2. MATERYAL VE YÖNTEM
3.3 Mikrodalga Yöntem Kullanılarak Yapılan Deneyler
3.3.1 Co(NO3)2.6H2O / Ni(NO3)2.6H2O / H3BO3 Maddeleri Kullanılarak Yapılan
Deneyler
Tablo 3.17 Co/Ni/B Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Co(NO3)2.6H2O + Ni(NO3)2.6H2O + H3BO3 2:1:2 Co2Ni(BO3)2
Tablo 3.18 Co/Ni/B Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD1 2Co(NO3)2.6H2O + Ni(NO3)2.6H2O + 2H3BO3 Max. 30 dak.
Başlangıçta gül kurusu-yeşil renkli katı karışımı. 1. dakikadan itibaren erime ve kaynama. 2. dakikada yoğun NO2 gazı çıkışı ve akkorlaşma.
Koyu–gül kurusu renginde katı ürün oluşumu.
3.3.2 Ca(NO3)2.4H2O / (NH4)2HPO4, NaH2PO4.2H2O / H3BO3 Maddeleri
Kullanılarak Yapılan Deneyler
Tablo 3.19 Ca/P ve Ca/P/B Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Ca(NO3)2.4H2O + (NH4)2HPO4 1:1 Ca2P2O7
Ca(NO3)2.4H2O + NaH2PO4.2H2O 1:1 NaCaPO4
Ca(NO3)2.4H2O + H3BO3 + (NH4)2HPO4 1:1:1 CaBPO5
Tablo 3.20 Ca/P ve Ca/P/B Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD2 Ca(NO3)2.4H2O + (NH4)2HPO4 600 W. 10 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı ve erime. Ürün
renginde değişim yok.
MD3 Ca(NO3)2.4H2O + NaH2PO4.2H2O
600 W. 10 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı ve erime. Ürün
renginde değişim yok.
MD4 Ca(NO3)2.4H2O + H3BO3 + (NH4)2HPO4 Max. 10 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı ve erime. Ürün
renginde değişim yok
MD5 Ca(NO3)24H2O + H3BO3 + NaH2PO4.2H2O Max. 10 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikada yoğun NO2 gazı çıkışı, 2. dakikada akkorlaşma, 4.
dakikadan sonra parıldayarak yanma ve gaz çıkışı. Saydam, camsı özellikte ürün oluşumu.
3.3.3 Cr(NO3)3.9H2O / (NH4)2HPO4, NaH2PO4.2H2O Maddeleri Kullanılarak
Yapılan Deneyler
Tablo 3.21 Cr/P Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Cr(NO3)3.9H2O + (NH4)2HPO4 1:1 CrPO4
Tablo 3.22 Cr/P Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD6 Cr(NO3)3.9H2O + (NH4)2HPO4 Max. 10 dak.
Başlangıçta eflatun renkli karışım (ezildiğinde). 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı.
Kahverengi renkli katı ürün oluşumu.
MD7 2Cr(NO3)3.9H2O + 3NaH2PO4.2H2O
Max. 10 dak.
Başlangıçta eflatun renkli karışım (ezildiğinde). 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı ve
erime. 2. dakikada akkorlaşma. Yeşil renkli katı ürün oluşumu
3.3.4 Fe(NO3)3.9H2O / (NH4)2HPO4 Maddeleri Kullanılarak Yapılan Deneyler
Tablo 3.23 Fe/P Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Fe(NO3)3.9H2O + (NH4)2HPO4 1:2 NH4FeP2O7
Tablo 3.24 Fe/P Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD8 Fe(NO3)3.9H2O + 2(NH4)2HPO4 Max. 10 dak.
Başlangıçta açık pembe renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı. Açık
3.3.5 Al(NO3)3.9H2O / NaH2PO4.2H2O, (NH4)2HPO4 Maddeleri Kullanılarak
Yapılan Deneyler
Tablo 3.25 Al/P Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Al(NO3)3.9H2O + NaH2PO4.2H2O 1:1 AlPO4
Al(NO3)3.9H2O + (NH4)2HPO4 1:1 AlPO4
Tablo 3.26 Al/P Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD9 Al(NO3)3.9H2O + NaH2PO4.2H2O 600 W. 10 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı ve erime. Ürün
renginde değişim olmamıştır.
MD10 Al(NO3)3.9H2O + (NH4)2HPO4
600 W. 10 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı ve erime. Ürün
3.3.6 Hg(NO3)2.H2O / NaH2PO4.2H2O, (NH4)2HPO4 Maddeleri Kullanılarak
Yapılan Deneyler
Tablo 3.27 Hg/P Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Hg(NO3)2.H2O + NaH2PO4.2H2O 3:2 Hg3(PO4)2
Tablo 3.28Hg/P Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD11 Hg(NO3)2 .H2O + 2NaH2PO4.2H2O 360 W. 2 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı. Ürün renginde
değişim olmamıştır..
MD12 Hg(NO3)2.H2O + 3NaH2PO4.2H2O
360 W. 2 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı. Ürün renginde
değişim olmamıştır.
MD13 3Hg(NO3)2.H2O + 2NaH2PO4.2H2O
Max. 10 dak.
Başlangıç maddeleri teflon bir kapta, 50 ml saf su ilavesi ile çözülmüş ve mikrodalga ışınına maruz bırakılmıştır.Ürün renginde değişim olmamıştır.
3.3.7 Zn(NO3)2.6H2O / (NH4)2HPO4 Maddeleri Kullanılarak Yapılan Deneyler
Tablo 3.29 Zn/P Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
Zn(NO3)2.6H2O + (NH4)2HPO4 3:2 Zn3(PO4)2
Tablo 3.30 Zn/P Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD14 3Zn(NO3)2.6H2O + 2(NH4)2HPO4 180 W. 3 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı. Ürün renginde
değişim olmamıştır. MD15 3Zn(NO3)2.6H2O + 2(NH4)2HPO4 ( % 10 fazla) 180 W. 3 dak.
Başlangıçta beyaz renkli karışım. 1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı çıkışı. Ürün renginde
değişim olmamıştır.
MD16 3Zn(NO3)2.6H2O + 2(NH4)2HPO4
Max. 10 dak.
Başlangıç maddeleri teflon bir kapta, 50 ml saf su ilavesi ile çözülmüş ve mikrodalga ışınına maruz bırakılmıştır.Ürün renginde değişim olmamıştır.
3.3.8 AgNO3 / (NH4)H2PO4, NaH2PO4.2H2O / H3BO3 Maddeleri Kullanılarak
Yapılan Deneyler
Tablo 3.31 Ag/P ve Ag/P/B Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
AgNO3 + (NH4)H2PO4 3:1 Ag3PO4
AgNO3 + NaH2PO4.2H2O 3:1 Ag3PO4
AgNO3 + H3BO3 + (NH4)2HPO4 2.1:1 Ag2BPO5
Tablo 3.32Ag/P ve Ag/P/B Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD17 3AgNO3 + (NH4)H2PO4 600 W. 12 dak.
Ezilince sarıya dönüşen başlangıçta beyaz renkli karışım.1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı
çıkışı. 3. dakikadan itibaren akkorlaşma. Sentezlenen katı ürün sarı renktedir.
MD18 3AgNO3 + NaH2PO4.2H2O
600 W. 12 dak.
Ezilince sarıya dönüşen başlangıçta beyaz renkli karışım.1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı
çıkışı ve akkorlaşma. Sentezlenen katı ürün sarı renktedir MD19 2AgNO3 + H3BO3 + (NH4)2HPO4 Max. 12 dak.
Ezilince sarıya dönüşen başlangıçta beyaz renkli karışım.1. dakikadan itibaren yoğun NO2 gazı
çıkışı ve hafif akkorlaşma. Sentezlenen katı ürün açık sarı-beyaz arası renge sahiptir.
3.3.9 WO3 / (NH4)2HPO4, NaH2PO4.2H2O Maddeleri Kullanılarak Yapılan
Deneyler
Tablo 3.33 W/P Sisteminde Yapılan Deneyler, Mol Oranları ve Hedeflenen Bileşikler
Başlangıç Maddeleri Mol Oranı Hedeflenen Bileşik
WO3 + (NH4)2HPO4 1:2 WP2O7
WO3 + (NH4)2HPO4 9:1 W18P2O59
WO3 + NaH2PO4.2H2O 1:3 Na3W(PO4)3
Tablo 3.34 W/P Sisteminde Yapılan Deneyler ve Gözlemleri
Deney Kodu Başlangıç Maddeleri Güç Süre Gözlem MD20 WO3 + 2(NH4)2HPO4 Max. 30 dak.
Başlangıçta açık yeşil renkli karışım. 4.dakikada sıvılaşma, renk değişimi ve akkorlaşma. Lacivert renkli katı ürün oluşumu.
MD21 9WO3 + (NH4)2HPO4
360 W. 10 dak.
Başlangıçta açık yeşil renkli karışım. 1. dakikadan itibaren akkorlaşma ve yeşil-açık lacivert renkli katı ürün oluşumu.
MD22 WO3 +
3NaH2PO4.2H2O
Max. 12 dak.
Başlangıçta açık yeşil renkli karışım. 2.dakikada renk değişimi ve akkorlaşma. Açık mavi renkli camsı katı ürün oluşumu.