SOL-1 ince film numunelerinin optik karakterizasyonu

SOL-1 numunelerinin termokromik özelliklerinin ince film kaplamada gözlemlenebilirliğini arttırmak amacı ile çok katmanlı kaplama yapılmasına karar verilmiştir. Bu sebeple katman kalınlığının görünür bölge geçirgenliğine etkisi UV- Vis spektrofotometresi ile analiz edilmiş ve Şekil 4.4’te farklı katmanlı ince film numunelerin geçirgenlik değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir.

Şekil 4.4:SOL-1 ısıl işlem öncesi farklı katmanlı ince film numunelerinin UV-Vis analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimleri.

Katman sayısının geçirgenlik değerlerini çok büyük ölçüde azaltmadığı ve çok katmanlı kaplamalar ile daha etkin termokromik etki sağlanabileceği göz önünde bulundurularak tüm numunelerde 4 katman kaplama çalışılması planlanmıştır.

İnce film numunelere ısıl işlem uygulamadan önceki numunelerin sıcaklık etkisi ile geçirgenlik davranışlarını belirlemek amaçlıyla spektrofotometrik analizler gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla, SiO2 ara katman içeren ve içermeyen numunelere, 25 °C ve 100 °C’ de analizler yapılmıştır (Şekil 4.5, Şekil 4.6).

Şekil 4.5:SOL-1 ısıl işlem öncesi UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.6:SOL-1S ısıl işlem öncesi UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.5 ve Şekil 4.6’da görüldüğü üzere SiO2 ara katman içeren numunelerin geçirgenlik değerlerinin, ara katman içermeyen numunelere gore daha düşük olduğu gözlemlenmiştir. Bunun dışında sıcaklık 25°C’den 100 °C’ye çıkarıldığında tüm numunelerin geçirgenliğinin düştüğü gözlemlenmiş ancak karakteristik geçirgenlik eğrilerinde önemli bir değişim olmadığı belirlenmiştir.

VO2 fazı elde etmek amacı ile numunelere farklı sıcaklık ve sürelerde ısıl işlem uygulanmış ve ince film numunelerin spektrofotometrik analizleri gerçekleştirilmiştir. Analizler hem ara katmanlı hem de ara katmansız numunelere yapılmıştır. Bu sayede VO2 fazının sıcaklık etkisi ile yakın kızıl ötesi bölgede geçirgenlik değerlerinde beklenen düşüşün numunelerde gözlenip gözlenmediği incelenmiştir.

Isıl işlem öncesi ve sonrası, ara katman içeren ve içermeyen SOL-1 ince film numuneleri Şekil 4.7’de görülmektedir.

Şekil 4.7:SOL-1 ince film numuneleri.

500 °C’de, 1 saat, Ar/H2 (%5) atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.8 ve Şekil 4.9’da verilmiştir.

Şekil 4.8:SOL1-500-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.9:SOL1-S-500-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

500 °C’ de 1 saat Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda ara katman içeren numunede sıcaklık 25 ° C’den 100° C’ye çıkarıldığında 750-1100 nm dalga boyu arasında geçirgenlikte belirgin bir düşüşün olduğu gözlemlenmiştir. 500 °C’de, 1 saat, N2 atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.10 ve Şekil 4.11’de verilmiştir.

Şekil 4.10:SOL1 -500-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.11:SOL1-S -500-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

500 °C’ de, 1 saat, N2 atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda her iki numunede de sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde önemli bir değişim gözlemlenmemiştir.

500 °C’de, 2 saat, Ar/H2 (%5) atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.12 ve Şekil 4.13’te verilmiştir.

Şekil 4.12:SOL1-500-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.13:SOL1-S-500-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

500 °C’ de, 2 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda numunelerde sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde kayda değer bir değişim gözlemlenmemiştir.

500 °C’de, 2 saat, N2 atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.14 ve Şekil 4.15’te verilmiştir.

Şekil 4.14: SOL1-500-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.15:SOL1-S-500-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

500 °C’ de 2 saat N2 atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda numunelerde sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde belirgin bir değişim gözlemlenmemiştir.

550 °C’de, 1 saat, Ar/H2 (%5) atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.16 ve Şekil 4.17’de verilmiştir.

Şekil 4.16: SOL1-550-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.17:SOL1-S-550-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

550 °C’ de, 1 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda ara katman içeren numunede, sıcaklık 25 ° C’den 100° C’ye çıkarıldığında 800-1100 nm dalga boyu arasında geçirgenlikte kayda değer bir düşüşün olduğu gözlemlenmiştir.

550 °C’de, 1 saat, N2 atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.18 ve Şekil 4.19’da verilmiştir.

Şekil 4.18:SOL1-550-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.19:SOL1-S-550-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

550 °C’de, 1 saat, N2 atmosferi altında ısıl işlem sonucunda, ara katman içeren numunede, sıcaklık 25 °C’den 100° C’ye çıkarıldığında 800-1100 nm dalga boyu arasında geçirgenlikte önemli bir düşüşün olduğu gözlemlenmiştir.

550 °C’de, 2 saat, Ar/H2 (%5) atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.20 ve Şekil 4.21’de verilmiştir.

Şekil 4.20:SOL1-550-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.21:SOL1-S-550-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

550 °C’ de, 2 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda sıcaklık artışı ile tüm dalga boylarında geçirgenlikte düşüş gözlemlenmekle beraber, numunelerde sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde karakteristik bir değişim gözlemlenmemiştir.

550 °C’de, 2 saat, N2 atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.22 ve Şekil 4.23’te verilmiştir.

Şekil 4.22:SOL1-550-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.23:SOL1-S-550-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

550 °C’de, 2 saat, N2 atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda numunelerde sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde karakteristik bir değişim gözlemlenmemiştir.