elde edilmiĢ olup bütün teorik analizlerde bu M değeri kullanılmıĢtır ... 73
ġekil 4.3. Alansız soğutma ölçümlerinden alınan verilerle kuvvet-mesafe değiĢimini gösteren grafik ... 74
ġekil 4.4. Soğutma mesafesi 1mm olduğunda kuvvetin mesafe ile değiĢim grafiği ... 75
ġekil 4.5. Soğutma mesafesi 2,5 mm olduğunda kuvvetin mesafe ile değiĢim grafiği ... 76
ġekil 4.6. Soğutma mesafesi 5 mm olduğunda kuvvetin mesafe ile değiĢim grafiği ... 76
ġekil 4.7. Soğutma mesafesi 7,5 mm olduğunda kuvvetin mesafe ile değiĢim grafiği ... 77
ġekil 4.8. Soğutma mesafesi 10 mm olduğunda kuvvetin mesafe ile değiĢim grafiği ... 77
ġekil 4.10. Farklı soğutma mesafelerinde uygulanan FC ölçümlerinin ilk çevrim
değerlerinin kuvvet – mesafe değiĢimi açısından karĢılaĢtırılması ... 79 ġekil 4.11. Kaldırma kuvvetinin zamanla değiĢimini veren fit eğrisi ... 80 ġekil 4.12. Kuvvet durulması oranı ... 81 ġekil 4.13. ZFC analizi için Dikey mesafe değiĢiminin normalize edilmiĢ kuvvetle
değiĢimini gösteren teorik eğri ile ölçümlerden alınan verilerle çizilen deneysel eğrinin karĢılaĢtırılması. ġekildeki fit, M=1000 kA/m, p=0,01 ve
N=0,3parametreleri kullanılarak elde edilmiĢtir ... 82 ġekil 4.14. FC analizi için Dikey mesafe değiĢiminin normalize edilmiĢ kuvvetle değiĢimini
gösteren teorik eğri ile ölçümlerden alınan verilerle çizilen deneysel eğrinin karĢılaĢtırılması.ġekildeki fit M=5,5 T, p=0,1 ve N=0,35 parametreleri
kullanılarak elde edilmiĢtir ... 83 ġekil 4.15. 80A/m, 320A/m, 640A/m, ve 1280A/m için temel harmonik alınganlığın
deneysel ölçümleri ... 86 ġekil 4.16. Tam nüfüz alanı, Hp’nin pik sıcaklığına göre grafiği ... 86 ġekil 4.17. 80A/m, 320A/m, 640A/m, ve 1280A/m için denklem (4.5a) ve (4.5b) nin
sıcaklığa gore temel harmonik alınganlığın sayısal çözümleri ... 87 ġekil 4.18. Bean modeli ile [AH=1" (0)
2 ac
H ] ile hesaplanan (a) Teorik ve (b) Deneysel 3 farklı sıcaklıkta a.c kayıpları ... 88 ġekil 4.19. Farklı sıcaklıklar altında 0,2 kgf’lik yükler için elde edilen yük-yerdeğiĢtirme
eğrileri ... 89 ġekil 4.20. Numunenin farklı sıcaklıklar için elde edilen sertlik değerleri ... 90 ġekil 4.21. Arrhenius denkleminden numunenin aktivasyon enerjisinin hesaplanması ... 92 ġekil 4.22. Nanoçentik testinden elde edilen yük-yerdeğiĢtirme eğrileri a) Alt bölge b) Orta
bölge c) Üst Bölgei ... 93-94 ġekil 4.23. Numunenin orta bölgesinden 400 mN yük için alınan 3-boyutlu iz profili ... 95
ġekil 4.24. Numunenin üç bölgesi için farklı yükler altında elde edilen hf/hmaks değerlerinin
yükle değiĢimi ... 96 ġekil 4.25. Sertliğin yüke bağlı değiĢimi ... 97 ġekil 4.26. ĠndirgenmiĢ elastik modülü değerlerinin yüke bağlı değiĢimi ... 99
ÇİZELGELER DİZİNİ
Çizelge Sayfa
Çizelge 2.1. Yaygın olarak kullanılan çenticiler için geometrik sabit (ε) ... 44
Çizelge 4.1. ZFC ölçümünde her bir çevrim değeri için maksimum itici kuvvetlerin karĢılaĢtırılması ... 74
Çizelge 4.2. FC süreci için farklı soğutma mesafelerinin birinci çevrimlerin için elde edilenmaksimum çekici kuvvet değerleri ... 79
Çizelge 4.3. Farklık sıcaklık aralıkları için YBCO malzemesinin aktivasyon enerjisi ... 91
Çizelge 4.4. Farklı yükler için hesaplanan sertlik değerleri ... 97
Elektrik akımı, serbest elektronların, kristal kafes yapısı biçimindeki iletken malzemeler içinde bir yönde hareket etmesi ile oluĢur. Bu hareket esnasında elektronlar iletken malzemenin atomları ve yapı içinde bulunan diğer safsızlık atomları ile çarpıĢarak yön değiĢtirirler. Ġletken malzemenin sıcaklığı arttılırsa bu çarpıĢma ihtimalinde belirli bir artıĢ olacak ve bu durum iletkenin direncini arttıracaktır. Bu düĢüncenin tersi olan yani sıcaklığın düĢürülmesi ile direncin azaldığı fikri eskiden beri bilinmekteydi. Ancak bu direncin tümüyle yok edilebildiği, 1911 yılında Kamerlingh Onnes tarafından ilk kez helyumun sıvılaĢtırılmasından sonra keĢfedildi. Onnes, civa (Hg) metalinin sıcaklığını yüksek değerlerden, sürekli olarak azaltırken, aniden keskin bir Ģekilde 4,19 K ’de direncin sıfıra düĢdüğünü gözledi (Onnes, 1911). Daha sonraki yıllarda gerçekleĢtirilen çalıĢmalarla süperiletkenliğin yeni bir faz, yeni bir durum ve bir takım ilginç özelliklere sahip olduğu bulunsada, bu deneysel gözlem süperiletkenliğin temelini oluĢturmuĢtur (ġekil 1.1).
Süperiletkenliğin keĢfinden sonra, diğer metaler içinde süperiletkenlik durumu incelendi ve 1913 yılında kalay ve kurĢununda sırasıyla 3,8 K ve 7,2 K sıcaklıklarında süperiletkenlik özelliği gösterdiği bulundu (Onnes, 1913).
Normal elektriksel direnç durumundan, süperiletkenlik durumuna faz geçiĢi bir kritik sıcaklık (Tc) değerinde olur. Bu süperiletkenin önemli parametrelerinden biridir. Bir diğer parametre, kritik akım yoğunluğudur (Jc). Onnes süperiletkenlik özelliğini bozabilecek olan bir akım değeri olduğunu gözlemledi (Onnes, 1913). Pratik uygulamalarda son derece önemli olan akımın bu eĢik değeri, kritik akım yoğunluğu (Jc) olarak adlandırılır. Bunlara ek olarak süperiletkenliği bozan bir diğer eĢik değeride manyetik alandır ve bu değer kritik manyetik alan (Hc) olarak isimlendirilir.
Süperiletkenlerin sıfır direnç özelliklerinden baĢka, temel özelliklerinden biri de diyamanyetiklik özelliğidir. 1933 yılında Meissner ve öğrencisi Ochsenfeld süperiletkenin bu özelliğini keĢfetti (Meissner ve Ochsenfeld, 1933) . Bu özellik Meissner etkisi olarak bilinmekte olup, kritik sıcaklığın altındaki süperiletken bir malzemeye düĢük bir alan uygulandığında malzemenin bu manyetik alanı tamamiyle dıĢarlaması prensibidir (ġekil 1.2).
ġekil 1.2. Süperiletken durumunda manyetik alanın dıĢarlanması. Süperiletken T<Tc altındaki bir sıcaklığa kadar soğutulursa mıknatıs havada asılı kalır.
1935 yılında London kardeĢler, normal durum elektronları ve süperiletkenlik elektronları olmak üzere süperiletken malzeme içinde iki grup elektron olduğunu önererek, Meissner etkisini teoriksel olarak açıklamıĢlardır (London ve London, 1935). Ayrıca, bir süperiletken içine manyetik akının ne kadar girdiğini belirleyen girme derinliğini ( ) belirlemiĢlerdir. Ginzburg ve Landau (1950) süperiletkenler için genel simetri özelliğine dayanan teoriksel bir açıklama geliĢtirdi. Ginzburg – Landau Teorisi süperiletkenlerin makroskobik özelliklerini açıklayabildiyse de, mikroskobik özelliklerini açıklamakda yetersiz kaldı. 1957 yılında Bardeen, Cooper ve Schrieffer, BSC teorisi olarak bilinen ve dünya çapında büyük bir ilgiyle kabul gören, süperiletkenler için teoriksel bir açıklama oluĢturdular (Bardeen ve ark., 1957). Bu teori ile süperiletkenliğin mikroskobik anlamda kuantum mekaniksel açıklaması yapılmıĢ oldu. Bu teori, elektronlar arasında coulomb itici kuvveti olsada, kristal yapısında meydana gelen bozulmalardan dolayı, fermi yüzeyi yakınlarında yerleĢen elektronlar arasında zayıf çekici etkileĢimler ile elektronların Cooper çifti olarak adlandırlan çiftlenmeler oluĢturduğu düĢüncesine dayanmaktadır (ġekil 1.3).
ġekil 1.3. Ġki elektron arasında çekici etkileĢmeye sebep olan örgü bozulması ve Cooper çiftlerinin oluĢumu
Abrikosov (1957) dıĢ manyetik alan altında teoriksel olarak incelediği süperiletkenlerin I. Tip ve II. Tip olmak üzere iki ana gruba ayrıldığını keĢfetti.
Bednorz ve Müller (1986) Lantanyum, Baryum, Bakır ve Oksijenden geçiĢ sıcaklığı 35K olan seramik bir süperiletken üretmeyi baĢardılar. Sonradan Lantanyum yerine Ġtriyum konulması ile geçiĢ sıcaklığı 92K’e yükseltilmiĢtir (Wu ve ark., 1987). Metal oksitlerden üretilen ve sıvı azot sıcaklığının üstünde kritik geçiĢ sıcaklığına sahip bu yeni malzemenin keĢfinden sonra Maeda, 1988 yılında Bi-Sr-Ca-Cu-O bileĢiğinde 110K’de süperiletkenligi gözledi (Maeda et al, 1988). Aynı yıl, Sheng ve ark. (1988) kritik geçiĢ sıcaklığı 125 K olan Tl-Ba-Ca-Cu-O bileĢiğini ürettiler. Süperiletkenliğe geçiĢ sıcaklıkları, bu olayın ilk gözlendiği değerlere göre, oldukça arttığı için bu süperiletkenlere yüksek sıcaklık süperiletkenleri denildi. 1993 yılında normal atmosfer basınçta 133 K, yüksek atmosfer basınçta 164 K’ lik bir geçiĢ sıcaklığına sahip olan Hg-Ba-Ca-Cu-O bileĢiği üretildi (Schilling ve ark., 1993). 2001 yılında basit bir kristal yapısına sahip olan ve Cu-O tabanlı olmayan, kritik geçiĢ sıcaklığı 39 K olan MgB2 (Magnezyum diborür) süperiletkeni bulundu(Nagamatsu ve ark., 2001).
ġekil 1.4. Süperiletkenliğin keĢfinden günümüze kadar süperiletkenlik geçiĢ sıcaklıklarının değerlendirilmesi
Süperiletkenliğin keĢfinden günümüze kadar olan zamanda bu alanda en çok ilgi gören çalıĢmalar; (i) yeni süperiletken malzemelerin geliĢtirilmesi (Nagamatsu ve ark., 2001; Yoshioka ve ark., 2001; Murakami ve ark., 2004), (ii) süperiletkenlik özelliklerinin iyileĢtirilmesi için yeni sentez metotları ve en iyi malzeme üretme koĢullarının optimizasyonu (Murakami, 1998; Zhou ve ark., 2001; Mele ve ark.,2004), (iii) süperiletkenlik olayının mekanizmasının daha iyi anlaĢılması için deneysel ve teorik çalıĢmalar (Ho Tam Fou ve ark., 2000; Kajikawa ve ark., 2006), (iv) süperiletkenlerin manyetik davranıĢı (Feng ve ark., 1996), (v) pratik uygulamalar için kritik akım yoğunluğunun artırılması ve mekanik özelliklerinin iyileĢtirilmesi (Wang ve ark., 2004) ve (vi) yeni uygulama alanlarının araĢtırılması (Bomemann ve ark., 1997) konularını içermektedir. Bu süreç içerisinde katı malzeme üretiminde akım taĢınmasını etkileyen birçok zorluklar tespit edilmiĢtir. Bunlardan bazıları Ģunlardır;
1. GeniĢ açılı tane sınırları 2. Anizotropik akım akıĢı
3. Tane sınırlarındaki kimyasal ve yapısal değiĢmeler 4. Taneler arası fazın yalıtılması
5. Isıl iĢlem esnasında meydana gelebilecek mikroçatlaklar 6. Taneler arası zayıf bağlar
Yüksek akım gereken uygulamalar için, yüksek Tc’ li malzeme üretmenin temel amacı, tanelerin tek bir yönde yönlendirilmesidir. Bunun sağlanması için literatürde uygulanan birçok yöntem bulunmaktadır (Eritme Büyütme, Üstten TohumlanmıĢ Eriyik Büyütme (ÜTEB), Buhar Fazlı GeçiĢ, Sinterleme Tane Büyütmesi, Eritici Büyütmesi v.b.) (Vanderah, 1992). Bu yöntemlerden en çok tercih edileni ise ÜTEB yöntemidir. ÜTEB yöntemi ile üretilen yüksek kritik akım yoğunluğuna sahip malzemelerin, uygulama alanındaki kullanımları bakımından, gerek manyetik ve gerekse mekaniksel özelliklerinin araĢtırılması çok büyük önem arz etmektedir. Süperiletken kaldırma (levitation) sistemleri, onların fiziksel özelliklerini ve birçok durumdaki uygulamalarını araĢtırmak için yoğun bir
Ģekilde, hem deneysel hem de teorik olarak çalıĢılmaktadır (Moon ve Chang, 1994; Kuehn ve ark., 2007; Del-Walle ve ark., 2008; He ve ark., 2008).
Yüksek sıcaklık süperiletken (YSS) malzemeleri çok düĢük sıcaklıklara (77K) soğutularak, mıknatıs ile süperiletken arasındaki manyetik kaldırma özelliklerinden dolayı, çekici potansiyel uygulamaları gösterir. Bu kararlı kaldırma olayı, diamanyetizmadan kaynaklanan süperiletkenin içerisindeki tuzaklanan manyetik akı ile açıklanabilir (Moon ve Chang, 1994, Mourachkine, 2004). Yüksek sıcaklık süperiletkenleri, bu ilginç olayın doğrudan gözlenmesini kolaylaĢtırır ve birkaç ilginç uygulamalar için (manyetik yastık, manyetik kaldırma, manyetik süspansiyon ve diğer manyetik kuvvetlerle iliĢkili cihazlar) çok büyük potansiyele sahiptir. Yüksek sıcaklık süperiletkenleri ve kalıcı mıknatıs arasındaki manyetik kuvvet, süperiletkenliğin temelinin anlaĢılması için, birçok bilim adamı tarafından çalıĢıldı. (Kim ve ark., 2001; Ohashı, 2005; Sanchez ve ark., 2006; Tsuchimoto ve ark., 2007; Zhang ve ark., 2009). Teorik hesaplamalar Bean modeline dayanarak yapıldı. Bu çalıĢmalardan elde edilen sonuçlar kaldırma kuvvetinin akı tuzaklanmasından ileri geldiğini gösterdi (Ravi Kumar ve Chaddah, 1989; Chan ve ark., 1994; Moon ve Chang, 1994; Hennig ve ark., 2000; Liu ve ark., 2008). Johansen ve arkadaĢları (1996,1997), deneysel sonuçlara uyan daha gerçekçi alan profilleri kullanarak bunu ilerletti.
Diğer taraftan, yüksek sıcaklık süperiletkenlerin, Jc (kritik akım yoğunluğu), Tc (kritik sıcaklık) ve Hc (kritik manyetik alan) değerleri kadar sertlik, elastiklik modülü, kırılma tokluğu, süneklik vb. mekaniksel özellikler de teknolojik uygulamalar için önemlidir (Kölemen, 2004a,b, 2006; Lubenets ve ark., 2004; Foerstera ve ark., 2008). Genel olarak, malzemenin ham halden (bulk formundan) endüstride kullanılabilecek formlara (plaka, levha, tel, Ģerit vb.) getirilmesi sürecinde, mekanik özellikler en belirleyici unsur olarak karĢımıza çıkmaktadır (Uzun ve ark., 2005; Güçlü ve ark., 2005; Kölemen ve ark., 2006). Aynı zamanda, manyetik alan tuzaklama yeteneğine sahip materyallerin kullanımı temel olarak bu malzemelerin mekanik mukavemeti tarafından sınırlandırılmaktadır. Mekanik özelliklerin, malzemelerin üretim Ģartlarına ve dolayısıyla nano-mikro yapısına bağlı
oldukları iyi bilinmektedir (Parinov, 2007). Genellikle, dıĢ kuvvet etkisi altında malzemelerin davranıĢlarını inceleme esasına dayanan mekaniksel karakterizasyon teknikleri, endüstrinin ihtiyacı olan uç ürünlerin performans değerlendirmelerinde kullanılan baĢlıca yöntemlerdir. Bu bağlamda yapılacak her türlü katkının, malzemelerde neden olduğu yerel deformasyonların mekanizmasının açıklanabilmesi, sadece nano-mikro mekanik ölçümler ve bu ölçümlerin yarı teorik analizleri ile mümkündür.
Bu aĢamadan sonra tez çalıĢması ile ilgili olarak yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin manyetik kaldırma, alınganlık ve mekaniksel özellikleri üzerinde yapılan çalıĢmalar hakkında bilgi verilecektir.
Xu ve ark. (1990) kritik hal modelinin tüm biçimlerini birleĢtirerek hacimsel süperiletkenler için genelleĢtirilmiĢ bir model ortaya koymuĢlardır. Bu modelden elde etmiĢ oldukları manyetisazyonun uygulanan alana bağlılığı verilerinin orijinal Bean modeli ile fiziksel olarak uyum içinde olduğunu gözlemlemiĢlerdir. Ayrıca, kritik akım yoğunluğunun, genelleĢtirilmiĢ kritik hal modelinden elde edilmesinin mümkün olduğunu göstermiĢlerdir.
Ġshida ve Goldfarb (1990), sinterlenmiĢ YBCO süperiletken numunesi için kompleks
harmonik manyetik alınganlık ' "
n n i n
n=1, 2, 3, . . . 10 değerlerini incelemiĢlerdir. Yapılan çalıĢmada, deneysel olarak elde edilen alınganlık değerleri ile Kim modelinden hesaplanan teoriksel verileri karĢılaĢtırmıĢlardır. Sıcaklığın bir fonsiyonu olarak ve ’nin hem Hac ’ye hemde Hdc ’ye bağlı olduğunu gözlemlemiĢlerdir.
Shi ve Salem-Sugui (1991), belirli bir sıcaklık ve manyetik alan aralığında, tek kristal, eritme yönlendirme ve sinterlenmiĢ YBCO süperiletken numunelerinin manyetik durulmasını incelemiĢlerdir. Manyetik durulmanın mikro yapıya ve kristal yönlenmesine kuvvetli bir Ģekilde bağlı olduğunu tespit etmiĢlerdir. Ayrıca, tek kristal YBCO (123) süperiletkenindeki akının azalması ile çivilenme enejisi arasında yakın bir iliĢki olduğunu ortaya koymuĢlardır.
Riise ve ark. (1992), eritme - hızlı soğutma (melt - quench) yöntemi ile üretilmiĢ hacimsel YBCO süperiletkeni ile daimi mıknatıs arasındaki kaldırma kuvvetinin dinamik olarak tepkisini deneysel olarak incelemiĢler ve kaldırma kuvvetinin zamanla logaritmik olarak durulduğunu tespit etmiĢlerdir.
Jin ve ark. (1992), eritme yönlendirme yöntemi ile üretilmiĢ YBa2Cu3O7-x numunesinin ac manyetik alınganlık değerini sabit bir manyetik alan ve farklı frekans değerlerinde, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak belirlemeye çalıĢmıĢlardır. Alınganlıkdan elde edilen veriler ile sıcaklığın bir fonksiyonu olan özdirenç değerlerini yorumlamaya çalıĢmıĢlar ve sonuçta özdirencin frekans değerlerinden bağımsız olduğu sonucuna ulaĢmıĢlardır.
Chan ve ark. (1994), hem sinterlenmiĢ hemde Eritme – Toz – Eritme – Büyütme (ETEB) yöntemi ile üretilmiĢ YBCO süperiletkeninin manyetik kaldırma kuvvetini ölçmüĢlerdir. Elde edilen verilerin diğer deneyler ile uyum içinde olduğu gözlemiĢlerdir. Kaldırma kuvvetini Meissner etkisini hesaba katalarak teorik olarak Bean modeli ile hesaplamıĢlardır.
Li ve ark. (1997), Eritme – Yönlendirme – Büyütme (EYB) metodu ile YBCO numunelerini, 5, 10 ve 15 dakika süre ile 150C lik bir sıcaklık gradyenti altında hazırlamıĢlardır. Hazırlanan numunelerin Vickers sertliğini, kırılma tokluğunu ve kritik akım yoğunluğu değerlerini hesaplamıĢlardır. AraĢtırmalarında, Y211 yeĢil fazların (Green phase) sadece kritik akım yoğunluğunu değil, aynı zamanda mekaniksel özellikleride etkilediğini sonucuna varmıĢlardır. Ayrıca, bu çalıĢmada mikroyapı analizi ve kırılma mekanizması teorisine göre mekaniksel olarak sertleĢmeye neden olan Y211 fazının etkisini incelenmiĢlerdir.
Navau ve Sanchez (1997), II. tip süperiletken ve daimi mıknatısın birleĢmesinden oluĢan bir sistemdeki dikey kaldırma kuvvetini kritik hal durumunda çalıĢmıĢlardır. ÇalıĢmanın ilk adımında, kritik akım yoğunluğunun iç manyetik alana bağlılığının etkisini görebilmek için
süperiletken boyunca sabit alan gradyenti uygulamıĢlardır. Ġkinci adımda ise, genellikle hacimsel süperiletkenlerin kaldırma deneylerinde bulunduğu gibi alan gradyentinin sabit olmadığı durum için teori geliĢtirmiĢlerdir. AraĢtırmalarında, modelden elde edilen hesaplamalarla, yüksek sıcaklık süperiletkeninin manyetik kaldırma kuvveti için ölçülen deneysel veriler karĢılaĢtırılmıĢ ve sonraki deneyler için bazı önerilerde bulunularak gözlenen davranıĢları açıklamaya çalıĢmıĢlardır.
Kao ve ark. (2000), hem alanlı (FC) hemde alansız (ZFC) soğutma altında farklı tane boyutlu YBCO süperiletken numunesi ile küçük daimi bir mıknatıs arasındaki kaldırma kuvvetini incelemiĢlerdir. AraĢtırma sonucunda, alanlı ve alansız soğutulan numuneler arasında manyetik kaldırma kuvvetindeki farklılıkların daha büyük taneli numunelerde daha fazla olduğu belirlemiĢlerdir. Ayrıca, Bo kritik manyetik alan değerinin büyük taneli numunelerde daha büyük olduğu sonucuna ulaĢmıĢlar ve alan soğutmalı iĢlem için kritik hal modellerine uygun bir modelde ortaya konulmuĢtur.
Tseng ve ark. (2004), YBCO numunesinin üç farklı boyutu için sıfır alanlı soğutma ile, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak kaldırma kuvveti durulmasını ölçmüĢlerdir. Durulma için 3 sn ile 1000 sn lik bir zaman aralığında kaldırma kuvvetinin %40 lık bir kısmının azaldığını gözlemlemiĢlerdir. Ayrıca, daha yüksek sıcaklıkların ve daha küçük boyutlu süperiletkenlerin kaldırma kuvvetindeki azalmalarının daha hızlı olacağı sonucuna varmıĢlardır.
Uzun ve ark. ( 2005), farklı pik yükleri altında (0.49, 0.73, 0.98 ve 1.22 N) polikristal YBaCuO süperiletken malzemesi üzerinde derinlik duyarlı Vickers çentme deneyleri yapmıĢlardır. Elde ettikleri yük-yerdeğiĢtirme eğrilerini kullanarak bu malzemelerin mekaniksel özelliklerini (elastiklik modülü ve sertlik) analiz etmiĢlerdir. Analizlerinde kontak katılığını düzelterek, enerji-denge modeli ile yükten bağımsız sertlik ve elastiklik modülü değerini elde etmiĢlerdir.
Kölemen ve ark. (2005), Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2-xSmxCu3Oy (x=0,0 ; 0,001 ; 0,005 ve 0,1) süperiletken malzemelerini katıhal tepkimesi yöntemi ile elde etmiĢlerdir. ÇalıĢmalarında BSCCO süperiletkeninin faz formasyonu, sertlik ve yüzey morfolojisinin üzerine Sm katkısının etkisini incelemiĢlerdir. X-ıĢınları analizi sonucu, Sm katkısının artması ile birlikte Bi-2212 fazının arttığını gözlemiĢlerdir. Taramalı Elektron Mikroskobu incelemeleri sonucunda, Sm katkısı ile birlikte hem boĢlukların sayısının hem de boĢluk boyutunun azaldığını tespit etmiĢlerdir. Buna ilaveten, sertlik değerlerinin artan yük miktarı ile birlikte eksponansiyel olarak azalan bir davranıĢ gösterdiğini (ÇBE; Çentik boyutu Etkisi) tespit etmiĢlerdir. Gözlenen ÇBE davranıĢının analizini yapmak ve gerçek sertlik değerini bulabilmek için Kick yasası, Hays-Kendall yaklaĢımı ve geliĢtirilmiĢ orantılı numune direnci modelini kullanmıĢlardır. Bu incelemeler sonucunda, BSCCO süperiletkeninin gerçek sertliğinin bulunması için en uygun modelin geliĢtirilmiĢ orantılı numune direnci modeli olduğunu ortaya koymuĢlardır.
Kölemen ve ark. (2006), derinlik duyarlı Vickers çentme deneylerini kullanarak yaptıkları çalıĢmada, MgB2 süperiletken numunesinin yük-yerdeğiĢtirme eğrilerini Oliver-Pharr (1992) metodu ile analiz etmiĢlerdir. Sertlik ve elastik modüllerinin yüke bağlı olarak değiĢtiğini gözlemiĢlerdir. Ayrıca, farklı yüklerdeki hp/hm (hp; plastik derinlik, hm; maksimum derinlik) değerlerinin ortalamasını literatürde verilen kritik değerden (0,7) daha düĢük olarak bulmuĢlar ve buna göre MgB2 numunesinin çökme (sink-in) davranıĢı gösterdiğini ortaya koymuĢlardır.
Suzuki ve ark. (2007), üstten tohumlamalı eriyik büyütme yöntemi (ÜTEB) ile üretilmiĢ 46mm çapında 15mm kalınlığındaki Y-Ba-Cu-O ve Sm-Ba-Cu-O numunesi kullanarak kaldırma kuvveti ve bu kuvvetin durulma zamanı (time relaxation) için manyetik alanın ve sıcaklığın etkisini incelemiĢlerdir. Bu incelemeler sonucunda her iki numunede sıcaklığın düĢürülmesi ile kaldırma kuvvetinin arttığı ve kuvvetin durulma zamanının ise sıcaklığın azalması ile düĢtüğünü ortaya koymuĢlardır.
Fujimoto ve ark. (2007) %10 luk Ag2O, Dy2BaCuO5 211) parçacıklı REBaCuO (Dy-123) numunesini sıcaklık gradyent metodu ile üretmiĢlerdir. Üretilen numunenin sertlik ve yüzey pürüzlülüğü gibi, mekaniksel özelliklerini oda sıcaklığında ölçmüĢler ve hacimsel Dy-123 malzemesinin karakteristik özelliklerini belirlemede mekaniksel özelliklerin çok önemli olduğunu ortaya koymuĢlardır.
Sahin ve ark. (2007), farklı yöntemlere sahip β-Sn tek kristali üzerine 10-50 mN yük aralığında yaptıkları çalıĢmada, Vickers mikro sertlik değiĢiminin yüke ve yönelime bağlılığını araĢtırmıĢlardır. Bu araĢtırmalar sonucunda genel eğilim olarak çentik boyut etkisinin gözlendiğini ve yük artıĢı ile sertlik değerlerinin yönelime bağlılığının azaldığını rapor etmiĢlerdir. Gözlenen çentik boyutu etkisini, Meyer, PSR ve MPSR modelleriyle analiz etmiĢleridir. Bu analiz sonuçlarında, malzemelerin yükten bağımsız sertliklerinin hesaplanmasında MPSR modelinin diğer modellerden daha etkili olduğunu ortaya koymuĢlardır.
He ve ark. (2008), hacimsel YBCO yüksek sıcaklık süperiletkeni ve daimi mıknatısdan meydana gelen manyetik kaldırma sisteminin farklı yükler altında kaldırma kuvvetinin durulmasını gösteren deneysel veriler ile sayısal hesaplamaları karĢılaĢtırmıĢlardır. Ayrıca, yine bu çalıĢmada akım yoğunluğu dağılımında yükün etkisini araĢtırmıĢlardır. AraĢtırmalarında, kaldırma kuvvetinin durulma oranının yükün artması ile arttığını arttığı sonucuna varmıĢlarıdır.
Alqadi ve ark. (2008), bir silindirik daimi mıknatıs ve Meissner durumundaki küçük silindirik bir süperiletken arasındaki kaldırma kuvveti problemini analiz etmiĢlerdir. Hesaplamalarında demanyetizasyon faktörünü hesaba katmıĢlardır ve mıknatısın boyutlarının bir fonksiyonu olarak kaldırma kuvvetinin analitiksel ifadesini elde etmiĢlerdir. Kaldırma kuvvetinin süperiletkenin kalınlığının yanında mıknatısın yüksekliğine ve yarıçapına güçlü bir Ģekilde bağlı olduğunu gözlemlemiĢlerdir. Demanyetisazyon etkisininde hesaba dahil edilmesiyle kaldırma kuvvetinde bir artıĢ
gözlemiĢler ve ayrıca, bulunan bu sonuçların daha önce literatürde sunulmuĢ olanlar ile uyum içinde olduğu ifade etmiĢlerdir.
Kütük ve ark. (2009), Eritme – Toz – Eritme – Büyütme yöntemi (ETEB), ve Alevde Eritme – Hızlı Soğutma – Eritme – Büyütme yöntemi (AEHEB) kullanarak ürettikleri farklı kalınlıklardaki YBCO numuneleri için, numunenin kalınlığının bir fonksiyonu olarak birim hacim baĢına düĢen kaldırma kuvvetini hesaplamıĢlardır. AraĢtırmalarında ETEB yöntemi ile üretilen numunelerin orta kısımlarında, AEHEB ile üretilen numunelerin ise yüzeylerinde süperiletkenlik fazlarının geliĢtiğini göstermiĢlerdir. Ayrıca, platinyum katkısından dolayı, ETEB yönteminin AEHEB yöntemine göre daha fazla süperiltkenlik fazlarına sebep olduğu ortaya koymuĢlardır.
Bu çalıĢmada, Üstten – TohumlanmıĢ – Eritme – Büyütme (ÜTEB) yöntemi ile elde edilen YBaCuO tek kristal süperiletkeninin karakterizasyonunun en iyi Ģekilde yapılabilmesi için, manyetik kaldırma ve alınganlık verilerinin hem deneysel hemde teorik (sırasıyla Exponansiyel model ve Bean modeli) analizlerinin karĢılaĢtırılmasının yanında mekaniksel özelliklerininde (Sertlik, elastite modülü, kırılma tokluğu, elastik geri kazanım, süneklik vb.) deneysel olarak en iyi Ģekilde belirlenmesi amaç edinilmiĢtir.
2. GENEL BİLGİLER
Bu bölümde, öncelikle I. Tip ve II. Tip süperiletkenlerin manyetik özelliklerinden bahsedilecek. Daha sonra çalıĢmada kullanılan YBCO süperiletkeninin genel özellikleri ve üretim metotları üzerinde durulacaktır. Ardından çalıĢmamızda manyetik kaldırma deneylerinin analizinden teorik modellemelerin kullanılmasından dolayı kritik hal modelleri hakkında bilgi verilecektir. Son olarak süperiletkenin mekniksel özelliklerini belirleyebilmek için bazı kavramlar ortaya konulacaktır.
2.1. Süperiletkenlerin Manyetik Özellikleri
Süperiletkenler manyetik özelliklerine göre I. tip ve II. tip olmak üzere iki gruba ayrılır. Bir süperiletkenin hangi gruba gireceği ise Ginzburg-Landau parametresi k= ’ nın 1/ değerinden küçük (I. tip süperiletken) ya da büyük (II. tip süperiletken) olmasına göre değiĢir. Burada süperiletken içindeki manyetik nüfuz alanının derinliğini ve ise 0’dan n’ye kadar değiĢen Cooper çifti yoğunluğunun eĢ uyum uzunluğudur. Bu iki tür süperiletkeni birbirinden ayırmanın bir diğer yöntemi ise dıĢ manyetik alandaki davranıĢlarını gözlemektir. Çünkü bu ki tür süperiletkende dıĢ manyetik alana farklı tepkiler verdiği bilinmektedir (Lliescu,2005).
2.1.1. I. Tip Süperiletkenler
Bu tür süperiletkenler kritik sıcaklıklarına kadar soğutularak süperiletken hale geçtiklerinde manyetik akıyı tamamen dıĢarlayan ve süperiletkenlik özelliklerin ortadan kalkması ile tekrar eski hallerine geri dönebilen, normal durumda iletkenlik gösteren metal ve alaĢımlardan oluĢurlar. Bu tip süperiletkenler kritik sıcaklıklık değerleri çok küçük oduğundan dolayı düĢük sıcaklık süpeiletkenleri yada yumuĢak süperiletkenler olarak isimlendirilir. ġekil 2.1 de görüleceği gibi Hc değerinde keskin bir Ģekilde süperiletken olurlar ve bu değerin hemen üstünde normal duruma geçerler. Ayrıca H manyetik alan
Ģiddeti artarken malzemenin mayetik alanı değiĢmez ve olur. H manyetik alan Ģiddeti Hc değerini aĢtığında malzeme süperiletkenlik özelliklerini kaybedeceğinden dolayı
manyetik alan numune içine nüfuz eder ve olur.
Süperiletkenin manyetik davranıĢlarını baĢka bir yoldanda inceleyebiliriz. Bir metal süperiletken duruma geçtiğinde yüzey akımları uygulanan alana tam olarak eĢit ve zıt yönde bir manyetisazyon oluĢturur ( ). Uygulanan manyetik alan Ģiddeti H0 dan küçük olursa süperiletken negatif manyetisazyon değerindedir. Manyetik alan Ģiddeti H0’ ın üstüne çıkarsa o zaman manyetisazyon yok olur ( ) ve numune normal duruma geçer. Bu anlatılan durumların matematiksel ifadesi aĢağıdaki gibidir.
(2.1)
Burada boĢluğun manyetik geçirgenlik katsayısı, M birim hacimdeki net manyetik moment sayısı diğer bir ifade ile mıknatıslanmadır.
ġekil 2.1. (a) I. tip ve II. tip süperiletkende dıĢ manyetik alan Ģiddetinin manyetik akı yoğunluğu ile değiĢimi. (b) I. tip ve II. tip süperiletkenlerde
2.1.2. II. Tip Süperiletkenler
Bu grupdaki süperiletkenler Hc1 kritik manyetik alan değerine kadar I. tip süperiletkenlerinin özelliklerini gösterirler. Diğer bir ifade ile Hc1 değerine kadar alanı tamamen dıĢarılar ve negatif yönde mıknatıslanırlar. Bu sınır noktası değerine alt kritik manetik alan değeri denir. Bu sınır değeri geçtikden sonra manyetik alanın bir kısmı malzeme içine nüfuz etmeye baĢlar ve malzeme içinde süperiletken ve normal bölgeler olmak üzere iki kısım meydana gelir. Bu duruma karıĢık hal (mixed state) adı verilir. Bu halde manyetik alan malzeme içine akı çizgileri veya akı tüpleri Ģeklinde nüfuz eder. Çevresinde süperiletken bölgeler olan bu normal durum formundaki akı tüplerine girdap (vortex) adı verilir. Manyetik alanın arttırılması ile numune içine giren manyetik akı tüpleri yani girdapların sayısıda artar ve Hc2 üst kritik alan değerinde tüm girdaplar birleĢerek malzemeyi normal hale getirirler (ġekil2-2) (Müller ve Ustinov, 1997).
ġekil 2.2. II. tip süperiletkenlerde manyetik alan Ģiddetinin sıcaklıkla değiĢim grafiği.
KarıĢık durumda malzeme içinde oluĢan normal ve süperiletken bölgeler arasında kristal yapısı ve kimyasal özellikleri bakımından fark bulunmamaktadır. Manyetik alan Ģiddeti Hc1’in hemen üzerine çıktığında, numune içine girmeye baĢlayan manyetik akı çizgileri çevresinde bir dolanım akımı oluĢur. Bu akım dolanımı normal bölgelerle süperiletken bölgeleri birbirinden ayıran ve malzemenin diamanyetik özelliklerinin görülmesine neden olan I. tip süperiletkenlerdeki perdeleme akımıdır. Akı girdaplarının çevrelerindeki bu akım dolanımı her bir girdabın küçük bir mıknatıs gibi davranmasına yol açar (ġekil 2.3). Eğer II. tip süperiletkenlerden bir akım geçirilirse bu akımın etkisiyle girdapda bir Lorentz kuvveti oluĢacak ve girdaplar bu kuvvetin etkisinde hareket edeceklerdir. Akı çizgieri hızıyla belirli bir yönde hareket ederse Faradayın elektromanyetik indükleme yasası gereğince akım yönünde bir elektrik alan ( ) oluĢur. Bu durum ise akı girdapları içindeki normal durumda olan elektronların hareketine ve dolayısı ile bir enerji kaybına neden olur ve bir direnç etkisi görülmeye baĢlar.
ġekil 2.3. KarıĢık durumda numune içinde oluĢan akı girdaplarının üstten ve yandan görünüĢü
Enerji kayıplarına ve dolayısı ile dirence sebep olan bu durumu engellemek için, akı çizgilerini çivilenme (pinning) merkezleri ile sabitlemek gerekir. Akı çizgilerini çivilenme merkezinde tutan kuvvet çivilenme kuvveti (Fp) olarak isimlendirilir. Çivilenme merkezleri
hem akı tüpleri oluĢurken daha az enerji harcanmasını hemde tüplerin hareketini minimum düzeye indirerek daha az direnç ve daha yüksek kritik akım yoğunluğu oluĢmasını sağlar.
2.1.3. Akı Dışarlanması
Süperiletkenlerin temel özelliklerinden biri manyetik alanı iletkenin içinden dıĢarıya doğru öteleyebilme kabiliyetidir. Sıcaklık, Tc kritik sıcaklığının üzerindeyken manyetik alan iletkenin içerisinden hiçbir değiĢiklik olmadan geçerken, sıcaklık Tc’nin altında olduğunda akım düĢük manyetik alan değerler için iletkenin yüzeyine yakın ince bir katman dıĢında tüm yüzeyden dıĢarılanır. Manyetik alanın yeterince düĢük olduğu değerlerde bu dıĢarılama maksimum seviyeye ulaĢır ve malzeme manyetik alanı tamamen dıĢarılar ki buna Meissner etkisi denir. Bir malzemeden akımın dıĢarılaması malzemeye göre değiĢen akım çizgilerine göre ferromanyetizm, paramanyetizm veya çoğunlukla diamanyetizm olarak da adlandırılır. Meissner etkisinde, malzemenin negatif bir alınganlık değerine sahip olduğunu düĢünebiliriz (örneğin, B=μ0(H+M)=0 ve M=χH, o zaman χ=-1 dir). Bir B0 dıĢ manyetik
alanında, m=MV (V diamanyetik cismin hacmi) manyetik momente sahip düzgün manyetize edilmiĢ bir cisim, EĢitlik 2.2 ’de gösterildiği gibi bir kuvvet ile temsil edilir;
0
F m B (2.2)
Süperiletken cisim üzerindeki eĢdeğer kuvvet JB0 Lorentz kuvvetinin numunede dolaĢan süper akımlara olan etkisinden kaynaklanır.
2.1.4. Akı Kuantumlanması
Süperiletken durumun diğer bir temel özelliği ise malzemeye nüfuz eden manyetik akının
kuantumlanmıĢ olmasıdır. Devreden geçebilen en küçük akı değeri 15
0 2, 7 10
Wb dir. Bu değer Planck sabitinin elektron yüküne oranı ile 0 h/ 2e elde edilir. Bu özellik kuantum mekaniğinin makroskobik düzeyde bir göstergesidir. Manyetik akının bir
süperiletkenden geçerken “gluzoid” adı verilen akı demetleri halinde geçmesi akı kuantumlanmasının sonuçlarından biridir. Bu özelliğin en önemli uygulamalarından birisi çok hassas bir manyetik akı cihaz olan SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) süperiletken kuantum giriĢim cihazıdır.
2.2. Yüksek Sıcaklık Süperiletkenleri
Bu gruptaki tüm süperiletkenler II. tip süperiletken grubuna girerler. Çünkü bu tür süperiletkenlerin eĢ uyum uzunluğu nüfuz derinliğinden daha küçüktür. Yüksek sıcaklık süperiletkenleri günümüzde kritik sıcaklık değerlerine bakılmaksızın sadece Cu-O (Bakır – oksit) tabakalı süperiletkenler için kullanılan bir terimdir. Bu tür bileĢiklere sahip süperletkenlerde Cu-O tabakaları ile kritik sıcalık değerleri arasında doğrudan bir bağlantı olduğu yapılan çaıĢmalar sonucunda ortaya çıkarılmıĢtır (Subba Rao ve ark., 1987,
Rezlescu ve ark.,1995).
Ayrıca yüksek sıcaklık süperiletkenlerinde alt kritik manyetik alan değeri çok küçük üst kritik manyetik alan değeri ise çok büyük olduğundan dolayı uygulamalar açısından önemlilik arz etmektedir. Yüksek sıcaklık süperiletkenlerinin genel özelliklerini aĢağıdaki gibi sıralayabiliriz;
Bu malzemeler, üst kritik alanları 100 T’dan daha büyük olan II. tip süperiletkenlerdir.
AĢırı derecede anizotropiktirler. Yani yöne bağımlı özelliklere sahiptirler. Bunun en belirgin delili; direncin, bakır-oksit düzlemlerine paralel doğrultuda çok küçük, bu düzleme dik doğrultuda çok büyük olmasıdır.
Tanecikli ve seramik yapıdadırlar. Seramik yapıda olmalarından dolayı esnek olmamak ve kırılgan olmak gibi istenmeyen mekanik özelliklere sahiptirler.
Bakır-oksit tabakalarındaki atomların yerine baĢka atomların yerleĢtirilmesi süperiletkenliği bozmakta veya yok etmektedir. BaĢka konumlara yapılan yerleĢtirmelerin süperiletkenliğe etkisi küçüktür.
Yapıları genelikle Provskit yapılı bileĢiklerden oluĢmuĢtur.
2.2.1. Perovskit Yapılı Bileşikler
Perovskit yapılı bileĢiklerin birçoğu ABO3 genel formülüne sahiptirler. 1987 yılında Bordet ve arkadaĢları tarafından bu yapıya benzer atomik düzenlenmeyi CaTiO3 bileĢiğinde gözlemiĢlerdir (Bordet ve ark., 1987). Bu yapı ġekil 2.4’de görülmektedir. Burada küpün hacim merkezinde Ti+4, küpün köĢelerinde Ca+2 ve küpün kenarlarının orta noktalarında O-2 iyonları vardır. Perovskit yapılarda her iki metal atomuna karĢılık üç oksijen atomu karĢılık gelmektedir. Perovskit yapıyı oluĢturan elementlerin bir araya gelmesi ile bazen de K2NiF4 gibi A2BO4 yapısına uygun bileĢik ortaya çıkar. Yüksek Tc ’li süperiletken bileĢiğin perovskit yapısı da bu biçimdedir (Harris ve ark., 1987).
ġekil 2.4. CaTiO3 bileĢiğinin perovskit yapısı
2.2.2. Y-Ba-Cu-O Bileşiğinin Kristal Yapısı
Perovskit bir yapıya sahip olan YBa2Cu3O7-x (YBCO veya Y123) bileĢiği Y2O3, BaCO3 ve CuO bileĢiklerinin uygun oranlarda karıĢtırılması ve belirli ısıl iĢlemlerin uygulanması sonucunda elde edilen II. tip bir süperiletkendir. Teknolojik ve Pratik uygulamalar için
oldukça elveriĢlidir (Frangi ve ark., 1994; Yanmaz ve ark., 1994; campbell ve cardwell, 1997; Feng ve ark., 2000; Ito ve ark., 2006; Jun ve ark., 2007, Lu ve ark., 2010).
Sıvı azot sıcaklığının üzerinde (77K) süperiltkenlik özelliği gösteren ilk malzeme olama özelliğine sahip olan YBCO nun yapısındaki CuO zincirleri ve süperiletkenlik özelliğinde baskın rol oynayan CuO2 düzlemlerinin oluĢturduğu tabakalanmıĢ yapı vardır. ġekil 2.5 de YBCO nun genel kristolografik yapısı içinde bu düzlemler ve zincirler gösterilmiĢtir. YBCO süperiletken sistemine ait bileĢiklerden en çok çalıĢılanı YBa2Cu3O7- genel formülü ile verilir. Burada değeri için 0 < < 0,5 aralığında alınırsa YBCO’ nun kristal yapısı ortorombiktir ve geçiĢ sıcaklığı yaklaĢık 92 K’ dir, buna karĢın 0,5 < < 1 aralığında olursa geçiĢ sıcaklığı 60K olmakta ve kristal yapısı tetrogonal olarak değiĢmektedir (Jorgensen ve ark., 1987). Malzemenin hazırlaması sırasında uygulanan ısıtma ve soğuma Ģartları oksijen miktarındaki değiĢmeye sebep olur. Oksijen kaybına duyarlı olan Cu-O zincirleri YBa2Cu3O7- süperiletken malzemede Ortorombik-tetragonal faz geçiĢine sebep olur. YBa2Cu3O7’ de bakır atomları +2 ve +3 değerlerine sahiptir. YBa2Cu3O6’de ise bakırın değerliği +1 ve +2’dir. YBa2Cu3O7- genel formülü ile verilen bu malzemede, oksijen miktarındaki değiĢime göre süperiletken özelliklerde önemli değiĢikler olur. Oksijen miktarına göre YBa2Cu3O7-’in yapısı hem ortorombik hemde tetragonal olabilir.
2.3 Süperiletken Malzeme Hazırlama Teknikleri
Yüksek sıcaklık süperiletkenleri farklı tekniklerde hazırlanabilir. Elektronik uygulamalar için ince film, daha büyük uygulamalar için eritme veya klasik seramik hazırlama yöntemleri kullanılabilir. Malzemenin hazırlanma tekniği aynı zamanda süperiletkenin kalitesini belirlemede doğrudan etkilidir. Süperiletken malzeme üretiminde kullanılan önemli teknikler aĢağıda sunulmuĢtur.
2.3.1 Katıhal Tepkime Yöntemi
Seramik süperiletkenlerinin hazırlanması için kullanılan yöntemdir. Homojen olarak karıĢtırılan tozların ısıl iĢlemlere maruz bırakılması ile oluĢturulur. Hazırlanacak tozlar
belirli ölçülerde kaplara yerleĢtirilerek karıĢtırılıp ve dövülerek öğütülür. KarıĢtırma ölçüleri ve öğütme süresi oluĢturulacak malzemeye göre faklılık gösterebilir. Bu iĢlemden sonra iki ısıtma iĢlemi uygulanır. Ġlk ısıtma sürecinin adı kalsinasyondur. Bu iĢlemde tozlar bir pota içine konularak sıcaklık ayarlı bir fırının içerisinde belirli bir süre tutulur. Kalsinasyonda öğütme sırasında malzemeye giren yabancı maddelerle birlikte, karbondioksit ve atıklarında bu süreçle atılması sağlanır. Ayrıca, malzemeye homojenlik kazandırmak içinde kalsinasyona ihtiyaç vardır. Bu iĢlem sonrasında fırından çıkarılan tozlar tekrar havanda dövülür ve preslenerek genellikle tablet Ģekil verilir. Son aĢama ise preslenen külçe (bulk) malzemeyi oksijen ortamında ve yüksek sıcaklıkta belirli bir sürede tavlama iĢlemine tabii tutmaktır. Bu süreç numunenin sıcaklığını oda sıcaklığından belirlenen sıcaklığa kadar arttırmayı, o sıcaklıkda belirli bir süre beklemeyi ve sonrada oda sıcaklığına tekrar soğutma süreçlerini kapsamaktadır.
2.3.2. Çökeltme Yöntemi
Bu yöntemde, hazırlanmak istenilen malzeme miktarı kadar, amonyum nitrat malzemeye karıĢtırılır. Bu karıĢım bir beher içerisine konarak yaklaĢık 180 − 200 o
C, arasındaki bir sıcaklıkta karıĢtırılarak ısıtılıp, sıvı hale gelmesi sağlanır. Kısa bir süre sonra zehirli gaz çıkıĢları (CO2, NO2, v.b.) gözlenir. KarıĢtırma sürecinde tozlar eriyerek sıvı hale geçerler. Isıtma iĢlemi beher tabanında siyah renkli bir çökelti oluĢuncaya kadar devam eder. Bu çökelti alınır ve ögütülür. Toz haline getirildikten sonra 24 – 48 saat arasında kalsinasyon iĢlemine tabii tutulur. Kalsine edildikten sonra, istenilen ağırlıkta külçe olarak preslenir. Daha sonra süperiletken yapıyı elde etmek için tavlanır (DemirdiĢ, 2008).
2.3.3. Eritme – Büyütme Yöntemleri
BaĢlangıçtaki tozların bir pota içerisinde yüksek sıcaklıkta eritilmesi ile tozların atomik ve moleküler düzeyde birbirlerine homojen bir biçimde karıĢması sağlanır. Bu sebepten dolayı Yüksek sıcaklık süperiletkeni hazırlamak için en uygun yöntemdir (Slaski ve ark., 1992). Eritme yöntemleride, uygulanan ısıl iĢlem süreçleri ve uygulama yöntemlerine göre bazı alt
dallara ayrılır. Bu yöntemler arasında en çok kullanılanları; Eritme – Yönlendirme – Büyütme, Hızlı soğutma – Eritme – Büyütme, Eritme – Toz – Eritme – Büyütme, Alevde Eritme – Hızlı soğutma – Eritme – Büyütme, Üstten tohumlamalı – Eritme – Yönlendirme – Büyütme yöntemleri olarak sıralanabilir.
2.3.3.1. Eritme–Yönlendirme–Büyütme Yöntemi
Eritme–Yönlendirme–Büyütme Yöntemi [Melt–Textured–Growth (MTG)], Jin ve arkadaĢları tarafından 1988’ de, sinterlenmiĢ YBCO numunesi için, kritik akım değerine sınırlandırma getiren tane sınırlarının zayıf bağlantı sorununu gidermek ve tane yönelimlerini arttırma amacıyla bu üretim yöntemini geliĢtirmiĢlerdir (Jin ve ark., 1988).
ġekil 2.6 Eritme – Yönlendirme – Büyütme Yönteminin Ģematik gösterimi ġekil 2.6’ da görüldüğü gibi sinterlenmiĢ YBCO seramiği eritilerek ve saatte 20 – 50 o
C termal eğimde yavaĢca soğutulur. Numunenin Ģekli 1010 oC’nin üzerindeki bir sıcakalıkda katı sıvı ayrıĢımı sayesinde korunabilir. Numune yavaĢça soğutulurken, z yönündeki
büyüme x-y düzlemleri boyuca meydana gelen büyümeden çok daha az olduğundan taneciklerin büyümesi istenilen doğrultuda olabilir. Soğutma sürecinin sonuna doğru Y123 tabakasının bir yığılımı görülür. Bu tabakanın içerisinde, sıvı kaybı ve tepkimenin meydana geldiği sıcaklıkda karıĢımın yeniden birleĢmesinden (recombination) dolayı rastgele yönelimlenmiĢ Y211 ’lerde mevcuttur.
Bu yöntemle tane diziliminde zayıf bağlantıların azaldığı görülmesine rağmen manyetik alan altında Jc değerinin küçük çıktığı bulunmuĢtur. Bu problemi ortadan kaldırmak için numune içinde yeniden çivilenme merkezleri oluĢturulmalıdır (Murakami, 1992).
2.3.3.2. Hızlı Soğutma – Eritme – Büyütme Yöntemi
Hızlı soğutma – Eritme – Büyütme [Quench – Melt – Growth (QMG)] yöntemi ile Y211 yönelimli parçacıkların numune içinde homojen bir yapıda dağılması sağlanır. ġekil 2.7 de bu yöntemin Ģematik gösterimi verilmiĢtir. BaĢlangıçta, sinterlenen numune veya kalsine edilmiĢ tozların karıĢımı, Y2O3 + Sıvı bölgesine kadar ısıtılır ve sonra soğuk bir bakır plaka üzerine çarpılarak hızlıca soğutulur (splat-quenched). Daha sonra Y211 + Sıvı bölgesinde numunnin ısısı kadameli olarak artırılır ve bu ısıda belirli bir süre bekletilir. Bu ısı düzeyinde, Y2O3 tozları sıvı fazla etkileĢime girerek Y211 fazlarını oluĢturur. En son aĢamada, numune tepkime sıcaklığına kadar hızlı bir biçimde soğutulur ve hemen sonrasında soğutma iĢlemine kademeli olarak devam edilir.
2.3.3.3. Eritme – Toz – Eritme – Büyütme Yöntemi
QMG yöntemine çok benzeyen, Eritme – Toz – Eritme – Büyütme [Melt – Powder – Melt – Growth (MPMG)] Yöntemi, Murakami tarafından 1992 yılında geliĢtirildi (Murakami, 1992). Bu yöntemin QMG yönteminden farkı, numune hızlıca soğutuldukdan sonra iyice karıĢtırılıp dövülerek toz haline getirilmesidir. Böylelikle numune içinde büyük boyutlarda bulunan Y2O3 tanelerin daha küçük boyutlarda homojen olarak dağılması sağlanır. Ardından tozlar preslenerek bulk hale getirilir ve QMG yönteminde olduğu gibi ġekil 2.7 ’de gösterilen ısıl iĢlemler uygulanır. Burada dikkat edilmesi gereken önemli bir noktada
Y211 fazının büyük boyutlara ulaĢmasını önlemek için bu ısı düzeyinde numunenin uzun süre tutulmamasıdır.
ġekil 2.7 Hızlı soğutma – Eritme –Büyütme Yönteminin Ģematik gösterimi
Y211 fazları numune içinde çivilenme merkezleri gibi davranacağından ötürü, bu parçacıkların malzeme içinde küçük boyutta oluĢu ve homojen dağılımları ile kritik akım yoğunluğunun (Jc) artmasına sebep olur.
2.3.3.4. Alevde Eritme – Hızlı Soğutma – Eritme – Büyütme Yöntemi
Alevde Eritme – Hızlı Soğutma – Eritme – Büyütme [Flame – Quench – Melt – Growth (FQMG)], QMG yönteminin geliĢtirilmesi sonucu ortaya çıkmıĢ bir yöntemdir. Numuneye hızlı soğutma iĢlemi uygulanmadan önce, kalsine edilmiĢ YBCO numunesi alümina (Al2O3) pota içine yerleĢtirilerek oksijen aleviyle kısa sürede eritilir. Numune ile altlık arasındaki etkileĢmeden kaçınmak için, oksijen alevi doğrudan numunenin üst yüzeyinin
merkezine tutulmalıdır. Ardından ġekil 2.7 de görülen QMG ısıl iĢlemleri sırasıyla uygulanır (Gencer ve ark., 1996).
Soğutma iĢlemi sırasında numune oksijen alırken tetragonal yapıdan ortorombik yapıya bir geçiĢ görülür. Bu geçiĢ sırasında Y123 içerisinde neredeyse birbirlerine paralel olan mikroçatlaklar oluĢur. Bu durum az da olsa numune içinde safsızlık fazlarının görülmesi olarak yorumlanır. Ancak, bu safsızlıklar taneler arası bağlantıyı zayıflatacak büyüklükte değillerdir.
2.3.3.5. Üstten Tohumlamalı – Eritme – Yönlendirme – Büyütme Yöntemi
Eritme yöntemleri arasında en uygun olanı Üstten Tohumlamalı – Eritme – Yönlendirme – Büyütme [Top – Seeding – Melt – Textured – Growth (TSMTG) ] yöntemidir. Çünkü üretim aĢamasında numunenin, mümkün olduğu kadar basit, maliyeti düĢük ve verimi yüksek olmadır ve bu özellikler bu Eritme – Büyütme yönteminde ön plana çıkmaktadır. Bu yöntemle üretilen numuneler manyetik kaldırma uygulamalarında kullanılır ve manyetik kaldırma kuvveti üretilen numunenin boyutu ile orantılıdır (Cardwell ve Gindley, 2003). TSMTG yöntemi ile üretilen numunenin kritik akım yoğunluğu değeride diğer yötemlere göre çok yüksek değerler verir.
ġekil 2.8. (a) Tohum kristalinin numunenin üstünde ki konumu, (b) Isıl iĢlem sonunda tohum kristalinin numune içine çökmesi.
Bu yöntemde numunenin üst kısmına erime sıcaklığı Y123’den daha yüksek olan bir tek (single) kristal yerleĢtirilir. Bu tek kristal büyütme için bir tohum görevi yapar ve bu sayede kristal doğrultuları kontrol altına alınır. Bu yöntem ile kristal doğrultularını kontrol etmek daha kolaydır. Sonunda büyük boyutta tek kristaller elde edilir (Murakami, 1992).
2.4. Kritik Hal ve Modelleri
II. tip süperiletkeler alt kritik manyetik alan değeri altında numune mükemmel diyamanyetiklik özelliği gösterir. Bu durumda numune kendisine gönderilen tüm manyetik alanı dıĢarlar ve bu iĢi numune yüzeyinde dolanımlar yapan süperakımlar ile gerçekleĢtirir. Manyetik alanın arttırılması ile birlikte alt kritik manyetik alan sınırı geçilir ve manyetik alan numune içine nüfuz etmeye baĢlar. Alan çizgileri malzeme içerisine sürekli olarak nüfuz edemez, sadece magnetik akı kuantumlarının küçük paketleri Ģeklinde hareket ederler. Bunun sebebi iyi tanımlanmıĢ fazlara sahip olan Cooper çiftlerinin yoğunlaĢmıĢ olmasıdır. Manyetik alanın numune içine nüfuzu ile süperiletken ve normal bölgeler beraber görülmeye baĢlar. Manyetik akı tüpleri çevresinde girdap gibi dönen süper akımlarla çevrildiği için süperiletken bölgeler kaybolmuĢtur. OluĢan bu girdaplar kendi aralarındaki etkileĢim kuvvetinin varlığı ile oldukça düzgün sıralanan bir örgü gibi, farklı fazlardaki girdap kristallerini oluĢtururlar. Eğer numune içinde katkılar ve kusurlar varsa bu noktalar girdapları kendine çekecek ve numune içinde geliĢi güzel dağılımları sebebi ile girdapların düzenli yapısını bozacaktır.
Numune karıĢık durumda iken malzemeden bir elektirik akımı geçirilirse, manyetik alanında etkisiyle bir kuvvet meydana gelir. Bu lorentz kuvveti ( ), bir elektro motor kuvveti oluĢturarak akım taĢıyıcılarına (Cooper çiftleri) ve manyetik alana etki eder (ġekil 2.9). Bu kuvvetlerin varlığı ile numune içindeki girdaplarda harekete baĢlayacaklardır. Hareket eden girdaplarda zamanla değiĢen bir manyetik alana ve bunun bir sonucu olarak zamanla değiĢen bir E elektrik alanına sebep olacaktır.
ġekil 2.9. Elektrik akımının etkisi ile Lorentz kuvvetinin oluĢumu
Tüm bunların sonucunda oluĢan voltaj değeri ile akım taĢıyıcıları olan Cooper çiftleri yavaĢlayacak ve direnç oluĢacaktır. Girdapların bu hareketini engellemek için malzeme içine kusurlar ve safsızlık atomlarının eklenmesi gerekir. Malzemeye eklenmiĢ kusurların olduğu bölgeye yerleĢen girdaplar o bölgede çivilenecek (pinning) ve hareket etmesi engellenmiĢ olacaktır. Bu durumda Fp maksimum çivilenme kuvveti, oluĢan Lorentz kuvvetini dengeleyici yönde bir etki gösterir (ġekil 2.10) . Böylelikle, sabit bir akı çizgisi üzerine etki eden net kuvvet sıfır olup girdapların hareket etmesi engellenmiĢ olur.
Akı çizgisi yoğunluğunda küçük bir artıĢ olması için manyetik alan arttırılmaya devam ettirilir. Bu durum, çivileme engellerinin aĢılması ile sonuçlanır. Bu yüzden dB/dx, bir kritik halde mevcut olmalıdır. B ’nin y-z düzlemi boyunca yönlendiği düzlemsel geometri için;
