SiO 2 /Epoksi Nano Kompozitleri Üretimi

3.1.1. SiO2 nanopartiküller

Yapılan tez çalışmada kullanılan SiO2 nanopartiküller, MKnano Kanada şirketinden, hazır silan ile yüzey modifikasyonu uygulanmış şekilde temin edilmiştir. SiO2 nanopartiküller ortalama 15nm çaplarında olup, küresel ve yüzeyleri gözenekli bir

yapıya sahip ve 650 g/m2 _{yüksek özgül yüzey alanına sahiptirler. Nanopartiküllerin} fiziksel özellikleri Çizelge 3.1’de sunulmuştur. Selçuk Ünivesitesi İleri Ar-Ge Merkezinde yapılan SEM analizleri neticesinde elde edilen SiO2 nanopartiküllerin 100nm ölçekli SEM görüntüleri Şekil 3.1’de verilmiştir.

Çizelge 3.1. SiO2 nanopartiküllerin fiziksel Özellikleri

Saflık Yüzdesi %99.5

Kaynama Noktası 2300 o_C

Erime Noktası 1610-1728 o_C

Özgül Yüzey Alanı 650 g/m2

Kristal yapısı Düzensiz (Amorphous)

Morfolojisi Küresel, Gözenekli

Ortalama Partikül Boyutu 15 nm

Görünüm Rengi Beyaz

Yoğunluk 2.2-2.6 gr/cm3

Yüzey Modifikasyonu Silanlama

3.1.2. SiO2 nanopartikülleri matris içerisinde dağılımı

SiO2 nanopartiküllerin matris malzeme içerisinde dağılımlarını sağlamak için birçok karıştırma yöntemleri uygulanmaktadır. Bu yöntemler, mekanik karıştırma, sıvı içerisinde ultrasonik banyo ile ultrasonik karıştırma, metal bir uçlu sonikatör vasıtasıyla ultrasonik karıştırma ve kimyasal bir karıştırma yöntemi olan Sol-Gel yöntemleridir. Kimyasal nanopartikül dağıtma yöntemi olan Sol-Gel tekniğini ise Manjunatha ve ark. (2010), Zeng ve ark.(2006) ve Deng ve ark. (2007) çalışmalarında kullanmışlardır. Ajaj ve ark. (2013) SiO2 nanopartiküllerin matris içerisinde dağılımını sağlamak için 120 dk mekanik karıştırma yöntemi uygularlarken, Kim ve ark. (2009) mekanik karıştırma işlemini 60 dk olarak belirlemişlerdir. Adachi ve ark.(2008) ise SiO2 nanopartiküllerin mekanik karıştırma işlemini 30 dk ile sınırlamışlardır. Zheng ve ark. (2003) SiO2 nanopartiküllere 20 dk ultrasonik banyoda karıştırma işlemi uygulamışlardır. Chen ve ark. (2009) aynı karışım metodu ile süreyi 120 dakikaya çıkarmışlardır. Sol-gel karıştırma yöntemi dışında literatürde karıştırma proseslerinin bir arada kullanımı geniş bir yer kaplamaktadır. Yu ve ark. (2012) SiO2 nano-partiküllere 60 dk mekanik karıştırma işlemi uyguladıktan sonra 20 dk ultrasonik banyoda, ultrasonik matris içerisinde karıştırmaya nano-partiküller maruz bırakılmıştır. Su ve ark. (2007), mekanik ve ultrasonik banyoda karıştırma işlemini 10 dk ile kısıtlamışlardır. Zhang ve ark. (2008) SiO2 nanopartiküllere epoksi matris içerisinde 30 dk mekanik karıştırma işlemi uygulamış daha sonra metal uçlu sonikatör cihazı ile 30 dk ultrasonik karıştırma işlemini yerine getirmiştir. Muhammed ve ark.(2012) nanopartiküllere 15 dk mekanik karıştırma ve 4 dk ise metal uçlu sonikatör cihazı ile ultrasonik karıştırma işlemi yapmıştır. Tzetzis ve ark.(2013) başka bir karıştırma prosesine ihtiyaç duymadan sadece metal uçlu sonikatör ile 5 dk karıştırma işlemini nano-partikülere uygulamıştır.

Metal uçlu sonikatör cihazı ile yapılan ultrasonik karıştırma kolay uygulanabilirlik sağlayan, pratik ve etkili bir yöntemdir. Dolayısıyla BTP filaman sarım kompozit borulara SiO2 nanopartikül katkısına olanak sağlaması çalışmalarımızda bu yöntemin kullanılmasında tercih sebebimiz olmuştur (Arabli, 2013; Taşyürek, 2014). Tez çalışmamızda ultrasonik karıştırma işlemi için Bandalin HD 2200 marka sonikatör cihazı kullanılmıştır.

SiO2 nanopartiküllere ultrasonikasyon işlemi esnasında, basınç dalgaları sıvı reçine içerisinde yayılır. Bu yayılma esnasında yüksek ve düşük alçak basınç bölgeleri

oluşturmaktadır. Düşük basınç bölgelerinde, yüksek şiddetli ses dalgaları küçük vakum boşluklarının oluşmasına neden olmaktadır. Bu boşluklar kritik hacme ulaştıklarında fazla enerji yutamazlar ve yüksek basınç bölgelerinde sesli patlarlar. Bu olay ultrasonik kavitasyon olarak adlandırılmaktadır. Bu patlamalar ile yüksek sıcaklık ve basınç açığa çıkmaktadır. Bu patlamalar aynı zamanda yüksek hızlı sıvı jetlerininde oluşumuna neden olurlar. Bu sıvı jet akımlarının yeteri kadar enerji sahip olduklarında SiO2 nano partikülleri bir arada tutan çekim kuvvetlerini yenmesini ve matris içerisine iyi bir dağılım sağlayabilmektedir. ( Suslick 1990, Hasan 2013).

Şekil 3.2 Metal uçlu Bandalin HD 2220 sonikatör (Taşyürek 2014, Hasan 2013).

Bu yöntem ile yapılan dağıtımın amacı SiO2 nanopartiküllerin birbirleri ile olan çekim kuvvetlerini yenerek kümeleşme oluşturmadan mümkün olduğunca homojen olarak epoksi reçine içerisinde dağıtmaktır.

Son yıllarda nanopartiküllerin özgül yüzey alanlarının nano partiküllerin % katkı oranlarının belirlenmesinde oldukça etkin faktörlerden biri olduğu literatür çalışmalarında belirtilmektedir. Tzetsiz ve ark. (2012) yüksek özgül yüzey alanına sahip SiO2 nano-partiküllerin %1-5 katkı oranları aralıklarında nanokompozitlerin mekanik özelliklerini arttığını çalışmalarında söz etmişlerdir. Phanthommacha ve ark. (2012) yüksek özgül yüzey alanına sahip SiO2 nanopartiküllerin epoksi matris içerisine %1-4 katkı oranlarında ilave edildiğinde mekanik özelliklerde artış sergilediğini çalışmalarında rapor etmişlerdir. Yapılan literatür çalışmaları göz önüne alındığında tez çalışmasında kullanılan SiO2 nanopartiküllerin 650 g/m2 gibi yüksek özgül yüzey

alanlarına sahip olması, en uygun % SiO2 nanopartikül katkı oranının belirlenmesinde %1-5 katkı oranı aralıklarında nanokompozit üretimine ve mekanik testlerin uygulanmasına bizi sevk etmiştir.

Karıştırmanın ilk aşamasında ağırlıkça %1,%2,%3,%4 ve %5 katkı oranları hassas terazi vasıtasıyla tartılmış ve beher içerisine konulan orta viskoziteli DGEBA epoksinin içerisine katılmış ve 10 dk mekanik karıştırma ile harmanlama işlemi tamamlanmıştır (Su ve ark., 2007). Daha sonra metal uçlu sonikatör yardımıyla 15 dk ultrasonik karıştırma prosesi uygunlamıştır (Taşyürek, 2014). Karıştırma işlemi bittikten sonra sıcaklığı yükselen karışıma sertleştirici ilave etmeden önce karışımın oda sıcaklığına düşmesi için soğutma işlemi yapılmıştır. Karışımın oda sıcaklığına düşürmek için su banyosu ve fan kullanılmıştır (Hasan, 2013). Karıştırmanın üçüncü aşamasında ise hassas terazide epoksinin ağırlıkça %40 oranında sertleştirici ilave edilmiştir. Sertleştiricinin karışıma ilavesinden sonra mekanik karıştırıcı vasıtasıyla 5 dk mekanik karıştırma işlemi yapılmıştır. Son olarak 20o_{C’de 0.6 bar vakum altında 10 dk} gaz giderme işlemi yapıldıktan sonra ASTM standartlara göre hazırlanan çekme ve tek kenar çatlaklı üç nokta eğme metal kalıplarına dökülmeye hazır hale getirilmiştir.

3.1.3. SiO2/Epoksi nanokompozitlerin üretimi

Ağırlıkça %0, %1, %2, %3, %4 ve %5 katkı oranlarında SiO2 nanopartiküllerin epoksi reçine içerisine katkısı ile elde edilen nano kompozit karışımlar ASTM D 638 - 13 çekme kalıplarına ve ASTM D 5045-99 üç nokta eğme standartlarına göre hazırlanan kalıplara dökülmeye hazır hale getirildi. Nano kompozitlerin kalıplardan kolay ayrılabilmeleri için kalıplara QZ-13 kalıp ayırıcısı sürüldü. Tüm bu ön hazırlık işlemleri bittikten sonra karışım kalıplara döküldü. Kalıplara dökülen nano kompozitlere etüv fırınında 1 saat 90 o_{C ön kürleme işlemi yapıldı. Daha sonra 2 saat 120}o_{C’de son} kürleme işlemi yapılarak fırın içerisinde soğumaya bırakılarak oda sıcaklığında ısıl dengeye gelmesi sağlandı. Numunelerin fırın ortamında yavaş soğumaya bırakılmasıyla oluşabilecek kalıntı gerilmelerin minimuma indirilmesi amaçlanmıştır (Hasan, 2013).

Şekil 3.3’de polimerik çekme dayanımlarının tespiti için numunelerinin üretilmesinde kullanılan kalıplar verilmiştir. Çekme kalıpları yaklaşık 4 mm kalınlığında olup, numuneler 800 ve 1000 grid zımparalar ile Metkon polisaj cihazı yardımıyla 3.2 ± 0.4 mm standart kalınlık ölçülerine getirildi. Böylece, kürleme sonrası

nano kompozit numunelerde çekme paylarından kaynaklanan kalınlık ölçülerinde meydana gelen farklıklar giderilmiş oldu.

Şekil 3.3 ASTM D 638-13 Polimer çekme numunesi kalıbı (Hasan, 2013).