Mekanik Deneyler ve Mekanolüminesans Ölçüm Düzeneğinin Kurulması

Tez çalışmalarında mekanolüminesans (ML) konusunda yalnızca SA2-Yeşil ışıldar tozlar değerlendirilmiştir. Bu konuda yapılan çalışmalar incelendiğinde, tez kapsamındaki BaAl2O4 (Rai ve ark., 2011), CaAl2O4 (Mishra ve ark., 2017) ve ZnAl2O4

(Satapathy ve ark., 2015) konut kristalli ışıldar malzemelerin de ML uygulamalarda potansiyele sahip oldukları belirlenmiştir. Yalnızca Sr4Al14O25 esaslı ışıldar

malzemelerle ilgili ML çalışmalarına rastlanmamıştır.

Mekanik uyarıcının doğasına göre ML üç kategoriye ayrılabilir: elastik-ML, plastik-ML ve kırılma-ML. Elastik-ML türünde ışıma elastik deformasyon ile gerçekleşir, ayrıca bu süreç tahribatsız ve tekrarlanabilir özelliktedir. ML malzemeler içinde özellikle dikkat çeken Eu+2 _{ışıma merkezli SrAl}

2O4 konut kristalli ışıldarlardır.

SrAl2O4:Eu+2 ışıldarının ML özellikleri ve çalışmaları üzerine ilgi 1999 yılından

günümüze kadar artarak devam etmiştir. Bu tür malzemelerde ML ışıma aydınlık ya da karanlık ortamda çıplak gözle görülebilir şekildedir. Işıldar tozlar uygun matris içinde dağıtılmak suretiyle, çatlak ilerlemesi, iç hatalar ve yapılarda stres dağılımı gibi alanlarda değerlendirilmektedirler. Mekanolüminesans ile elde edilen ışıma şiddetinin malzemenin mekanik deformasyonu, darbe enerjisi ve burulma ile doğru orantılı olarak arttığı son zamanlarda yapılan çalışmalarda sıklıkla dile getirilmiştir (Mao ve ark., 2017; Feng ve Smet, 2018).

Tez çalışmalarında mekanolüminesans ölçüm için yalnızca çekme deneyi yapılmıştır. SA2-Yeşil ışıldar tozlu şeffaf epoksi reçine/matris (termoset polimer) kompozit numunelerin çekme gerilmesi altındaki ışıma özellikleri ve çekme kuvvetine etkileri, saf epoksi reçine numuneler ile karşılaştırılarak araştırılmıştır. Işıldar tozların karanlık ortamda ışımalarını net bir şekilde görmek amacıyla şeffaf epoksi reçine tercih edilmiştir. Bu kapsamda ağırlıkça % 0.5, % 1 ve % 2 oranında ışıldar toz içeren çekme deney numuneleri hazırlanmıştır. İlk olarak saf epoksi ve epoksi-ışıldar toz karışımlar (ya da kompozitlerin) hazırlanmış; daha sonra mekanik ve mekanolüminesans özelliklerin belirlenmesine yönelik çalışmalar yapılmıştır.

3.7.1. Saf epoksi ve epoksi-ışıldar toz kompozitlerin hazırlanması

Saf epoksi ve SA2-Yeşil ışıldar tozlar ilave edilmiş epoksi çekme deney numuneleri hazırlanırken Şekil 3.14’de verilen solüsyon karıştırma yöntemi kullanılmıştır.

Şekil 3.14. Saf epoksi ve epoksi-ışıldar toz kompozit hazırlama ve kalıba dökme aşamaları

Bu süreçte öncelikle 65 gr epoksi reçine içerisine bu miktarın ağırlıkça % 0.5, % 1 ve % 2 oranında ışıldar tozlar 150 mL hacimli cam bardakta problu homojenizatör ile 10 dakika karıştırılmıştır. Bu aşamada ışıldar tozların epoksi reçine içerisinde dağılması ve topaklaşmaların önlenmesi amaçlanmıştır. Daha sonra 10 dakika mikser ile mekanik karıştırma gerçekleştirilmiştir. Bu işlemden sonra tekrar 10 dakika homojinezatör ile karıştırma işlemi yapılmıştır. Son olarak başlangıçta kullanılan epoksi reçine miktarının yarısı kadar (32.5 gr) sertleştirici ilave edilerek mekanik karıştırıcıda 5 dakika karıştırılmıştır. Karıştırma aşamaları tamamlandıktan sonra epoksi-ışıldar toz karışımının içindeki hava kabarcıklarını yüzeye çıkarmak ya da yüzeyde biriktirmek amacıyla oda sıcaklığında 10 dakika vakum fırınında 0.75 bar basınç altında bekletilmiştir. Vakum fırından alınan epoksi-ışıldar toz karışımının yüzeyinde biriken hava kabarcıkları alınmıştır. Işıldar tozlu akışkan epoksi Şekil 3.15’de ölçüleri ve şekli verilen ASTM D638-14 (Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics, 2014) standardında çekme test numunelerin (a), ölçülerine uygun olarak hazırlanan aynı anda 5 adet numunenin hazırlanabildiği metal kalıplara (b) hava kabarcığı oluşturmayacak şekilde yavaş bir şekilde dökülmüştür. Aynı süreç ile ışıldar toz ilave etmeksizin saf epoksi ile çekme deneyi numuneleri de hazırlanmıştır.

Şekil 3.15. ASTM D638 Polimer çekme numunesi ölçüleri (a) ve metal kalıp (b)

Şekil 3.15 (b)’de verilen metal kalıplar 5 adet dökümü aynı anda yapabilmeye uygun şekilde hazırlanmıştır. Epoksi-ışıldar toz karışımları kalıplara döküldükten sonra 1 hafta oda sıcaklığında kürlenmiştir. Numuneler bu işlemlerin ardından kalıplardan çıkarılarak çekme testi için hazır edilmiştir.

3.7.2. Saf epoksi ve epoksi-ışıldar toz kompozit çekme numunelerinin mekanik özelliklerinin belirlenmesi

Saf epoksi ve epoksi-ışıldar toz kompozit numunelerinin mekanik özelliklerini belirlemek amacıyla çekme deneyleri yapılmıştır. Çekme deneyleri, ASTM D638 standardına uygun olarak 10,000 N çekme ve basma kapasitesine sahip çekme test cihazında 2 mm/dk. hızında oda sıcaklığında yapılmıştır. Çekme deneyleri sonucunda numunelerin maksimum gerilme, % uzama, statik tokluk ve Young modülü değerleri belirlenmiştir. Daha sonra aynı numunelerin kırık yüzeyleri için stereo mikroskop ve SEM ile hasar yüzey incelemeleri yapılıp yorumlanmıştır. Numunelerin hasarlı yüzeyleri SEM analizinden önce altın-paladyum ile kaplanmıştır.

Çekme deneyleri SA2-Yeşil toz ilaveli epoksi kompozit çekme numunelerinin test sırasında ışıma özelliklerini incelemek amacıyla karanlık ortamda gerçekleştirilmiştir. Şekil 3.16’da gösterildiği gibi merceklerden oluşan ve ucunda fiber optik bağlantı parçasının bir ucu çekme ortamına bakan, diğer ucu spektrometreye bağlı olan bir ML deney düzeneği hazırlanmıştır. Ayrıca her bir çekme numunesine ait deney karanlıkta video kameraya kaydedilmiştir.

Şekil 3.16. Çekme deney düzeneği

Çekme deneyi sırasında ışıldar toz ilaveli epoksi numunelerde gözlenmesi beklenen durum Şekil 3.17’de resmedildiği gibidir.

Şekil 3.17. Çekme kuvveti öncesi (a) ve sırasında (b-c) SA2-Yeşil ışıldar tanecikler ilaveli epoksi çekme

numuneleri

Şekil 3.17’de resmedilen duruma göre ışıldar taneciklerin çekme gerilmesi altında ışıma şiddetlerinin artması beklenmektedir. Ancak bu konuda yapılan çalışmalarda ışıldar tanecikli epoksi numuneler önce belirli bir süre uyarılmış, daha

sonra bir süre sönümlenme zaman aralığı verilerek mekanik testler yapılmıştır (Rahimi ve ark., 2014; Fujio ve ark., 2016; Gnidakouong ve Yun, 2019). Tez çalışmalarında da benzer şekilde bir süreç ve mekanik test Şekil 3.17 (a)’da gösterildiği gibi numunelerin 15 dakika morötesi ışık (360-395 nm) ile uyarılmasını takiben 5 dakika sönümlenmesinden sonra gerçekleştirilmiştir.