Nanokompozitlerin üretim yöntemi ve üretimi kadar onların karakterize edilmesi de oldukça önemlidir. Elde edilen kompozitlerin veya nanokompozitlerin nasıl bir özelliğe sahip olduğunu ve hangi uygulamalarda kullanılabileceği yapılan analizlerin sonucunda belirlenebilmektedir. Üretimi yapılan nanokompozite her analizin yapılması mümkün değildir. Bu sebeple kullanım amacına göre analiz yapmak hem zaman hem de enerji tasarrufu sağlamaktadır. Günümüzde nanokompozitlerin özelliğinin ve davranışının belirlenmesinde kullanılan ileri düzey birçok analiz metotları bulunmaktadır. Bu analizler oldukça pahalı ölçüm sistemleri ile yapılmakta ve her ölçüm sistemi kendi arasında belirli gruplar oluşturmaktadırlar.
Bu gruplar arasında bulunan yapısal analizlerden olan X-ışını kırınım difraktometresi (XRD) ile katkı elemanı olarak takviye edilen kristal yapılı NPs hakkında sahip olduğu kristal sistem ve kristal boyut olmak üzere çeşitli özellikleri hakkında bilgi elde edebiliriz (Akman, 2013; Cullity, 1956). Yapısal analizlerden olan X-Ray Fluoresans Spektroskopisi (XRF) tekniği yardımıyla ise numuneyi oluşturan atamların atamoik konsantrasyonunun belirlenmesi kolaylıkla yapılabilir (Melquiades ve Appoloni, 2004). X-Ray fotoelektron spektroskopisi (XPS) veya kimyasal analiz için elektron spektroskopisi katı malzemelerin yüzeyleri hakkında kimyasal bilgi elde etmek için kullanılan gelişmiş bir yüzey analiz tekniğidir (Moulder ve ark., 1992; Öztürk ve ark., 2017). Son yapısal özelliklerin karakterizasyonu olan Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) malzemenin tüm formları için (katı, sıvı, gaz) bağ titreşim
bilgilerinden faydanılarak malzemeler hakkında bilgi toplanılan gelişmiş bir tekniktir (McDonald, 1982). FTIR’ın çalışmasının temelinde; bir numune infrared (IR) ışınlara maruz bırakılarak molekül veya atomların bağlarının titreşim veya dönme hareketleri yaptırılarak eğilmesi, bükülmesi veya gerilmesi sonucu bir soğurum elde edilmesi yatmaktadır. Gönderilen IR ışınları moleküllerdeki çeşitli bağların titreşim miktarlarını ölçer ve moleküldeki fonksiyonel gruplar (metil, metilen, karbonil, keton, hidroksil vb.) hakkında bilgi verir (McDonald, 1982). İlk yıllarda, moleküldeki fonksiyonel gruplar hakkında bilgiler IR spektrometreleri ile alınmakta idi. Teknolojik gelişmelerle birlikte Fourier dönüşümü IR spektrometrelerine adapte edildi. Fourier dönüşümü, bir sinyal fonksiyonel zaman serileri şeklindeki gösteriminin bazı algoritmalar ile frekans spektrumuna dönüştürülmesidir. Böylelikle günümüzde de yaygın olarak kullanılan FTIR spektrometresi geliştirilmiş oldu (Toyran, 2008).
Şekil 1.15. a) XRD, b) XRF c) XPS ve d) FTIR sistemlerinin içyapılarının şematik gösterimi Nanokompozitlerin morfolojik analizleri ise genellikle geçirimli elektron mikroskobu (TEM), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) yardımıyla yapılmaktadır. TEM’de örnekler üzerine gönderilen elektron demeti yardımıyla yansıma yapan elektronlar ile malzeme yüzeyi hakkında bilgiler verirken, numunenin diğer tarafından çıkan elektronlar ise malzemeyi oluşturan elementler hakkında bilgi vermektedir. SEM, TEM gibi elektron demetinin numuneden
geçirilmesinden ziyade odaklanmış bir elektron demetinin yüzeyden yansıtılması prensibi ile çalışmaktadır. SEM yardımıyla malzemelerin yüzey morfolojilerini belirlenmesi, dizilim hataları, kusurlu yüzeylerin belirlenmesi, faz sınırlarının belirlenmesi gibi uygulamalarda yaygın olarak kullanılır (Koç, 2012). AFM sisteminde ise kentilivir olarak adlandırılan başlığa takılmış uç yardımıyla, numuneye mikron seviyelerinde yaklaşılır ve uç ile numunenin atomik düzeyde etkileşimlerinin başlamasıyla numune yüzeyindeki tanelerin görüntüleri ekrana aktarılır. Ekranda görüntülenen görüntüyü bir yazılım aracılığıyla 3D (3-Dimension) görüntüye çevirerek 3 boyutlu halde de görüntülenebilir. Bu sayede de numunenin tane dağılımları ve yüzey pürüzlülüğü gibi parametreleri kolaylıkla tespit edilebilir (Akman, 2013; Erkoç, 2010).
Şekil 1.16. a) TEM ve b) SEM sistemlerinin içyapılarının şematik gösterimi
Nanokompozitlerin optik analizleri ise genel olarak ultraviyole (UV) ile karakterize edilmektedir. Görnür bçölge dalga aralığı için ise UV-gör olarak adlandırılan sistemde numunenin optiksel geçirgenliği, ışığı soğurma kabiliyeti ve ışını geri yansıtma miktarları tespit edilmektedir. Bu ölçülen parametreler yardımıyla da çeşitli denklemler kullanılarak malzemelerin direkt (doğrudan) veya indirekt (dolaylı) geçiş davranışları, yasak enerji bant değeri ve soğurma katsayısı gibi önemli optiksel parametreleri hesaplanmaktadır (Sönmezoğlu ve Akman, 2014).
Nanokompozitlerin termal analizleri ise yaygın olarak termogravimetrik analiz (TGA), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ve dinamik mekanik analiz (DMA) ile gerçekleştirilmektedir. TGA, inert gazlar (genellikle azot) altında numunenin kütle değişim miktarını sıcaklığa veya zamana bağlı olarak ölçmek için kullanılan tekniktir. Malzeme türüne bağlı olarak malzemelerde kütle kaybı veya artışı gözlemlenebilir. Bazı malzemeler artan sıcaklık miktarıyla bünyesinde bulunan nem veya su gibi uçucu bileşenlerden ayrılarak kütle kaybına uğrarken, bazı numuneler ise artan sıcaklıkla birlikte oksit bileşiklerle bağ yaparak kütle kazanımı gerçekleştirebilir. Bu kütle artış ve azalışı TGA analizi yardımıyla karakterize edilebilir. DSC, artan veya azalan sıcaklığa bağlı olarak malzemelerde ki termal geçişler ile ilgili sıcaklıkları tespit ederek ve ısı akış miktarlarını tayin eder. Üretilen numunelerin özellikle de nanokompozit malzemelerin katkı ile birlikte sıcaklık davranışlarının nasıl değiştiğini analiz etmede en yaygın kullanılan yöntemlerdendir. Bilindiği üzere malzemelere sıcaklık verildiğinde belli başlı termal geçişler olmaktadır. Bu geçişlere örnek olarak malzemenin bağlarının ilk olarak gevşediği camsı geçiş sıcaklığı, katı formundan sıvı formuna geçiş olan erime sıcaklığı ve sıvı formundan gaz formuna geçiş olan kaynama sıcaklığı verilebilir. Bu geçişlerin tamamı DSC analizi ile tespit edilebilir (Ciprioti ark., 2017).
Şekil 1.17. a) TGA ve b) DMA sistemlerinin içyapılarının şematik gösterimi
Nanokompozitlerin mekanik analizler ise malzeme/numune türüne göre farklılık göstermektedir. Geçmişten günümüze gelişen teknolojilerle birlikte malzemenin mekanik özelliklerinin belirlenmesi için çeşitli teknikler geliştirilmiş ve halende geliştirilmeye devam etmektedir. Bu teknikler arasında sıklıkla kullanılanlar ise çekme testi deneyi, numuneyi üç noktadan eğme testi deneyi, darbe testi ve dinamik mekanik analiz testidir. Bu teknikler üretilen malzeme cinsine bağlı olarak kullanılmaktadır. Örneğin metal
matrisli kompozit olarak üretilmiş numunelerde üretiminde üç nokta eğme testi yaygın olarak kullanılırken polimer matrisli kompozit olarak üretilmiş numunelerde çekme testi ve dinamik mekanik analiz tekniği kullanılmaktadır. Bunun birlikte bahsedilen tekniklerin kendi aralarında avantaj ve dezavantajları bulunmaktadır (Ashraf ve ark., 2018; Crosby ve Lee, 2007).