Sanal Perakendeciliğin İşletmelere Sunduğu Yararlar

Neste item serão apresentadas as técnicas utilizadas na caracterização do resíduo descromado.

4.7.1 – Espectroscopias

4.7.1.1. FT-IR modo ATR

A espectroscopia de FT-IR é a técnica mais usada para o estudo da estrutura química molecular e da variação da estrutura em materiais orgânicos e poliméricos. Radiação no

Materiais e M étodos__________________________________________________________ infravermelho corresponde ao intervalo de energia característico de movimento translacional e vibracional das ligações químicas; basicamente na espectroscopia no infravermelho ocorre absorção da radiação incidente quando a energia desta radiação corresponde à diferença de energia entre os níveis vibracionais da molécula. Portanto a absorção da energia pode ser monitorada para determinar a estrutura molecular e variações de compostos em geral. As análises foram realizadas com o objetivo de identificar a estrutura química, como a identificação dos tipos de proteínas constituintes.

As medidas foram realizadas em um equipamento da marca Bruker modelo Vector 22, na região entre 600 e 4000 cm-1.

Para indicar a presença da estrutura tripla-hélice do colágeno foi calculado a relação de intensidade entre a banda de amida terciária e a banda em 1450 cm-1 (CAO et al., 2008 e MUYONGA et al., 2004)

4.7.1.2. Espectroscopia Raman

No espalhamaneto Raman, a radiação incidente, geralmente no visível ou ultravioleta, é espalhada pela molécula como uma energia ligeiramente diferente da energia de radiação incidente, por isso o espalhamento Raman é conhecido como espalhamento inelástico. A diferença entre a radiação incidente e a radiação espalhada pela molécula está na região do infravermelho e esta diferença é registrada pelo computador (LASERNA, 1996).A técnica de espectroscopia Rama foi realizada com o intuito de avaliar a estrutura química do resíduo descromado.

O material foi caracterizado no laboratório de Filmes finos e Espectroscopia do Departamento de Física, Química e Biologia da FCT – UNESP, através do espectrógrafo Micro-Raman, marca Renishaw Modelo In-Via. Foi utilizado laser com comprimento de onda de 514,5 nm.

4.7.2 - Comportamento Térmico

O conhecimento do comportamento térmico dos polímeros é importante, pois muitas de suas propriedades físicas são influênciadas pela temperatura, portanto, informações a respeito das temperaturas de transição, recristalização, fusão, amolecimento e estabilidade térmica ou degradação, influem na avaliação do potencial tecnológico destes materiais. As análises térmicas dos materiais obtidos neste projeto foram realizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TG).

4.7.2.1 - Calorimetria exploratória diferencial (DSC)

A técnica de DSC foi realizada para avaliar a estabilidade do resíduo descromado, bem como determinar a temperatura de degradação do material.

As análises foram realizadas em um equipamento da marca NETZCH modelo 209, com razão de aquecimento de 5ºC/min na faixa de –10 a 200ºC, em atmosfera de nitrogênio com fluxo de 25 mL/min. A quantidade de massa utilizada para a realização das medidas foi de aproximadamente 5 mg.

4.7.3.2 - Análise termogravimétrica (TG)

Realizou-se a técnica de análise termogravimétrica a fim de estudar a decomposição térmica do material. As análises foram realizadas em um equipamento da marca NETZSCH modelo 242C, com faixa de temperatura de ambiente até 900ºC, com razão de aquecimento de 10ºC/min em atmosfera de nitrogênio e fluxo de 20 mL/min. A quantidade de massa utilizada para a realização das medidas foi de aproximadamente 5 mg.

Materiais e M étodos__________________________________________________________ 4.7.4 –Absorção Atômica

A espectroscopia de absorção atômica foi usada para determinar o teor de cromo nas amostras. As amostras foram previamente digeridas conforme a norma ASTM D 2807 -93,

Cada elemento tem um número de elétrons associados com seu núcleo. A configuração mais estável de um átomo é denominada “estado fundamental” e representa a forma como este é comumente encontrado no estado gasoso. Se uma determinada quantidade de energia é aplicada sobre o átomo e esta é absorvida, um dos elétrons mais externos será promovido a um nível mais superior, levando o átomo a uma configuração energética, chamada “estado excitado”. Uma vez que esta configuração é instável, o elétron retorna imediatamente ao nível de energia anterior, liberando a energia absorvida sob a forma de luz. Esses dois processos, absorção e emissão de luz são explorados, através das técnicas de emissão e absorção atômica.

Ao retornar ao estado fundamental, os átomos liberam a energia absorvida sob forma de luz (fóton), resultando em um espectro de emissão de linhas. Uma vez que os átomos absorvem luz em comprimentos de ondas muito específicos, torna-se necessário a utilização de fontes que produzam um espectro de emissão composto por linhas estreitas do elemento de interesse e que não emitam radiação de fundo e outras linhas estranhas. Essas fontes de linhas, de alta intensidade, conferem alta especificidade à técnica de absorção atômica (SKOOG, 2007).

Para a realização das medidas foi utilizado um espectrômetro de absorção atômica AAS 6 Varian, tendo como fonte de radiação a lâmpada multielementar, chama oxidante de acetilen-ar, com fluxo de acetileno = 3,0 L/min e ar = -10 L/min. O tempo de integração utilizado nas medidas foi de 5 segundos e as medidas foram realizadas em triplicata.

4.7.5 Microscopia eletrônica de varredura

A análise de microscopia eletrônica de varredura foi realizada com o intuito de observar a estrutura do resíduo descromado e compará-la com o resíduo de couro.

O microscópio eletrônico de varredura utiliza um feixe de elétrons de pequeno diâmetro para explorar a superfície da amostra, ponto a ponto, por linhas sucessivas e transmite o sinal do detector a uma tela catódica cuja varredura está sincronizada com aquela do feixe incidente. O sinal da imagem resulta da interação do feixe incidente com a superfície da amostra. O sinal recolhido pelo detector é utilizado para modular o brilho do monitor permitindo a observação (BOZOLLA, eT al., 1999).

As amostras foram metalizadas e analisadas por meio do equipamento Digital Scanning Microscope modelo DSM 960 ZEIS. E e seguida analisadas com auxílio do Software Image J.

Resultados e Discussões_______________________________________________________