3. MATERYAL VE YÖNTEM
3.2 Polimerik Örneklerin Hazırlanması
3.2.2 PVA İçeren yarı-IPN ve Hidrojellerin Üretimi
Poli(vinil alkol) içeren yarı-IPN yapıların üretiminde %20’lik PVA çözeltisi kullanılmıştır. 80oC’de hazırlanan PVA’nın sulu çözeltisinden belirli hacimde alınarak polimerik yapıların %5,0 PVA içeriğine sahip olması sağlanmıştır.
AAm/SA/JEL/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,5 mL
JEL çözeltisi, 0,25 mL (0,0028 mmol) PVA çözeltisi ve 0,25 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 0 mg, 10 mg (0,106 mmol), 20 mg (0,213 mmol), 30 mg (0,319 mmol), 40 mg (0,425 mmol), 50 mg (0,532 mmol), 60 mg (0,638 mmol), 70 mg (0,744 mmol), 80 mg (0,851 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla 0,25 mL (0,004 mmol) %1’lik PEGDA, 5 g/100 mL APS çözeltisinden 0,2 mL (0,044 mmol) ve 0,25 mL (0,017 mmol) %1’lik TEMED eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
Değişik PVA içeren AAm/SA/JEL/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm
monomerinin, 0,5 mL JEL çözeltisi ve 0,125 mL (0,0014 mmol); 0,375 mL (0,0042 mmol) ve 0,5 mL (0,0056 mmol) PVA çözeltisi ile sırasıyla 0,375 mL;
0,125 mL ve 0 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,638 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
3.2.2.1. Değişik JEL içeren AAm/SA/PVA/JEL üretimi
AAm/SA/PVA/%2,5 JEL: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,25 mL JEL
çözeltisi, 0,25 mL (0,0028 mmol) PVA çözeltisi ve 0,5 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,638 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
AAm/SA/PVA/%7,5 JEL: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,75 mL JEL
çözeltisi, 0,25 mL (0,0028 mmol) PVA çözeltisinden oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,638 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden eklenerek yukarıda bahsedildiği gibi hazırlanmıştır.
AAm/SA/PVA/%10,0 JEL: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 1,0 mL JEL
ve PVA’dan oluşan çözeltisine 60 mg (0,638 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden eklenerek yukarıda bahsedildiği gibi hazırlanmıştır.
AAm/SA/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,25 mL
(0,0028 mmol) PVA çözeltisi ve 0,75 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 0 mg, 10 mg (0,106 mmol), 20 mg (0,213 mmol), 30 mg (0,319 mmol), 40 mg (0,425 mmol), 50 mg (0,532 mmol), 60 mg (0,638 mmol), 70 mg (0,744 mmol),
80 mg (0,851 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
Değişik PVA içeren AAm/SA/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm
monomerinin, 0,125 mL (0,0014 mmol); 0,375 mL (0,0042 mmol) ve 0,5 mL (0,0056 mmol) PVA çözeltisi ile sırasıyla 0,875 mL, 0,625 mL ve 0,5 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,638 mmol) SA eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
AAm/SSS/JEL/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,5 mL
JEL çözeltisi, 0,25 mL (0,0028 mmol) PVA çözeltisi ve 0,25 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 0 mg, 10 mg (0,0485 mmol), 20 mg (0,0970 mmol), 30 mg (0,145 mmol), 40 mg (0,194 mmol), 50 mg (0,242 mmol), 60 mg (0,291 mmol), 70 mg (0,339 mmol), 80 mg (0,388 mmol) SSS eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla 0,25 mL (0,004 mmol) %1’lik PEGDA, 5 g/100 mL APS çözeltisinden 0,2 mL (0,044 mmol) ve 0,25 mL (0,017 mmol) %1’lik TEMED eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
Değişik PVA içeren AAm/SSS/JEL/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm
monomerinin, 0,5 mL JEL çözeltisi ve 0,125 mL (0,0014 mmol); 0,375 mL (0,0042 mmol) ve 0,5 mL (0,0056 mmol) PVA çözeltisi ile sırasıyla 0,375 mL, 0,125 mL ve 0 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,291 mmol) SSS
eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
3.2.2.2. Değişik JEL içeren AAm/SSS/PVA/JEL üretimi
AAm/SSS/PVA/%2,5 JEL: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,25 mL
JEL çözeltisi, 0,25 mL (0,0028 mmol) PVA çözeltisi ve 0,5 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,291 mmol) SSS eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
AAm/SSS/PVA/%7,5 JEL: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,75 mL
JEL çözeltisi, 0,25 mL (0,0028 mmol) PVA çözeltisinden oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,291 mmol) SSS eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden eklenerek yukarıda bahsedildiği gibi hazırlanmıştır.
AAm/SSS/PVA/%10,0 JEL: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 1,0 mL
JEL ve PVA’dan oluşan çözeltisine 60 mg (0,291 mmol) SSS eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve TEMED çözeltilerinden eklenerek yukarıda bahsedildiği gibi hazırlanmıştır.
AAm/SSS/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm monomerinin, 0,25 mL
(0,0028 mmol) PVA çözeltisi ve 0,75 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 0 mg, 10 mg (0,0485 mmol), 20 mg (0,0970 mmol), 30 mg (0,145 mmol), 40 mg (0,194 mmol), 50 mg (0,242 mmol), 60 mg (0,291 mmol), 70 mg (0,339 mmol), 80 mg (0,388 mmol) SSS eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS ve
TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
Değişik PVA içeren AAm/SSS/PVA üretimi: 1,0 g (14,07 mmol) AAm
monomerinin, 0,125 mL (0,0014 mmol), 0,375 mL (0,0042 mmol) ve 0,5 mL (0,0056 mmol) PVA çözeltisi ile sırasıyla 0,875 mL, 0,625 mL ve 0,5 mL saf sudan oluşan 1,0 mL çözeltisine 60 mg (0,291 mmol) SSS eklenerek hazırlanan karışıma sırasıyla PEGDA, APS TEMED çözeltilerinden belirli miktarlarda eklenmiştir. Hazırlanan çözelti yaklaşık 3 mm çapındaki plastik pipetlere doldurularak oda sıcaklığında polimerleşmeye bırakılmıştır. Tepkimenin tamamlanması ile oluşan IPN’ler 3–4 mm uzunluğunda kesilerek yıkama işlemi için saf su içerisine bırakılmıştır. Dört gün süreyle düzenli olarak suları değiştirilen polimerik örnekler bu süre sonunda önce açık havada daha sonra vakumda kurutulmuşlardır.
AAm/SA/JEL/PVA, AAm/SA/PVA, AAm/SSS/JEL/PVA ve AAm/SSS/PVA polimerik örneklerin içeriklerinin hazırlanmasında aşağıdaki çizelgeye uyulmuştur.
Çizelge 3.5. PVA içeren polimerik örneklerin bileşimi
Hidrojelin kısa adı
Yardımcı Monomer (mg) JEL (%mL) PVA (%mL) AAm/SA/JEL/PVA 10-80 5,0 5,0
AAm/SA/JEL/PVA (PVA değişimi) 60 5,0 2,5-10,0
AAm/SA/PVA/JEL (JEL değişimi) 60 2,5-10,0 5,0
AAm/SA/PVA 10-80 - 5,0
AAm/SA/PVA (PVA değişimi) 60 - 2,5-10,0
AAm/SSS/JEL/PVA 10-80 5,0 5,0
AAm/SSS/JEL/PVA (PVA değişimi) 60 5,0 2,5-10,0
AAm/SSS/PVA/JEL (JEL değişimi) 60 2,5-10,0 5,0
AAm/SSS/PVA 10-80 - 5,0