Organik, inorganik, seramik, metal vb. birçok malzemenin yüzey yapısının görüntülenmesi ve analizi için kullanılan tekniklerden birisi SEM tekniğidir. SEM kullanışlı ve farklı uygulama alanlarına sahiptir.
Taramalı Elektron Mikroskobu veya SEM (Scanning Electron Microscope), yüksek gerilim altında hızlandırılmış elektronların çok küçük bir alan üzerine odaklanması, bu elektronlarla numune yüzeyinin taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında gerçekleşen etkileşimlerin algılayıcılarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerden geçirildikten sonra ekrana aktarılması prensibiyle çalışır. Manfred von Ardenne öncülüğünde 1930’lı yıllarda geliştirilmiş ve daha sonra dünyanın farklı yerlerinde 1939 yılından itibaren çeşitli elektron mikroskopları kullanılmaya başlanmıştır.
SEM’in en sık kullanıldığı biçimi, malzeme yüzeyden yayılan ~10 eV’luk düşük enerjili ikincil (secondary) elektronlarla yapılan ölçümdür. Bu ölçüm yüzeyin engebeli
57
(topoğrafik) yapısıyla ilgili görüntü oluşturarak, bizi bilgilendirir. Bu teknikte incelenecek olan alan veya analiz edilecek mikro hacim, bir kafes içinde numune yüzeyi boyunca süpürülen iyi odaklanmış elektronlarla aydınlatılır. Bir elektron demeti numune yüzeyine çarptığında oluşan sinyaller: ikincil elektronlar, geri saçılan elektronlar, saçılmayan elektronlar, Auger elektronları, karakteristik X–ışınları ve çeşitli enerjilerde fotonlardır. Her bir sinyal, numuneye gelen elektronlar ve numune arasındaki bazı önemli etkileşimlerin sonucudur ve numune hakkında bize farklı bilgiler sağlar (Arabacı 2001, Aydoğan 2011).
Elektron demeti atom etkileşmesi iki türlüdür. Elektronlar ya atomun elektronlarıyla esnek olmayan çarpışma yaparlar ya da atomun çekirdeğinden esnek olarak saçılırlar. Elektron elektron etkileşmesinde gelen elektronun enerjisinin bir kısmı diğer elektrona aktarılır. Aktarılan enerji malzemenin iş fonksiyonundan büyükse elektron malzemeden kopar. Kopan elektronun enerjisi 50 eV’dan büyükse bunlara geri saçılan (back scattered) elektronlar denir. Geri saçılan elektronların çoğunun enerjisi gönderilen elektron demetindeki elektronların enerjisiyle kıyaslanabilir ölçüdedir. Kopan elektronun enerjisi 50 eV’dan küçükse bunlara ikincil elektronlar denir. İkincil elektronların çoğu yüzeyin ilk birkaç nm içerisinde üretilir.
Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile esnek olmayan girişimi sonucu düşük enerjili Auger elektronlarını oluşturur. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur. Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar. Bu elektronlar ikincil elektron olarak tanımlanır. İkincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir. İkincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip yüzey görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır.
Taramalı elektron mikroskobu optik kolon, numune hücresi ve görüntüleme sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 3.14). Optik kolon kısmında; elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası, elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası, ince elektron demeti
3.MATERYAL VE METOT
58
elde etmek için yoğunlaştırıcı mercekler, demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği yer almaktadır. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. Tüm optik kolon ve numune 10–4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır.
SEM’in belirli alanlarda diğer mikroskoplardan üstün olduğu bazı özellikleri vardır. Bunlardan en önemlisi odak derinliğidir. İyi ayırma gücü ve yüksek alan derinliğine sahip olması sebebiyle, özellikle pürüzlü yüzeylerin incelenmesinde ve ayrıntıların görüntülenmesinde oldukça kullanışlıdır. SEM tekniği ile sadece yüzey görüntüsü elde edilmez, aynı zamanda numune döndürülerek yapı içindeki farklı tabakaların kalınlıkları (kesit alanı) hakkında bilgi de elde edilebilir.
Şekil 3.17.Taramalı elektron mikroskobunu oluşturan temel kısımlar
SEM cihazının ayırma gücü (resolution), odak derinliği ve görüntü ile analizi birleştirebilme özelliği, bu cihazın kullanım alanını genişletmektedir. SEM’in başlıca kullanım alanları; disk yüzeylerindeki ve ferromanyetik malzemelerdeki manyetik spin bölgelerinin (domainlerin) elde edilmesi, elektron demetlerinin oluşturduğu termal ve akustik sinyallerle malzemenin mekanik özelliklerinin belirlenmesi, yarıiletkenlerin ve
59
oksitlerin morötesi–görünür bölge ve kızılötesi bölgede oluşturduğu fotonların analiziyle malzemelerin elektronik özelliklerinin belirlenmesi olarak sıralanabilir (Brundle ve Evans 1992).
Katı nesnelerin mikroyapı karakteristiklerinin belirlenmesinde ve analizinde yaygın bir kullanıma sahip olan SEM tekniğinin ayırma gücü, elektron mikroskobunun ayırma gücünden daha iyi olmasına rağmen geçirimli elektron mikroskobunun (Transmission Electron Microscope, TEM) ayırma gücünden daha azdır. SEM’in ayırma gücü 4 nm ve TEM’in ayırma gücü ise, 0.2–0.4 nm aralığındadır. TEM tekniği ile elektronlar numunenin daha da iç kısımlarına girerek ince detayları da görmemizi sağlar. Ancak TEM’de malzemenin kalınlığı sınırlı bir şekilde incelenir. Bu değer, 0.2 μm’den (2000 Å) daha az olmalıdır. SEM’de böyle bir sınırlama yoktur (Williams ve Carter 1996, Arabacı 2001).
Elektron tabancası yaklaşık 1 keV ile 40 keV arasında enerjilere sahip elektronlar üretir. Elektron tabancası ile direkt olarak oluşturulan elektron demeti çapı, yüksek kalitede belirgin olarak büyütülmüş görüntü elde edebilmek için oldukça büyüktür. Bu nedenle, elektron kaynağının çapını küçültmek için yani; numune üzerine odaklanacak şekilde bir elektron demeti elde edebilmek amacıyla elektron mercekleri kullanılır. Birçok SEM yönteminde, numune yüzeyinde 10 nm’den (100 Å) daha küçük bir nokta boyutunda elektron demeti oluşturulabilir (Williams ve Carter 1996).
Taramalı elektron mikroskobu için numune hazırlama diğer elektron mikroskoplarına göre oldukça kolaydır. Öncelikle incelenecek numune vakuma dayanıklı olmalıdır. Taramalı elektron mikroskobunda iletken malzemeler doğrudan incelenebilir. Yalıtkan malzemeler ise numuneyi ince iletken karbon filmiyle, altın ya da benzer metal malzemelerle kaplanarak incelenebilir. Kaplanmamış yalıtkan malzemeler ise gönderilen elektron demetinin düşük gerilimde hızlandırılmasıyla incelenebilir.