3. BULGULAR VE TARTIŞMA 3.1. Karakterizasyon Sonuçları 3.1.3. Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) Analizleri Dördü aktif karbon olmak üzere toplam 7 tip adsorbanın yüzeylerinin görüntülenmesi için SEM ile çekilen fotoğrafları Şekil 3.3–3.15 arasında gösterilmektedir. Şekillerde hem adsorpsiyondan önce hem de adsorpsiyondan sonraki SEM fotoğrafları görülmektedir. Aktif karbon üretiminde başlangıç materyali olarak kullanılan orijinal fabrika çay atığı (FÇA) için dört farklı büyütme boyutunda çekilen SEM fotoğraflarında materyalin yüzeyinin oldukça pürüzlü ve girinti-çıkıntılara sahip olduğu, fakat yüzeyde belirgin gözenek yapılarının, kanalların ya da boşlukların olmadığı görülmektedir (Şekil 3.3). FÇA’nın N2 atmosferinde yüksek sıcaklılarda ve aktivasyon ajanı varlığında yüzey yapısının oldukça değiştiği göze çarpmaktadır. Herhangi bir ajanla aktive edilmeyen, sadece karbonize edilerek elde edilen üründe (FÇAK) N2 ortamında yüksek sıcaklıktan (700 oC) kaynaklanan kısmi gözenek yapılarının oluşmuş olduğu görülmektedir (Şekil 3.4). Özellikle 2000 kat büyütülerek çekilen SEM fotografında yüzeydeki boşluklar açık bir şekilde göze çarpmaktadır. Ayrıca Tablo 3.3’de görüldüğü gibi FÇAK için BET yüzey alanı sonucu FÇA’ya göre daha yüksektir. Ancak FÇAK’da ısıl işlemle açılan gözeneklerin çok fazla olmadığı diğer aktif karbonlardan elde edilen sonuçlardan ve çekilen SEM fotoğraflarından da görülmektedir. Kimyasal aktivasyonla elde edilen dört aktif karbon içinden FÇAAK-SA kodlu aktif karbonun çekilen SEM fotoğraflarına bakıldığında, özellikle 1000 kat büyütülmüş görüntüde yüzeyde net olarak gözlenemeyen girinti çıkıntıların ve kanalların olmasına rağmen gözenekli yapının oluşmadığı görülmektedir (Şekil 3.7). Karbonizasyon sıcaklığının 200 oC’de tutulmasından ve aktivasyon ajanı olarak kullanılan sülfürik asitin özelliğinden dolayı yüzeyde gözenekli yapının oluşmadığı görülmektedir. Tablo 3.3’den de BET yüzey alanı değerinin FÇAK’dan bile düşük olduğu görülmektedir. Ancak özellikle sulu çözeltiden metal iyonlarına karşı yüksek adsorpsiyon yeteneğine sahip olması (Bölüm 3.2.2), sülfürik asit etkisi ile yüzeyinde oluşan fazla miktardaki fonksiyonel gruplardan kaynaklanmaktadır. Diğer adsorbanlara göre yüzeyinde oldukça yüksek miktardaki fonksiyonel gruplar hem Boehm titrasyonu sonuçlarından hem de IR spektrumlarından açıkça görülmektedir. Sülfürik asit ile aktive edilerek elde edilen aktif karbonların adsorpsiyon yetenekleri, yüksek yüzey alanı ve gözenekli yapıdan ziyade yüzey fonksiyonel grupların varlığından kaynaklanmaktadır [190]. KOH aktivasyonu ile elde edilen aktif karbon için çekilen SEM fotoğrafları yapının yüzeyinde son derece kusursuz ve homojen yapıda gözenekler olduğunu göstermektedir. Özellikle 1000 ve 2000 kat büyütülerek çekilen resimlerde yapının neredeyse tamamen gözenekli olduğu ve her bir boşluğun hemen hemen aynı boyutta çok düzgün dağıldığı göze çarpmaktadır (Şekil 3.5). Bu şekilde gözenekli yapılarla yüzey alanı çok büyütülebilir. Tablo 3.3’den de FÇAAK-PH’nın başlangıç materyaline göre yüzey alanının oldukça büyüdüğü görülmektedir. Değişik ZnCl2 miktarı kullanarak elde edilen 3 tip aktif karbon için SEM görüntülerine bakıldığında, FÇAAK-ÇK1 ve FÇAAK-ÇK2 kodlu aktif karbonların nispeten birbirine benzediği, fakat FÇAAK-ÇK3 kodlu aktif karbonun ise biraz daha farklı yüzey şekillerine sahip olduğu görülmektedir (Şekil 3.12, 3.13 ve 3.15). Artan ZnCl2 ile yapıda daha farklı boşlukların ve yarıkların oluştuğu söylenebilir. Yüzey karakterizasyon analizi sonuçlarından elde edilen verilere göre (Bölüm 3.1.4) FÇAAK-ÇK3 kodlu aktif karbon diğerlerine nazaran daha çok mezogözenek yapıdadır. Dolayısıyla SEM fotoğraflarından yüzey görüntüsündeki farklılıklar bir miktar göze çarpmaktadır. SEM ile yalnızca yüzeydeki boşluklar, yarıklar ya da kanallar görülebilir. Ancak gözenek yapı hakkında oldukça yararlı bilgiler de elde edilebilir [4]. Her ne kadar SEM ile gözeneklerin tipi hakkında bilgi elde edilemezse de bağıl olarak aktif karbonların gözenek yapıları birbirleriyle karşılaştırılabilir ve gözenek yapılarının gelişimi de takip edilebilir [191]. 1000 kat büyütülmüş SEM görüntülerini dikkate alarak bir karşılaştırma yapıldığında; homojen yüzeye sahip FÇAAK-PH kodlu aktif karbonun, özellikle ZnCl2 ile elde edilen 3 aktif karbona göre gözle görülür düzeyde oldukça küçük gözeneklere sahip olduğu görülmektedir. Bölüm 3.1.4’de de elde edilen yüzey karakterizasyon analizi sonuçlarından FÇAAK-PH’nın son derece homojen yapıda mikrogözeneklerden oluştuğu belirtilmiştir. FÇAAK-ÇK kodlu 3 aktif karbonda da artan oranlarda mezogözenekler mevcuttur. Özellikle de FÇAAK-ÇK3’ün çok büyük oranda mezogözenek yapısında olduğu görülmüştür. Adsorpsiyondan sonra çekilen SEM fotoğraflarına baktığımızda dikkati çeken ilk şey, gözenekli yapının kısmen de olsa kapandığı, nispeten düzgün yüzeyli bir yapının oluştuğu görülmektedir. 1000 kat büyütülmüş SEM fotoğrafları karşılaştırıldığında, özellikle MM ve fenol gibi organik moleküllerin adsorpsiyonunda yüzey yapının topaklanmış bir şekilde kaplandığı açıkça görülmektedir (Şekil 3.6 ve Şekil 3.14). FÇAAK-SA gözenekli yapıya sahip olmamasına rağmen metal iyonlarının adsorpsiyonundan sonra yüzeyinde gözle görülür değişiklikler meydana gelmiştir (Şekil 3.7–3.11). Özellikle Pb adsorpsiyonundan sonra yüzeyde son derece düzgün bir tabakanın kaplandığı görülmektedir (Şekil 3.11). Yani orijinal aktif karbonların SEM görüntülerinde yüzeyde oldukça fazla girinti çıkıntılar, boşluklar ve kanallar mevcut iken, adsorpsiyondan sonra bu düzensiz yüzey yapısı daha düzgün ve kapanmış bir yapıya dönüşmüştür. Bu da adsorbanların sulu çözeltiden adsorbat moleküllerini adsorpladığını göstermektedir. Şekil 3.3. Orijinal FÇA için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 250 kat büyütülmüş, (c) 1000 kat büyütülmüş ve (d) 2000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.4. FÇAK için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 250 kat büyütülmüş, (c) 1000 kat büyütülmüş ve (d) 2000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.5. FÇAAK-PH için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 250 kat büyütülmüş, (c) 1000 kat büyütülmüş ve (d) 2000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.7. FÇAAK-SA için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 250 kat büyütülmüş, (c) ve (d)1000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.9. Cr(VI) yüklü FÇAAK-SA için 1000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.10. Cu(II) yüklü FÇAAK-SA için 1000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.12. FÇAAK-ÇK1 için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 250 kat büyütülmüş, (c) 500 kat büyütülmüş ve (d) 1000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.13. FÇAAK-ÇK2 için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 500 kat büyütülmüş, (c) ve (d) 1000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Şekil 3.15. FÇAAK-ÇK3 için (a) 100 kat büyütülmüş, (b) 250 kat büyütülmüş, (c) ve (d) 1000 kat büyütülmüş SEM görüntüleri Belgede Fabrika çay atıklarından aktif karbon üretimi, karakterizasyonu ve adsorpsiyon özelliklerinin incelenmesi (sayfa 92-101)
