Statik İç Basınç Deneyleri

[±55o]6 sarım açılı filaman sarım BTP ve SiO2 nanopartikül katkılı çatlaksız ve eliptik yüzey çatlaklı kompozit boruların iç basınç deneyleri ASTM D1599-99 standardına göre gerçekleştirilmiştir.

[±55o]6 sarım açılı filaman sarım BTP kompozit boruların standarda göre gerçekleştirilen statik iç basınç deneylerinde, iç basıncın etkisiyle boru çapı artarak şiştiği ve boyunda ise kısalmalar olduğu gözlemlenmiştir. Artan iç basınç ± sarım açısı yönlerindeki elyaf bantlarını teğetsel doğrultuda Şekil 4.13’ de verilen şemadaki gibi yönlenmeye zorlamaktadır. Bu zorlamalar neticesinde ise elyaf dik ve paralel yönlerde(σαsin2α = σx, σαcos2α = σy) kayma gerilmelerini oluşturmaktadır(Taşyürek, 2014; Zu, 2012; Samancı, 2004). Dik ve paralel yönlerde meydana gelen gerilmeler Şekil 4.13a’da şematik hale getirilmiştir. Şekil 4.13b’de şematik olarak gösterildiği gibi artan iç basıncın etkisiyle -55o _{ve +55}o _{sarım açısındaki elyaf bantlarını tıpkı bir makas} formunda açılma hareketi gibi sürekli açmaya zorlamakta ve birbirinden uzaklaşmaktırmaktadır(Samancı 2004).

Şekil 4.13 a) Helisel elyaf yönleri(Zu, 2012), b) açılmaya zorlanan elyaf bantlarının hareketi ve debonding neticesinde oluşan elyaf kırılması.

Makas formunda açılma zorlanan elyafların ara yüzeylerinde matris malzemenin birim şekil değişimine ve elyaf/matris adezyon dayanımına bağlı olarak elyaf doğrultularında “mikro çatlaklar” oluşmaktadır. Bu mikro çatlaklar elyaf bantlarının makas formunda sürekli açılmaya zorlanan hareketi sebebiyle artmakta ve elyafların doğrultularında yoğunlaşmaktadır. Elyaf doğrultusunda yoğunlaşan mikro çatlakların birleşmesiyle “makro çatlak” hasarları meydana gelmektedir. Literatürde “debonding” olarak ifade edilen elyaf/matris arayüzey ayrılması matris hasarları makro çatlakların oluşumuyla ortaya çıkmaktadır. “Delaminasyon” hasarı olarak ifade edilen tabakalararası ayrılma ve debonding hasarlarıın oluşumları esnasında matris malzemenin şekil değiştirmesi ve ayrılmalar sonunda beyazımsı bir görünüm

almaktadır. Bazı kaynaklarda bu iki hasara beyazlaşma hasarıda denilmektedir(Martens ve Ellyin, 2000; Kaynak ve Mat, 2001). Bu hasarlar CTP filaman sarım kompozit borularda, saydam renklerinden dolayı rahatlıkla gözlemlenebilirken (Tarakçıoglu 1992; Kara, 2012; Taşyürek, 2014), BTP kompozitlerin renklerinin siyahımsı ve koyu kahverengimsi olmasından dolayı seçilmesi deneyler esnasında oldukça zor olmuştur. Debonding hasarları neticesinde elyaf demetleri arasına sızan akışkan yağ, elyafların sarım doğrultuları boyunca debonding hasarlarını büyütmekte ve açılmayı artırmaktadır. Aynı zamanda debonding hasarları, tabakalar arasında delaminasyon hasarlarınıda başlattığı düşünülmektedir (Wolodko, 1999; Meijer ve Ellyin, 2008; Tarakçıoğlu ve ark., 2001). BTP kompozit boruların orta bölgelerinde hasarların iç tabakalarda başlamasıyla tabakaları zayıflatarak bombeleşmelere sebebiyet vermektedir. Sürekli basıncı yükselen akışkanın oluşturduğu teğetsel gerilme zayıf düşen tabakayı eğilmeye zorlamaktadır ve sonunda patlama şeklinde elyaf kırılması sonuç hasarlarını oluşturmaktadır(Samancı ve ark. 2011). Bu hasar oluşumu Şekil 4.13’de görsel olarak tarif edilmiştir.

Çatlaksız [±55o_]

6 sarım açılı filaman sarım BTP kompozit borularda elyafların sarım açısı doğrultusunda “debonding” hasarları neticesinde oluşan ince açık kahverengimsi çizgiler 375-410 MPa arasında görülebilmiş, patlamaya yakın 550 MPa teğetsel gerilmeden sonra elyaf doğrultusundaki bu çizgilerin yoğunlaşarak delaminasyona yol açtığı düşünülmüştür. Sonuç hasarı elyafların kopma esnasında çıkartmış olduğu seslerden de anlaşılacağı üzere birbirini izleyen bir dizi kırılmalar neticesinde yaprak şeklinde yırtılarak 595 MPa maksimum teğetsel hasar gerilmesinde ani patlama şeklinde meydana gelmiştir. Şekil 4.14’de çatlaksız BTP kompozit borununun patlama şeklinde meydana gelen hasar görüntüsü verilmiştir. Çizelge 4.1’de ise statik iç basınç deneyi sonrası elde edilen mekanik özellikler sunulmuştur.

Çizelge 4.1 Katkısız BTP kompozit boruların mekanik özellikleri

Sarım Açısı () _55o

Teğetsel patlama gerilmesi, _T(MPa) 595

Elastisite modülü, E (GPa) 26.6

Şekil 4.14 BTP kompozit borunun statik iç basınç sonuç hasarı

0.25 ve 0.5 a/t eliptik yüzey çatlaklı [±55o]6 filaman sarım BTP kompozit borularda hasar mekanizmaları çatlaksız numuneler ile benzer özellikler taşımaktadır. Artan iç basıncın etkisiyle borunun çap artmakta ve boyu ise kısalarak şişmektedir. Şişmenin etkisiyle borunun en zayıf hasar bölgesini oluşturan çatlaklarda hasarlar başlamaktadır. Çatlak bölgesinde elyaf/matris arayüzey ayrılma matris hasarlarının belirtileri olduğunu düşündüğümüz, CTP kompozit borulardaki gibi net olmamak ile beraber açık kahverengi rengindeki elyaf doğrultularındaki çizgierin yoğunlaşmıştır. Kompozit boruların yüzeyi açılan eliptik yüzey çatlakları elyaf bantlarının sürekliliğinin kaybetmesine neden olmuştur. Bununla birlikte çatlakların bulunduğu tabakalarda çatlak derinliği oranlarına göre (0.25 a/t ve 0.5 a/t) lokal rijitlik kayıplarıda meydana gelmektedir(Wolodko, 1999). Artan iç basıncın etkisinde şişen BTP kompozit borular şişe boynu formunu almaktadır(Gemi, 2004; Samancı 2004). Kompozit boruların şişe boyunu formunu almaya başlamasıyla, kompozit borunun en zayıf tabakalarını oluşturan çatlak bölgeleri, tıpkı balonların şişirilmesi esnasında oluşan bombeleşmeler gibi bombe yapmaya çalışmaktadır. Rijitlik kaybına uğrayan çatlak bölgesindeki tabakalar eğilip, katlanmaya zorlanmaktadır(Şekil 4.15). Bunun neticesinde, çatlak diplerinde kompozitlerin matris hasarlarının son aşamasını oluşturan delaminasyon hasarı meydana gelmektedir. Statik iç basıncın artmasıyla çatlaklardaki kesilen

tabakaların eğilip katlanmasını dahada arttırarak(Şekil 4.16), bu tabakalarda elyafları kırmaya zorlamaktadır. BTP kompozit boruların 0.25a/t ve 0.5a/t eliptik yüzey çatlaklı bölgelerinde gerilme yığılmalarının artmasıyla bir dizi birbirini takip eden elyaf kopmaları neticesinde elyaf kırılması sonuç hasarı meydana gelmektedir(Şekil 4.17).

Şekil 4.15 Eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozit boruların statik iç basınç testleri esnasında oluşan hasarlar.

Şekil 4.16 Artan statik iç basınçla beraber eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozit boruların çatlak bölgesinde ilerleyen hasarlar.

0.25 a/t çatlak derinliği oranında patlama sonuç hasarı 556.9 MPa maksimum teğetsel gerilmede, 0.5 a/t çatlak derinliği oranında ise 497.8 MPa maksimum teğetsel gerilmede oluşmuştur. Şekil 4.18’deki grafikte çatlaksız ve çatlaklı [±55o]6 sarım açılı filaman sarım BTP kompozit boruların patlama şeklinde sonuç hasarlarının teğetsel gerilmeleri grafik halinde sunulmuştur.

Şekil 4.18 Çatlaksız ve çatlaklı [±55o_]

6 BTP kompozit boruların patlama teğetsel gerilmeleri

Tarakçıoğlu (1992) yapmış olduğu tez çalışmasında çatlaksız ±55o_{CTP filaman} sarım kompozit boruların statik iç basınç teğetsel gerilmesini 438,7 MPa, Kara (2012) ve Taşyürek (2014) ise 489 MPa olarak tespit etmişlerdir. Yapmış olduğumuz çalışmamızda çatlaksız ±55o _{BTP kompozit borular, Tarakçıoğlu’nun çalışmasındaki} CTP kompozit borulardan %35’lik ve Taşyürek ve Kara çalışmalarındaki CTP kompozit borularından %21’lik daha fazla teğetsel gerilme değerleri sergilemiştir. Pavloski ve ark. (2007) ±55o _{BTP kompozit tüplerin statik iç basınç teğetsel} gerilmelerinin CTP kompozit tüplerden minimum %15’lik daha fazla teğetsel gerilme değerini gösterdiğini çalışmalarında beyan etmişlerdir. CTP ile yapılan çalışmalar ile yapmış olduğumuz BTP kompozitlerin patlama hasarı teğetsel gerilme sonuçları mukayese edildiğinde, literatürü destekler nitelikte statik iç basınç sonuç hasarının mininum % 15 ‘lik teğetsel gerilme artışından daha yüksek olduğu görülmektedir.

SiO2 nanopartikül katkısıyla çatlaksız ve eliptik yüzey çatlaklı [±55o]6 BTP kompozit boruların maksimum teğetsel gerilmelerinde Şekil 4.19’da görüldüğü gibi

ilerlemeler kaydedilmiştir. Çizelge 4.2’de statik iç basınç testi sonrası elde edilen mekanik özellikler sunulmuştur.

Şekil 4.19 SiO2 nanopartikül katkısıyla çatlaksız ve çatlaklı [±55o]6 BTP kompozit boruların teğetsel

gerilmeleri.

Çizelge 4.2 SiO2 nanopartikül katkılı BTP kompozit boruların mekanik özellikleri

Sarım Açısı () _55o

Teğetsel patlama gerilmesi, _T(MPa) 769

Elastisite modülü, E (GPa) 31.4

Poisson Oranı,    _z/ _x 0.708

SiO2 nanopartikül katkılı çatlaksız BTP kompozit borularda statik iç basınç testi uygulanırken, 733 MPa teğetsel gerilmeye kadar boyca kısalmaya, çapta ise şişmeye maruz kalmıştır. Bu teğetsel gerilme değerine kadar, artan iç basınca maruz kalan SiO2 nanopartikül katkılı BTP kompozit borularda, “debonding” elyaf/matris arayüzey ayrılmaları ve “delaminasyon” tabakalararası ayrılma hasarları meydana gelmektedir. Katkılı BTP kompozit borularda bombeleşmenin en fazla olduğu orta bölgelerde bu matris hasarları özellikle hasarların başladığı iç tabakalarda yoğunlaştığı düşünülmüştür. Dolayısyla matris hasarına uğrayan bu tabakalar, o bölgeyi zayıflatarak, sürekli artan iç basınca karşı tabakaların direncini düşürdüğüne yol açtığı şeklinde yorumlanmıştır.

Uygulanan bu basınç kuvvetine karşı zayıf düşen bölge, SiO2 nanopartikülün önceden izahatı yapılan etkileri neticesinde eğilmeye maruz kalmıştır. Bu teğetsel gerilmeden sonra Şekil 4.19’de görüldüğü gibi üç nokta eğilme deneyindeki numune gibi eğilerek boru şekil değiştirmiştir. Eğilen borunun bomboleşen orta kısımlarına yakın bölgelerde maksimum teğetsel hasar gerilmesinin ortalama 769.2 MPa değerine ulaşmasıyla akışkan jeti şeklinde sonuç hasarı meydana gelmiştir. Akışkan jeti matris hasarı, “debonding” matris hasarlarının tabaklarda birleşmesiyle meydana gelen ve iğne ucu deliği diye tabir edilen delinmeyle ortaya çıkmaktadır (Mertiny ve Gold, 2007; Gemi ve ark., 2009; Martins ve ark., 2012). Katkılı BTP kompozit boruların eğilen alt kısımlarının iç tabakalarında ise “debonding”, “delaminasyon” ve küçük çaplı elyaf kırılmaları (Şekil 4.20) tespit edilirken, borunun dış tabakalarında ise bu hasarlar görülmemiştir. Katkısız BTP kompozit borularda olduğu gibi patlama şeklinde elyaf kırılması sonuç hasarı meydana gelmemiştir.

Şekil 4.20 Çatlaksız SiO2 nanopartikül katkılı BTP kompozit boru ve akışkan jeti hasarı

Şekil 4.21 SiO2 katkılı BTP kompozit borunun eğilen tabakalarında meydana gelen hasarlar

SiO2 nanopartikül katkılı 0.25 ve 0.5a/t eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozit borularda sonuç hasarları katkısızlarda olduğu gibi çatlak bölgelerinde elyaf kırılma

şeklinde meydana gelmiştir. %4 SiO2 nanopartikül katkılı ve eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozit borularda çatlak bölgelerinde meydana gelen hasar gelişimleri benzerdir. Artan statik iç basınçla beraber çatlak bölgelerinde “debonding” elyaf/matris ayrılma hasarlarını takiben, çatlağında kenar etkisiyle (Wolodko, 1999), çatlak dibinde hasarlar “delaminasyon” şeklinde ilerlemektedir. Bu durum katkısız eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozitlerde Şekil 4.16’da gözlemlenilmiştir. Gerilme yığılmalarının artmasıyla çatlağın her iki ucundan sarım açıları doğrultularında dallanarak hasarın ilerlediği görülmüştür. SiO2 nanopartikül katkılı 0.25 a/t ve 0.5 a/t eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozit borularda sonuç hasarları ani patlamayla elyaf kırılması şeklinde çatlak bölgesinde Şekil 4.22’de görüldüğü gibi meydana gelmiştir. SiO2 nanopartikül katkılı 0.25 a/t ve 0.5 a/t eliptik yüzey çatlaklı BTP kompozit borularda patlama neticesinde elde edilen maksimum teğetsel gerilmeleri sırasıyla 722.6 ve 653.1 MPa olmuştur.

Şekil 4.22 0.25 ve 0.5 a/t eliptik yüzey çatlaklı SiO2 nanopartikül katkılı BTP kompozit borunun statik iç

basınç patlatma hasarları.

SiO2 nanopartikül katkısıyla çatlaksız, 0.25 ve 0.5 a/t çatlak derinliği oranlarındaki [±55o_]

6 BTP kompozit boruların sonuç hasarlarındaki teğetsel gerilmelerinde sırasıyla; %29, %29.6 ve %31.5 artışlar gözlemlenmiştir. SiO2 nanopartikül katkısıyla elde edilen bu artışlar, çatlaksız ve çatlaklı katkısız kompozit boruların patlama teğetsel hasar gerilmeleri referans alınarak Şekil 4.23’de verilmiştir.

Şekil 4.23 SiO2 nanopartikül katkılı BTP kompozit boruların % artışları

Wei ve ark. (2011) çalışmalarında silan ile modifiye edilmiş %5 SiO2 nanopartikülleri epoksiye katmışlardır. Bazalt elyafları bu karışımla filaman sarım yöntemi tekniğinde olduğu gibi ıslatıp kaplayarak nanokompozitleri oluşturmuşlardır. %5 SiO2/Bazalt/Epoksi nanokompozitlerin bazalt elyaf bantların çekme dayanımlarında %30’luk bir artış elde ederlerken, bazalt elyaf bantlarında tabakalararası kayma dayanımda ise %15’lik artış tespit etmişlerdir. Yaptıkları çalışma ile çalışmamız benzerlik göstermekte olup, aynı şekilde SiO2 nanopartikül ile bazalt elyaflar ıslatılıp kaplanmış ve Wei ve ark. çalışmasından farklı olarak ± 55o _{sarım açısında kompozit} borular üretilmiştir. BTP kompozit borular üzerinde, SiO2 nanopartikül ile kaplanan bazalt elyaflar Şekil 4.23’de olduğu gibi seçilebilmektedir. Üretim yönteminin yanında Wei ve ark. tarafından yapılan çalışma ile yapmış olduğumuz çalışmada elde ettiğimiz sonuçlar benzerlik göstermektedir. Çalışmamızda bu yakın değerler %4 SiO2 nanopartikül katkı oranında elde edilirken, Wei ve ark. ise %5 katkı oranında elde etmişlerdir. Bu farklılığın kullanılan SiO2 nanopartiküllerin özgül yüzey alanları, geometri, boyutları ve üretim metotlarının farklılıklarından kaynaklandığı düşünülmektedir.

SiO2 nanopartikül katkılı ve katkısız BTP kompozit boruların statik iç basınç deneyleri sonuçlarına bakıldığında, %4 SiO2 nanopartikül katkısıyla maksimum teğetsel gerilme artışının yanında elastikiyet modülününde 4.8 GPa’lik artış sergilendiği Çizelge

4.2’de görülmektedir. Dolayısıyla nanopartikül ilavesinin BTP kompozit boruların rijitliklerini arttırdığı gözlemlenmiştir. SiO2 nanopartikül katkılı statik iç basınç maksimum teğetsel gerilmelerindeki bu iyileştirmelerde, ön deneyleri oluşturan SiO2/Epoksi nanokompozitlerin sonuçlarında tartışıldığı gibi matris malzemelerin çekme dayanımları, rijitlikleri, şekil değiştirmeleri, kırılma tokluğu artışına etki eden kırılma mekanizmaların etkin olduğu yorumu yapılmıştır. SiO2 nanopartiküllerin BTP kompozit boruların maksimum teğetsel gerilmelerindeki artışa sebep olan mekanizmalar şu şekilde açıklanmıştır.

SiO2 nanopartiküller matris malzemede mikroçatlak oluşumunun geciktirmesi, çatlakların tutulması, çatlakların nanosilikalar önünde yön değiştirerek dallanması, nanosilika/ matris arayüzey ayrılmaları, silan modifikasyonu ile sağlanan iyi bir dağılım, arayüzey etkileşimi ve lokal plastik deformasyonlar neticesinde katkısız epoksiye kıyasla şekil değişimi, çekme dayanımı ve kırılma tokluklarında artışlar elde edilmiştir. % şekil değişiminin artması, artan iç basınç ile birlikte ± sarım açısı yönlerindeki bantlara daha fazla makas hareketi imkânı sağladığı kanısıa varılmıştır. SiO2 nanopartiküller, mikro çatlak oluşumundaki etkilerde göz önüne alınarak ± sarım açısı yönlerindeki bantların makas formu şeklindeki hareketleri esnasında elyaf/matris arayüzeylerinde meydana gelen “debonding” ve “delaminasyon” hasarlarını geciktirdiği düşünülmüştür. Statik iç basınç altında çatlaksız ve katkısız BTP kompozit borularda etkin hasar tipi olan elyaf kırılması hasarının yerini, çatlaksız BTP kompozit borularda SiO2 nanopartikül katkısıyla “debonding” ve “delamiasyon matris hasarı almış ve sonuç hasarı olarak akışkan jeti meydana gelmiştir. Mertiny (2012) [±60o_]

3 BTP kompozit borular üzerine yapmış olduğu statik iç basınç testlerinde iki farklı matris malzemenin değişen sıcaklıklar ile beraber değişen şekil değişimlerinin sonuç hasarı oluşumu üzerine etkisini incelemiştir. Bismalin matris malzemenin epoksi karşısında artan sıcaklık birlikte daha fazla şekil değişimi gösterdiğini tespit etmiş ve akışkan jeti oluşumunun yüksek maksimum teğetsel gerilme değerlerinde meydana geldiğini gözlemlemiştir. Sarım açılarının etkileri göz önünde bulundurulmadan (Salavatian ve Smith, 2012) aynı sarım açısı için Mertiny yüksek şekil değişimi gösteren matris malzemelerin filaman sarım kompozit borularda kırılma tokluğunun artışını sağlayarak, matris hasarlarını geciktirdiğini ve matris hasarlarını etkin hasar tipi haline getirdiğini ifade etmiştir. Yapmış olduğumuz çalışmada BTP kompozitlerin matris malzemesine SiO2 nanopartikül katkısıyla, bir sonraki başlık altında incelenen halka çekme

deneylerinde de gözlemlenildiği gibi şekil değişimi arttırılmış ve Mertiny’nin bulguları ile örtüştüğü gözlemlenilmiştir.

SiO2 nanopartiküllerin BTP kompozitlerin statik iç basınç testleri neticesinde, maksimum teğetsel gerilmelerindeki artışına bir etken olarak, nanopartiküllerin bazalt elyaf yüzeylerine yapışarak, pürüzlü olan yüzeylerini daha da pürüzlü hale getirmesi olduğu düşünülmektedir. Literatür incelemelerinde, bazalt elyafların yüzeylerinin, cam elyaf ve karbon elyaflara göre pürüzlü olduğu tespit edilmiştir (Demirci ve ark. 2014, Wei ve ark. 2011). Şekil 4.24’de tez çalışmasında kullanılan bazalt elyafların pürüzlü yüzeyleri görülmektedir.

Şekil 4.24 Pürüzlü bazalt elyaf yüzeyleri(Demirci ve ark. 2014).

Elyafların yüzeylerinin pürüzlü olması matris malzeme ile arayüzeylerde mekanik kitlitlemelere neden olmaktadır. Dolayısıyla bu mekanik kilitlemeler, diğer elyaflara kıyasla arayüzeyde daha iyi bir adezyon sağlamakta ve adezyon dayanımını arttırmaktadır(Demirci 2014; Wei ve ark. 2011). Özgül yüzey alanı yüksek olan SiO2 nanopartiküller, elyaf ile matris arayüzeylerinde arayüzey alanını arttırarak daha da pürüzlü hale getirdiği yorumlanmıştır. Böylece arayüzeylerde mekanik kilitlemeler çoğalmakta ve iyi bir arayüzey oluşumu sağlayarak hem matris hasarlarının oluşumunu geciktirmekte hemde sonuç hasarına neden teğetsel gerilmeleri arttırmaktadır. Bunlara

ilaveten bazalt elyafların, elyaf çaplarının (11-13µm) düşük olması aynı demet (1000m/gr) içinde geçen elyaf sayısını arttırmaktadır. Dolayısyla aynı demette geçen elyaf sayısının, diğer cam elyaflara (17µm) göre fazla olması daha fazla arayüzey alanını oluşturmaktadır. Bu durum elyaf çapı büyük olan elyaflara karşı avantaj sağlamaktadır(Wu ve ark. 2010, Deak ve Czigany 2010). Elyafların arayüzey alanlarının fazla olması SiO2 nanopartiküllerin etkinliğini daha da çok arttıracağı düşünülmektedir. Silan ile fonksiyonelleştirilen SiO2 nanopartiküllerin, silan ile kaplı olan bazalt elyafların yüzeylerinde Si-O-Si kimyasal bağlanmalarını oluşturduğunu çalışmalarında ifade eden Wei ve ark. (2011), yapılan çalışmada da benzer etkiyle karşılaşılabileceği yargısını oluşturmuştur. Meng ve ark. (2014) %4-4.4 SiO2 katkı oranlarında epoksi matrisin adezyon tokluğunu %7.3 kat arttırmayı başardıklarını çalışmalarında belirtmişlerdir. Yapılan çalışmada, adezyon tokluğu testleri yapılmamıştır, fakat adezyon tokluğunda ciddi oranda artışların olabileği düşüncesini oluşmuştur.