Yöntem

2.5.1. Arazi Çalışması ve Örneklerin Toplanması

Tez çalışmasının arazi çalışmaları, 2007 ve 2008 yıllarını içerisine alacak şekilde gerçekleştirilmiştir. Bu yıllar arasında örnekleme yapılan tarihler 2007 yılında; 09 Mayıs, bahar örneklemesi, 23 Temmuz ve 22 Ağustos da yaz örneklemesi, 25 Ekim ve 28 Kasım sonbahar örneklemesi olarak yapılmıştır. 2008 yılı kapsamında 30 Nisan ve 28 Mayıs tarihlerinde bahar örneklemesi yapılmıştır.

Yaz mevsimini temsil etmek amacıyla, 24 Temmuz ve 28 Ağustos tarihlerinde örnekleme yapılmıştır. 20 Ekim ve 12 Kasım tarihlerinde sonbahar örneklemesi yapılmıştır.

09.05.2007 tarihindeki örneklemede her üç bölgeden Phragmites australis toplanırken, 23.07.2007 de sadece nehir bölgesi olan S3 istasyonundan alınabilmiştir.

23.07.2007 ve 22.08.2007 tarihlerinde S1 ve S2 istasyonlarından Potamogeton perfoliatus L. ve Schoenoplectus triqueter (L.) Palla örnekleri alınmıştır. Sonbahar mevsimini temsilen 25.10.2007 de yapılan örnekleme zamanında barajdaki su miktarı ciddi miktarda azaldığı için dip zemini kaplayan Chara sp.’nin yüzeye çıktığı ve kuruduğu gözlenmiştir. Su çekilmesine bağlı olarak yüzeyde kalan Potamogeton

perfoliatus örneklerinin de çürümesinden dolayı örnek alınamamıştır. S1 ve S2 istasyonlarından Schoenoplectus triqueter (L.) Palla örnekleri alınırken, S3 istasyonundan Typha angustifolia (L.) alınabilmiştir. Bu mevsimin son örneklemesi olan 28.11.2007 tarihinde bitkiler kuruduğundan bitki örneği alınamamıştır.

2008 yılında da devam ettirilen arazi çalışmalarında; 30 Nisan, 28 Mayıs, 24 Temmuz ve 28 Ağustos tarihleri için S1 ve S2 istasyonlarından Schoenoplectus triqueter (L.) Palla bitki türü alınırken, rafinerinin alt kısmını temsil eden nehir bölgesinden (S3) Schoenoplectus lacustris (L.) Palla türü alınabilmiştir. Sonbahar dönemini temsil eden Ekim ve Kasım aylarında 2008 yılında da su seviyesinin düştüğü görülmüştür. Bu dönemde sucul bitkilerin kurumasına bağlı olarak için analiz yapmak üzere örnek alınamamıştır.

Örneklemelerden iki gün önce, arazi çalışması sırasında su örneklerinin alınacağı polietilen şişeler bir gece %10’luk nitrik asit çözeltisi içerisinde bekletilmiştir. Daha sonra musluk suyuyla durulanan örnekleme kapları ultra saf su ile iki kez yıkanmıştır.

Belirlenen istasyonlardan 0,5 m derinlikten ağır metal analizlerinde kullanılmak üzere daha önceden hazırlanan 1L’lik şişelere su örnekleri alınmıştır.

Fiziksel ölçümlerde ve kimyasal analizlerde kullanılmak üzere yine aynı noktadan 2L’lik polistren şişelere su örnekleri alınmıştır. Su numuneleri alınmadan önce şişeler iki kez göl suyu ile yıkanmıştır. Bitki örneklerinin bulunduğu kısımlardan plastik borular aracılığıyla alınan sediment örneklerinin yaklaşık olarak ilk 10-15 cm’lik kısmı plastik torbalara aktarılmış ve etiketlemesi yapılmıştır (Peng vd., 2008).

Toplanan makrofit örnekleri sediment ve perifiton partiküllerini uzaklaştırmak amacıyla baraj suyuyla yıkandıktan sonra plastik torbalara alınmıştır. Daha sonra alınan örnekler buzluk içerisinde laboratuara getirilmiştir. Metal kontaminasyonunu

önlemek amacıyla arazi çalışmasında plastik malzemeler kullanılmıştır (Allen, 1989).

2.5.2. Laboratuar Çalışması

Laboratuara getirilen örneklerden su numuneleri, 0.45 μm Whatman GF/C kağıdından süzüldükten sonra konsantre nitrik asitle pH 2’ye ayarlanıp fikse edildikten sonra analiz gününe kadar saklanmak üzere 4⁰C ye kaldırılmıştır (USEPA, 1995). Sediment örnekleri analize hazır hale getirilmek amacıyla derin dondurucuya kaldırılmıştır. Laboratuvara getirilen makrofit örnekleri dışardan gelecek nesnelerden arındırılmak için musluk suyunda yıkandıktan sonra ultra saf su ile iki kez yıkanmış ve analiz işlemleri için. ≤-20°C’ derin dondurucuya konarak saklama işlemi uygulanmıştır (USEPA, 1995).

2.5.2.1. Sediment Örneklerinin Hazırlanması

Örneklerin hazırlanması sırasında kullanılacak olan cam, porselen ve plastik malzemeler bir gün deterjanlı suda bekletildikten sonra çeşme suyu ile yıkanarak, bir gece % 20’lik nitrik asit çözeltisi içerisinde bekletilmiştir. Tüm malzemeler çift distile su ile yıkanmıştır.

Örnekleme tarihlerinde S1, S2, S3 istasyonlarından 2 şer adet alınarak derin dondurucuya kaldırılan sediment örnekleri kompozit hale getirilmiştir. Kompozit hale getirilen sediment örneklerinden bir kısım ayrılarak bir hafta boyunca 40-45 ⁰C lik etüvde kurutma işlemine tabii tutulmuştur (Brekken ve Steinnes, 2004;

Samecka-Cymerman ve Kempers, 2004; Teuchies vd., 2007). Kurutulan sediment örnekleri cam havanda dövülerek homojen hale getirilmiş ve 500µm’lik elekten geçirildikten sonra kilitli plastik poşetlere kaldırılmıştır (Teuchies vd., 2007).

2.5.2.2. Bitki Örneklerinin Hazırlanması

Derin dondurucudan çıkarılan bitki örnekleri kök, gövde ve yaprak kısımlarına ayrılmıştır. Ayrılan kısımlar etüvde, 70 ⁰C’de, 48 saat kurutma işlemine tabii tutulmuştur (Vardanyan ve Ingole, 2006; Sahu vd., 2007). Kurutulan örnekler öğütülerek homojen hale getirilmiştir. Örnekler kilitli plastik poşetlere alınarak etiketlemeleri yapılmış ve saklamaya alınmıştır.

2.5.2.3. Fiziksel ve Kimyasal Değişkenlerin Analizi

Toplam çözünmüş katı madde (TDS), tuzluluk, iletkenlik, bulanıklık, pH ölçümlerinde ve kimyasal analizlerde kullanılmak üzere asitle yıkanmış 2 L’lik polistren şişelere aktarılan su numuneleri laboratuvara getirilmiştir. Su sıcaklığı ve çözünmüş oksijen konsantrasyonları Model 55/50 FT YSI oksijen metre kullanılarak 0,5 metre aralıklarla dibe kadar ölçülmüştür. Belirlenen üç istasyonundan alınan numunelerde pH ölçümleri Sartorius pH metre ile yapılırken, iletkenlik, toplam çözünmüş katı madde (TDS) ve tuzluluk ölçümleri Orion 115 İletkenlik/ TDS metre kullanılarak yapılmıştır. NTU cinsinden yapılan bulanıklık ölçümlerinde, Model 965 Orbeco Hellige turbidimetre kullanılmıştır. Askıdaki katı madde tayinleri APHA/AWWA/WEF (1995) uyarınca tespit edildi.

Alınan su örneklerinde; toplam fosfor (TP), -nitrit-nitrat, amonyum, silikat, alkalinite, sülfat ve klorofil a tayinleri yapılmıştır. Sülfat, alkalinite ve toplam fosfor analizleri için süzülmemiş su örnekleri kullanılırken, diğer analizler için su örnekleri Whatman GF/ C filtre kağıdından süzülerek analizler yapılmıştır.

Amonyum azotu (NH4-N), toplam fosfor (TP), çözünmüş reaktif fosfor ve sülfat tayinleri APHA/AWWA/WEF (1995) uyarınca yapılmıştır. Nitrat+nitrit azotu (NO3+NO2-N) tayinleri Mackereth vd. (1978)’e göre yapılmıştır. Silikat, Golterman vd. (1978), alkalinite ise, Henriksen (1982) uyarınca tayin edildi.

Klorofil a miktarını tespit etmek için 500 ml su örneği 47 mm çapındaki Whatman GF/C filtre kağıdından Saritorius su sistemi ile süzülmüştür. Filtre kağıdı 100 ml’lik bir erlene koyularak üzerine %70’lik 10 ml etil alkol eklendikten sonra ağzı hava almayacak şekilde parafilm ile kapatılan erlen ışık almaması için alüminyum folyo ile sarılmıştır. 2 saat çalkalandıktan sonra +4^oC deki buzdolabına koyulmuştur. 3 saatlik bekleme süresi sonunda dolaptan alınan örnekler 10 ml’ lik santrifüj tüplerine aktarılıp 3000 rpm’de (devir/dakika) 20 dakika santrifüj edilmiştir.

Süpernatant kısmı spektrofotometrik ölçüm yapılmak üzere küvetlere aktarılmıştır. 750, 663, 480, 430 ve 410 nm’ de %70’lik etanole karşı absorbans değerleri ölçülmüştür. 750 nm’de ölçülen değer herhangi bir kolloidal madde etkisini ortadan kaldırmak için diğer bütün ölçüm değerlerinden çıkartılmıştır (Moss, 1967).

Klorofil a konsantrasyonu 663 nm’deki absorbanstan yaralanılarak (Talling ve Driver, 1961) aşağıdaki eşitlikteki gibi hesaplanmıştır.

Klorofil a (µg/L) = 11 x (Abs 663-Abs 750) x 16/0,5 (v/V)

Burada v; kullanılan etanolun mililitre cinsinden miktarını, V ise, süzülen suyun litre cinsinden miktarını belirtir.

2.5.2.4. Sedimentte pH, Elektriksel İletkenlik ve Redoks Potansiyeli Ölçümü

Kurutulmuş ve elenmiş olan sediment örneklerinden 1:2.5 (w/v) oranında sırasıyla sediment örneği ve iki kere saflaştırılmış suyun karıştırılmasıyla hazırlanan süspansiyon üzerinden pH ve elektriksel iletkenlik değerleri, redoks potansiyeli ölçülmüştür (Barrutia vd., 2009).

2.5.2.5. Sedimentte Organik Madde Miktarının belirlenmesi

Kurutulmuş ve elenmiş sediment örneklerinden 4 gr tartılarak 550⁰C’lik kül fırınında gece boyunca yakma işlemine tabii tutulmuştur. Ağırlık farkı toplam organik madde miktarı olarakdeğerlendirilmiştir (Kamau vd., 2007).