Propaganda Afişlerinde İyilik ve Kötülük Kavramının İşleniş

4.2.1 Teor de ácidos graxos livres e índice de acidez

Equipamentos e materiais utilizados

 Balança Analítica Ohaus, série Adventure com capacidade de carga de 210 g e precisão de 0,0001 g (Certificado: BA 009_06_15 IMETRO);

 Sistema de aquecimento composto por chapa de aquecimento e béquer de 250 mL contendo água (banho Maria);

 Bureta de 50 mL;  Proveta de 100 mL;  Erlenmyer de 250 mL.

Reagente e soluções

 Álcool etílico, pureza mín. 99,5%: Vetec Química Fina LTDA, Duque de Caxias, RJ, (lote: 1207761, validade: Jan./2020);

 Hidróxido de sódio P.A.: Labsynth Produtos para Laboratório LTDA, Diadema, SP, (lote: 163945, validade: Fev./2016);

 Biftalato de potássio P.A: Vetec Química Fina LTDA, Duque de Caxias, RJ, (lote: 178288, validade: Abr./2019);

 Fenolftaleína P.A: Labsynth Produtos para Laboratório LTDA, Diadema, SP, (lote: 171921, validade: Set./2018);

 Solução etanólica de NaOH 1,0 M; previamente padronizada com biftalato de potássio;

 Solução aquosa de fenolftaleína 1 mg/mL.

Procedimento do ensaio

O ensaio foi realizado de acordo com as determinações da AOCS Ca 5a-40-12 109_{, a qual consiste na determinação do teor de ácidos graxos e acidez, definida pela} quantidade de miligramas de hidróxido de sódio (NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres contidos em 1,00 g de amostra. É calculado através da Equação 8, expressada normalmente como porcentagem de ácido oleico, láurico ou palmítico. Para o óleo de palma é expressada através do ácido palmítico, e para o OGR pelo ácido oleico.

Á � % = ×� × Eq. (8)

Onde:

M = Molaridade da solução de NaOH;

V = Volume da solução de NaOH gasto na titulação da amostra de óleo; ma = Massa da amostra;

K = Tipo de óleo: Oleico - 28,2; Láurico - 20,0 ou Palmítico - 25,6.

A acidez pode ser expressada em termos de ácidos graxos livres através da Equação 9.

� _�� = , × Á � Eq.(9)

4.2.2 Teor de água por Karl Fischer

Equipamentos e materiais utilizados

 Balança Analítica Ohaus, série Adventure com capacidade de carga de 210 g e precisão de 0,0001 g, (Certificado: BA 009_06_15 IMETRO);

 Seringas de plástico descartáveis e agulhas hipodérmicas para inserção das amostras no titulador.

Reagentes e soluções

 Iso-propanol pureza mín. 99,5%: Vetec Química Fina LTDA, Duque de Caxias, RJ, (lote: _*, validade: Jan./2017);

 1-butanol grau ACS, ISO, Reag. Ph Eur, pureza mín. 99,5%: Merck, Darmstadt, Alemanha, (lote: K37211390, validade: abr./2016);

 Hydranal® - Coulomat AG, reagente para titulação Karl Fischer coulométrico (solução anódica), pureza min. 99,9%: Fluka Analytical, Wunstorf, Alemanha, (lote: SZBC1440V, validade: Abr./2017);

 Hydranal® - Coulomat CG, reagente para titulação Karl Fischer coulométrico (solução catódica), pureza min. 99,9%: Fluka Analytical, Wunstorf, Alemanha, (lote: SZBB200BV, validade: Jun./2016);

 Álcool metílico pureza mín. 99,9%: Sigma-Aldrich, St. Louis,USA (lote: SHBC0287V, validade: Jan./2017);

 Solução anódica Karl Fischer: preparada pela mistura, em volume, de solução de anodo Karl Fischer comercial com metanol, na proporção 6:4.

Procedimento do ensaio

O teor de água foi determinado pelo método de Karl Fischer coulométrico segundo a ASTM D6304-07 110_{, que consiste na determinação direta de água em} produtos de petróleo, óleos lubrificantes e aditivos, na faixa de concentração de 0,001 a 2,5% (m/m). O teor de água foi calculado pela Equação 10:

% H2O = W/(10000 x m) Eq. (10)

Onde:

W = massa de água titulada na amostra de óleo/mg. m = massa de amostra/g.

4.2.3 Perfil composicional do óleo

Equipamentos e materiais utilizados

 Cromatógrafo a gás Shimadzu, modelo GC - 2010, com detector de ionização por chama (DIC);

 Balança Analítica Ohaus, série Adventure com capacidade de carga de 210 g e precisão de 0,0001 g, (Certificado: BA 009_06_15 IMETRO);

 Frasco de vidro para cromatografia (vial) com capacidade de 2 mL, com tampa seladora do tipo crimp;

 Pipetas de Pasteur descartáveis;

 Coluna cromatográfica Stabilwax Restek (30 m × 0,25 mm × 25 µm), fase estacionária de polietilenoglicol n° 24056;

 Chapa aquecedora;  Balão de fundo chato;  Condensador de bolas.

Reagentes e soluções

 Iso-octano, pureza mín. 99,5%: Vetec Química Fina LTDA, Duque de Caxias, RJ, (lote:1102154, validade: Mar/2016);

 Álcool metílico pureza mín. 99,9%: Sigma-Aldrich, St. Louis, USA (lote:SHBC0287V, validade: Jan/2017);

 Hidróxido de potássio P.A: Labsynth Produtos para Laboratório LTDA, Diadema, SP, (lote: 179174, validade: Mai/2017);

 Ácido sulfúrico P.A.: Química Moderna Industrial e Comércio LTDA, Barueri, SP, (lote:00757, validade: Abr./2018);

 Cloreto de sódio P.A: Labsynth Produtos para Laboratório LTDA, Diadema, SP, (lote: 186538, validade: Fev./2020);

 Solução metanólica de NaOH 0,2 mol/L;  Solução metanólica de H2SO4 1,0 mol/L;  Solução saturada de NaCl 400 g/L;  Gás hidrogênio, pureza min. 99,9%;  Ar sintético, pureza min. 99,9%;  Gás Hélio, pureza min. 99,9%.

Procedimento do ensaio

Para a caracterização da matéria-prima foi realizado o ensaio do perfil composicional da amostra de óleo de palma e residual de acordo com a ET ISO 5508:2012111 (Animal and vegetable fats and oils – Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids), que requer uma reação de transesterificação com óleo para ser analisada.

A reação de transesterificação foi realizada em um balão acoplado a um condensador. Primeiramente, aproximadamente 50 mg de amostra e 2 mL de solução metanólica de hidróxido de potássio foram transferidas para o balão e este foi aquecido até a ebulição. Em seguida, adiciou-se vagarosamente uma solução metanólica de ácido sulfúrico até o desaparecimento da cor rosa, mantendo-se em aquecimento por 5 minutos. Logo após, adicionou-se 2 mL de solução saturada de cloreto de sódio e 5 mL de iso-octano, foi observada a separação das fases, aquosa e orgânica, recolheu-se a fase superior para um vial de 2 mL através do qual foi realizada a análise por cromatografia gasosa.

A separação e identificação dos ésteres de ácidos graxos foram realizadas em um cromatógrafo a gás, acoplado a um detector de ionização por chama (DIC). As condições de análise estão descritas na Tabela 5.

Tabela 5 - Condições da análise de perfil composicional

Parâmetro Condição

Temperatura do injetor 250 °C

Programação de aquecimento da coluna

Temperatura Inicial 60 °C - Mantida por 2 minutos

Rampa 1 10 °C/ min. até 200 °C

Rampa 2 5 °C/ min. até 240 °C - Mantida por

7 minutos

Temperatura do detector 350 °C

Coluna Stabilwax (30m × 0,25mm ×25µm)

Gás de arraste Hélio

Modo de injeção Split 100:1

Velocidade linear do gás de

arraste 29.6 cm/s

Fluxo do Gás de arraste 2,0mL/min.

Pressão 1001,1 kPa

Tempo total de análise 30 min.

Fonte: Elaborada pela autora.