Hidroklorik asit çözeltisi, 1,0 mol/L

Yoğunluğu 1,19 g/mL olan % 37’lik (m/m) hidroklorik asit çözeltisinden (Merck) 41,5 mL alınarak su ile toplam hacim 500 mL’ye tamamlanmıştır.

3.3. Örneklerin Hazırlanması

3.3.1. Cerrahi sutür örneklerinin hazırlanması

Cerrahi sütur örnekleri ticari olarak bulunabilen ürünlerden seçilmiştir. PP, PGA, PDO türündeki cerrahi iplikler testlerden önce uygun şekilde kısaltılmıştır. Ticari olarak yönlendirme olmaması sebebiyle kullanılan ipliklerin markası belirtilmemektedir.

3.3.2. Standart Referans Hazırlanması

Standart referans madde olarak kombine kalite kontrol standardı (Ultra Syntific 26 mix) kullanılmıştır. Belgeli referans madde analiz aşamalarında benzer şekilde tanık numune üzerine eklenerek gerekli işlemler sonrasında tayin edilmiştir.

3.4 Çalışma Planı ve Yöntemi

3.4.1. Cerrahi ipliklerde salınan metal miktarına çözücü ortamı etkisi

Bu amaçla 0,1 M HCl ve saf su ortamında salınan metal içeriği belirlenmeye çalışılmıştır.

Temel mantık Farmakopelerde verilen yöntemlerde olduğu gibi belirli şartlarda ortama verilebilen metal türünün belirlenmesidir. Bu amaçla; 1,0 g cerrahi iplik numunesi uygun ağızlı cam balona konulmuş ve üzerine 20 mL 0,1 M HCl veya saf su eklenmiş ve çözücü ortamı etkisi incelenmiştir.

3.4.2 Cerrahi ipliklerde salınan metal miktarına sıcaklık etkisi

Salınan metal miktarının belirlenmesinde, göz önünde bulundurulması gereken diğer bir parametre ise sıcaklığın metallerin polimer üzerinden salımının incelenmesidir. Sıcaklıkla birlikte ortamda salınan metal miktarının artması beklenmektedir. 1,0 g cerrahi iplik numunesi uygun ağızlı cam balona konulmuş ve üzerine 20 mL 0,1 M HCl veya saf su konularak 25, 37, 70 100 ^oC sıcaklıklarda test gerçekleştirilmiştir.

3.4.3 Cerrahi ipliklerde salınan metal miktarına ortam pH etkisi

Salım türünün asidik ve bazik koşullarda nasıl değiştiğini incelemek amaçlanmıştır. 1,0 g cerrahi iplik numunesi uygun ağızlı cam balon içinde 20 mL saf su içine alınmış ve üzerine pH değeri 0,1 M HCl veya 0,1 M NaOH ile 2, 4, 8 ve 10’a ayarlanarak çalışma gerçekleştirilmiştir.

3.4.4. Yöntemin analitik başarımı

Gözlenebilme sınırı ve tayin sınırı

Tanık numune sinyallerinin standart sapmasının üç katına karşılık gelen aletsel gözlenebilme sınırı (LOD) 3σt/m bağıntısı ile hesaplanmıştır. Burada σt: en düşük sinyal görülebilen deney çözeltisinin standart sapması (N=15), m: Kalibrasyon doğrusunun eğimidir. Tanık numune sinyallerinin standart sapmasının on katına karşılık gelen LOQ (10σt/m) değeri de hesaplanmıştır. Çalışmada Kalibrasyon grafiklerinde kullanılan çözeltilerin başlangıç derişimlerinin LOQ değerine yakın değerler seçilmesine özen gösterilmiştir.

Kesinlik

Yöntemin kesinliği amacıyla bilinen derişimlerde belgeli referans malzemeden hazırlanan çözeltiler 3 kez ETAAS yöntemi ile tayin edilmiştir.

Kalibrasyon grafiği ve doğrusal çalışma aralığı

Cr, Ni, Al, Cu, Pb ve Zn için ETAAS ile elde edilen kalibrasyon grafiği Analitik Başarım Ölçütleri başlığı altında verilmiştir. Doğrusal çalışma aralığının alt sınırı LOQ değeri olarak alınmış, üst sınırı kalibrasyon doğrusunun doğrusallıktan saptığı derişim olarak belirlenmiştir.

Doğruluk

Geliştirilen yöntemin doğruluğunu araştırmak amacıyla belgeli referans madde de Al, Cr, Ni ,Cu, Zn ve Pb analizleri gerçekleştirilmiştir.

4. SONUÇLAR VE TARTIŞMA

4.1. Cerrahi İpliklerde Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb Tayini

Cerrahi ipliklerde salınabilen Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb miktarı tayini amacıyla öncelikle salımın yapılacağı ortam şartları belirlenmeye çalışılmıştır. Bu amaçla; ilk önce çözücü ortamı olarak saf su ve farmakopeler/standartlarda da benzer olacak şekilde 0,1 mol/L HCl ortamında salım özellikleri incelenmiştir. Sonrasında bu kısımdan elde edilen verileri daha da açıklamak amacıyla farklı sıcaklıklarda çözücü ortamındaki salım davranışları, farklı pH ortamlarındaki salım davranışları ve farklı süredeki salım davranışları incelenmiştir.

Son olarak da salım özelliklerini daha ayrıntılı şekilde belirtilmesi sebebiyle toplam Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb tayini için cerrahi iplikler mikro dalga çözme işlemi ile çözülmüş ve toplam Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb içerikleri tespit edilmiştir. Çalışmalarda vücut içerisinde emilebilen ve emilemeyen özellikteki cerrahi iplik türlerinden PP, PGA ve PDO türündeki cerrahi iplikler kullanılmıştır.

4.2. Cerrahi İpliklerde Salınan Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb Miktarına Çözücü Ortamı Etkisi

Farklı çözücü ortamlarında Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb iyonlarının salınım özelliklerinin üzerine çözücü ortamının etkisinin incelenmesi amacıyla saf su ve 0,1 M HCl çözeltilerinin 20 mL'si içerisine eklenen 1 g cerrahi iplik numunesi 1 saat süre ile geri soğutucu altında bu çözücü ortamında kaynatılmıştır. Kaynatılma işleminden sonra ceketli ısıtıcı ile teması kesilmiş ve çözeltinin oda sıcaklığına soğumasına kadar geri soğutucu aktif halde bırakılmıştır. Sonrasında iplik parçalarından arındırmak amacıyla çözelti süzülmüştür.

4.2.1. Cerrahi ipliklerde salınan Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb miktarına 0,1 M HCl etkisi

Farklı sıcaklıklarda 0,1 M HCl içeren ortamda ekstrakte olabilen alüminyum miktarı incelenmiş ve sonuçlar Şekil 4.1’de verilmiştir. Şekilde görüldüğü üzere düşük sıcaklıklarda 0,1 HCl içeren ortamda salınan Al miktarı düşük seviyede iken sıcaklık arttıkça salımında arttığı ve çözeltiye geçen Al miktarının da arttığı görülmektedir. En iyi salım davranışı kaynayan 0,1 M HCl ortamında gerçekleşmektedir. Yükseklik farkından

dolayı Ankara’da kaynama noktası daha düşük seviyelerde olmasına rağmen düzeltme yapılarak 100 ^oC olarak grafiklendirilmiştir. Grafiklerde Y ekseni tartım alınan polimerin gramı başına salınan metal miktarını göstermektedir.

Şekil 4.1. Cerrahi ipliklerden Al salımı üzerine 0,1 M HCl ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

0,1 M HCl çözeltisinin cerrahi ipliklerden Ni salınımına etkisi Şekil 4.2’ de verilmektedir.En iyi salım özellikleri 70 ^oC’de elde edilmiştir.

Şekil 4.2 Cerrahi ipliklerden Ni salımı üzerine 0,1 M HCl ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

Ni mikarındaki düşüş salınan metal içeriğinin sıcaklıkla tekrar polimer yüzeyine absorbe olmasından kaynaklanabilir.

Cerrahi ipliklerde Cu salımı üzerine 0,1 M HCl ortamının sıcaklık etkisi çalışmasında elde edilen grafik Şekil 4.3’de verilmiştir.

Şekil 4.3. Cerrahi ipliklerden Cu salımı üzerine 0,1 M HCl ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

Sıcaklık arttıkça farklı türdeki cerrahi ipliklerden salınan Cu miktarıda artış göstermektedir.

Cerrahi ipliklerden salınabilen Cr miktarı üzerine 0,1 M HCl ortamında sıcaklığın etkisi için yapılan çalışmalarda elde edilen sonuçlar Şekil 4.4’de verilmiştir. Bu grafiğe göre sıcaklık arttıkça 0,1 M HCl ortamında salınan Cr miktarı da artış göstermektedir.

Şekil 4.4. Cerrahi ipliklerden Cr salımı üzerine 0,1 M HCl ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

Cerrahi ipliklerde salınan Zn miktarı üzerine 0,1 M HCl ortamının etkisi Şekil 4.5’de verilmiştir. Burada sıcaklık arttıkça salım davranışının da arttığı görülmektedir. En yüksek salım miktarı cerrahi iplik türleri için 100 C°’de elde edilmiştir.

Şekil 4.5 Cerrahi ipliklerden Zn salımı üzerine 0,1 M HCl ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

Tayin edilmesi önemli elementlerden biri de Pb elementidir. Oldukça toksik olan Pb elementinin tayin edilmesi ve izlenmesi de önemlidir. Bu bakımdan farklı cerrahi ipliklerde çözeltiye salınabilen Pb miktarı incelenmiştir. 0,1 M HCl ortamında salım davranışları Şekil 4.6’da verilmiştir.

Şekil 4.6. Cerrahi ipliklerden Pb salımı üzerine 0,1 M HCl ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

Kurşun için elde edilen grafikten de görüleceği üzere en yüksek salım davranışı 100 ^oC’ da elde edilmiştir. Tüm elementler için sıcaklık artışı ile salım davranışının arttığı görülmektedir.

4.2.2. Cerrahi ipliklerde salınan Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb miktarına saf su etkisi

Farklı sıcaklıklarda saf su ortamına salınan Al miktarı incelenmiş ve sonuçlar Şekil 4.7’de verilmiştir. Veriler kullanılan polimerin gramı başına salınan metal miktarı olarak verilmektedir. Şekilden de görüldüğü üzere saf su ortamında sıcaklık artışı ile çözeltiye Al salım davranışlarında artış görülmektedir. Böylelikle saf su çözücü ortamına geçen metal miktarı da artmaktadır. En çok salım davranışının gözlendiği kaynayan su ortamındaki salım davranışları incelendiğinde HCl ortamında Saf su ortamına göre PP için beş kat, PGA için iki kat, PDO için ise üç katlık bir salım artışı görülmektedir. Bu durumda, HCl ortamında salımın daha iyi olabileceğini göstermektedir.

Şekil 4.7. Cerrahi ipliklerden çözeltiye Al salımı üzerine saf su ortamında farklı sıcaklıkların etkisi

Cerrahi ipliklerden çözeltiye salınan Ni miktarı üzerine saf su ortamının etkisi incelendiğinde ise Şekil 4.8’de verilen sonuçlar elde edilmiştir. Saf su ortamında sıcaklık arttıkça salınan Ni miktarında bir miktar azalma ile birlikte fazla bir değişiklik olmamaktadır.

Şekil 4.8. Cerrahi ipliklerden Ni salımı üzerine saf su ortamında farklı sıcaklıkların etkisi Cerrahi ipliklerden saf su ortamında salınabilen Cu miktarını incelemek için gerçekleştirilen çalışmada ise sıcaklık artışıyla PGA ve PP ipliklerde kayda değer bir artış olmamasına rağmen PDO türündeki ipliklerde ekstrakte olan Cu miktarının arttığı görülmektedir. Elde edilen grafik Şekil 4.9’da verilmiştir.

Şekil 4.9. Cerrahi ipliklerden Cu salımı üzerine saf su ortamında farklı sıcaklıkların etkisi Cerrahi ipliklerden salınabilen Cr miktarına farklı sıcaklıklardaki saf su etkisi incelendiğinde asidik ortam ve saf su ortamındaki ekstrakte olabilen Cr miktarları karşılaşırıldığında asidik ortamda, yaklaşık 4 kat daha fazla ekstrakte olabilen Cr içeriği olduğu görülmektedir. Saf su ortamında elde edilen Cr salım değerleri Şekil 4.10’da verilmiştir.

Şekil 4.10. Cerrahi ipliklerden Cr salımı üzerine saf su ortamında farklı sıcaklıkların etkisi Cerrahi ipliklerden salınabilen Zn miktarı üzerine farklı sıcaklıklarda saf su ortamının etkisinin incelendiği Şekil 4.11’de görüldüğü üzere sıcaklık artışlarında saf su ortamında Zn salım miktarı da artmaktadır.

Şekil 4.11. Cerrahi ipliklerden Zn salımı üzerine saf su ortamında farklı sıcaklıkların etkisi Cerrahi ipliklerden Pb salımı üzerine farklı sıcaklıklardaki saf su ortamının etkisi incelendiğinde sıcaklık artışı ile saf su ortamındaki salım davranışı da değişmektedir. Elde edilen veriler Şekil 4.12’de verilmiştir.

Şekil 4.12. Cerrahi ipliklerden Pb salımı üzerine saf su ortamında farklı sıcaklıkların etkisi 4.3. Cerrahi İpliklerden Çözeltiye Salınan Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb Miktarına

Sıcaklık Etkisi

Saf su ve 0,1 M HCl asit ile yapılan denemelerden sonra en uygun çözücü ortamının belirlenmesi amacıyla seçilen saf su ve 0,1 M HCl çözeltileri içerisinde vücut içerisinde emilebilen özellikteki PGA ve PDO ile vücut içerisinde emilemeyen özellikteki PP esaslı cerrahi ipliklerin farklı sıcaklıklardaki salım karakteristikleri de araştırılmıştır. Çalışmada elde edilen veriler önceki başlık altında verilen çözücü etkisi incelenmesi çalışmasında verilen grafiklerde irdelenmiştir. Genel olarak sıcaklık artışı ile cerrahi ipliklerden çözeltiye geçen (salınan) Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb miktarında artış gözlenmiştir. Saf Su yerine 0,1 M HCl kullanıldığı durumlarda daha fazla salım gözlenmesinin sebebinin asit ortamında polimerin çözeltiyle temas eden yüzeylerinden madde ayrılmasının daha fazla olmasından kaynaklanabilmektedir.

4.4. Cerrahi İpliklerde Salınan Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb Miktarına Ortam pH Etkisi

Cerrahi ipliklerde metallerin çözeltiye salımına ortam pH'sının incelenmesi amacıyla asidik ve bazik bölgelerde (pH=2, 4, 8 ve 10) çözücü ortamının Al ekstraksiyonuna etkisi incelenmiş ve sonuçları Şekil 4.13’de verilmiştir. pH 7 şartlarında salım özellikleri çalışması saf su ile yapılan çalışma da göz önünde bulundurularak tekrarlanmamıştır.

Grafiklerde y ekseni olarak ekstraksiyonda kullanılan polimerin gramı başına salınan metal miktarı verilmiştir.

Şekil 4.13. Cerrahi ipliklerden Al salımı üzerine ortam pH değerinin etkisi

Şekilde de görüldüğü gibi farklı pH ortamlarındaki salım davranışlarında farklılık göstermektedir. Asidik bölgede salım davranışı bazik bölgeye geçildiğinde azalmaktadır.

Bu duruma etki eden önemli bir nokta olarak Al(OH)3 oluşumu gösterilebilir.

Cerrahi ipliklerden çözeltiye Ni salımına ortam pH'sının etkisinin incelenmesi amacıyla asidik ve bazik bölgeleri temsil etmesi bakımından 2, 4, 8 ve 10 pH'larında çözücü

ortamlarında çözücü davranışları incelenmeye çalışılmıştır. Elde edilen sonuçlar, Şekil 4.14’de verilmiştir.

Şekil 4.14. Cerrahi ipliklerden Ni salımı üzerine ortam pH değerinin etkisi

Şekil 4.14’den de görüldüğü üzere asidik bölgede,bazik bölgeye göre salım davranışı fazla görülmektedir. Bu durum daha ayrıntılı olarak irdelendiğinde asidik ortamda Ni bileşiklerinin çözünürlüğünün daha fazla olduğu gözlenmiştir. Asidik ortamda cerrahi ipliklerden çözeltiye salınabilen Ni miktarının saf su ortamına göre yüksek olduğunu göstermektedir.

Cerrahi ipliklerden çözeltiye salınabilen Cu miktarına ortam pH (pH:2, 4, 8 ve 10) etkisi incelenmiş ve sonuçlar Şekil 4.15’de verilmiştir. Asidik bölgede olduğu durumlarda ekstrakte olabilen Cu içeriğinin arttığı görülmektedir. Bu duruma etki eden önemli faktör bazik bölgede ekstrakte olan iyonların hidroksitleri halinde şelat oluşturması ve çökmesi olabilir.

Şekil 4.15. Cerrahi İpliklerden çözeltiye Cu salımı üzerine ortam pH değerinin etkisi Cerrahi ipliklerden metallerin salımına ortam pH'sının etkisi incelenmiştir. Asidik ve bazik bölgelerde (pH:2, 4, 8 ve 10) çalışılmıştır. pH 7 şartlarında salım özellikleri çalışması saf su ile yapılan çalışma da göz önünde bulundurularak tekrarlanmamıştır. Burada görüleceği üzere pH değişimi ile ekstrakte edilebilen Cr miktarı değişiklik göstermemektedir. Burada Cr içeriğinin az olması sebebiyle ( Cr içeriğinin LOD seviyesinde olması) ölçüm standart sapmaları yüksek seviyelerdedir. Elde edilen sonuçlar Şekil 4.16’da verilmiştir.

Şekil 4.16. Cerrahi ipliklerden Cr salımı üzerine ortam pH değerinin etkisi

Cerrahi ipliklerden metallerin salımına ortam pH'sının incelenmesi amacıyla asidik ve bazik bölgelerde (pH:2,4,8,10) Zn salımı üzerine ortam etkisi incelenmiş ve sonuçlar Şekil 4.17’de gösterilmiştir. pH 7 şartlarında salım özellikleri çalışmaları saf su ile yapılan çalışma da göz önünde bulundurularak tekrarlanmamıştır.

Şekil 4.17. Cerrahi ipliklerden Zn salımı üzerine ortam pH etkisi

Asidik ortamda Zn iyonlarının salımı artmaktadır. pH 4 ve daha yüksek bazik bölgelerde salım değeri düşmüştür.

Asidik ve bazik bölgelerde (pH:2,4,8 ve 10) ortam çözücüsünün cerrahi ipliklerden Pb ekstraksiyonu üzerine etkileri incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar Şekil 4.18’de verilmiştir.

pH 7 şartlarında salım özellikleri çalışması saf su ile yapılan çalışma da göz önünde bulundurularak tekrarlanmamıştır.

Şekil 4.18. Cerrahi ipliklerden Pb salımı üzerine ortam pH değerinin etkisi

4.5. Cerrahi İpliklerden Salınan Al, Cr, Ni,Cu, Zn ve Pb Miktarına Süre Etkisi

Ekstraksiyon çalışmasında çözücü ortamlarının etkisinin belirlenmesi amacıyla yapılan diğer bir çalışma ise salım özelliklerinin profilinin çıkarılması amacıyla yapılan en uygun çözücü ortamında cerrahi ipliğin kalma süresi çalışmasıdır. Bu amaçla 15 dakika ve 4 saat (240 dakika) arasında alıkonma süresinde gerçekleşen salım özellikleri araştırılmıştır.

100 ºC sıcaklık ve 0.1 HCl çözeltisinde bulunan cerrahi ipliklerden Al içeriğinin belirlenmesi amacıyla ,kaynayan çözeltide ipliğin kalma süresi ve Al içeriği incelenmiştir.

Sonuçlar, Şekil 4.19’da verilmiştir. Şekilde görüldüğü gibi ipliklerden salınan Al içeriği belli bir süre artmakta ve sonrasında dengede giderek azalmaktadır. Çalışmalarda y ekseni kullanılan polimerin gramı başına salınan metal miktarı olarak verilmiştir.

Şekil 4.19. Cerrahi ipliklerden Al salımı üzerine ekstraksiyon süresinin etkisi

Ekstraksiyon süresinin cerrahi ipliklerden çözeltiye salınan Ni miktarına nasıl etki ettiğinin incelenmesi amacıyla en uygun çözücü türü (0.1 M HCl çözeltisi) ve sıcaklığı (100 ^oC) kullanılmış ve bu ortamda bırakılan farklı türdeki ipliklerin farklı sürelerdeki salınım davranışları incelenmiştir.

Şekil 4.20. Cerrahi ipliklerden Ni salımı üzerine ekstraksiyon süresinin etkisi

Şekil 4.20’de görüldüğü üzere süre ile ekstrakte olan Ni miktarı öncelikle artış göstermektedir. Ancak 90 dakikadan sonra ekstrakte olabilen Ni miktarı düşmektedir. Bu durum ortamdaki ekstrakte olan Ni miktarının doygunluğa geldikten sonra tekrar iplik yüzeyine tutunmasına sebep olabilir.

Cerrahi ipliklerden ekstrakte olabilen Cu miktarına ekstraksiyon süresinin etkisinin incelenmesi amacıyla yapılan çalışmada uygun çözelti ortamında ekstrakte olabilen Cu miktarları belirlenmeye çalışılmıştır. Burada belirlenmeye çalışılan olgu, farklı sürelerde ekstraksiyon ortamına maruz kalan ipliklerdeki salım profilinin belirlenmesidir. Şekil 4.21’de farklı sürelerde ekstraksiyon ortamında kalan iplik türlerindeki salım davranışları belirlenmeye çalışılmıştır. Şekilde de görüldüğü gibi ekstraksiyon süresinin artmasıyla başlangıçta dikkate değer bir şekilde artış gösteren ekstrakte olan metal içeriği sürenin artmasıyla giderek azalmakta ve belirli bir süre sonra dengelenmektedir. Bu durum öncelikle sıcak seyreltik asit ortamında salınan Cu iyonlarının belirli bir süre sonrasında tekrar iplik yüzeyine tutunmasından dolayı azaldığı düşünülebilir.

Şekil 4.21. Cerrahi ipliklerden Cu salımı üzerine ekstraksiyon süresinin etkisi

Cerrahi ipliklerden salınabilen Zn miktarı üzerine salım süresinin etkisi incelenmiş ve sonuçlar Şekil 4.22’de verilmiştir. Şekil 4.22’de sadece PP için değişken bir dağılım olduğu görülmektedir. PDO ve PGA için ise LOQ değeri altında veriler elde edilmiştir.

Şekil 4.22. Cerrahi ipliklerden Zn salımı üzerine ekstraksiyon süresi etkisi

Farklı sürelerde ekstraksiyon ortamında kalan iplik türlerinden Pb ekstraksiyon davranışları belirlenmeye çalışılmış ve sonuçlar Şekil 4.23’de verilmiştir. Şekilde de görüldüğü gibi ekstraksiyon süresinin artmasıyla başlangıçta dikkate değer bir şekilde ekstrakte olan Pb içeriği artmış ve sürenin artması ile azalmakta ve belirli bir süre sonra dengelenmektedir. Bu durum öncelikle sıcak seyreltik asit ortamında salınan Pb iyonlarının belirli bir süre sonrasında tekrar iplik yüzeyine tutunmasından dolayı azaldığı düşünülebilir.

Şekil 4.23. Cerrahi ipliklerden Pb salımı üzerine ekstraksiyon süresinin etkisi

4.6. Cerrahi İpliklerden Ekstrakte Olabilen (İpliklerden Çözeltiye Geçen) Toplam Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb Miktarı

Ekstrakte olan metal içeriklerinin anlam kazanması ve salım özelliklerinin modellenmesi amacıyla cerrahi iplik içerisindeki toplam metal içeriğinin de belirlenmesi gerekmektedir.

Bu amaçla 0,25 g olarak tartılan PP, PGA, ve PDO iplikler üzerine 10 mL derişik HNO3

eklenmiş ve 2 saat süre ile mikrodalga da asidik yakma yapılmıştır. Elde edilen çözeltideki metallerin derişimleri uygun seyreltmelerden sonra ETAAS ile tayin edilmiştir.Her cerrahi iplikten 0,25 g olarak alınıp çalışmalar üç defa tekrarlanmıştır. Elde edilen sonuçlar Çizelge 4.1 de verilmiştir. Asidik yakma sonrası ve daha önce optimizasyonu oluşturulan 100 ^oC sıcaklık ve 0,1 M HCl ortamında ekstrakte edilebilen metal derişimleri de Çizelge 4.1 de verilmiştir.

PGA ve PDO cerrahi ipliklerinde toplam Cr ve Ni salımı miktarlarında kararsız sonuçlar elde edilmesi ve ekstraksiyondaki Cr ve Ni derişimlerinin LOQ değeri altında kalması nedeniyle sonuç verilememiştir.

Çizelge 4.1. Cerrahi ipliklerde bulunan ekstrakte edilebilen ve toplam Al,Cr,Ni,Cu,Zn ve Pb miktarları

4.7. Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb İçin Geliştirilen Yöntemin Analitik Başarımı

Cerrahi ipliklerde Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb tayini çalışmasında elde edilen veriler ışığında hazırlanan analitik başarım ölçütleri Çizelge 4.2’de verilmiştir. Çizelge 4.2’ye göre Al, Cr, Ni, Cu, Zn ve Pb tayini için LOD ve LOQ değerleri verilmektedir.

Al için yöntemin analitik başarımı incelendiğinde LOD değeri deneysel olarak belirlenmiş ve bu değerden LOQ değerine geçilmiştir. Ortalama geri kazanma verimi %100 civarı çıkmıştır. Doğrusal çalışma aralığı LOQ değeri ve kalibrasyon doğrusunun üst noktası şeklindedir. Bu bakımdan doğrusallık için korelasyon katsayısı 0,99 seviyesindedir.

Çizelge 4.2.Cerrahi ipliklerde Al, Ni, Cu, Cr, Zn, Pb tayini için yöntemin analitik

Ni için LOQ değeri 22 ppb civarında belirlenmiştir. Ortalama geri kazanma verimi de % 95’in üzerindedir. Çalışmada en düşük LOQ değeri Cu için elde edilmiştir. Diğer elementlere göre daha kolay belirlenebilen Cu elementinin kalibrasyonunda da oldukça düşük değerlere inilebilmektedir. Lineerliği yönünden incelendiğinde tüm elementler doğrusal çalışma aralığında incelenmiştir.

Kesinlik ve Doğruluk amacıyla Belgeli referans madde ile aynı testler gerçekleştirilmiştir.

Kesinlik ve Doğruluk amacıyla Belgeli referans madde ile aynı testler gerçekleştirilmiştir.