SEM (Taramalı Elektron Mikroskop) ve Enerji Saçınımlı X-IĢını

Taramalı elektron mikroskobu incelemeleri için Afyon-Ġscehisar bölgesinden alınmıĢ olan andezit örnekleri kullanılmıĢtır. Örnekler yaklaĢık 1 cm çapında parçalara kırılmıĢtır. Böylece kayaç yapısını ve dokusunu temsil eden taze yüzeyler elde edilmiĢtir. SEM incelemeleri için 250-300‟de ince karbon filmle kaplaması yapılan örneklerin tanımlamaları, AKÜ Teknoloji Uygulama ve AraĢtırma Merkezi‟nde yapılmıĢtır. Örneğin kırık yüzey taramalı elektron mikroskop (SEM) fotoğrafları ve EDX (Enerji dağılım spektrometresi) analizi ise enerji dağılımlı spektrometre ile donanımlı Leo-1430 VP marka cihaz ile gerçekleĢtirilmiĢtir.

Andezit örneklerinin mikro yapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları ġekil 3.18–3.21‟de verilmiĢtir. K, K1, K2 ve B andezit örneklerinin SEM fotoğraflarından da görüldüğü gibi tanecikler arasında çok az bir kütlesel bağ mevcuttur ve taneler arasında büyük boĢluklar bütün bir yapı içerisinde açıkça görülmektedir. Örneklerin porozite çaplarının kırık yüzey SEM fotoğraflarına göre K andeziti 20-50 µm arasında, K1 andezitinde ise 20-80 µm arasında, K2 andezitinde 10-30 µm arasında, B andezit örneğinde ise 20-100 µm değiĢtiği ve bu gözeneklerin genelde birbiriyle kesiĢmediği görülmektedir. Normal fotoğraf görüntülerine bakıldığında porların (boĢlukların) çok daha heterojen bir dağılıma sahip olduğu ve por (boĢluk) çapının K andezitinde 0,4-1,0 mm, K1 andezitinde 0,3-1,5 mm, K2 andezitinde 0,2-1,0 mm ve B andezit örneğinde 0,5-2,0‟ye kadar çıktığı görülmektedir. Andezit örneklerinde, 20 – 2000 µm çapında değiĢen gözenek yapısına sahip olduğu söylenebilir. Örneklerin mikroyapılarına bakıldığında en küçük tane yapısına K2 örneğinin sahip olduğu, diğer K, K1 ve B örneklerinde ise daha büyük tane yapılarına sahip olduğu görülmektedir. Andezit örneklerin tane boyutu ve porozite çapları dikkate alınarak, por çapı en büyük olan B andezit örneği bu gözeneklerin istenilen düzeyde kapatılmadığı için sır uygulaması yapılmamıĢtır.

ġekil 3.18. K Andezitinin kırık yüzey SEM görüntüleri

ġekil 3.20. K2 andezitinin kırık yüzey SEM görüntüleri

ġekil 3.21. B andezitinin kırık yüzey SEM görüntüleri

K andezit örneğinin mikroyapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları ġekil 3.22‟de görülmektedir. Bu görüntü üzerindeki hakim dokunun a noktasında EDX analizi yapılmıĢtır. ġekil 3.22‟de a noktalı bölgede yapılan analizde, silisyum (Si), alüminyum (Al), demir (Fe), sodyum (Na) ve potasyum (K) elementleri bulunmaktadır. Andezit örneğinde % 26,01 silisyum (Si) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. ġekilde 4.17‟de a ile gösterilen noktada yapılan elementer analize göre ġekil 3.23‟de en Ģiddetli pik silisyum‟dan, sonra alüminyum, potasyum, sodyumdan ve daha sonra (en düĢük) ise demirden gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da

a

b

desteklemekle birlikte analiz edilen noktadan kalsiyum, magnezyum ve fosfor‟a ait x- ıĢını verisi alınamamıĢtır. Buna göre a noktasında EDX analizi ile sanidin minerali tespit edilmiĢtir.

ġekil 3.22. K andezit SEM Görüntüleri (X10.000 büyütmede)

ġekil 3.24. K andezit EDX alan tarama analizi (SEM fotoğrafında b alanı)

ġekil 3.22‟de b alanlı bölgede yapılan analizlerde ise silisyum (Si), alüminyum (Al), demir (Fe), sodyum (Na), potasyum (K), magnezyum (Mg), kalsiyum (Ca) ve fosfor (P) elementleri bulunmaktadır. K Andezit örneğinde silisyum (Si) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. ġekil 3.22‟de b ile gösterilen alanda yapılan elementer analize göre ġekil 3.24‟de en Ģiddetli pik silisyum‟dan, sonra demir, alüminyum, kalsiyum, potasyum, magnezyum, sodyumdan ve daha sonra (en düĢük) ise fosfordan gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da desteklemekle birlikte analiz edilen noktadan sodyum, kalsiyum, magnezyum ve fosfor‟a ait x-ıĢını verisi alınmıĢtır. Buna göre b alan taramasında a noktasındaki analizde silisyum, alüminyum, demir olduğu gibi kalsiyum, magnezyum ve fosfor içerikleri de bulunmaktadır. Buna göre b noktasında EDX analizi ile piroksen minerali tespit edilmiĢtir. Özellikle % 6,60 oranında kalsiyum içeriğinin bulunması nedeniyle bu bölgede minerallerin bozuĢmaması için piĢirme sıcaklığının iyi belirlenmesi gerekmektedir. Yapılan bu analizler ve sonuçları andezit örneklerine uygulanacak sırlama iĢlemlerinde, fırın rejiminin, kullanılacak medyum ve oksit türlerinin seçimini etkileyecektir.

c

K1 andezit örneğinin mikroyapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları (ġekil 3.25) ve görüntü üzerinde yapıdaki hakim olan dokunun dıĢında kalan farklı c noktasında EDX analizi yapılmıĢtır. ġekil 3.25‟de c noktalı bölgede yapılan analizde, silisyum (Si), alüminyum (Al), sodyum (Na), potasyum (K), kalsiyum (Ca), magnezyum (Mg) ve demir (Fe) elementleri bulunmaktadır. K1 andezit örneğinde %17,29 silisyum (Si) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. ġekilde 3.25‟de c ile gösterilen noktada yapılan elementer analize göre ġekil 3.26‟da en Ģiddetli pik silisyum‟dan, sonra alüminyum, sodyum, potasyum, magnezyum, kalsiyumdan ve daha sonra (en düĢük) ise %0,001 demirden gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da desteklemekle birlikte analiz edilen noktadan sodyum, kalsiyum ve magnezyum‟a ait x-ıĢını verisi alınmıĢ, fosfor‟a ait x-ıĢını verisi alınamamıĢtır.

ġekil 3.26. K1 andezit EDX nokta analizi (SEM fotoğrafında c noktası)

K2 andezit örneğinin mikroyapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları (ġekil 3.27) ve görüntü üzerinde yapıdaki hâkim olan dokudan farklı olan d noktasında EDX analizi yapılmıĢtır. ġekil 3.28‟de d noktalı bölgede yapılan analizde, kalsiyum (Ca), fosfor (P), silisyum (Si), alüminyum (Al), sodyum (Na), ve magnezyum (Mg) elementleri bulunmaktadır. Andezit örneğinde %30,74 kalsiyum (Ca) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. ġekilde 3.28‟de d ile gösterilen noktada yapılan elementer analize göre en Ģiddetli pik kalsiyum‟dan, sonra fosfor, silisyum, alüminyum, magnezyum ve daha sonra (en düĢük) ise %0,19 sodyumdan gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da desteklemekle birlikte analiz edilen noktadan fosfor, sodyum ve magnezyum‟a ait x-ıĢını verisi alınmıĢ, potasyum‟a ait x-ıĢını verisi alınamamıĢtır. Buna göre c noktasında EDX analizi ile piroksen minerali tespit edilmiĢtir.

d

e

ġekil 3.27. K2 andezit SEM görüntüleri X 500 büyütmede

ġekil 3.29. K2 andezit EDX nokta analizi (SEM fotoğrafında e noktası)

K2 andezit örneğinin mikroyapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları (ġekil 3.27) ve görüntü üzerinde yapıdaki hakim olan dokudan farklı olan e noktasında EDX analizi yapılmıĢtır. ġekil 3.29‟de e noktalı bölgede yapılan analizde, silisyum (Si), alüminyum (Al), kalsiyum (Ca), demir (Fe), magnezyum (Mg), sodyum (Na) ve potasyum (K) elementleri bulunmaktadır. Andezit örneğinde %26,78 silisyum (Si) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. Buna göre e noktasında EDX analizi ile mika minerali tespit edilmiĢtir. ġekil 3.29‟de d ile gösterilen noktada yapılan elementer analize göre en Ģiddetli pik silisyum‟dan, sonra alüminyum, kalsiyum, demir, magnezyum, sodyum ve daha sonra (en düĢük) ise %1,21 potasyumdan gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da desteklemekle birlikte analiz edilen titanyum ve fosfor‟a ait x-ıĢını verisi alınamamıĢtır. Buna göre d noktasında EDX analizi ile hornblend minerali tespit edilmiĢtir. Buna göre d noktasındaki analizde kalsiyum ve fosfor %48 ihtiva ederken e noktasındaki analizde ise silisyum, alüminyum, demir %45 içermektedir.

g

f

B andezit örneğinin mikroyapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları (ġekil 3.30) ve görüntü üzerinde yapıdaki hakim olan dokudan farklı olan f noktasında EDX analizi yapılmıĢtır. ġekil 3.31‟de f noktalı bölgede yapılan analizde, silisyum (Si), alüminyum (Al), potasyum (K) ve sodyum (Na) elementleri bulunmaktadır. B andezit örneğinde %30,05 silisyum (Si) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. ġekilde 3.31‟de f ile gösterilen noktada yapılan elementer analize göre en Ģiddetli pik silisyum‟dan, sonra alüminyum, potasyum ve daha sonra (en düĢük) ise %1,78 sodyumdan gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da desteklemekle birlikte analiz edilen demir, magnezyum, kalsiyum, titanyum ve fosfor‟a ait x-ıĢını verisi alınamamıĢtır. Buna göre f noktasında EDX analizi ile sanidin minerali tespit edilmiĢtir.

ġekil 3.31. B andezit EDX nokta analizi (SEM fotoğrafında f noktası)

B andezit örneğinin mikroyapısını detaylı olarak gösteren SEM fotoğrafları (ġekil 3.30) ve görüntü üzerinde özellikle seçilen g noktasında EDX analizi yapılmıĢtır. ġekil 3.32‟de g noktalı bölgede yapılan analizde, demir (Fe), titanyum (Ti), silisyum (Si), alüminyum (Al), potasyum (K) ve kalsiyum (Ca) elementleri bulunmaktadır. B andezit örneğinde %22,16 demir (Fe) elementince zengin olduğu ortaya çıkmıĢtır. ġekilde 3.32‟de g ile gösterilen noktada yapılan elementer analize göre en Ģiddetli pik demir‟den, sonra titanyum, silisyum, potasyum, alüminyum daha sonra (en düĢük) ise %0,92 kalsiyumdan gelmektedir. Bu veriler esasen kimyasal analiz sonuçlarını da desteklemekle birlikte analiz edilen magnezyum, sodyum ve fosfor‟a ait x-ıĢını verisi alınamamıĢtır. Buna göre ġekil 3.31‟de f noktasındaki analizde silisyum ve alüminyum %41 ihtiva ederken ġekil 3.32‟de g noktasındaki analizde ise titanyum ve demir %41 içermektedir. Buna göre f noktasında EDX analizi ile sanidin minerali, f noktasında ise titanyum bileĢiği tespit edilmiĢtir.

Volkanik kayaçların ısıl iĢlem sonrası yapılan SEM (Taramalı Elektron Mikroskop) analiz sonuçları ġekil 3.33-3.35‟de verilmiĢtir. Buna göre K1, K2 ve B andezit örneklerinin ısıl iĢlem öncesi yapılan karakteristik özellikleri, ısıl iĢlem sonrası (1000 ºC ve 1055 ºC) yapılan özellikler ile karĢılaĢtırılmıĢtır. K1, K2 ve B andezit örneklerinin 1000 ºC ve 1055 ºC‟de 6 saat ısıl iĢlem gördükten sonra SEM görüntüleri ile mikro yapıları incelenmiĢtir. Andezit örneklerinin SEM fotoğraflarından da görüldüğü gibi ısıl iĢlem öncesi tanecikler arasında çok az bir kütlesel bağ mevcuttur ve taneler arasında büyük boĢluklar bütün bir yapı içerisinde açıkça görülmektedir. Herhangi bir camsı faz oluĢumu orijinal andezit içyapısında görülmemektedir. 1000 ºC‟de taneler arası bağın kısmen arttığı fakat yine özellikle büyük tane sınırlarının boĢluklarla çevrildiği ve porozite miktarında normal haline (ısıl iĢlem öncesi) göre bir miktar azaldığı görülmektedir. Ayrıca 1000 ºC‟de bünyedeki mevcut alkalilerin etkisi ile bir silikat ergiyerek camsı faz oluĢturmaya baĢlamıĢtır. 1055 ºC‟de ise sıvı faz miktarının artmasıyla sinterleĢmenin arttığı, taneler arası boĢlukların (porozite) azaldığı görülmekte bu sebeple mukavemeti de artmaktadır. Dolayısı ile ısıl iĢlem ile meydana gelen mukavemet artıĢının yeni geliĢen fazlardan çok andezit bünyesinde ısıl iĢlem etkisi ile meydana gelen vitrifikasyonun bir etkisi olduğunu söylemek mümkündür. Vitrifikasyon etkisi ile meydana gelen yoğunlaĢma etkisi hacim ağırlığı, gözeneklilik ve su emme değerlerindeki değiĢimlerden de açıkça görülmektedir. K1 ve K2 andezit örneğinde vitrifiye oluĢumu yüksek düzeyde iken, B andezit örneğinde orta düzeydedir.

ġekil 3.33. K1 andezitinin ısıl iĢlem öncesi (a) ve ısıl iĢlem sonrası 1000 ºC (b), 1050 ºC (c) kırık yüzey SEM görüntüleri

a

b

ġekil 3.34. K2 andezitinin ısıl iĢlem öncesi (a) ve ısıl iĢlem sonrası 1000 ºC (b), 1050 ºC (c) kırık yüzey SEM görüntüleri

a

b

ġekil 3.35. B andezitinin ısıl iĢlem öncesi (a) ve ısıl iĢlem sonrası 1000 ºC (b), 1050 ºC (c) kırık yüzey SEM görüntüleri

Isıl iĢlem sonrası yapılan çalıĢmalarda vitrifikasyon etkisi ile meydana gelen yoğunlaĢma etkisi, hacim ağırlığı, gözeneklilik ve su emme değerlerindeki azalmalar

b a

açıkça görülmektedir. Mekanik özelliklerde ise basınç dayanımı, don sonrası basınç dayanımı, eğilme dayanımı ve ultrasınik ses hız değerlerinde artmalar gözlemlenmiĢtir. Fiziksel özelliklerde yoğunlaĢma etkisi ile gözeneklilik ve su emme değerlerinde azalmalar ölçülmüĢtür. Böylelikle ısıl iĢlem sonrası andezit örnekleri özgül ağırlık, su emme porozite azalmakta bu sebeple de mukavemeti artmaktadır.