Materyal ve Metot

2.1.2.1 Seydişehir Alüminası

Deneylerde kullanılan Seydişehir alümina tozunun komple kimyasal analizi Tablo 2.1 ‘de, tane boyut dağılımı, Şekil 2.2 ‘de verilmiştir. Şekil 2.2 ‘de görüldüğü gibi, Seydişehir ’de üretilen kalsine alümina iri taneli ve monomodal tip alüminadır.

D10 D50 D90

Seydişehir orijinal toz 13.03 µm 38.62 µm 78.37 µm Seydişehir ’den satın alınan metalurjik kalitedeki alüminanın (a), 1200 ºC tekrar kalsine edilmiş alüminanın (b) ve saf su ile yıkanmış daha sonra 1200 ºC tekrar kalsine edilmiş alüminanın (c) XRD analiz sonuçları Şekil 2.3 ‘de sunulmuştur. Tablo 2.1 Seydişehir alüminasının komple kimyasal analizi

Bileşenler _{Eti Alüminyum Ortalaması (%)}

C - S - Ateş Zayiatı* 0,41 SiO2 0,02 Fe2O3 0,02 Na2O 0,42 TiO2 0,08 CaO - P2O5 0,001 V2O5 0,0028 SO3 0,08 K2O - Al2O3 98,97 Mutlak Yoğunluk (g /cm3_{) 3,52} Yığılma Yoğunluğu (g /cm3_{) 1,07}

tane boyutu / µm

Parçacık Dağılımı (x0/µm mikron olarak elek açıklığını ifade eder)

Şekil 2.2 Seydişehir alümina tozunun tane boyut dağılımı.

Şekil 2.3 Seydişehir metalurjik kalite kalsine alüminanın (a), 1200 ºC tekrar kalsine edilmiş alüminanın (b) ve saf su ile yıkanmış daha sonra 1200 ºC tekrar kalsine edilmiş alüminanın (c) XRD analiz sonuçları.

küm ülatif da ğı lı m Q3 (x ) / % yo ğu nluk da ğı lı m ı q31g( x) / %

Şekil 2.3 ‘de görüldüğü gibi Seydişehir metalurjik kalitedeki alüminanın tamamı α-Al2O3 olmayıp beraberinde geçiş alüminaları içermektedir. Ürünün tamamının α-

Al2O3 ‘ya dönüştürülmesi için Şekil 2.3 (c) ‘de görüldüğü gibi önce soda

uzaklaştırılması daha sonra 1200 ºC ‘de tekrar kalsine edilmesi yeterlidir. Şekil 2.3(b) ‘de görüldüğü gibi soda içeriği, kalsinasyon sırasında α-Al2O3 ’ya tamamen

dönüşü olumsuz yönde etkilediği için, kalsinasyon öncesi ürünün soda uzaklaştırma işleminden geçirilmesi gerekmektedir. Aksi halde α-Al2O3 ’ya tamamen dönüşüm

için 1200 ºC sıcaklık yetmemektedir.

2.1.2.2 Öğütme Deneyleri

3-4 mm çaplı alümina bilye kullanılan atritör değirmenlerde yapılan öğütme ile 1- 2 cm çaplı alümina bilye kullanılan porselen değirmende yapılan öğütmenin karşılaştırılması amacı ile iki farklı değirmen öğütmelerde denenmiştir. Değirmenlerde öğütme sıvısı olarak alkol kullanılmıştır. Alkol hem kolay buharlaştığı ve hem de kuruma sonucunda taneler serbest kaldığı için tercih edilmiştir. Sulu öğütmede ise kuruma aşamasında taneler birbirine yapışmakta, yapışan taneleri ayırmak için tekrar öğütme gerekmektedir.

Atritör değirmen öğütme deneylerinde 1 L iç hacimli atritör değirmen kullanılmıştır. Seydişehir Metalurjik kalite alüminanın atritör değirmende öğütme deneylerinde karıştırıcı dönüş hızı 220, 350 ve 660 d/dk, öğütme süresi de 0.5, 1, 2 ve 4 saat olarak değiştirilmiştir. Porselen değirmende öğütme işlemlerinde değirmen iç boyu 17,5 cm, değirmen ağız çapı 15 cm olan; 3 L hacimli porselen değirmen kullanılmıştır. Pülpte katı oranı % 60 olarak alınmıştır. Bu amaçla porselen değirmende yapılan öğütme deneylerinde 1 kısım hammadde (600 gr Seydişehir alüminası), 1,5 kısım izopropil alkol (900 gr izopropil alkol) ve 2,5 kısım bilye (1-2 cm çaplı 1,5 kg alümina bilye) kullanılmıştır. Bu oranlar ayarlanırken; öğütme sırasında alkolün uçmasıyla değirmen içindeki katı- sıvı oranı değişeceği için biraz daha fazla alkol kullanılmıştır. Porselen değirmende; 12, 24 ve 48 saat olmak üzere üç değişik sürede öğütme yapılmıştır. Öğütme işlemi sırasında değirmen dönüş hızı 70 d/dk ‘ya ayarlanmıştır.

2.1.2.3 Seydişehir Metalurjik Kalite Kalsine Alümina Na2O Azaltma Deneyleri

Yıkama deneylerinde öğütülmemiş ve atritör değirmende öğütülmüş Seydişehir metalurjik kalite kalsine alüminaları kullanılmıştır.

2.1.2.3.1 Saf Su ile Yıkama Deneyleri. Bu çalışmada Seydişehir Eti Alüminyum

İşletmesinde döner fırın sonrası ara ürün olarak elde edilen metalurjik kalitedeki kalsine alümina tozu kullanılmıştır. Seydişehir alüminasındaki toplam Na2O miktarı

% 0,40 olarak belirlenmiştir. Alüminanın saf su ile yıkanması işlemi Şekil 2.4 ‘de görülen düzenekte gerçekleştirilmiştir. Karıştırma aşamasında sıvı– katı oranı 5 : 4 olarak alınmıştır. Deney oda sıcaklığında yapılmıştır (Şekil 2.4).

Şekil 2.4 Na2O içeriğinin deiyonize su ile azaltılması işlemi.

100 ml ‘lik behere 30 g alümina ve 38 g saf su alınarak manyetik karıştırıcıda 120 d/dk hızda 15 dk süre ile karıştırılmış, daha sonra süzme işlemine geçilmiştir. Süzme işleminin en etkili şekilde gerçekleşmesi için vakum sistemi kullanılmıştır. Bu sistemde vakum pompası olarak Ulvac Sinko Kiko Co. Ltd. tarafında üretilen 5x10-4 torr vakum sağlayabilen oil rotary vakum pompası kullanılmıştır. Manyetik karıştırıcıdan alınan karışım süzüldükten sonra her defasında 25 cc saf su

Nuçe Üstü(porselen) Saf su ile Yıkanmış

Al2O3

Vakum Pompası

Nuçe Altı(cam) Mavi Bant Süzgeç

kullanılarak 8 defa yıkama işlemi gerçekleştirilmiştir. Yıkama işleminde toplamda 200 ml saf su kullanılmıştır. Süzme işlemi sonunda ürün etüvde, 105 °C ‘de kurutulmuştur. Elde edilen yıkanmış kuru Al2O3 toz numunesindeki Na2O miktarı

analizi Eti Alüminyum İşletmesi Laboratuarında yapılmıştır.

2.1.2.3.2 HCl ile Yıkama İşlemi. Atritör değirmende 4 saat süre ile öğütülmüş

metalurjik kalite kalsine alümina HCl asitle soda uzaklaştırma işlemine tabi tutulmuştur. Bu tozdan 30 g tartım alınarak 250 ml ‘lik behere boşaltılmış, üzerine 200 ml saf su topaklanma olmaması için yavaş yavaş ilave edilmiş ve hazırlanan çözelti 60 d/dk hıza ayarlı magnetik karıştırıcıda karıştırılmaya başlanmıştır. Çözeltinin pH değeri 8 olarak ölçülmüştür. Daha sonra pH = 1-2 arasında olacak şekilde HCl asit ilavesi yapılmıştır. Karıştırma işleminin başlangıcında 10 ml HCl ilavesi yapılmış pH değeri 5 ‘e inmiştir. Karışmakta olan çözeltinin 60 saniyede bir pH ölçülmüştür. pH değerini 1-2 arasında tutabilmek için ilk başlarda dakikada iki defa; daha sonra da birer defa üçer damla HCl asit ilavesi yapılır. İşleme 100 dakika boyunca aralıksız olarak devam edilmiştir. 70 dakika karıştırma sonunda pH 1-2 arasında sabit tutulmuştur. 24 saat sonra çözeltinin pH değeri 2 olarak ölçülmüştür. Çözeltinin pH değerinin 1-2 arasında sabitlendiği; renginin beyaz olduğu görülmüş toplam 17 ml HCl asit ilave edilmiştir. Oluşan bu çözeltiden Al2O3 tozunu ayırmak

için süzme işlemi yapılmıştır. Süzme işlemi sonunda elde edilen katı kısım etüvde kurutulduktan sonra Na2O analizi için Seydişehir Eti Alüminyum İşletmesine

gönderilmiştir.

2.1.2.3.3 HCl + HNO3 ile Yıkama İşlemi. Atritör değirmende 4 saat süre ile

öğütülmüş metalurjik kalite kalsine alümina toz numunesinden 30 g tartım alınıp 100 ml ‘lik behere boşaltılmıştır. Bu toz numunesinin üzerine 30 ml; 3:1 oranında hazırlanmış HCl + HNO3 karışımı ilave edilmiştir. Karışım ısıtıcıda üzerine saat

camı kapatılarak ısıtılmaya başlanmış, NO2 gaz çıkışı tamamlandığında saat camı

alınarak ısıtmaya bir süre daha devam edilmiştir. Soğuma işlemi sonunda süzme işlemine geçilmiş ve 30 ml saf su ile de yıkama yapılmıştır. Elde edilen katı kısım etüvde kurutulduktan sonra Na2O analizi için Seydişehir Eti Alüminyum İşletmesine