SONUÇLAR VE TARTIŞMA

Hazırlanan tüm numunelerin çekilen fotoğraflarında literatürle uyumlu, boşluksuz ve yoğun kaplamaların oluştuğu gözlenmiştir (Şekil 6.1)

Kaplamalarda herhangi bir sıra dışı durum veya taban malzeme kaplama ara yüzeyinde TGO büyümesi gözlenmemiştir (Şekil 6.1). Kaplamaların ortalama kalınlığı 105-110 µm arasında değişmektedir (Şekil 6.2)

Şekil 6.2 Kaplamaların ortalama kalınlıkları

6.1. Accuraspray Ölçümleri

Termal sprey işleminde püskürtülen tozların uçuş sırasındaki özellikleri kaplamanın mekanik özellikleri üzerine oldukça etkidir. Yapılan çalışmada partiküllerin uçuş sırasındaki hızları ve yüzey sıcaklıkları Accuraspray g-3 cihazıyla ölçülmüştür. Sonuçlara bakıldığında, sprey mesafesi arttıkça partikül hızının önce arttığı sonra azaldığı gözlenir. Şekil 6.3 Partikül hızının sprey mesafesine göre değişimini göstermektedir. Alınan ölçümler ışığında ortalama partikül hızı 200 mm’de 552 m/s iken 250 mm sprey mesafesinde 612 m/s’ye çıkmış ve 300 mm’de 582 m/s’ye düşmüştür. Literatürle karşılaştırıldığında bulunan sonuçlar uygun değerlerdir[54-55]. Buradan hareketle partiküllerin ivmelenmesinin nozül içerisinde olup bitmediği, atmosfere çıktıktan sonra da devam ettiği ortaya çıkar.[54]. Partiküller atmosfer içerisine çıktığında süper sonik gaz jeti içerisinde hızlanmaya devam ederler. 250 mm civarında partiküller en yüksek hızlarına ulaşırlar. Bu noktadan sonra gaz jeti soğumaya ve HVOF alevi içerisindeki şok dalgaları sonlanmaya başlar. Böylece partikül hızlanması son bulur ve partikül üzerine etkiyen atmosferik frenleme kuvveti partikülleri yavaşlatmaya başlar[55]. Farklı kaplama tozları, yakıt gazları ve gaz akış değerleri için bu mesafeler değişmektedir.

Accuraspray partikül hız ölçümü 520 540 560 580 600 620 640 150 200 250 300 350

Sprey M es afes i(m m )

Pa rt ik ü l h ız ı (m /s )

Şekil6.3 Accuraspray partikül hız ölçüm sonuçları

Partikül yüzey sıcaklığı ölçümlerine göre sprey mesafesi arttıkça partikül sıcaklığının düştüğü gözlenmektedir. Şekil 6.4 partikül sıcaklığının sprey mesafesine göre davranışını göstermektedir.

Partikül Yüzey Sıcak lığı

1650 1700 1750 1800 1850 1900 1950 150 200 250 300 350 Sprey M e safe si (m m ) Par tik ü l S ıcakl ığ ı (C)

Şekil6.4. Accurasprey partikül yüzey sıcaklığı ölçümü

Elde edilen sonuçlara göre 200mm seviyesinde partikül sıcaklığı 1907,7 0C iken 250 mm’de 1746,1 0_{C değerine düşmüş ve sprey mesafesi 300mm olduğunda ise 1689,4}

0_{C olarak ölçülmüştür. Artan sprey mesafesiyle partikülün hava içerisinde kalma} süresi artacak ve atmosferin etkisiyle partiküller soğumaya başlayacaktır[55].

6.2. Sertlik Değerleri ve Taguchi Analizi

100 gf’de 12 saniyelik batırma süresiyle yapılan sertlik testlerinde elde edilen sonuçlar çizelge 6.1’de verilmiştir.

Çizelge 6.1 Ortalama sertlik değerleri Numune No Ortalama Sertlik Standart Sapma 1 463,58 37,23 2 438,58 18,53 3 446,3 24,32 4 425,91 21,92 5 447,25 21,84 6 472,5 33,8 7 450 22,31 8 498,5 32,14 9 440,75 23,35

Çizelge 6.2 Taguchi deneysel tasarım modeline göre deneylerin etki tablosunu göstermektedir. A, B ve C değerleri sırasıyla deney parametreleri olan taban malzeme sıcaklığı, taban malzeme yüzey pürüzlülüğü ve sprey mesafesine karşılık gelmektedir. Parametre seviyelerinin elde edilen sertlik ortalamalarına (Şekil 6.5) ve sinyal/gürültü oranına göre grafikleri (Şekil 6.6) Minitab 15 programında oluşturulmuştur. Çizelge 6.2 de en büyük iyidir yaklaşımı kullanılarak elde edilen sinyal gürültü ortalamaları verilmiştir. Bu tablo ışığında sertlik üzerine en etkili parametre sprey mesafesi, ikinci yüzey pürüzlülüğü ve üçüncü taban malzeme sıcaklığıdır.

Çizelge 6.2 Etki Tablosu Seviye T.M.S T.M.Y.P S.M. 1 53,05 52,99 53,59 2 53,03 53,27 52,77 3 53,3 53,12 53,02 Delta 0,27 0,28 0,82 Rank 3 2 1

Elde edilen sonuçlar göz önüne alındığında sprey mesafesinin sertlik üzerinde oldukça etkili bir parametre olduğu görülmektedir. Sprey mesafesinin en kısa olduğu durum olan 200 mm’de elde edilen sertlik sonuçları diğer mesafelerde elde edilen sertlik sonuçlarına göre oldukça yüksek çıkmıştır. Ancak burada ilginç olan sprey mesafesi 200 mm’den 250 mm’ye ilerlediğinde sertlik değerlerinin büyük bir düşüş göstermeleri ve 250 mm’den 300 mm’ye ilerleyen sprey mesafesiyle sertlik

değerlerinin yine arttığının gözlenmesidir. 3 2 1 480 470 460 450 440 3 2 1 3 2 1 480 470 460 450 440

Taban malzeme sıcaklığı

Me a n o f Me a n s

Taban malzeme yüzey pürüzlülüğü

Sprey Mesafesi

Main Effects Plot for Means Data Means

Şekil 6.5 Seviyelere göre sertlik değişimi

3 2 1 53,6 53,4 53,2 53,0 52,8 3 2 1 3 2 1 53,6 53,4 53,2 53,0 52,8

Taban malzeme sıcaklığı

M e a n of S N r a ti os

Taban malzeme yüzey pürüzlülüğü

Sprey Mesafesi

Main Effects Plot for SN ratios

Data Means

Signal-to-noise: Larger is better

Şekil 6.6 Seviyelere göre S/N oranları değişimi

Sertlik üzerine etkili bir diğer parametre taban malzeme sıcaklığıdır. Yapılan ölçümlerde tabana malzeme sıcaklığının ilk iki seviyesi arasında çok büyük bir fark

bulunmamasına karşın ikinci seviye değerleri birinci seviye değerlerinden bir miktar daha küçük olarak gözlenmiştir. Ancak taban malzeme sıcaklığının daha da artmasıyla sertlik değeri diğer iki seviyeye göre artmıştır. Yapılan ANOVA analizine göre ölçümlerin R2 ve Radj2 değerleri 0,994 ve 0,951 olarak bulunmuştur. ANOVA analizi için önce S/N değerleri,

η=-10log σ2 _(6.1) σ2 _{= 1/y}2 _(6.2) formülleriyle bulunur. y bulunan sertlik değerlerini göstermektedir. η ise S/N değeridir. SST değerleri, aşağıdaki formülle gösterilir. Burada formülün ikinci kısmı Sm değeridir.

SST=

Σ

Σ(

SSA = (A12+A22+A32)/ tekrar sayısı – Sm (6.4) Benzer şekilde SSB ve SSC değerleri de hesaplanır.

SST = SSA+ SSB+SSC= SSABC (6.5) Buradan çıkan SSABC değerinin SST değerine bölümü R2 değerini vermektedir[56]. Bulunan R2 değerleri yapılan yaklaşıma göre birbirine yakın ve oldukça yüksek değerlerdir. Çizelge 6.3 ANOVA analiz tablosunu göstermektedir.

Çizelge 6.3. ANOVA Tablosu Serbestlik Derecesi SS MS F T.M.S. 2 0,14 0,07 2 T.M.Y.P. 2 0,12 0,06 3 S.M 2 1,05 0,52 1 Hata 2 0,016 0,008 Toplam 8 1,3198 0,6599

Çizelge 6.2 incelendiğinde S/N değerleri en büyük olan A3B2C1 deney seti çalışmanın optimum sonucudur ve bu set için bulunan 498,5 sertlik değeri de bunu doğrulamaktadır.

Optimum koşulda beklenen sonuç aşağıdaki formülle verilir.

µ= T+(A3-T)+ (B2-T)+ (C1-T) (6.6) Sprey mesafesine göre sertliğin bu değişimi partiküllerin taban malzemeye

gönderildiği süreç içerisindeki uçuş karakteristikleri ile açıklanabilir. Yapılan Accuraspray ölçümlerine göre sprey mesafesi kısaldıkça partiküllerin yüzey sıcaklığının arttığı gözlenmiştir. Artan partikül yüzey sıcaklığıyla sertliğin artması literatürle karşılaştırıldığında olağan bir sonuç olarak göze çarpmaktadır. Yüksek partikül sıcaklığı eriyik damlacıkları arasındaki bağlanma oranını arttırarak kaplamanın yoğunluğunu ve kohezif dayanımını arttırmaktadır. Bunun sonucunda kaplamanın sertliğinin arttığı söylenmektedir[56,57]. Şekil 6.7 a ve b Sprey mesafesinin en düşük olduğu 6. ve 8. numunelere ait kaplamaları göstermektedir.

Şekil 6.7 a) 6. numuneye ait kaplama

Şekil 6.7 b) 8. numuneye ait kaplama

Taban malzeme sıcaklığının artması, kaplamanın yoğun bir mikro yapıya sahip olması üzerinde rol sahibidir. Taban malzeme sıcaklığı arttıkça yüzeye çarpan

dayanımlı kaplamanın da sertliği artmış olacaktır[54].

Sprey mesafesine göre sertliğin değişmesinin bir diğer önemli sebebi ise kaplamanın mikro yapısında artan oksit miktarı olarak gösterilebilir. HVOF termal sprey sisteminde kaplama içerisinde oksit miktarının artışını engellemek için partiküllerin tam olarak ergimesini engellemek ve yüksek hızlara çıkmalarını sağlamak gerekmektedir [43]. Sıcak yanma gazları atmosferik oksijeni alev jeti içerisinde sürükleyerek oksitlenmeyi arttırır. Bu etki düşük sprey mesafesinde yüksek taban malzeme sıcaklığıyla birleşince oksitlenmenin arttığı gözlenmektedir. Sprey mesafesini arttıkça hem partikül yüzey sıcaklığı hem de taban malzemeye etkiyen alevin sıcaklığı düşeceğinden oksitlenmenin azaldığı görülür[43]. Taban malzeme sıcaklığının 2. seviyede ve sprey mesafesinin 3. seviyede olduğu 5 numunesinden alınan SEM görüntüleri (Şekil 6.8) ve EDS sonuçları (Şekil 6.9) kaplama içerisinde artan oksit oranlarının olduğunu göstermiştir. Şekil 6.8’den alınan bir başka EDS ölçümü oksit fazların hemen yanındaki açık renkli kısımlara aittir (Şekil 6.10). Yine 8. numuneden alınan SEM görüntüsü şekil 6.11’de gösterilmiştir. Yapılan Accurasprey ölçüm sonuçlarına göre partikül hızları 200 mm’den 250 mm sprey mesafesine geçildiğinde artmış 300 mm sprey mesafesinde yine azalmıştır. Bu veri elde edilen sertlik değerleriyle karşılaştırıldığında, partikülün hızı düştükçe havada kalma süresi artmış olacak ve uçuş sırasında partikülün oksitlenme olasılığı artacaktır. 300 mm sprey mesafesinde sertliğin 250 mm’ye göre yüksek olmasının sebebi bu olabilir.

Şekil 6.9 5. numuneden alınan SEM görüntüsünün EDS analizi

Şekil 6.10 5. numuneden alınan SEM görüntüsünün EDS analizi

6.3. Yapışma Mukavemeti

Yapışma mukavemeti testleri ASTM C-633 standartlarına göre yapılmıştır. Çekme testlerini yapmak için hazırlanan kalıplar şekil 6.12’de görünmektedir. Hazırlanan kalıpların yüzey alanları 506,7 mm2’ dir. Çekme testi uygulanacak numunelerin kaplamasız yüzeyleri kumlama işlemine tabi tutulmuş, daha sonra iki çekme kafası arasına yapıştırılmışlardır. Yapıştırma işlemi için Henkel Pattex Japon yapıştırıcısı, Bison Epoxy ve EC 2214 tek komponentli yapıştırıcı kullanılmıştır. Ancak denenen hiçbir yapıştırıcıyla bağlanma katmanının yapışma mukavemeti için kesin sonuç alınamamıştır

Şekil6.12 Çekme testi numune tutucuları

. Yapışma mukavemeti için çok sayıda test yapılmış ancak sadece birinci ve dördüncü numunelerde kaplama taban malzemeden ayrılmış ve geçerli testler yapılabilmiştir. Diğer bütün numuneler için yapılan testlerde kopma kaplama içerisinden değil yapıştırıcıdan olmuş ve bu testler geçersiz sayılmıştır. Buradan hareketle yapılan kaplamaların yapışma mukavemetinin yapıştırıcıların bağlanmasından daha yüksek olduğu söylenebilir. Çizelge 6.4 çekme testi sonuçlarını ve bunlara karşılık gelen yapışma mukavemetlerini göstermektedir.

Çizelge 6.4 Yapışma mukavemetleri Numune

No Kopma Değerleri (kg) Mukavemeti(Mpa) Yapışma

1 2150 1985 40,02 2 2460 2230 45,4 3 2440 2810 50,8 4 2025 2300 41,86 5 1610 2680 42,33 6 3315 2860 59,77 7 2550 2650 50,33 8 2090 2590 45,3 9 2970 2830 56,14

Bison epoksi ile yapılan testlerde yapıştırıcının iki bileşeni eşit olarak karıştırılmış ve yapıştırılacak yüzeylere sürülerek 12 saat süreyle donmaya bırakılmıştır. 3M EC 2214 yapıştırıcısıyla yapılan denemelerde yapıştırıcı yüzeylere sürülmüş, daha sonra fırına konularak 150 0C’de 1,5 saat ısıtılarak donması sağlanmıştır. Isıtma sırasında çekme kafalarının üzerine ağırlık konularak, işlem esnasında yapıştırıcı içerisinde oluşan kimyasal reaksiyonlar sonucu açığa çıkan gazların yapıştırıcı katmanını boşluklu hale getirmesi engellenmeye çalışılmıştır. Ancak test sonuçlarında yapıştırıcı katmanının yine de boşluklu bir yapıya sahip olduğu görülmüştür. Yapılan araştırmalar sonucunda bu boşluklu yapı engellenemediği sürece yapıştırıcının gerçek performansına ulaşamadığı anlaşılmıştır.

Literatürle karşılaştırıldığında 105-110 µm kalınlığa sahip bağlanma katmanı için yapışma mukavemeti değerleri 35-75 MPa arasında değişmektedir[58,59,39]. Bulunan sonuçlara bakıldığında yüzey pürüzlülüğü 0,1 µm olan oda sıcaklığındaki taban malzeme üzerine 200 mm’den yapılan kaplamanın (1. numune) yapışma mukavemeti 40,02 MPa olarak bulunmuştur. Bu değer literatür aralığı içerisinde kalmaktadır. Taban malzeme sıcaklığı 167,5 0C civarında, taban malzeme üzerine yüzey pürüzlendirmesi yapılmamış ve sprey mesafesi 250 mm olan dördüncü numunede yapışma mukavemeti 41,86 MPa bulunmuştur. Diğer numunelere uygulanan testler başarısız testler olduğundan, deney parametreleri ve seviyelerine göre bağlanma katmanı yapışma mukavemetinin değişimi kesin olarak belirlenememiştir. Başarısız testlerde elde edilen değerlerin kaplamaların yapışma mukavemetlerinden düşük olduğu, ve bu değerlerin literatürle uyumlu beklenen değerler içerisinde kaldığı söylenebilir.