Yöntem

4.2.1. Faktöriyel deney tasarımı

Mevcut çalışmada, ısıl aktivasyonun, köpürtücü ve toplayıcıların kömürün zenginleştirilmesi süreci üzerindeki etkilerini ortaya koymak amacıyla faktöriyel deney tasarımı yapılmıştır. Dolayısıyla bu çalışmadaki temel faktörler, toplayıcı ve köpürtücü miktarı, mikro dalga ile ısıl aktivasyon süresidir. Çalışmalarda ısıl işlem için mikrodalga kullanılmıştır. Çünkü mikrodalga ile ısıtma 3 boyutlu olacağından numunenin tamamı eşit olarak ısıtılmış

olacaktır.Aynı zamanda deneylerde ısıtma için harcanacak zamandanda ciddi anlamda tasarruf edilmiş oldu.

Mevcut çalışmada, mikrodalga ile ısıl işlem görmüş kömürün flotasyon davranışlarındaki değişiklikler tespit edilmeye çalışılmıştır. Boyut küçültme işlemlerinden sonra (kırma ve öğütme) flotasyona hazır hale gelen temsili numuneler mikrodalga işlemine tabi tutulmadan ve mikrodalga işlemine tabi tutularak, ayrı ayrı flotasyon işlemi gerçekleştirilmiş ve kül analizleri yapılarak fark gözlemlenmiştir. Koşullandırma süreleri, köpürtücü miktarları ve köpük alma süreleri üzerindeki değişiklerin sonuca etkileri de ayrıca değerlendirilmiştir.

Mühendislik alanında, herhangi bir süreci tanıma ve süreci daha verimli hale getirmenin yollarını tespit etmek için deneyler yapılır (Uslu, 2007). Birden fazla faktörün süreç üzerindeki etkileri araştırmak için kullanılan çok faktörlü deney tasarımları, Fisher tarafından geliştirilmiş ve faktörlerin birbirleriyle olan etkileşimlerini ortaya çıkarmak için kullanılan bir yöntemdir (İzgiz, 2001).

Faktöriyel deneylerde birden çok faktörün, ayrı ayrı ya da faktörlerin kombinasyonlarının süreç üzerindeki etkilerine bakılmaktadır. Çok faktörlü olarak tasarlanan deneylerde, “faktörler ve düzeylerine ilişkin tüm olası kombinasyonların tam denemesi ve tekrarı yapılır. Böylece, a sayıda düzeye sahip A faktörü ve b sayıda düzeye sahip B faktörünün axb olası kombinasyonlarının tümü̈ ile çalışma yapılır” (Hasgül, 2011). Yapılan deneyler sonucu elde edilen veriler, istatistiksel olarak ortaya konulur.

Faktöriyel deney tasarımlarında, temel olarak, herhangi bir sürecin geliştirilmesi için optimum koşulların ortaya konması amaçlanır. Herhangi bir sürecin, verimliliğini arttırmak için, süreç üzerinde etkisi olan faktörlerin sürece tam olarak ne kadar ve nasıl etkide bulunduğunun tespit edilmesi gereklidir. “Bir faktörün etkisi, faktör düzeylerindeki bir değişikliğin yanıt üzerindeki meydana getirdiği değişimdir” (Hasgül, 2011). Bunun yanı sıra, faktöriyel deney tasarımları, en yüksek yanabilir verim elde etmek kaydıyla sürecin süresini kısaltma, sürecin kararlılığını arttırma, çıktı ve süreç içindeki değişkenler arasındaki ilişkiyi ortaya çıkarmak gibi amaçlara hizmet edebilir (Antony ve Capon, 1998).

Faktöriyel denemeler olarak da adlandırılan bu tür deney tasarımları, “ölçülebilir faktörlerin etkilerini içeren ve hatası en küçük olan tasarımdır” (Akşehirli vd., 2012). Ancak, “Faktöriyel deneylerin uygulanmasındaki bir dezavantaj, faktör ya da düzey sayısındaki artış ile birlikte işlem kombinasyonundaki sayının da hızlı artış göstermesidir” (Hasgül, 2011). Bu sebeple, var olan faktör sayısının azlığı deneylerin yapılmasını kolaylaştırmaktadır.

4.2.2. Yapılan deneyler

Flotasyon işleminde köpürtücü olarak AF65 ve toplayıcı olarak gazyağı kullanılmıştır. d80 boyutundaki numuneye, flotasyon öncesi ısıl işlem veya ısıl işlemsiz fark etmeksizin aşağıda Şekil 4’te gösterildiği gibi tasarlanan deney şablonu uygulanmıştır. 700 ml 20 C derecedeki suyu mekanik flotasyon hücresinin haznesine konulduktan sonra, öğütülmüş 100 gram numune flotasyon sistemine ilave edilmiştir.

Daha sonra bu karışımın üstüne 300 ml daha su ilave edilerek flotasyon hücresi çalıştırılmıştır. Karışıma toplam eklenen su miktarı 1 000 ml olana kadar su verilmiştir. Elde edilen karışım 2 dakika boyunca flotasyon makinasında koşullandırılmıştır. 2 dakikalık bir koşullandırma sürecinin ardından 384 g/t toplayıcı (7 dk) ve 20ppm AF65 köpürtücü eklendikten sonra 2 dakika daha koşullandırma yapılmıştır. 2 dakika dolmasına 10 saniye kala sitemin hava vanası açılarak flotasyon başlatılmıştır.

Hücre çıkışına ilk konsantrenin konulacağı tepsi getirilerek köpük alma işlemi başlatılmıştır. Deney sırasında 5 adet konsantre sırasıyla 15 sn, 30 sn, 30 sn, 60 sn ve 90 sn boyunca alınmıştır. Toplam süre sonunda köpüğün beyazlamasının ardından deney sonlandırılarak kalan kısım artık olarak kabul edilmiştir.

Aşağıda, Şekil 4.3’te, yapılan flotasyon deneylerinin akışı özetlenmiştir.

Şekil 4.3. Flotasyon deneyleri akım şeması.

Devir 1100 dev/dk

330 ml su ilavesi+2 dk koşullandırma

4290 g/t gazyağı+20ppm AF65 (7+2 dk koşullamdırma)

Hava vanası açılarak köpük alma işlemi

Konsantre1 15 sn boyunca köpük alındı Konsantre2 30 sn boyunca köpük alındı Konsantre3 30 sn boyunca köpük alındı Konsantre4 60 sn boyunca köpük alındı Konsantre5 90 sn boyunca köpük alındı

Flotasyon deneylerinden elde edilen numuneler, sırasıyla filtre ve etüvde kurutma işlemlerine tabi tutulmuştur.

Tüm bu aşamalar, mikro dalga ısıl işleminden önce (0 dakika) ve mikro dalga işlemleri (1 dakika, 2 dakika, 3 dakika, 4 dakika ve 5 dakika) sonrasında her bir kömür numunesi için (Çayırhan ve Tunçbilek) tekrarlanmıştır. Her bir dakika için gerekli ölçümler yapılmıştır. Tunçbilek numunelerinde, yanma görüldüğü için mikro dalga işlemi 2 dakikadan sonra kesilmiştir.

4.2.3. Grup deneyler

Linyit kömürünün nem içeriğinin düşürülüp hidrofobisitesinin artırılması için flotasyon deneyleri öncesi numuneler 1 200 W ve 2 450 MHz’lik bir mikrodalga fırında 1 ve 2 dakikalık sürelerle bekletilmiştir.

Tüm flotasyon çalışmaları %10 pülpte katı oranı (PKO) olarak mekanik flotasyon hücresinde (1 L kapasiteli) gerçekleştirilmiştir. Deneylerde kullanılan reaktifler; toplayıcı olarak gazyağı, köpürtücü olarak ise Amerikan Cyctec firmasının AF65 kodlu poliglikol kullanılmıştır. Bu çalışmada mikrodalga ile ısıl işlemin etkilerini belirlemenin yanında toplayıcı ve köpürtücünün flotasyon testlerine ana etkilerini görebilmek ve bu 3 parametrenin birbirleriyle olan etkileşimlerini saptayabilmek amacıyla istatistiksel deney tasarımı kullanılmıştır.

Yapılan deneylerde 3 farklı parametrenin kül ve yanabilir verim üzerindeki etkileri incelenmiştir. Parametreler ise köpürtücü ve toplayıcı miktarları ile numunelerin mikrodalga ile ön ısıtma süreleridir. Bu parametre için Çizelge 4.2’de verilen deney tasarımı uygulanmıştır.

Deneyler de parametrelerin etkilerinin belirlenmesi amacıyla 23 _{tam faktöriyel deney}

tasarımı uygulanmıştır. Seçilmiş parametrelerin düzeyleri Çizelge 4.2’de verildiği gibidir. Çizelge 4.2’deki -1, 0, +1 sırasıyla parametrelerin düşük, orta ve yüksek düzeylerini ifade etmektedir. Tasarım oluşturulurken her parametrenin 3 düzeyi düşünülerek flotasyon testleri gerçekleştirilmiştir.

Çizelge 4.2. Parametreler ve düzeyleri.

Parametreler Kod Düzey

-1 0 +1

Toplayıcı (gaz yağı), gr/t X1 390 2 340 4 290 Köpürtücü (AF65) , ppm X2 10 20 30 Mikrodalga süresi, dk X3 0 1 2