NANOKRİSTAL Al-Si-Sb ALAŞIMLARININ ENERJİ YAKLAŞIMI İLE MİKROMEKANİK
KARAKTERİZASYONU Fikret YILMAZ
Y.Lisans Tezi Fizik Anabilim Dalı Doç. Dr. Orhan UZUN
2008 Her hakkı saklıdır
T.C
GAZĠOSMANPAġA ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ
FĠZĠK ANABĠLĠM DALI
Y. LĠSANS TEZĠ
NANOKRĠSTAL Al-Si-Sb ALAġIMLARININ ENERJĠ YAKLAġIMI ĠLE
MĠKROMEKANĠK KARAKTERĠZASYONU
Fikret YILMAZ
TOKAT 2008
Doç. Dr. Orhan UZUN danıĢmanlığında, Fikret YILMAZ tarafından hazırlanan bu çalıĢma 04/08/2008 tarihinde aĢağıdaki jüri tarafından oy birliği ile Fizik Anabilim Dalı’nda yüksek lisans tezi olarak kabul edilmiĢtir.
BaĢkan: Prof. Dr. Mustafa KESKĠN İmza :
Üye: Doç. Dr. Orhan UZUN İmza :
Üye: Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN İmza :
Yukarıdaki sonucu onaylarım
Prof. Dr. Metin YILDIRIM Enstitü Müdürü
2
2
TEZ BEYANI
Tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu tezin yazılmasında bilimsel ahlak kurallarına uyulduğunu, baĢkalarının eserlerinden yararlanılması durumunda bilimsel normlara uygun olarak atıfta bulunulduğunu, tezin içerdiği yenilik ve sonuçların baĢka bir yerden alınmadığını, kullanılan verilerde herhangi bir tahrifat yapılmadığını, tezin he r ha ng i b ir k ıs mın ın bu üniversite veya baĢka bir üniversitedeki baĢka bir tez çalıĢması olarak sunulmadığını beyan ederim.
ÖZET
Y. Lisans Tezi
NANOKRĠSTAL Al-Si-Sb ALAġIMLARININ ENERJĠ YAKLAġIMI ĠLE MĠKROMEKANĠK KARAKTERĠZASYONU
Fikret YILMAZ
GaziosmanpaĢa Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü
Fizik Anabilim Dalı
DanıĢman : Doç. Dr. Orhan UZUN
Bu çalıĢmada, Al–ağ.%12Si–ağ.%XSb (X= 0,5 ve 1,0) alaĢımlarını hazırlamak için, Al (%99,9), Si (%99,999) ve Sb (%99,999) saflıklı elementler kullanıldı. AlaĢımlar üç farklı yöntemle üretildi; geleneksel kuma döküm, geleneksel metale döküm ve düzlemsel akıĢla döküm (DAD). Sb katkısı ve soğuma hızının mikroyapı, ısıl ve mekanik özellikler üzerine etkisi SEM, EDAX, XRD, DSC, OM, AFM ve DDÇ analizleri ile incelendi. Mikroyapı incelemeleri, hızlı katılaĢtırılmıĢ Ģeritlerin geleneksel dökümle üretilen alaĢımlarla karĢılaĢtırıldığında, daha ince bir mikroyapıya sahip olduğunu ve birincil Si kristallerinin gözlenmediğini ortaya çıkardı. Ayrıca soğuma hızı arttıkça mikroyapının inceldiği ve mikroyapıdaki homojenliğin arttığı görüldü. %1,0 Sb katkılı numunelerde gözlenen kaba taneli mikroyapı, Sb’nin aĢırı modifikasyon özelliğiyle açıklandı. EDAX ve XRD analizlerinde herhangi bir metaller arası bileĢiğe rastlanmadı. Ayrıca XRD analizlerinde, soğuma hızı arttıkça Si’nin α-Al ana fazı içerisindeki çözünürlüğünün büyük oranda arttığı görüldü. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların DSC eğrilerinde iki ekzotermik pik gözlendi. Birinci ve ikinci ekzotermik reaksiyonlar, sırasıyla silisyumun aĢırı doymuĢ α-Al fazdan çökelmesi ve silisyumun kümeleĢmesi (kabalaĢması) olarak açıklandı. Numunelerin mekanik özellikleri DDÇ cihazıyla incelendi. Çentik sertliği (H) ve indirgenmiĢ elastik modülü (Er) değerlerini hesaplamak için Oliver-Pharr metodu (OP) ve Enerji yaklaĢımı
kullanıldı. OP metodu kullanılarak hesaplanan H ve Er değerlerinin Enerji metoduyla
hesaplanan değerlerden büyük olduğu görüldü. Ġki metot arasındaki bu fark, AFM analizlerinde çentik etrafında gözlenen yığılmalar ile açıklandı. Hesaplamalarda yığılma etkisinden kaynaklanan hataları azaltması bakımından, enerji yaklaĢımın daha uygun bir yaklaĢım olduğu önerildi. Diğer taraftan geleneksel döküm alaĢımlarda H değerleri artan yükle değiĢmezken, hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımlarda sertliğin artan yükle birlikte azaldığı gözlendi. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımlarda gözlenen bu davranıĢ, gerçek sertlik değerlerinin hesaplanması için Nix-Gao ve Korsunsky modeli kullanılarak analiz edildi. Sonuçlar Korsunsky modelinin bu davranıĢı açıklamada daha geçerli olduğu ve gözlenen bu davranıĢın çentik boyutu etkisinden kaynaklanmayıp, altlık etkisinden kaynaklandığını gösterdi. Buradan hesaplanan gerçek sertlik değerleri karĢılaĢtırıldığında, numunelerin
ii
ii
sertliğinin soğuma hızıyla birlikte arttığı görüldü. Bu artıĢ katı çözelti sertleĢmesi ve tane boyutu sertleĢmesiyle açıklandı.
2008, 80
Anahtar Kelimeler: Al-Si-Sb alaĢımı, Kuma döküm, Metale döküm, Hızlı katılaĢtırma,
ABSTRACT
Ms. Thesis
MICROMECHANICAL CHARACTERIZATION OF NANOCRYSTALLINE Al-Si-Sb ALLOYS BY WORK OF INDENTATION APPROACH
Fikret YILMAZ
GaziosmanpaĢa University
Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Physics
Supervisor: Assoc. Prof. Dr. Orhan UZUN
In this study, elemental Al (99.9% purity), Si (99.999% purity) and Sb (99.999 wt% purity) were used to prepare the alloys with nominal composition Al–12wt.%Si–Xwt.%Sb (X= 0.5 and 1.0). The alloys were solidified from the liquid state by using three methods: the conventional sand casting, conventional chill casting, and planar flow casting (PFC) process. The effect of antimony and cooling rate on the microstructural, termal and mechanical properties of the alloys were characterized by SEM, EDAX, XRD, DSC, OM, AFM, and DSI analysis. Microstructural observations revealed that the obtained structure of the melt-spun ribbons were quite fine compared to their convantional casting counterparts and any primary Si crystal was not observed. It was also observed that microstructural refinement and homogeneity increased with increasing cooling rate. In addition, rather coarser microstructure observed in %1.0 Sb added alloy can be clarified by over modification effect of Sb. Any intermetallic compound was not observed in the EDAX and XRD analysis. The XRD analysis also indicated that the solubility of Si in the α-Al matrix was greatly increased with increasing cooling rate. Two exothermic peaks were observed in each DSC curves of as-rapidly solidified alloys. First and second exothermic reactions were explained as precipitation of the Si phase from the supersaturated α-Al phase and coarsening of the Si phase, respectively. Mechanical properties of the samples were examined by DSI test equipment. For determining indentation hardness (H) and reduced elastic modulus (Er), the load-displacement (P-h) curves were analysed by two methods:
Oliver-Pharr (OP) and Work of Indentation Approach (WIA). H and Er values calculated
by using OP were quite higher than those of WIA due to the pile-up effect. AFM observation also confirmed the pile-up event at the edges of the imprints. It was found that for H and Er calculation WIA is more convenient method than the OP due to reduce the
pile-up effect. The results showed that unlike conventional castings, the H values exhibited peak load dependency for melt-spun ribbons. This behavior were analysed to obtain true hardness by using Nix-Gao and Korsunsky model. The results indicated that Korsunsky model can explain this behavior successfully. True hardness values indicated that hardness
iv
iv
of the samples increases with increasing cooling rate due to solid solution strengthening and grain size strengthening.
2008, 80
Keywords: Al-Si-Sb alloy, Sand casting, Chill casting, Rapid solidification, Depth-sensing
ÖNSÖZ
Yüksek lisans çalıĢmalarım boyunca bana her konuda yol gösteren, yakın ilgi ve yardımlarını esirgemeyen sayın hocam Doç. Dr. Orhan UZUN’a en içten teĢekkürlerimi sunarım.
Tez süresince beni yönlendiren ve çalıĢmalarımda bana büyük destek sağlayan çok değerli hocam sayın Yrd. Doç. Dr. Uğur KÖLEMEN’e teĢekkürü bir borç bilirim. Laboratuar çalıĢmalarım süresince, AFM analizlerini yapan CETR (A.B.D.) laboratuar çalıĢanlarına, SEM analizlerinin yapılmasında ilgi ve özverisini eksik etmeyen sayın Prof. Dr. Eyüphan YAKINCI’ya (Ġnönü Üniversitesi), numune üretiminde laboratuar imkanlarından faydalanma olanağı sağlayan sayın Prof. Dr. Yalçın ELERMAN’a (Ankara Üniversitesi), XRD analizlerinin yapılmasında yardımlarını esirgemeyen sayın Doç. Dr. Musa GÖĞEBAKAN’a (Sütçü Ġmam Üniversitesi) ve laboratuar çalıĢanlarına sonsuz teĢekkürlerimi sunarım.
Tez çalıĢmamın çeĢitli aĢamalarında katkıda bulunan değerli çalıĢma arkadaĢım Necati BAġMAN’a, deneyimlerinden faydalandığım değerli araĢtırma görevlisi arkadaĢlarıma, Ģematik çizimlerin yapılmasında emeği geçen Cafer Mert YEġĠLKANAT’a ve tez yazımındaki yardımlarından dolayı kıymetli dostum Ömür BOYNUDELĠK’e teĢekkür ederim.
Son olarak, tez çalıĢmam ve yüksek lisans eğitimim süresince gösterdiği sabır, özveri ve anlayıĢından dolayı kıymetli eĢim Öznur YILMAZ’a ve bana moral kaynağı olan sevgili oğlum Ali Efe YILMAZ’a teĢekkür ederim.
Bu çalıĢma Devlet Planlama TeĢkilatı (Proje No: 2003K120510) tarafından desteklenmiĢtir.
Fikret YILMAZ Ağustos, 2008
vi vi İÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET ... i ABSTRACT ... iii ÖNSÖZ ... v
SİMGE ve KISALTMALAR DİZİNİ ... viii
ŞEKİLLER DİZİNİ ... xi
ÇİZELGELER DİZİNİ ... xiv
1. GİRİŞ ... 1
2. KURAMSAL TEMELLER ... 8
2.1. Kristal Yapı Hataları (Kusurları) ... 8
2.2. Alüminyum ve Alüminyum AlaĢımları ... 11
2.3. AlaĢım Üretim Teknikleri ... 14
2.3.1. Geleneksel KatılaĢtırma Teknikleri ... 15
2.3.1.1. Kum Kalıba Döküm Tekniği ... 15
2.3.1.2. Metal Kalıba Döküm Tekniği ... 15
2.3.2. Hızlı KatılaĢtırma Teknikleri ... 16
2.3.2.1. Püskürtme Teknikleri ... 18
2.3.2.2. Yüzey Eritme Teknikleri ... 19
2.3.2.3. Soğuk Bloklu Döküm Teknikleri ... 19
2.4. Çentik Testi ile Mekanik Karakterizasyon ... 22
2.4.1. Geleneksel Çentik Testleri ... 23
2.4.2. Derinlik Duyarlı Çentik (DDÇ) Testi ... 24
2.4.2.2. Enerji YaklaĢımı (Work of Indentation Approach) ... 29
2.5. Yığılma (Pile-up) ve Çökme (Sink-in) ... 31
2.6. Çentik Boyutu Etkisi; ÇBE (Indentation Size Effect; ISE) ... 32
3. MATERYAL ve YÖNTEM... 34
3.1. Numunelerin Üretilmesi ... 34
3.2. Çentik Testi ve Mikroyapı Analizi için Numunelerin Hazırlanması... 36
3.3. Optik (OM) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Analizi ... 37
3.4. Renkli Haritalama (RH) ve Enerji Dağılımlı X-IĢınları (EDAX) Analizi ... 37
3.5. X-IĢınları Kırınımı (XRD) Analizi ... 37
3.6. Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC) Analizi ... 38
3.7. Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) Analizi ... 39
3.8. Derinlik Duyarlı Çentik (DDÇ) Analizi ... 40
4. BULGULAR ve TARTIŞMA ... 41 4.1. RH Analizi ... 41 4.2. SEM Analizi ... 42 4.3. EDAX Analizi ... 46 4.4. XRD Analizi... 51 4.5. DSC Analizi ... 53 4.6. OM Analizi ... 56 4.7. AFM Analizi ... 58 4.8. DDÇ Analizi... 59 5. SONUÇLAR ... 73 KAYNAKLAR ... 75 ÖZGEÇMİŞ... 80
viii viii SİMGE ve KISALTMALAR DİZİNİ Simgeler Açıklama A Yüzey alanı Ac Kontak alanı Al Alüminyum b Burgers vektörü Ba Baryum C Karbon Ca Kalsiyum Cr Krom Cs Sezyum Cu Bakır d1, d2 KöĢegen uzunluğu
Er ĠndirgenmiĢ elastik modülü
Fe Demir H Çentik sertliği H0 Makroskobik sertlik HA Altlık sertliği hc Kontak derinliği HF Film sertliği
hmaks Maksimum derinlik
hf Minimum derinlik hp Plastik derinlik hs Elastik yerdeğiĢtirme La Lantanyum Mg Mağnezyum Mm Misch metal Mn Mangan
Na Sodyum Ni Ni nm Nanometre P Yük PO Ortalama basınç Rb Rubidyum S Kontak katılığı Sb Antimon Si Silisyum Sn Kalay Sr Stronsiyum WE Elastik enerji WP Plastik enerji WT Toplam enerji Zn Çinko ε Geometrik faktör μ Kesme modülü μm Mikrometre ν Poisson oranı
ρ Toplam dislokasyon yoğunluğu
ρG Geometrik olarak zorunlu dislokasyon yoğunluğu
ρS Ġstatiksel olarak depolanmıĢ dislokasyon yoğunluğu
Kısaltmalar Açıklama
AFM Atomik kuvvet mikroskobu
ÇBE/ISE Çentik boyutu etkisi/Indentation size effect
DDÇ/DSI Derinlik duyarlı çentik/Depth sensing indentation
x
x
EDAX/EDS Enerji dağılımlı X-ıĢınları analizi/Enerji dağılım
spektroskobisi
EK Elmas kübik
HV Vickers sertliği
OM Optik mikroskop
OP Oliver-Pharr
DAD/PFC Düzlemsel akıĢla döküm/Planar flow casting
P-h Yük-yerdeğiĢtirme
RH Renkli haritalama
SEM Taramalı elektron mikroskobu
TEM Geçirimli elektron mikroskobu
WIA Work of indentation approach(Enerji yaklaĢımı)
XRD X-ıĢınları kırınımı
YMK Yüzey merkezli kübik
K0.5 Kuma döküm %0.5 Sb katkılı Al-12Si
K1.0 Kuma döküm %1.0 Sb katkılı Al-12Si
M0.5 Metale döküm %0.5 Sb katkılı Al-12Si
M1.0 Metale döküm %1.0 Sb katkılı Al-12Si
ġ200.5 20 m/s disk hızında katılaĢtırılmıĢ %0.5 Sb katkılı Al-12Si
ġ201.0 20 m/s disk hızında katılaĢtırılmıĢ %1.0 Sb katkılı Al-12Si
ġ400.5 40 m/s disk hızında katılaĢtırılmıĢ %0.5 Sb katkılı Al-12Si
ŞEKİLLER DİZİNİ
Şekil Sayfa
ġekil 2.1. Nokta hataları a) BoĢluk b) Arayer c) Küçük yer alan d) Büyük yer alan e) Frenkel f) Schottky. Bu hataların hepsi hata çevresindeki atomların düzenli
dizilmesini engeller ... 9
ġekil 2.2. Çizgisel Hata, vida dislokasyonu. Dislokasyon etrafında bir atom aralığına eĢit bir halkayı kapatmak için bir Burgers vektörü, b gereklidir ... 9
ġekil 2.3. Çizgisel hata, kenar dislokasyonu. Dislokasyon etrafında bir atom aralığına eĢit bir çevrimi kapatmak için bir Burgers vektörü b, gereklidir ... 10
ġekil 2.4. Yüzeysel hatalar a) Tane sınırları b) Ġkiz sınırlar ... 10
ġekil 2.5. Alüminyum-Silisyum alaĢımının denge faz diyagramı ... 13
ġekil 2.6. Kum kalıba döküm tekniğiyle üretilen parçalar ... 15
ġekil 2.7. Parça üretiminde kullanılan kalıcı metal kalıp örneği ... 16
ġekil 2.8. Hızlı katılaĢtırma iĢlemlerinde soğutma ortamı ve oluĢan malzeme formları arasındaki iliĢkinin Ģematik gösterimi ... 17
ġekil 2.9. Gaz atomizasyon tekniğinin Ģematik gösterimi... 18
ġekil 2.10. Lazerle yüzey eritme tekniğinin Ģematik gösterimi ... 19
ġekil 2.11. a) Eriyik eğirme (Melt-Spinning) ve b) Düzlemsel akıĢla döküm (Planar flow casting) tekniklerinin Ģematik gösterimi... 20
ġekil 2.12. Vickers sertlik testi a) Ucun batması b) Açılan izin üstten görünüĢü ... 23
ġekil 2.13. a) Ucun numune yüzeyinde oluĢturduğu deformasyon b) Deformasyona bağlı olarak DDÇ testinden elde edilen tipik bir P-h eğrisi Ģeması. Burada hmaks; maksimum derinliği, hmin; minimum derinliği, hc; kontak derinliğini, S; kontak katılığını ve ε; geometrik faktörü göstermektedir ... 25
xii
xii
ġekil 2.14. ġematik P-h eğrisi üzerinde WT, WP, WE enerjilerinin gösterimi ... 29
ġekil 2.15. Vickers çentici ile yapılan bir çentik testinde a) kusursuz plastik deformasyon b) yığılma ve c) çökme davranıĢı ... 32
ġekil 2.16. Çentik boyutu etkisinin Ģematik gösterimi ... 32
ġekil 3.1. a) Ark fırını b) Düzlemsel akıĢla döküm sistemi ... 35
ġekil 3.2. Parlatma cihazı ... 36
ġekil 3.3. Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ... 37
ġekil 3.4. X-ıĢını difraksiyon cihazı ... 38
ġekil 3.5. Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC) ... 39
ġekil 3.6. AFM ve nanoçentme cihazı ... 39
ġekil 3.7. Derinlik Duyarlık Çentik (DDÇ) cihazı ... 40
ġekil 4.1. Renkli haritalama analiziyle elde edilmiĢ yüzey fotoğrafları. a) K1.0 b) K0.5 c) ġ401.0, Kırmızı: Al, YeĢil: Si, Mavi: Sb ... 41
ġekil 4.2. Kum ve metal kalıba döküm alaĢımlara ait SEM fotoğrafları a) K0.5, b) K1.0, c) M0.5, d) M1.0 ... 43
ġekil 4.3. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların hava yüzeylerinden alınan SEM fotoğrafları a) ġ200.5 b) ġ201.0 c) ġ400.5 d) ġ401.0 ... 44
ġekil 4.4. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların disk yüzeylerinden alınan SEM fotoğrafları a) ġ200.5 b) ġ201.0 c) ġ400.5 d) ġ401.0 ... 45
ġekil 4.5. Kuma ve metale döküm alaĢımlara ait EDAX analizleri. a) K0.5 b) K1.0 c) M0.5 d) M1.0 ... 47
ġekil 4.6. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların disk yüzeylerine ait EDAX analizleri a) ġ200.5 b) ġ201.0 c) ġ400.5 d) ġ401.0 ... 48
ġekil 4.7. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların hava yüzeylerine ait EDAX analizleri a) ġ200.5 b)
ġ201.0 c) ġ400.5 d) ġ401.0 ... 49
ġekil 4.8. Numunelere ait X-ıĢınları kırınım desenleri (Ġndislenmeyen pikler Al’a aittir) .. 52 ġekil 4.9. Numunelere ait DSC eğrileri ... 54 ġekil 4.10. 1000 mN’luk yüklemeler altında numunelerde oluĢan izlerin optik görüntüleri 57 ġekil 4.11. ġ400.5 (disk yüzeyi) numunesinin 3D AFM görüntüsü ve derinlik profili a) 200
mN’luk b) 200 ve 400 mN’luk yüklerle açılan izler ... 59 ġekil 4.12. DDÇ testinden elde edilen yük-yerdeğiĢtirme eğrileri a) Kum ve metale döküm
alaĢımlar, Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların b) Hava yüzeyi c) Disk yüzeyi ... 60 ġekil 4.13. Oliver-Pharr yaklaĢımı ile hesaplanan çentik sertliklerinin yüke bağlı değiĢimi
a) Geleneksel katılaĢtırma, Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların b) Hava yüzeyi c) Disk yüzeyi ... 62 ġekil 4.14. Enerji yaklaĢımı ile hesaplanan çentik sertliklerinin yüke bağlı değiĢimi a)
Geleneksel katılaĢtırma, Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların b) Hava yüzeyi c) Disk yüzeyi... 63 ġekil 4.15. Nix-Gao modeline göre analiz... 67 ġekil 4.16. Korsunsky modeline göre analiz ... 69 ġekil 4.17. ĠndirgenmiĢ elastik modülü değerlerinin yüke bağlı değiĢimi a) Oliver-Pharr
xiv
xiv
ÇİZELGELER DİZİNİ
Çizelge Sayfa
Çizelge 2.1. Ticari alüminyum alaĢım grupları (Kınıkoğlu, 2001) ... 12
Çizelge 2.2. ÇeĢitli katılaĢtırma iĢlemlerinde soğuma hızları ve tane büyüklükleri ... 21
Çizelge 2.3. Yaygın olarak kullanılan çenticiler için geometrik sabit (ε) ... 28
Çizelge 3.1. Numune kodları, bileĢimleri ve üretim Ģekilleri ... 35
Çizelge 4.1. AlaĢımlara ait Si tane boyutları ... 46
Çizelge 4.2. Numunelere ait EDAX analizlerinden elde edilen Al, Si ve Sb oranları ... 50
Çizelge 4.3. DSC eğrilerinden elde edilen ısıl parametreler ... 55
Çizelge 4.4. Oliver-Pharr metoduyla hesaplanan H değerleri ... 64
Çizelge 4.5. Enerji yaklaĢımıyla hesaplanan H değerleri ... 64
Çizelge 4.6. hf/hmaks değerleri ... 65
Çizelge 4.7. Hızlı katılaĢtırılmıĢ numuneler için Nix-Gao ve Korsunsky modelinden hesaplanan sertlikler ve geleneksel döküm numuneleri için ortalama sertlik değerleri ... 70
Çizelge 4.8. Oliver-Pharr metoduyla hesaplanan Er değerleri ... 72
Uygulamalı ve teorik bilginin baĢlangıçta bilimle, daha sonra teknoloji yoluyla ve en sonunda da mühendislikle doruğa ulaĢtığı söylenebilir. Herhangi bir laboratuarda geliĢtirilen teknolojiler birçok özel gereksinimi karĢılamadan önce ve mühendislik uygulamalarına girmeden önce bir veya daha fazla ara geliĢme safhasından geçmek zorundadır. Yeni bilimsel bilgiden, yeni bir mühendislik projesine geçiĢ oldukça yavaĢ, karmaĢık, pahalı ve zahmetli bir iĢlemdir. Ancak hızlı katılaĢtırılmıĢ metaller gibi birkaç nadir durumda bu geçiĢ oldukça hızlı ve açıkça gerçek bir atılım olmuĢtur.
Metal veya alaĢımın önce eritilip, eritilen sıvının daha sonra uygun bir metalik ya da seramik kalıp içinde, kendi soğuma ve ısı akıĢı karakteriyle katılaĢtırılması, tarih öncesi çağlardan beri topluluklar arasında rağbet görmüĢtür. Çağlar boyunca gittikçe artan bir ilgi ve çeĢitlilik bu tarz dökümleri ve yöntemleri karakterize etmeye çalıĢmıĢtır. Bugün iyi bilinen bu asırlık katılaĢtırma metotları “geleneksel (normal) katılaĢtırma” ya da basitçe “katılaĢtırma iĢlemi” (Solidification Processing) olarak genel bir ad altında sınıflandırılmıĢtır. Geleneksel katılaĢtırma uygulamalarında, metallerin katılaĢma esnasındaki soğuma hızı (10-6
ile 103 K/s arasında değiĢen) oldukça yavaĢtır. Normal ticari uygulamalarda bu aralık genellikle 10-2
den 102 K/s aralığında değiĢir.
1959-1960 yıllarında Pol Duwez ve grubu, Kaliforniya Teknolojileri Enstitüsü Keck Mühendislik (CalTech) laboratuarlarında bilimsel bir merak dürtüsüyle, metalik eriyiklerin katılaĢmaları esnasında oldukça yüksek soğuma hızlarının etkisini incelediler. Duwez ve arkadaĢları, baĢlangıçtaki birkaç baĢarısız denemeden hemen sonra miligram miktarındaki metalik eriyikleri 106 K/s’yi aĢan hızlarda katılaĢtırabilen ve “tabanca” adı verilen cihazı geliĢtirdiler. Sadece birkaç ikili alaĢım sisteminin (Bakır-gümüĢ, gümüĢ-germanyum, altın-germanyum, gümüĢ-silisyum ve altın-silisyum) araĢtırılmasından sonra, bir yıl içinde hızlı katılaĢtırılmıĢ metaller hakkında aĢağıda sıralanan bilimsel gerçekler bulunmuĢtur:
2
2
1. Bir veya daha fazla metalin bir diğeri içindeki katı çözünürlüğünün önemli derecede artması,
2. Tane boyutunun aĢırı derecede küçülmesi, 3. Mikroyapı içerisinde homojenliğin artması, 4. Yeni yarı-kararlı fazların oluĢması,
5. Metalik camların oluĢması.
CalTech’in araĢtırmacıları heyecan verici bilimsel keĢiflerinin teknolojik önemini uzun yıllar kavrayamadı. Metal eriyiklerin hızlı katılaĢtırılmasının diğer önemli etkisi ise ilk olarak 1984 yılında gözlenen sanki-kristallerin (quasicrystal) ya da bazı alaĢım sistemlerindeki icosahedral fazların oluĢumudur. Atomik düzenleri kristalografinin bazı yasalarına uymayan böyle quazikristal malzemeler için henüz hiçbir teknolojik uygulama alanı saptanmamıĢtır.
Duwez ve grubunun (1960a, 1960b) hızlı katılaĢtırılmıĢ metallerle ilgili ilk yayınlarından neredeyse 10 yıl sonra iki önemli geliĢme meydana geldi. Bu geliĢmeler, endüstriyel kuruluĢların yanında üniversite laboratuarlarında da yoğun araĢtırma faaliyetlerini baĢlattı. Bu geliĢmelerden ilki, Duwez ve grubu tarafından hızlı katılaĢtırma yöntemi ile üretilen iki demir tabanlı ferromanyetik metalik camı kapsar (Fe80P13C7 ve Fe75P15C10). Ġkinci önemli
geliĢme ise ABD’nin batı kıyısındaki birkaç laboratuarda aĢamalı olarak geliĢtirilmiĢ eriyik eğirme iĢlemiyle üretilen hızlı katılaĢtırılmıĢ, sürekli ve nispeten büyük boyutlu metal Ģeritlerin üretilmesi olmuĢtur.
Hızlı katılaĢtırma teknikleri yıllar geçtikçe artmıĢ ve bugünlerde çeĢitli teknolojik detaylarıyla karakterize edilmiĢtir. Laboratuar ya da ticari amaçlı üretimlerin yapıldığı fabrikalar fark etmeksizin, bu tekniklerin tümünde ısı, mümkün olan en hızlı sürede erimiĢ metal/alaĢımdan uzaklaĢtırılır. Bu iĢlem, sıvı kütlenin en az bir boyutunun 100 µm’nin altında olacak biçimde katılaĢmasıyla ve aynı zamanda bakır tarzı yüksek iletkenliğe sahip bir malzeme ile (yeterli bir ısı banyosu ile) etkin olarak ısısal kontağa geçmesiyle baĢarılabilir. Yüksek derecede ısı çıkıĢıyla, sıvı sadece yukarda bahsedildiği gibi
olağanüstü hızlarda soğumakla kalmaz, aynı zamanda donma noktasının ya da denge sıcaklığının hemen altındaki bir sıcaklığa aniden soğur.
Bilindiği gibi saf alüminyumun mukavemetinin düĢük olması nedeniyle, teknolojik uygulamalarda saf alüminyuma göre daha yüksek mukavemet değerlerine sahip alüminyum alaĢımları kullanılır (Anantharaman, 1987). Bu alaĢımlardan birisi olan Al-Si ise özellikle kolay dökülebilirliği, özgül ağırlığının düĢüklüğü (2,65.103
kg/m3), ısıl genleĢmesinin düĢüklüğü, yüksek ısıl iletkenliği ve iyi mekanik özellikleri göstermesi nedeniyle, halen birçok alanda baĢarı ile kullanılmaktadır. Ancak geleneksel yöntemlerle üretilen Al–Si alaĢımlarının en büyük dezavantajı, mikroyapıdaki kaba ve sert Si fazlarının alaĢımın kırılganlığını arttırmasıdır. Si tanelerinin yuvarlak ve homojen olarak dağılımının ise mekanik özellikleri büyük ölçüde geliĢtirdiği bilinmektedir (Paray, 1994). Hızlı katılaĢtırma teknikleriyle Si tanelerinin büyük ölçüde küçülmesi ve yuvarlak formlara dönüĢtürülmesi sağlanabilmektedir. Ayrıca, bu tekniklerle Si’un Al içindeki sınırlı çözünürlüğü büyük oranda aĢılabilmektedir.
ġimdiye kadar, hızlı katılaĢmanın temeli, tarihsel geliĢimi, etkileri ve Al–Si alaĢımlarının teknolojideki önemi üzerinde duruldu. Bu aĢamadan sonra, tez çalıĢmasıyla ilgili olarak Al–Si alaĢımları üzerine yapılmıĢ geleneksel katılaĢtırma ve hızlı katılaĢtırma çalıĢmaları ile modifiye edici element olarak kullandığımız Sb elementi ve diğer elementlerin bu alaĢım grubunun mekaniksel özelliklerine etkisi hakkında bilgi verilecektir.
Telli ve Kisakürek (1988), geleneksel yöntemle ürettikleri ötektik Al–Si alaĢımının çeĢitli mekanik özelliklerine Sb’nin etkisini incelemiĢlerdir. % 0,1 Sb katkısının malzemenin mekanik özelliklerini % 20–25 arasında geliĢtirdiğini bildirmiĢlerdir. Ayrıca alaĢımın mekanik özellikleriyle, mikroyapısındaki Si taneleri arasındaki mesafeler için Hall-Petch iliĢkisinin geçerli olduğunu göstermiĢlerdir.
Tawfik (1997), eriyik eğirme tekniğiyle ürettiği Al–ağ.%16Si, Al–ağ.%12,5Si–ağ.%1Ni ve Al–ağ.%12,5Si–ağ.%1Mg alaĢımlarının mekanik özelliklerini incelemiĢtir. Bu çalıĢmada,
4
4
Ģeritlerin sertlik değerlerini sırasıyla, 1280, 1370 ve 1500 MN m-2
olarak ölçülmüĢtür. Bu değerlerin ısıl iĢlemden sonra 700, 800 ve 1500 MN m-2’e düĢtüğü gözlenmiĢtir. Sertlik
değerlerindeki bu azalıĢın, aĢırı doymuĢ Al katı çözeltisi içerisindeki silisyum tanelerinin çökelmesinden kaynaklandığı bildirilmiĢtir.
Fatahalla ve ark. (1999), kum ve metal kalıplara döküm ötektik altı Al–Si alaĢımlarını Na, Sr ve Sb elementleriyle modifiye ederek mekanik özelliklerini incelemiĢlerdir. Sb ile modifiye edilmiĢ alaĢımlarda Si taneleri plaka benzeri bir morfoloji sergilerken, Na ve Sr ile modifiye edilen alaĢımlarda lifli yapıda Si taneleri gözlenmiĢtir. Sertlik değerlerindeki artıĢ modifikasyon iĢlemiyle açıklanmıĢtır. Çekme testlerinde de benzer sonuçlar elde edilmiĢtir. Ayrıca metal kalıba döküm alaĢımlarının mekanik özelliklerinin (sertlik ve çekme özellikleri) kum kalıba döküm alaĢımlara göre daha yüksek olması, soğuma hızının artıĢına bağlanmıĢtır.
Karaaslan ve ark. (1998), metale döküm ve eriyik eğirme yöntemleriyle ürettikleri Al–ağ.%12Si alaĢımlarının mikroyapı ve mekanik özelliklerini incelemiĢlerdir. Metale döküm alaĢımda iğnemsi Si tanelerinden oluĢan tipik ötektik mikroyapı gözlenirken, hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların mikroyapıya homojen olarak dağılan küçük Si tanelerinden oluĢtuğu görülmüĢtür. Ayrıca hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların mikrosertlik değerlerinin, metale döküm alaĢımların mikrosertlik değerlerinden büyük olduğunu bildirmiĢlerdir.
Uzun ve ark. (2003), eriyik eğirme yöntemiyle farklı disk devir hızlarında ürettikleri Al–ağ.%12Si–ağ.%0,5Sb alaĢımlarında mikrosertlik analizleri yapmıĢlardır. Ölçülen sertlik değerlerinin yüke bağlı olarak değiĢtiğini ve 0,49 N kritik değerinden sonra aniden düĢtüğünü gözlemlemiĢlerdir. DüĢük yüklerde ölçülen yüksek sertlik değerlerinin, Ģeritlerin disk yüzeylerindeki özelliksiz (featureless) bölgeden kaynaklandığını bildirmiĢlerdir. Uzun ve ark. (2004), farklı Si konsantrasyonlarına sahip Al–Si alaĢımlarını eriyik eğirme tekniğiyle üreterek, soğuma koĢullarının mikroyapı ve mekanik özellikler üzerine etkilerini incelemiĢlerdir. Bütün Ģeritlerin tamamıyla homojen dağılmıĢ α-Al ve ötektik Si fazlarından oluĢtuğu ve sözkonusu Ģeritlerde birincil Si fazlarına rastlanmadığı gözlenmiĢtir. XRD
analizleri, hızlı katılaĢtırmayla birlikte Si’un, α-Al matriksi içerisindeki çözünürlüğünün arttığını göstermiĢtir. ġeritlerin Vickers sertlik değerlerinin, geleneksel döküm alaĢımlara göre yaklaĢık olarak üç kat daha fazla olması ise Ģeritlerde aĢırı doymuĢluğa bağlı olarak katı çözünürlük sertleĢmesinin artmasıyla açıklanmıĢtır. Ayrıca farklı yükler uygulanarak ölçülen sertlik değerlerinin yüke bağlı olarak azaldığı (çentik boyutu etkisi) gözlenmiĢtir. ġeritlerin yükten bağımsız sertlik (gerçek sertlik) değerleri Hays-Kendall yaklaĢımı kullanılarak Al–ağ.%8Si için 694 MN m-2
, Al–ağ.%12Si için 982,8 MN m-2 ve Al–ağ.%16Si için 1186,8MN m-2 olarak hesaplanmıĢtır.
Youn ve ark. (2005), Al–Si–Mg (A356) alaĢımına, nanoçentme ve AFM testlerini uygulayarak, mikroyapıdaki α-Al ve ötektik bölgelerin deformasyon karakteristiklerini ve mekanik özelliklerini karĢılaĢtırmıĢlardır. AFM analizlerinden, hem α-Al hem de ötektik bölgelerdeki izlerin etrafında yığılmaların (pile-up) olduğu tespit edilmiĢtir. α-Al bölgesinden hesaplanan H ve Er değerleri farklı yükler altında sabit kalırken, ötektik
bölgede bu değerlerin değiĢtiği görülmüĢtür. Bu duruma ötektik bölgedeki düzensiz dağılan Si tanelerinin sebep olduğunu rapor etmiĢlerdir.
Latuch ve ark. (2007), Al91-xSixNi7Mm2 (x= 10; 11,6; 13 at.%) sisteminden nanokristal
yapılı malzemeler üretmeyi amaçlamıĢlardır. Bunun için master olarak hazırlanan alaĢımları önce eriyik eğirme daha sonra mekanik alaĢımlama yöntemleriyle üretmiĢlerdir. XRD analizleri, alaĢımlardaki Al fazının örgü parametresini saf Al’unkine göre büyük olduğunu, dolayısıyla alaĢımların aĢırı doymuĢ katı çözelti yapısına sahip olduğunu göstermiĢtir. DSC ölçümlerinde gözlenen üst üste binmiĢ iki ekzotermik pik intermetalik bileĢiklerin çökelmesi olarak yorumlanmıĢtır. AlaĢımların mikroyapılarında, boyutları 10– 30 nm arasında değiĢen rastgele dağılmıĢ Al nano parçacıklar gözlenmiĢtir. Ayrıca mikrosertlik ölçümlerinden elde edilen yaklaĢık 320 HV’lik değerin ise literatürdeki benzer sistemlerde ölçülen değerler ile uyum içinde olduğunu rapor etmiĢlerdir.
Birol (2007) tarafından yapılan çalıĢmada, düzlemsel akıĢla döküm tekniğiyle hızlı katılaĢtırılan Al-ağ.%12Si alaĢımının ısıl kararlılığı incelenmiĢtir. Optik mikroskop gözlemlerinden, 350 ºC’ye kadar yapılan ısıl iĢlemin herhangi bir yapısal değiĢikliğe sebep
6
6
olmadığı görülmüĢtür. TEM analizlerinden Si tanelerinin ortalama boyutlarının ısıl iĢlem sıcaklığıyla birlikte arttığı bulunmuĢtur. X-ıĢınları kırınım desenleri, Si’un çökelmesinin 350 ºC’ye kadar gerçekleĢmediğini göstermiĢ ve bu durum DSC analizleriyle doğrulanmıĢtır. Ayrıca ısıl iĢleme tabi tutulan Ģeritlerin sertliklerinin azaldığı bulunmuĢtur. Kahraman ve ark. (2007), Sb ilavesinin Al–ağ.%12,5Si alaĢımının ötektik morfolojisi üzerine etkisini incelemiĢlerdir. Modifiye edilmemiĢ alaĢımın, kaba iğnemsi ötektik ve birincil Si taneleri ile düzensiz dağılmıĢ α-Al tanelerinden oluĢtuğu gözlenmiĢtir. % 0,1 Sb ilavesinin, Si fazını büyük oranda modifiye ettiği ve α-Al tanelerini kolonsal yapıya dönüĢtürdüğü görülmüĢtür. Bununla birlikte iğnemsi Si taneleri arasındaki mesafeler, Sb katkısı arttıkça ciddi oranda değiĢmemiĢtir. Böylece Al–12,5Si alaĢımının modifikasyonu için % 0,1 oranında Sb ilavesinin yeterli olduğu sonucuna varılmıĢtır. Ayrıca, EDS analizleri, % 1,0 Sb’nin, mikroyapıda AlSb bileĢiğini oluĢturarak aĢırı modifikasyona sebep olduğunu göstermiĢtir.
Salehi ve ark. (2008), eriyik eğirme tekniğiyle ürettikleri alüminyum A413.1 alaĢımının fiziksel ve mekaniksel özelliklerini incelemiĢlerdir. SEM analizlerinden, hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımın mikroyapısındaki Al dentrit kolları arası mesafelerin oldukça azaldığı (yaklaĢık 200 nm) gözlenmiĢtir. AFM analizleri, mikroyapıda 60–70 nm boyutlarında Si nano parçacıklarının varlığını göstermiĢtir. Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımın mikrosertlik değerlerinin ise geleneksel döküm alaĢıma göre yaklaĢık iki kat fazla olduğu bulunmuĢtur.
Rao ve ark. (2008), geleneksel dökümle ürettikleri Al–ağ.%7Si alaĢımına farklı miktarlarda Sb katarak (ağ. % 0,2 ve 0,5), bu elementin modifiye etme ve birikme özelliklerini incelemiĢlerdir. Sb katkısı arttıkça mikroyapı içerisindeki kaba plaka Ģeklindeki Si tanelerinin boyutlarının önemli derecede azaldığını gözlemlemiĢlerdir. EDS analizlerinde, Al dentritleri arasında AlSb intermetalik bileĢiklerini saptamıĢlardır. Böylece Sb’nin modifiye etme mekanizmasının yapısal aĢırı soğumadan ziyade, AlSb bileĢiklerine bağlı olarak Si çekirdeklenmesinin artmasından kaynaklanabileceğini ortaya koymuĢlardır.
Özet olarak Ģimdiye kadar yapılan çalıĢmaların çoğunda, değiĢik Si konsantrasyonuna sahip Al-Si alaĢımlarının mikroyapısındaki ötektik/birincil Si fazlarını yapısal ve boyutsal olarak değiĢtirme yollarına gidilmiĢtir. Bunun için çeĢitli üretim teknikleri ve elementlerle Si fazlarını modifiye etme yollarına baĢvurulmuĢtur. Öte yandan, bu alaĢım grubuyla ilgili mevcut olan çalıĢmalar incelendiğinde, malzemelerin sertlik ve elastik modülü gibi mekanik özelliklerinin belirlenmesinde, çoğunlukla statik çentik testi veya (çalıĢma aralığı kg-f mertebesinde olan) çekme testi gibi geleneksel testlerin kullanıldığı görülmektedir. Uzun çalıĢmalar sonucunda standartlaĢtırılmıĢ geleneksel tekniklerin hacimsel (bulk) malzemelere uygulanması oldukça pratik olmasına rağmen, en az bir boyutları mikro ölçekte olan hızlı katılaĢtırılmıĢ Ģeritlere uygulanması çok daha zor olmaktadır. Üstelik, söz konusu yöntemlerin ölçüm hassasiyetlerinin düĢük olduğu da bilinen bir gerçektir. Bu nedenle, geliĢen teknoloji ile birlikte artan minyatürizasyon talebi karĢısında çok daha yaygın bir kullanıma sahip olan ince filmler, kaplamalar vb. gibi küçük boyutlu malzemelerin mekanik özelliklerinin belirlenmesinde, nanoçentik testi olarak da adlandırılan derinlik duyarlı çentik (DDÇ) testleri yaygın olarak kullanılmaya baĢlanmıĢtır. Uygulanan yükün mikro-newton ( N) düzeyine kadar kontrol edilebildiği bu teknikle, nano ölçekte kontol ve karakterizasyon yapabilmek mümkün hale gelmiĢtir. Literatürde, gerek hacimsel ve gerekse mikro ve nano ölçekli malzemelerin karakterizasyonunda söz konusu yöntemin kullanıldığı pek çok çalıĢma mevcut olmasına rağmen, hızlı katılaĢtırılmıĢ Ģeritler üzerinde yapılmıĢ sınırlı sayıda çalıĢma bulunmaktadır (Shaz ve ark., 2002; Greer ve ark., 2004; Pesek ve ark., 2006; Jiang ve ark., 2006; Matthews ve ark., 2007; Bhatt ve ark., 2007; ). Ayrıca, (literatür taraması sonucundaki en iyi bilgilerimize göre) sunulan bu çalıĢma kapsamında üretilen Al-Si-Sb alaĢımlarının mikromekanik karakterizasyonu amacıyla DDÇ tekniğinin kullanıldığı bir çalıĢmaya rastlanılmamıĢtır.
Yukarıdaki değerlendirmeler ıĢığında, çalıĢmamızda öncelikle Al–ağ.%12Si–ağ.%XSb (X=0,5 ve 1,0) alaĢımının geleneksel (kum ve metal kalıba döküm) ve hızlı katılaĢtırma yöntemleriyle üretilmesi, modifiye edici element olarak kullanılan Sb’nin ve üretim yöntemlerinin malzemenin yapısal, ısısal ve mekaniksel özelliklerine etkisininin incelemesi amaçlanmıĢtır. Üretilen alaĢımların DDÇ tekniği ile mikromekanik karakterizasyonu ise çalıĢmamızın en özgün kısmını oluĢturmaktadır.
2. KURAMSAL TEMELLER
Bu bölümde, öncelikle çalıĢmada kullanılan alaĢımın deformasyon mekanizmasını açıklayabilmek için kısaca kristal kusurlarından bahsedilecektir. Daha sonra ticari olarak kullanılan Al alaĢımlarına ve yine çalıĢmamızda kullanılan alaĢım üretme tekniklerine değinilecektir. Son olarak, mekanik özelliklerin belirlenmesinde son yıllarda sıkça tercih edilen derinlik duyarlı çentik yöntemi hakkında bilgi verilecektir.
2.1. Kristal Yapı Hataları (Kusurları)
Gerçekte kristaller kusursuz olmayıp birtakım hatalar ve kusurlar içerirler. Kristal yapı hataları malzemenin bir eksikliği ya da kusuru anlamına gelmeyip, çoğu zaman malzemede istenilen özellikleri elde etmek için bilinçli olarak oluĢturulurlar. Malzemelerde kristal yapı hatalarının varlığı, malzemenin mekanik, elektrik, yoğunluk, optik ve Ģekil değiĢtirme gibi özelliklerini etkilemektedir. Kafes hataları kontrol edilerek çok dayanıklı metaller ve alaĢımlar, güçlü manyetikler, geliĢtirilmiĢ transistörler, güneĢ pilleri, çarpıcı renkte cam eĢyaları ve diğer birçok pratik öneme sahip malzemeler üretilmektedir (Erdoğan, 1998). Kristal yapı hataları, noktasal (ġekil 2.1), çizgisel (dislokasyonlar) (ġekil 2.2 ve 2.3) ve yüzeysel hatalar (ġekil 2.4) olmak üzere üç ana gruba ayrılır.
Nokta hataları, hatanın çevresinde, atomların hatasız dizilmelerini engeller. Örneğin bir boĢluk ya da küçük arayer hatasının çevresindeki atomlar hata bölgesine doğru çöker ve çekme gerilim alanı oluĢtururlar. Aynı Ģekilde, arayer ve büyük yeralan hatasının olduğu bölgede, çevredeki atomlar itilerek bir basma gerilim alanı oluĢtururlar. Her iki durumda da nokta hatası çevresine doğru hareket eden bir dislokasyonun bu bölgeyi geçmesi için daha yüksek bir gerilim uygulanması gerekir ve bu nedenle metalin dayanımı artar. Malzemelerde bilinçli olarak oluĢturulan arayer ve yeralan atomları, malzemenin katı eriyik mukavemetlenmesinin temelini oluĢtururlar.
ġekil 2.1. Nokta hataları a) BoĢluk b) Arayer c) Küçük yer alan d) Büyük yer alan e) Frenkel f) Schottky. Bu hataların hepsi hata çevresindeki atomların düzenli
dizilmesini engeller
ġekil 2.2. Çizgisel Hata, vida dislokasyonu. Dislokasyon etrafında bir atom aralığına eĢit bir halkayı kapatmak için bir Burgers vektörü, b gereklidir
10
10
ġekil 2.3. Çizgisel hata, kenar dislokasyonu. Dislokasyon etrafında bir atom aralığına eĢit bir çevrimi kapatmak için bir Burgers vektörü b, gereklidir
Dislokasyonlar kafes düzenini bozar. Kafeste dislokasyon yoğunluğunun artması herhangi bir dislokasyon hareketini engelleyecektir. Bu engellemeler sonucu dislokasyon sayısının artması malzemenin dayanımını arttıracaktır. Bu etki Ģekil değiĢtirme mukavemetlenmesi olarak bilinmektedir.
ġekil 2.4. Yüzeysel hatalar a) Tane sınırları b) Ġkiz sınırlar
Metallerin özellikleri tane boyutu mukavemetlenmesiyle ile kontrol edilebilir. Tane boyutu küçültülerek tane sayısı ve böylece tane sınırlarının miktarı da arttırılabilir. Herhangi bir dislokasyon, bir tane sınırı ile karĢılaĢmadan önce sadece kısa bir mesafe hareket eder ve böylece metalin dayanımı artar.
2.2. Alüminyum ve Alüminyum Alaşımları
Alüminyumun sahip olduğu özelliklerin birleĢimi, onu son derece faydalı bir mühendislik malzemesi haline getirir. Alüminyum, düĢük yoğunluğu (2,70 g/cm3) nedeniyle özellikle taĢıt ve uçak sektöründe yaygın olarak kullanılır. Yüzeyinde meydan gelen sağlam oksit filmi nedeniyle, doğal ortamların çoğuna karĢı iyi bir korozyon direnci gösterir. Mukavemetlendirme mekanizmalarına kolaylıkla tepki verir. Saf haldeki Al’un düĢük dayanımına rağmen, alaĢımlanarak dayanımı 690 MPa’a kadar çıkarılabilir. Al, zehirli olmadığından yiyecek kutularında ve paketlemede yaygın olarak kullanılır. Eletkriksel özelliklerinin çeĢitli katkı elementleriyle değiĢtirilebilmesi ona elektrik sanayisinde de birçok uygulama alanı yaratmıĢtır. Sonuç olarak, Al’un nispeten düĢük fiyatı ve birçok faydalı özelliği onu sanayi için önemli bir metal haline getirmiĢtir.
Diğer taraftan, Al genellikle yorulma dayanımı sınırı sergilemez ve bu nedenle kopma oldukça düĢük gerilmede oluĢur. Ergime sıcaklığının düĢük olmasından dolayı, Al’un yüksek sıcaklıklardaki performansı pekiyi değildir. DüĢük sertliğinden dolayı da zayıf aĢınma direncine sahiptir. Ancak araĢtırmacılar, dünya kabuğunda en çok bulunan metal element olan alüminyumun kullanım alanlarını yaygınlaĢtırmak için sözü edilen zayıf yönlerini iyileĢtirme yollarına gitmiĢtir. Bunun için çeĢitli üretim teknikleri ve farklı elementlerle alaĢımlama çalıĢmaları yapılmıĢtır ve günümüzde de yapılmaya devam edilmektedir. Ticari olarak kullanılan Al alaĢımları ve bazı özellikleri Çizelge 2.1’de verilmektedir.
Alüminyum – Silisyum (Al – Si) Alaşımları
Al–Si alaĢımı, 4xxx grubu alaĢımlardır (Çizelge 2.1). Basit bir ötektik sistem olup iki katı eriyik faz olan YMK (yüzey merkezli kübik) alüminyum ve özel bir YMK yapıya sahip (elmas kübik; EK) silisyumdan oluĢmaktadır. Faz diyagramı ġekil 2.5’te verilen Al–Si sisteminin denge Ģartlarındaki ötektik sıcaklığı 577 1ºC ve bileĢimi atomik % 12,2 (ağırlıkça %12,6) Si’dir. Ötektik sıcaklığında Al içerisindeki maksimum Si çözünürlüğü
12
12
ağırlıkça % 1,65 0,1 ve oda sıcaklığında bu çözünürlük %0,02’ye düĢmektedir (Uzun, 1998).
Çizelge 2.1. Ticari alüminyum alaĢım grupları (Kınıkoğlu, 2001)
1xxx %99,00’u Al olup Fe ve Si, alaĢım elementleridir. Yüksek dayanım için ek olarak %0,12 Cu katılır. 1100, bu grubun en önemli alaĢımıdır ve çoğunlukla Ģekillendirilen saç olarak kullanılır.
Ana alaĢım elementlerine göre alüminyum alaĢımları:
2xxx Ana alaĢım elementi Cu olup çoğunda Mg bulunur. 2024, bu grubun en önemli alaĢımıdır ve uçak parçaları yapımında kullanılır.
3xxx
Ana alaĢım elementi Si olup, Mg ya da Cu içerir. Al’un dayanımı katı çözelti sertleĢtirmesiyle artırılır. 3003, bu grubun en önemli alaĢımıdır ve iyi Ģekillendirilebilmenin istendiği yerlerde kullanılır.
4xxx Ġkili Al-Si alaĢımlarıdır.
5xxx Ana alaĢım elementi Mg’dır. Çözelti sertleĢmesi sağlamak için %5 oranında katılır. 5052, grubun en önemli alaĢımıdır ve saç halinde, otobüs, kamyon ve deniz taĢıtlarında kullanılır.
6xxx Ana alaĢım elementi Mg ve Si’dur. Günümüzde ticari olarak kullanılmamaktadır.
7xxx
Ana alaĢım elementi Zn olup, genellikle Cu, Mg, Mn, Cr ya da bunların kombinasyonlarını içerir. 7075, grubun en önemli alaĢımıdır ve yüksek dayanıma sahip olması sebebiyle uçak parçaları yapımında kullanılır.
8xxx Ana alaĢım elementi Sn’dir.
9xxx AlaĢım elementi olarak, diğer elementler kullanılır. Günümüzde ticari olarak kullanılmamaktadır.
Yüksek miktarda alaĢımlama elementi olarak Si elementinin kullanıldığı alaĢımlar, Al döküm alaĢımları içerisinde en önemli yeri tutmaktadır. Bunun nedeni hacimce fazla olan Al–Si ötektik fazının, dökümlerde yüksek akıcılık özelliği kazandırmasıdır. Bu dökümlerin diğer avantajları; yüksek korozyon dayanımı, iyi kaynaklanabilirlik, mukavemet/ağırlık oranının yüksek olması, mükemmel sürtünme dayanımı (ötektiküstü Al–Si alaĢımlarında) ve silisyumun ısıl genleĢme katsayısını düĢürmesi Ģeklinde sıralanabilir (Wang ve ark.,1995; Davis, 1992a).
ġekil 2.5. Alüminyum-Silisyum alaĢımının denge faz diyagramı
Al–Si alaĢımları Si miktarına bağlı olarak üç grupta toplanabilir. Ağırlıkça % 5–11 Si içeren ötektikaltı alaĢımlar, ağırlıkça % 11–13 Si içeren ötektik alaĢımlar ve ağırlıkça % 13–26 Si içeren ötektiküstü alaĢımlar. Baz malzemenin saflığına bağlı olarak Al–Si alaĢımları çeĢitli miktarlarda Fe, Mg, Cu, Zn v.b. safsızlık elementleri içermektedir.
Ötektikaltı Al–Si alaĢımlarının dökümlerinde gözlenen mikroyapı, ötektik sıcaklığına inilene kadar oluĢan dentritik büyümüĢ α-Al fazı ile ötektik sıcaklığında oluĢan ötektik fazlarından meydana gelir. Ötektik bileĢimdeki Al–Si alaĢımlarında, sadece ötektik faz gözlenirken, ötektiküstü Al–Si alaĢımlarında, birincil β–Si fazı ile ötektik faz birlikte gözlenir. Birincil Si reaksiyonu ile oluĢan β fazı dentritik tarzda büyümez. Çünkü β fazı alüminyumun hiçbir sıcaklıkta silisyum içinde çözünürlük göstermemesi dolayısıyla bir katı eriyik değildir. Buna karĢılık ötektikaltı alaĢımlarında oluĢan α fazı, silisyumun alüminyum içinde çözünmesi dolayısıyla bir katı eriyik olup dentritik tarzda büyüme gösterir (Davis, 1992b).
14
14
YavaĢ katılaĢan Al–Si alaĢımında ötektik faz, Al matriksi içindeki plaka, yıldız ya da çubuk Ģeklindeki silisyumlardan oluĢan kaba bir mikroyapıya sahiptir. Si fazının kırılgan (gevrek) doğası nedeniyle de düĢük süneklik gösterirler (Davis, 1992b; Fat-Halla, 1987).
Kolay dökülebilirliği, düĢük özgül ağırlığı (hafiflik), yüksek termal iletkenliği ve termal genleĢme katsayılarının düĢüklüğü dolayısıyla Al–Si alaĢımları teknolojik açıdan büyük önem arzetmektedirler. Ancak yavaĢ katılaĢan alaĢımlarda, ötektik fazdaki kaba Si partiküllerinin varlığı, mekanik özellikleri kötü yönde etkilemektedir. Dolayısıyla Al–Si alaĢımlarının ticari alanda kullanılabilmeleri ötektiküstü alaĢımlarda, kaba birincil Si fazının modifikasyonuna bağlıdır (Bayraktar, 1994).
Al–Si alaĢımlarının modifikasyonu, ya kimyasal modifiye edici elementler ilavesi ya da hızlı katılaĢtırma teknikleri ile sağlanır. Kimyasal modifiye edici elementler arasında, Na, K, Rb, Cs, Ca, Sr, Ba, Sb ve La’ın % 0,1 ile % 0,5 arasında değiĢen oranlarda katılması ile kaba ötektik Al–Si fazının modifiye edildiği bilinmektedir. Ötektiküstü alaĢımlarda ise birincil Si fazının modifikasyonu, % 0,005 ile % 0,03 arasında değiĢen P ilavesi ile sağlanabilmektedir (Bayraktar, 1994; Davis, 1992a; Todeschini ve ark. 1992).
Hızlı katılaĢtırma tekniklerinde ise, ötektiküstü alaĢımlarda özellikle birincil Si çekirdeklenmesinin bastırılmasının yanısıra tane boyutu da küçülmektedir. Ayrıca, silisyumun Al içindeki çözünürlüğünün artırılması sonucunda ötektik morfolojiden dentritik morfolojiye geçilerek kimyasal modifikasyona göre çok daha iyi sonuçlara ulaĢılmaktadır (Davis, 1992a; Froes ve ark. 1987; Wang ve ark. 1995).
2.3. Alaşım Üretim Teknikleri
Günümüzde pek çok alaĢım üretim tekniği vardır. Bu tekniklerin tercihi, üretilecek alaĢımın endüstrideki kullanım amacına göre belirlenir. Bu bölümde, tez çalıĢmasında kullanılan kum kalıba döküm (sand casting) , metal kalıba döküm (chill casting) ve düzlemsel akıĢla
döküm (planar flow casting) teknikleri hakkında bilgi verilecektir. Aralarındaki en ayırt edici fark eriyikten ısının alınma hızı veya soğuma hızları arasındaki farktan ileri gelir. Buradan hareketle, ilk iki teknik, geleneksel (normal) katılaĢtırma (döküm) teknikleri, üçüncü teknik ise hızlı katılaĢtırma tekniği olarak sınıflandırılacaktır.
2.3.1. Geleneksel Katılaştırma Teknikleri
2.3.1.1. Kum Kalıba Döküm Tekniği
En basit ve popüler döküm tekniği olup yüzyılardır kullanılmaktadır (ġekil 2.6). Ayrıca, alüminyum alaĢımlarının döküm yöntemleri içinde de en yaygın olarak kullanılanıdır. Kum kalıba döküm genellikle az sayıdaki döküm parçalarının, karmaĢık maçaları olan parçaların, büyük boyuttaki parçaların ve yapı elemanlarının dökümünde kullanılır (Kınıkoğlu, 2001). Bu teknikle üretilen ürünlerin kalitesi metal-kalıp arasında meydana gelebilecek reaksiyonları önlemeye bağlıdır. Bunun için kum karıĢımına olası kimyasal reaksiyonları önleyen çeĢitli elementler katılır.
16
16
2.3.1.2. Metal Kalıba Döküm Tekniği
Bu teknikte, erimiĢ metal/alaĢım, metal bir kalıba yerçekimi, düĢük basınç veya merkezkaç kuvvet etkisiyle doldurulur (ġekil 2.7). Aynı alaĢımın metal kalıba dökümünde, kum kalıba göre daha hızlı soğumanın etkisiyle daha ince bir tane yapısı ve daha yüksek dayanım elde edilir. Metal kalıba dökülen parçalarda, kum kalıba dökülenlere göre büzülme ve gaz gözenekliği daha azdır. Buna karĢılık metal kalıplarda boyut sınırlaması vardır ve karmaĢık parçaların bu yöntemle dökülmesi güç, hatta bazen imkansızdır.
ġekil 2.7. Parça üretiminde kullanılan kalıcı metal kalıp örneği
2.3.2. Hızlı Katılaştırma Teknikleri
ABD’de Duwez ve arkadaĢlarının (1960a, 1960b) 1960 yılında, erimiĢ metallerin hızlı katılaĢtırılması iĢlemini ilk olarak gerçekleĢtirmelerinden sonra, oldukça farklı teknikler ortaya çıkmıĢtır (Jones, 1981). Her ne kadar bu teknikler, yarı-kararlı etkiler oluĢturulmak için tasarlanmamıĢ olsa da günümüz hızlı katılaĢtırma tekniklerinin öncüsü kabul edilir. Bu teknikler son yıllarda periyodik olarak hızlı katılaĢtırmanın farklı yönleriyle yeniden incelenmiĢtir (Lawley, 1977; Jones, 1981; Anantharaman ve ark., 1987; Suryanarayana 1999).
KatılaĢtırma esnasında yeterli büyüklükte soğuma hızını baĢarmak için, iki önemli koĢulun yerine getirilmesi gerekmektedir. Öncelikle, hızlı ısı transferini sağlamak için eriyik, en az bir boyutunun yeterince ince olduğu bir yarıktan akıtılmalıdır. Ġkinci olarak, erimiĢ metalden ısının aniden çekilmesi için etkili bir ısı banyosunun olması gerekmektedir. ġekil 2.8, pratikte oluĢan üç olasılığın birleĢimini ve uygulanan temel katılaĢtırma iĢlemlerini listelemektedir. Açıkça görüleceği üzere, erimiĢ metal gaz, sıvı veya katı malzemelerle soğutulabilmekte ve damlacık (droplet) olarak ya da silindirik veya Ģerit formunda oluĢturulabilmektedir.
ġekil 2.8. Hızlı katılaĢtırma iĢlemlerinde soğutma ortamı ve oluĢan malzeme formları arasındaki iliĢkinin Ģematik gösterimi
Hızlı katılaĢtırma metotları farklı yazarlar tarafından çeĢitli kategorilerde sınıflandırılmıĢtır. Jones (1981), hızlı katılaĢtırma tekniklerini üç kategoride incelemiĢtir. Bunlar: (i) soğuma esnasında eriyiği ufalayarak damlacıklara dönüĢtüren püskürtme (spray) teknikleri, (ii) sınırlı bir derinlikte malzemenin hızlı eritilmesi ve katılaĢtırılması esasına dayanan yüzey
Hızlı KatılaĢtırma ĠĢlemleri 1. Atomizasyon iĢlemleri,
döner elektrot iĢlemi 2. Su atomizasyonu, hızlı
döndürme kabı
3. Duwez tabanca, kontrollü püskürtme ile biriktirme 4. Taylor tel, serbest akıĢ
eriyik döndürme 5. Serbest akıĢ eriyik
döndürme, suda eriyik döndürme
6. Eriyik çekme, asılı damlacık çekme
7. Eriyik eğirme, düzlemsel akıĢla döküm Damlacık Katı ġerit Silindirik Sıvı Gaz OluĢan metal formu Soğutucu malzeme 1 2 3 4 5 6 7
18
18
eritme teknikleri ve (iii) soğuma esnasında eriyiğin sürekliliğini koruyarak katılaĢtıran soğuk bloklu döküm teknikleridir.
2.3.2.1. Püskürtme Teknikleri
Eriyik, gaz ya da sıvı yoluyla ince damlacıklara ayrıĢtırılarak atomize edilir. Pek çok püskürtme tekniği geliĢtirilmiĢtir. UlaĢılan atomizasyon mekanizması ve soğutma yolu, farklı tekniklerde farklı olabilmektedir. Gaz atomizasyon, su atomizasyon, ultrasonik gaz atomizasyon, merkezkaç atomizasyon ve çift silindir atomizasyon teknikleri bunlardan bazılarıdır. Gaz atomizasyon, en çok kullanılan püskürtme tekniğidir. Yüksek hızla püskürtülen gazın akan erimiĢ metale çarpmasıyla oluĢmaktadır (ġekil 2.9). Eriyik, uçma esnasında konveksiyon ya da radyasyon yoluyla ısı atarak küçük parçacıklar halinde katılaĢır. Soğuma hızı tanecik boyutuna bağlıdır, yani daha küçük tanecikler daha yüksek soğuma hızı gösterirler. Tipik soğuma hızı 102
ile 104 K/s arasında değiĢir. Her ne kadar pratikte nitrojen, hidrojen, argon ve hava kullanılsa da, bu gazlarla helyumun karıĢtırılarak kullanılması daha etkili sonuçlar vermektedir. Gaz atomizasyonu ile üretilen tozlar, ortalama tane çapı 100 µm olan pürüzsüz ve küresel taneciklerdir. Bu teknik, çelik, alüminyum ve süperalaĢımları da içeren geniĢ çaptaki alaĢım gruplarının atomizasyonu için kullanılabilir.
2.3.2.2. Yüzey Eritme Teknikleri
Hızlı katılaĢtırılmıĢ alaĢımların üretiminde kullanılan en yeni tekniklerden birisidir. Bu teknik, alaĢımın yüzeyinin eritilerek hızlı katılaĢtırılmasını temel alır (ġekil 2.10). Lazer ya
da elektron demetleri kullanılmak suretiyle alaĢımın yüzeyinde çok ince bir tabaka (10–1000 μm arasında) eritilir. Eritme iĢlemi sırasında, lazer veya elektron demeti ya da
eritilen malzeme çok hızlı bir Ģekilde hareket ettirilerek hızlı katılaĢtırma sağlanmıĢ olur. Sistemin teknolojik açıdan pahalı olması ve belli alaĢım sistemleri için uygulanabilir olması nedeniyle çok yaygın bir kullanım alanı yoktur (Karaaslan, 1998; Woolfson, 1996).
ġekil 2.10. Lazerle yüzey eritme tekniğinin Ģematik gösterimi
2.3.2.3. Soğuk Bloklu Döküm Teknikleri
Hızlı katılaĢtırılmıĢ malzeme üretiminde en çok kullanılan tekniklerdir. Temel prensip, sıvı metalin çok ince bir kesitinin daha soğuk bir yüzey tarafından soğutulmasıdır. Bu sebeple çoğunlukla soğuk bloklu sıvı soğutma tekniği olarak da anılır. Bu yöntemi diğerlerinden ayıran en belirgin farkı, eriyiğin akıĢ kararlılığının korunmasıdır. Bu temele dayanan ve halen kullanılan pek çok teknik geliĢtirilmiĢtir. Bunlar arasında ikiz piston tekniği, eriyik
20
20
eğirme tekniği, düzlemsel akıĢla döküm tekniği, ikiz tekerlek tekniği ve Taylor tel tekniği sayılabilir.
Belirtilen teknikler arasında en çok kullanılan ve çok değiĢik versiyonları olan eriyik eğirme tekniğidir. Bu teknikte döner bir disk üzerine belli bir mesafede (10–20 mm arasında) püskürtülen sıvı, basıncında etkisiyle disk yüzeyine yayılarak ince bir film oluĢturur. OluĢan film çok hızlı bir Ģekilde katılaĢarak ince Ģeritler halinde elde edilir. Eriyiğin akıĢ hızı, yüzeye çarpma açısı, ağızlık çapı, disk çapı ve disk sıcaklığı, ürünün geometrisine ve boyut kararlılığına etki eder. Bu teknikle ulaĢılan soğuma hızı 105–108
K/s aralığındadır (Cahn ve ark.,1976; Pond ve ark., 1976; Anantharaman ve ark.1987).
Tez çalıĢmasında kullanılan düzlemsel akıĢla döküm tekniği, eriyik eğirme tekniğinin değiĢik bir versiyonudur. Düzlemsel akıĢla döküm tekniğinde, eriyiğin döküldüğü pota ağzı yarık Ģeklindedir ve eriyik daha düĢük mesafelerden (en fazla 0,6 mm) püskürtülür. Bu sayede daha geniĢ Ģeritler üretilebilmektedir. ġekil 2.11’de iki yönteme ait Ģematik gösterimler verilmektedir.
ġekil 2.11. a) Eriyik eğirme (Melt-Spinning) ve b) Düzlemsel akıĢla döküm (Planar flow casting) tekniklerinin Ģematik gösterimi
Çizelge 2.2’de geleneksel ve hızlı katılaĢtırma yöntemlerinde soğuma hızları, üretilen ürünlerin boyutları ve mikroyapı içerisindeki tanelerin büyüklükleri karĢılaĢtırılmaktadır. Çizelgeden de görüleceği üzere, soğuma hızının artması, mikroyapı içerisindeki tanelerin boyutlarını küçültürken (istenen özellik), külçe formunda malzeme üretimini de kısıtlamaktadır (istenmeyen özellik).
Çizelge 2.2. ÇeĢitli katılaĢtırma iĢlemlerinde soğuma hızları ve tane büyüklükleri
Soğuma Hızı (K/s)
Adlandırma İşlemler ve Ürünler Kalınlık Tane boyutu
A. GELENEKSEL KATILAŞTIRMA 10-6–10-3 10-3 –100 100 –103 Çok yavaĢ YavaĢ Orta
Kum kalıba dökümler Metal kalıba dökümler Basınçlı döküm ve normal püskürtme (atomizasyon) 6 m 0,2 – 6 m 6 – 20 mm 0,5 – 5,0 mm 50 – 500 µm 5 – 50 µm B. HIZLI KATILAŞTIRMA 103–106 106–109 Yüksek Oldukça yüksek
Ġnce toz püskürtme, eriyiği kalıptan basma (ekstrüzyon) Eriyik eğirme, elektron/gaz hüzmesiyle yüzey eritme 0,2 – 6,0 mm 6 – 200 µm 0,5 – 5,0 µm 0,05 – 0,5 µm
22
22
2.4. Çentik Testi ile Mekanik Karakterizasyon
Endüstriyel geliĢmelere paralel olarak, 20. yüzyılın baĢlangıcıyla birlikte sertlik, malzemelerin mekanik özelliklerini değerlendirmede en çok ihtiyaç duyulan özellik olmaya baĢlamıĢtır. Sertlik, genel olarak malzemelerin yerel deformasyona karĢı direncinin bir ölçüsü olarak tanımlanır. Çentik testleri, sertlik ölçümlerinde kullanılan standart metotların baĢında gelir. Çentik testi prensip olarak, kiĢinin parmağını bir malzeme yüzeyine bastırıp, onu sert veya yumuĢak olarak nitelendirmesine benzer. Aradaki tek fark bu iĢin parmakla değil katı bir uçla yapılıyor oluĢudur. Ġlk çentik testini tasarlayan Brinell, uç olarak düz ve küresel bir uç kullanmıĢtır. Brinell testinin endüstriyel bir analiz metodu olarak benimsenmesinden sonra, Vickers, Knoop ve Berkovich gibi makro ve mikro çentik testleri geliĢtirilmiĢtir. Bahsedilen bütün testlerin temel mantığı aynı olup, test numunesi üzerine çentici bir uçla uygulanan yük (kuvvet) bir plastik deformasyona sebep olur. Uç kaldırıldıktan sonra geride kalan izden numunenin sertlik tayini yapılır (Tabor, 1951; Bhushan, 1998). Sertliğin genel ifadesi;
P H
A (2.1)
P; uygulanan yük, A; uç tarafından açılan yüzeyin alanıdır. Burada A’nın kullanılan ucun geometrisine bağlı olarak değiĢeceğine dikkat edilmelidir. Diğer taraftan, çentik testlerinden elde edilen sonuçlar bir malzeme sabiti olarak kullanılamaz. Bunun iki önemli sebebi vardır. Birincisi farklı uçlarla yapılan testlerde farklı sonuçların elde edileceği gerçeğidir. Ġkincisi ise viskoelastik etkilerin, yükleme hızına bağlı olarak malzeme yüzeyinde farklı miktarda deformasyon meydana getirmesidir. Bununla beraber, çentik testleri malzemelerin mekanik özelliklerini karĢılaĢtırma imkanı sağlaması açısından, araĢtırmalarda olduğu kadar endüstriyel alanda da yoğun olarak kullanılmaktadır.
Teknolojideki geliĢmelere paralel olarak yeni test tekniklerinin geliĢtirilmesiyle birlikte, çentik testleri; geleneksel (statik) çentik testleri ve derinlik duyarlı (dinamik/nanoçentme) çentik (DDÇ) testleri olarak sınıflandırılmıĢtır.
2.4.1. Geleneksel Çentik Testleri
Bölüm 2.4’te kısaca tarif edildiği gibi sertlik (H) veya ortalama basınç (Po), uygulanan
yükün, uç-numune arasındaki kontak alanına (A) bölünmesiyle hesaplanır. Kontak alanı; yüzey kontak alanı (Brinell, Rockwell ve Vickers çenticiler için) veya izdüĢüm (projected) kontak alanı (Knoop ve Berkovich çenticiler için) olarak ifade edilebilir. Geleneksel çentik testlerinde, sertlik, kontak alanının optik mikroskop kullanılarak ölçülmesiyle hesaplanır. Örneğin, Vickers sertlik testinde, ġekil 2.12’de gösterildiği gibi, izin köĢegen uzunlukları optik olarak ölçülüp ortalaması alınır ve bulunan değer denklem (2.2)’de yerine yazılarak sertlik hesabı yapılır.
ġekil 2.12. Vickers sertlik testi a) Ucun batması b) Açılan izin üstten görünüĢü
2 1 2 2 1.854 V d d P H (2.2)
Burada “1,854” katsayısı ucun geometrisine bağlı bir sabittir. Sertlik analizlerinde hala tercih edilmesine rağmen, geleneksel çentik testlerinin, iki önemli dezavantajı vardır. Bunlar;
24
24
1. Optik mikroskoplarla görülemeyecek kadar küçük izlerin hatalı ölçülmesi,
2. Küçük izler ölçülse bile (örneğin SEM veya AFM ile) çentik esnasında meydana gelen elastik katkıların gözlenemeyiĢi, hesaplanan sertlik değerlerinin hatalı çıkmasına sebep olur.
2.4.2. Derinlik Duyarlı Çentik (DDÇ) Testi
Derinlik duyarlı çentik testleri, özellikle çok küçük boyutlu malzemelerin mekanik özelliklerini belirlemede gün geçtikçe daha da artan bir öneme sahip olmaktadır. Geleneksel çentik testiyle arasındaki en önemli fark; DDÇ testinde, numune ve çentici arasındaki kontak derinliğinin (hc), test esnasında kaydedilen yük-yerdeğiĢtirme (P-h)
eğrisinden doğrudan hesaplanabilmesidir (Oliver ve Pharr, 1992; Li ve Bhushan, 2002). Bu nedenle, DDÇ malzeme araĢtırmalarında kullanılan önemli bir teknik olmuĢtur. DDÇ tekniği kullanılarak farklı tipte mekanik özelliklerin belirlenebilmesi de mümkündür. Sertlik (H) ve elastik modülü (E), DDÇ tekniğiyle kolaylıkla ölçülebilen iki önemli malzeme parametresidir. Bunların yanında, sürünme (creep), viskoelastiklik, zorlanma hızı duyarlılığı (strain rate sensivitiy), kırılma tokluğu (fracture toughness) ve film-altlık yapıĢma kuvveti (film-substrate adhesion) gibi pek çok özellik bu teknikle karakterize edilebilir.
ġekil 2.13’de, DDÇ testinden elde edilmiĢ tipik bir P-h eğrisi verilmektedir. Yukarda sözü edilen mekanik özelliklerinin tayini bu eğrinin analizliyle mümkündür. Literatürde, P-h eğrisinin analiziyle ilgili çeĢitli yaklaĢımlar vardır. Bunlar arasında, Dorner-Nix (1986), Oliver-Pharr (1992), Field-Swain (1993),Cheng-Cheng (1998) ve Enerji yaklaĢımı (Sakai, 1993; Tuck ve ark. 2001) en önemlileridir. Bundan sonraki kısımda, literatürde en çok kabul gören Oliver-Pharr yaklaĢımı ile Enerji yaklaĢımından bahsedilecektir.
ġekil 2.13. a) Ucun numune yüzeyinde oluĢturduğu deformasyon b) Deformasyona bağlı olarak DDÇ testinden elde edilen tipik bir P-h eğrisi Ģeması. Burada hmaks;
maksimum derinliği, hmin; minimum derinliği, hc; kontak derinliğini, S; kontak
katılığını ve ε; geometrik faktörü göstermektedir
2.4.2.1. Oliver-Pharr Yaklaşımı (OP)
Oliver ve Pharr (1992), Sneddon (1965)’un çalıĢması ıĢığında, malzemede çentik testi esnasında meydana gelen elastik geri kazanım ve iĢlem ĢertleĢmesini de (work hardnening) dikkate alarak bir analiz metodu geliĢtirmiĢtir. Bu metotta, çentici ucun batması ve kaldırılması esnasında numune yüzeyinde meydana gelen deformasyon ġekil 2.13’te Ģematik olarak gösterilen çizimdeki gibi gerçekleĢtiği kabul edilir. ġekildeki hc, yükleme
altındaki kontak derinliğidir. Yüzeyin elastik yerdeğiĢtirmesinin (hs), maksimum
derinlikten çıkarılmasıyla kontak derinliği elde edilir (bkz. ġekil 2.13.b).
c maks s
h h h (2.3)
ġekil 2.13’te görüldüğü gibi maksimum yükleme altında, yük Pmaks, maksimum
yerdeğiĢtirme hmaks, uç-numune arasındaki kontak alanının yarıçapı ise a’dır. Yükün
tamamen geri kaldırılmasından sonra, numunenin elastik geri kazanımından dolayı geride kalan izin derinliği ise son derinlik; hf’dir.
26
26
Gerçek çenticilerin tamamıyla katı (rijit) olmayıĢı P-h eğrilerini etkilemektedir. Tabor (1948) ve Stillwell ve Tabor (1961)’un gözlemlerine göre, rijit olmayan bir uç, numunenin ve ucun elastik modüllerini birleĢtirerek açıklanabilir. Böylece indirgenmiĢ elastik modulü (Er);
(1 ) (1 )
1 ç n
r ç n
E E E (2.4)
Ģeklinde hesaplanır. Burada, Eç ve νç çenticiye, En ve νn ise numuneye ait Young’s modülü
ve Poisson oranıdır.
Sneddon (1965) tarafından, kontak katılığı (S), Ģekli belli, rijit bir çentici ile homojen izotropik bir yarı-boĢluk (half-space) arasındaki kontak için aĢağıdaki gibi tanımlanmıĢtır.
2
r c
dP
S E A
dh (2.5)
Burada, Ac, uç-numune arasındaki kontak alanıdır ve
2
c
A a Ģeklinde ifade edilebilir. Pharr ve ark. (1992), EĢ. 2.5’in farklı geometrili çenticilere uygulanabileceğini göstermiĢtir. King (1987), Vickers, Berkovich ve Küp köĢeli çenticiler için bir β faktörü ekleyerek bu denklemi genelleĢtirmiĢtir. Sonlu elemanlar analizinden Berkovich ve Küp köĢeli çenticiler için β faktörü 1,034 olarak hesaplanmıĢtır. Buna göre EĢitlik 2.5 tekrar düzenlenerek Er
ifadesi, 2 r c S E A (2.6)
S, ġekil 2.13b’te Ģematik olarak gösterildiği gibi boĢaltma eğrisinin eğiminden elde edilebilir. Bununla beraber, Oliver ve Pharr (1992) bu yolla S’yi elde etmenin sürünme etkilerine bağlı olabileceğini ve boĢaltma eğrisinin ne kadarlık kısmının kullanılacağını
bulmuĢlardır. Sneddon (1965)’un elastik deformasyonlar için bulduğu üs yasasına (power law) benzer Ģekilde, bu denklemin boĢaltma eğrisine fit edilebileceğini ortaya koymuĢlardır.
( f)m
P h h (2.7)
α ve m fit parametreleri, hf ise boĢaltmadan sonra geride kalan izin derinliğidir. Böylece S,
EĢ. 2.7’nin maksimum girme derinliğinde türevi alınarak hesaplanır.
1
( maks) ( maks f)m
dP
S h h m h h
dh (2.8)
EĢ. 2.7’ye göre, tamamıyla elastik çentmeler için Sneddon,
dP dh
m
P h (2.9)
denklemini türetmiĢtir. Böylece çentik derinliği aĢağıdaki gibi yazılabilir.
P
h m
S (2.10)
Kontak alanı Ac’nin, hc’nin fonksiyonu olarak ifade edilebileceği gösterilmiĢtir (Pethica ve
ark., 1983; Oliver ve ark., 1986; Oliver ve Pharr, 1992).
( )
c c
A f h (2.11)
f fonksiyonu çentici geometrisine bağlıdır ve Er’si bilinen bir malzemeye çeĢitli yükler
altında çentik deneyleri yapılarak bulunur. Kontak derinliği hc’yi hesaplamak için EĢitlik
