SOL-2 ince film numunelerinin optik karakterizasyonu

İnce film kaplamada termokromik özellik etkisinin gözlemlenebilirliğini arttırmak amacı ile numunelere çok katmanlı kaplama yapılmasına karar verilmiştir. Bu sebeple SOL-2 numunesinin katman kalınlığının görünür bölge geçirgenliğine etkisi UV-Vis spektrofotometrik analiz ile incelenmiş ve Şekil 4.33’te farklı katmanlı ince film numunelerin geçirgenlik değerleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir.

Şekil 4.33:SOL-2 ısıl işlem öncesi farklı katmanlı ince film numunelerin UV-Vis analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimleri.

Katman sayısının artması, geçirgenlik değerlerinde önemli ölçüde bir düşüşe yol açmamıştır. Bu sebeple ve termokromik etkinin daha etkin biçimde gözlemlenebilmesi amacı ile tüm numunelerde 4 katman kaplama çalışılması planlanmıştır.

Isıl işlem öncesi sıcaklık etkisi ile geçirgenlik davranışlarını belirlemek amacı ile ince film kaplı numunelere UV-Vis spektrofotometrik analizi yapılmış, SiO2 ara katman içeren ve içermeyen numunelerin, 25 °C ve 100 °C’de geçirgenlik değerleri ölçülmüştür (Şekil 4.34, Şekil 4.35).

Şekil 4.34:SOL-2 ısıl işlem öncesi UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.35:SOL-2S ısıl işlem öncesi UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

SiO2 ara katman içeren numunelerin geçirgenlik değerlerinin, ara katman içermeyen numunelere gore daha düşük olduğu, Şekil 4.33 ve Şekil 4.34’te görülmektedir. Sıcaklık, 25 °C’den 100 °C’ye çıkarıldığında numunelerin geçirgenlik değerlerinde düşüş gözlemlenmiş ancak analizin yapıldığı dalga boyu aralığındaki karakteristik geçirgenlik eğrilerinde önemli bir değişim olmadığı belirlenmiştir.

Isıl işlem görmüş VO(acac)2 başlangıç malzemesi ile üretilen ince film numunelerin spektrofotometrik analizleri gerçekleştirilmiştir. Analizler hem ara katmanlı hem de ara katmansız numunelere uygulanmıştır. Böylece, VO2 fazında sıcaklık etkisi ile yakın kızıl ötesi bölgede geçirgenlik değerlerinde beklenen düşüşün, numunelerde gözlenip gözlenmediği incelenmiştir.

Bununla beraber Şekil 4.36’da ısıl işlem öncesi ve sonrası SOL-2 numuneleri görülmektedir.

Şekil 4.36:SOL-2 ince film numuneleri.

Şekil 4.37 ve Şekil 4.38’de, 500 °C’de, 1 saat süre ile, Ar/H2 (%5) atmosferi altında ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri verilmiştir.

Şekil 4.37:SOL2-500-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.38:SOL2-S-500-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

500 °C’de, 1 saat süre ile Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda SOL-2 numunelerinin her ikisinde de, sıcaklık 25 °C’den 100 °C’ye çıkarıldığında 1000-1100 nm dalga boyu arasında geçirgenlikte düşüş olduğu belirlenmiştir.

Şekil 4.39 ve Şekil 4.40’da, 500 °C’de, 1 saat, N2 atmosferi altında ısıl işlem gören numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri verilmiştir.

Şekil 4.40:SOL2-S -500-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda SOL-2 numunelerinin her ikisinde de yakın kızıl ötesi bölgede sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde değişim gözlemlenmemiştir. 500 °C’de, 2 saat süre ile, Ar/H2 (%5) atmosferi altında ısıl işlem gören numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri Şekil 4.41 ve Şekil 4.42’de verilmiştir.

Şekil 4.41:SOL2-500-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

.

Şekil 4.42:SOL2-S-500-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

500 °C’de, 2 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda SOL-2 numunelerinin her ikisinde de, sıcaklık 25 °C’ den 100 °C’ye çıkarıldığında 1000-1100 nm dalga boyu aralığında geçirgenlik değerlerinde az oranda olmakla beraber bir düşüşün olduğu gözlemlenmiştir.

Şekil 4.43 ve Şekil 4.44’te, 500 °C’de, 2 saat, N2 atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri verilmiştir.

Şekil 4.43:SOL2-500-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.44:SOL2-S-500-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Uygulanan işlem sonrasında SOL-2 numunelerinin her ikisinde de yakın kızıl ötesi bölgede sıcaklık etkisi ile optik özelliklerde bir değişim belirlenmemiştir.

Şekil 4.45 ve Şekil 4.46’da, 550 °C’de, 1 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında ısıl işlem uygulanan SOL-2 numunelerinin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri görülmektedir.

Şekil 4.45:SOL2 -550-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

.

Şekil 4.46:SOL2-S-550-1sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Ara katman içeren ve içermeyen cam altlıklar üzerine kaplanan SOL-2 numunelerin her ikisinde de,sıcaklık 25 °C’den 100 °C’ye çıkarıldığında, 1000-1100 nm dalga boyu aralığında geçirgenlik değerlerinde belirgin bir düşüş gözlemlenmiştir.

Şekil 4.47 ve Şekil 4.48’de, 550 °C’de, 1 saat, N2 atmosferi altında ısıl işlem uygulanmış numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri verilmiştir.

Şekil 4.47:SOL2-550-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.48:SOL2-S-550-1sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

550 °C’de, 1 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucunda, sıcaklık 25 °C’den 100 °C’ye çıkarıldığında, ara katman içermeyen numunede 875- 1100 nm arasında geçirgenlik değerlerinde önemli bir düşüş belirlenmiştir. Yine aynı koşullarda ara katman içeren numunede, 1000-1100 nm arasında, geçirgenlik değerlerinde az miktarda düşüş gözlemlenmektedir.

Şekil 4.49 ve Şekil 4.50’de, 550 °C’de, 2 saat, Ar/H2 (%5) atmosferi altında ısıl işleme tabi tutulan numunelerin sıcaklığa ve dalga boyuna bağlı geçirgenlik değerleri görülmektedir.

Şekil 4.49:SOL2-550-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.50:SOL2-S-550-2sa.-H2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Ara katman içeren numunede sıcaklık artışı ile 1000-1100 nm dalga boyu arasında geçirgenlikte düşüş belirlenmiştir.

.

Şekil 4.51:SOL2-550-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Şekil 4.52:SOL2-S-550-2sa.-N2 numunesinin UV-Vis spektrofotometrik analiz sonucu elde edilen geçirgenlik değişimi.

Ara katman içeren ve içermeyen numunelerde 1000-1100 nm dalga boyu arasında geçirgenlikte az miktarda bir düşüşün olduğu gözlemlenmiştir.