Veri Toplama AĢamaları

4.2.1. Amostras de minério

Nos ensaios em escala de bancada foi utilizada uma amostra de minério cedida pela empresa Vale SA. A amostra é proveniente da mina Jangada, localizada no município de Brumadinho-MG, no Quadrilátero Ferrífero.

4.2.2. Preparação das amostras

A etapa de preparação das amostras de minérios consistiu na pesagem do lote inicial e na adequação da granulometria para a homogeneização. As etapas de britagem primária e secundária foram realizadas nos britadores de mandíbulas e a britagem terciária foi realizada no britador de rolos, até se obter 95% passante em 2,4mm. Na etapa de homogeneização foram utilizadas as técnicas de pilha cônica, pilha longa e divisor de rifles. Após a homogeneização, foram executadas análises granulométricas da amostra. Na figura 4.4 é apresentado o fluxograma de preparação das amostras.

4.2.3. Caracterização química, mineralógica e morfológica

Após a britagem e homogeneização das amostras, foram enviadas alíquotas para caracterização química, mineralógica e morfológica Os produtos dos ensaios em escala de bancada também foram analisados quimicamente.

As amostras foram analisadas quanto à mineralogia predominante através do método de difração de raios-X, conforme descrito no item 4.1.3. Foram utilizados 0,3g de material colocados sobre uma placa de vidro de dimensões 20x20x2mm. As amostras foram submetidas a análises qualitativas, de onde foram gerados os difratogramas. As análises foram feitas no difratômetro marca PHILIPS, modelo PW 1710 com tubo de anodo de cobre, utilizando o software X´Pert HighScore versão 2.1-2004 e o padrão do banco de dados PDF-2 do ICDD - International Centre for Diffraction Data.

Na análise química foram utilizados 0,1g de material preparado indi vidualmente para cada elemento desejado com os padrões específicos do próprio equipamento. Foram analisados principalmente os elementos Fe, Si, Al e P através da análise via úmida e espectrometria quantitativa por fluorescência de raios-X.

A morfologia das partículas e suas respectivas composições químicas foram analisadas através da microscopia eletrônica de varredura/microssondagem eletrônica de seções polidas em diferentes frações granulométricas (-212, -150, -106, -53 m). As amostras foram embutidas em resina acrílica, lixadas e polidas em pasta de diamante de 9, 3 e 1 m. Em seguida, foram recobertas por uma película delgada condutora de ouro (Au) e então colocadas no equipamento. As imagens foram obtidas no microscópio eletrônico de varredura (MEV) marca FEI, modelo INSPECT S50. As análises químicas semiquantitativas de microrregiões foram realizadas no espectrômetro dispersivo em energia de raios X (EDS) marca EDAX-GENESIS.

As imagens geradas pelo MEV foram analisadas também pelo programa LibMin®, com o objetivo de avaliar o grau de liberação da amostra. LibMin® é um programa de análise digital de imagens que possibilita a realização de análises modais e estudos de

liberação, dentre outros. O programa foi desenvolvido em linguagem de programação C++, pela sua robustez em operações matemáticas e gráficas (DELBEM e GÁLERY, 2009).

A densidade da amostra foi determinada pelo método de picnometria a gás hélio utilizando o equipamento Stereopycnometer Quantachrome SPY-3. Foi obtido o valor de 4,84g/cm3.

4.2.4. Moagem

A moagem foi realizada em moinho de bolas de 20cm de diâmetro, com preenchimento de 50% com cargas moedoras de 30 e 35mm de diâmetro. Foram realizados ensaios de cinética de moagem para os tempos de 20, 30 e 40 minutos. As condições gerais da moagem foram: polpa com 65% de sólidos em massa, rotação do moinho de 68rpm (65% da velocidade crítica de 105rpm), volume de polpa de 1425mL e massa de sólidos de 1911,0g. O tempo de moagem em que se obteve pelo menos 95% passante em 106 m foi o tempo estabelecido para a geração de massa para os ensaios de flotação.

4.2.5. Deslamagem

A deslamagem foi realizada em quatro etapas, em pH 10,5 em baldes com 16L de polpa, utilizando-se aproximadamente 7,6kg de material, gerando uma polpa de aproximadamente 20% de sólidos. O tempo de sedimentação de cada etapa foi de 5 minutos. A deslamagem teve como objetivo eliminar partículas finas, menores que 10 m.

4.2.6. Flotação em bancada

Nos ensaios de flotação em bancada foram avaliados os desempenhos de duas aminas de uso comercial fornecidas pela Air Products e de um tipo de extrato de quebracho (tanino) fornecido pela empresa argentina Unitan S.A.I.C.A. As principais características desses reagentes são relacionadas na tabela IV.3. Segundo a Air

Products, os radicais (R) representados nas fórmulas estruturais são ramificações C10H21.

TABELA IV.3: Reagentes utilizados nos ensaios de flotação em bancada

Nome comercial Designação Fabricante Fórmula química aproximada Peso molecular (g) Tomamine PA14F30 Éter amina Air Products R-O-(CH2)3NH2 225

Tomamine DA1430 Éter diamina Air Products R-O-(CH2)3NH(CH2)3NH2 295

Floatan T1 Tanino Unitan S.A.I.C.A. C76H52O46 300-3000

Amido de milho Amido Maizena (C6H10O5)n 300000

Os ensaios de flotação foram realizados entre pH 10 e 10,5, variando-se as concentrações de coletor e de depressor. O procedimento geral para todos os ensaios foi:

adição da polpa na cuba;

adição do depressor e ajuste do pH;

condicionamento da polpa com o depressor por 5 minutos; adição do coletor e ajuste do pH;

condicionamento da polpa com o coletor por 1 minuto; injeção do ar e coleta do flotado;

filtragem, secagem e pesagem do flotado e do deprimido; envio dos produtos para análise química;

realização do balanço de massas.

4.2.7. Equipamentos e materiais utilizados

chapa de aquecimento ou estufa;

célula de flotação Denver D12 com cubas de tamanhos variados; divisor de fendas tipo Jones (diversos tamanhos);

balança analítica eletrônica;

britador de mandíbulas primário e secundário; britador de rolos lisos;

moinho de bolas; peneiras série Tyler;

peneirador vibratório suspenso; cronômetro digital;

vidraria de laboratório, béquer, pipeta, funil, bastão etc.; pH-metro com eletrodo de vidro combinado;

garrafa lavadeira; espátula de metal; pincel, papel de filtro.