Tuz kristallenmesine direncin tayini

Bu deney Afyon Kocatepe Üniversitesi, Yüzey Kimyası Laboratuarında gerçekleĢtirilmiĢtir. Deney için 40x40x40 mm boyutlarında olan küp doğal taĢlar hazırlanmıĢtır. Laboratuara getirilen 40x40x40 mm boyutlarındaki doğal taĢ örnekleri yıkanıp, temizlendikten sonra 105±5 °C‟lik etüvde sabit kütleye gelinceye kadar 24 saat kurutulmuĢ, etüv içerisinde oda sıcaklığına kadar soğutulmuĢ ve tartımları alınmıĢtır (Md). Bu deney kapsamında 5 adet 40x40x40 mm boyutlarında doğal taĢ örnekleri

kullanılmıĢtır. Deneyde %14‟lük sodyum sülfat dekahidrat (Na2SO410.H2O) ve

%14‟lük magnezyum sülfat (MgSO4.7H2O) çözeltileri kullanılmıĢtır. Çözeltinin

hazırlanması için sarf malzeme olarak susuz sodyum sülfat kullanılmıĢ ve hesaplamalar buna göre hesaplanmıĢtır. Kullanılan sodyum sülfat ve magnezyum sülfat “mercek” marka olup % 99 saflıktadır. 1 l için 61,72 g sodyum sülfat, 140 g magnezyum sülfat kullanılmıĢ, tartılan çözeltiler ayrı ayrı 1 l‟lik balon jojeye konulmuĢ üzerine saf su ilave edilmiĢtir. Çözelti hazırlanırken kullanılan saf suyun pH‟ı “Inolab” marka pH metre ile, çözelti sıcaklığı ise “Waterproof” dijital termometre ile ölçülmüĢtür. Çözelti hazırlandıktan sonra 2 gün dinlendirilmiĢtir.

Her bir kurutulmuĢ deney örneği, 250 ml‟ lik plastik kaplara yerleĢtirilmiĢ ve örneğin üzerini örtecek Ģekilde kap sodyum sülfat ve magnezyum sülfat çözeltisiyle doldurulmuĢ, buharlaĢmayı azaltmak için ise kapların üzerleri örtülmüĢtür (ġekil 3.56). Çözelti içerisine konulan örnekler (20±0,5 °C) de 2 saat çözelti içerisinde bırakılmıĢtır. Doğal taĢlar çözelti içerisindeyken taĢların etüve girmesinden yarım saat önce su dolu bir beher etüv içerisine konularak çalıĢtırılmıĢtır. 2 saat sonra çözelti içinden alınan doğal taĢlar “Elektromag” marka etüve konmuĢ ve 20 saat etüvde bekletilmiĢtir. Daha sonra etüvden alınan taĢların desikatör içerisinde 2 saat bekletilerek soğumaları sağlanmıĢtır. Bu iĢlemler 15 kez tekrar edilmiĢtir. 15. iĢlem sonrası doğal taĢ örnekleri

etüvden alınmıĢ oda sıcaklığındaki saf suda (24±1) saat tutulmuĢtur. Doğal taĢlar çeĢme suyunda da yıkandıktan sonra etüvde kurutularak tartılmıĢlardır (Mf1).

Hesaplama Ģu Ģekilde yapılmıĢtır:

100 M M - M M d d f1 1    (3.14) Burada;

Md : Kuru deney örneğinin kütlesi, g

Mf1 : OnbeĢinci iĢlemden sonra kuru deney örneğinin kütlesi; g

ΔM1 : Tuz kristallenmesi deneyi öncesi ve sonrası kütlelerdeki bağıl fark (kütle

kaybı); %

ġekil 3.56. Tuz kristallenmesine direncin deney düzeneği

Bu tez araĢtırmasında kullanılan volkanik kayaç (andezit) örneklerinin tuz kristallenmesine direncin tayini deneyi ile tuz kristalleĢmesi sonucu yüzde bağıl ağırlık azalması değerleri hesaplanmıĢtır. Bu deney, TS EN 12370 standardında belirtilen yönteme bağlı olarak iki farklı çözelti kullanılarak gerçekleĢtirilmiĢtir. Deneyler, döngü sayısının örneklerin bozunumu üzerindeki etkisini belirlemek amacıyla 15 döngü yapılmıĢtır. Bu deney sırasında sıcaklık 19–21 °C arasında, pH ise 6,5–8 arasında ölçülmüĢtür. Deney sonrası elde edilen veriler kullanılarak 15 döngü volkanik kayaçların örneklerin yüzde bağıl ağırlık azalması değerleri Çizelge 3.25‟de verilmiĢtir.

Örnek

Çizelge 3.25. Örneklerin tuz kristallenmesine direncin tayini deneyi sonucu oluĢan ağırlık azalması (%) değerleri Ortam Na2SO4 MgSO4 Örnek Adedi K1 K2 B K1 K2 B 1 1,20 1,04 1,02 0,78 0,72 0,51 2 1,24 1,09 1,01 0,82 0,73 0,55 3 1,21 0,98 0,98 0,81 0,75 0,51 4 1,15 1,05 0,97 0,77 0,73 0,52 5 1,20 1,14 0,97 0,87 0,77 0,56 Ortalama 1,20 1,06 0,99 0,81 0,74 0,53

Çizelge 3.25‟de görüldüğü gibi tuz kristallenmesine direncin tayini deneyinde 15. döngü sonrası hesaplanan ağırlık azaltmalarında Na2SO4 kimyasal çözeltinin

etkileĢiminde K1 örneği %1,20 ile en yüksek değer alırken, K2 ve B örnekleri ise K1 örneğine göre daha düĢük değerdedir. Buna göre tuz kristallenmesine direncin tayini deney sonuçlarına göre K2 ve B örnekleri Na2SO4 çözeltisinden daha az

etkilenmiĢlerdir. MgSO4 kimyasal çözelti etkileĢiminde ise K1 örneği %0,81 ağırlık

azalması ile en yüksek değeri alırken, K2 ve B örnekleri ise K1 örneğine göre daha düĢük değerleri almıĢlardır. Buna göre tuz kristallenmesine direncin tayini deney sonuçlarına göre K2 ve B örnekleri MgSO4 çözeltisinde daha az etkilenmiĢtir.

Andezit örneklerinin ısıl iĢlem sonrası “tuz kristallenmesi direnci” nin bulunması ve tuz kristalleĢmesi sonucu ortaya çıkan “bağıl ağırlık azalması” değerleri hesaplanmıĢtır. Bu deney, TS EN 12370 standardında belirtilen yönteme bağlı olarak iki farklı çözelti kullanılarak gerçekleĢtirilmiĢtir. Deneylerde, döngü sayısının örneklerin bozunumu üzerindeki etkisini belirlemek amacıyla 15 döngü yapılmıĢtır. Bu deney sırasında sıcaklık 17,2 ile 21,0 arasında, pH ise 7,19 ile 7,98 arasında ölçülmüĢtür. Deney sonrası elde edilen verilerden; üzerinde araĢtırma yapılan volkanik kayaç örnekleride 15 döngü sonunda oluĢan “bağıl ağırlık azalması” değerleri bulunmuĢ ve Çizelge 3.26-3.28‟de verilmiĢtir.

Çizelge 3.26. 1000 °C‟de ısıl iĢlem görmüĢ kayaç örneklerinin “tuz kristallenmesi direnci” nin (%) tayini deney sonuçları Ortam Na2SO4 MgSO4 Örnek Adedi K1 K2 B K1 K2 B 1 0,95 0,76 0,63 0,53 0,49 0,38 2 1,04 0,73 0,67 0,53 0,52 0,36 3 0,95 0,78 0,71 0,56 0,51 0,35 4 0,96 0,78 0,61 0,55 0,50 0,39 5 1,05 0,75 0,68 0,58 0,48 0,37 Ortalama 0,99 0,76 0,66 0,55 0,50 0,37

Çizelge 5.27. 1055 °C‟de ısıl iĢlem görmüĢ kayaç örneklerinin “tuz kristallenmesi direnci” nin (%) tayini deney sonuçları Ortam Na2SO4 MgSO4 Örnek Adedi K1 K2 B K1 K2 B 1 0,22 0,17 0,14 0,20 0,10 0,10 2 0,25 0,13 0,13 0,17 0,13 0,11 3 0,23 0,18 0,18 0,21 0,11 0,10 4 0,22 0,18 0,12 0,19 0,14 0,09 5 0,28 0,14 0,13 0,18 0,12 0,10 Ortalama 0,24 0,16 0,14 0,19 0,12 0,10

Çizelge 3.28. 1160 °C‟de ısıl iĢlem görmüĢ kayaç örneklerinin “tuz kristallenmesi direnci” nin (%) tayini deney sonuçları Ortam Na2SO4 MgSO4 Örnek Adedi K1 K2 B K1 K2 B 1 0,024 0,015 0,010 0,019 0,015 0,011 2 0,024 0,012 0,014 0,023 0,017 0,009 3 0,027 0,015 0,015 0,022 0,017 0,009 4 0,019 0,011 0,011 0,018 0,014 0,015 5 0,026 0,017 0,010 0,018 0,012 0,011 Ortalama 0,024 0,014 0,012 0,020 0,015 0,011

Isıl iĢlem sonrası piĢmiĢ örneklerin tuz kristalleĢmesine bağlı, “bağıl ağırlık azalması” değerleri ġekil 3.57‟de grafiksel olarak verilmiĢtir.

ġekil 3.57. Isıl iĢlem sonrası piĢmiĢ örneklerin tuz kristalleĢmesine göre değiĢen “bağıl ağırlık azalması” değerleri

ġekil 3.57‟de görüldüğü gibi; 1000 ºC‟de yapılan tuz kristalizasyon deneyinde (15 döngü sonrasında) hesaplanan ağırlık azaltmaları, Na2SO4 kimyasal çözeltisinin

etkileĢiminde; K1 örneği % 0,99 ile en yüksek değer alırken, K2 örneği ise B örneğine göre daha düĢük değerler vermiĢtir. 1055 ºC‟de ısıl iĢleme tabii tutulmuĢ örnekler üzerinde yapılan tuz kristalizasyon deneyinde; Na2SO4 kimyasal çözeltinin etkileĢimiyle

elde edilen “ağırlık azalmaları”; K1 örneği için % 0,24 ile en yüksek değer alırken, K2 örneği ise B örneğine göre daha düĢük değer vermiĢtir. Aynı deneyin 1160 ºC‟de ısıl iĢlem görmüĢ örnekler üzerindeki “ağırlık azalması” etkisi K1 örneği için % 0,024 ile en yüksek değer alırken, K2 örneği ise B örneğine göre daha düĢük değerleri almıĢtır. Bu sonuçların ıĢığında; örneklere uygulanan ısıl iĢlem sıcaklığı arttıkça, K1, K2 ve B örneklerinin Na2SO4 çözeltisinden etkilenmesi (tuz kristalizasyon deney sonucu) daha

ġekil 3.57‟de görüldüğü gibi; 1000 ºC‟de tuz kristalizasyon deneyinde (15 döngü sonrasında) hesaplanan ağırlık azalmaları, MgSO4 kimyasal çözeltinin

etkileĢiminde; K1 örneği %0,55 ile en yüksek değer alırken, K2 örneği ise B örneğine göre daha düĢük değerler vermiĢtir. 1055 ºC‟de ısıl iĢleme tabii tutulmuĢ örnekler üzerinde yapılan tuz kristalizasyon deneyinde; MgSO4 kimyasal çözeltinin etkileĢimiyle

elde edilen “ağırlık azalmaları”; K1 örneği için % 0,19 ile en yüksek değer alırken, K2 örneği ise B örneğine göre daha düĢük değer vermiĢtir. Aynı deneyin 1160 ºC‟de ısıl iĢlem görmüĢ örnekler üzerindeki “ağırlık azalması” etkisi K1 örneği için % 0,02 ile en yüksek değer alırken, K2 örneği ise B örneğine göre daha düĢük değerleri almıĢtır. Bu sonuçların ıĢığında; örneklere uygulanan ısıl iĢlem sıcaklığı arttıkça, K1, K2 ve B örneklerinin MgSO4 çözeltisinden etkilenmesi (tuz kristalizasyon deney sonucu) daha az

olmuĢtur yorumu yapılabilir.