Kompozitlerin Hazırlanması

Bu çalışma kapsamında PMMA/KD (PMMA/GNP, PMMA/MWCNT, PMMA/CM), PS/KD (PS/GNP, PS/MWCNT, PS/CM) ve PVA/KD (PVA/GNP, PVA/MWCNT) olmak üzere 8 farklı kompozit serisi hazırlandı. Hazırlanan kompozitlerin KD kütle kesirleri (mass fraction)

𝑅 = 𝑚𝐾𝐷

𝑚_𝐾𝐷+ 𝑚_{𝑝𝑜𝑙𝑖𝑚𝑒𝑟} (5.1)

denklemi yardımıyla hesaplandı. Burada 𝑚_{𝑝𝑜𝑙𝑖𝑚𝑒𝑟}, kullanılan polimerin ve 𝑚_𝐾𝐷, kullanılan KD’nun kütleleridir.

PMMA/KD kompozitlerin hazırlanmasında ilk olarak toz haldeki 750 mg PMMA, 5 mL DMF içinde manyetik karıştırıcı yardımıyla 24 saat boyunca aralıksız karıştırıldı. Daha sonra bu çözeltiye farklı kütlelerde KD’lar eklendi ve karıştırmaya 24 saat devam edildi. Toplamda 48 saat boyunca yapılan bu karıştırma işlemi oda sıcaklığında gerçekleştirildi. Bu işlemden sonra 1 saat boyunca 50 ℃’de karıştırma işlemine devam edildi. Tüm bu karıştırma işleminden sonra daha homojen çözeltiler elde etmek için PMMA/KD çözeltileri 1 saat boyunca ultrasonik banyoda işleme tabi tutuldu.

PS/KD kompozitlerin hazırlanmasında 1000 mg PS tanecikleri, 5 mL DMF içinde manyetik karıştırıcı yardımıyla 24 saat boyunca aralıksız karıştırıldı. Daha sonra bu çözeltiye farklı kütlelerde KD’lar eklendi ve karıştırmaya 24 saat devam edildi. Toplamda 48 saat boyunca yapılan bu karıştırma işlemi oda sıcaklığında gerçekleştirildi. Bu işlemden sonra 1 saat boyunca 50 ℃’de karıştırma işlemine devam edildi. Tüm bu karıştırma işleminden sonra daha homojen çözeltiler elde etmek için PS/KD çözeltileri 1 saat boyunca ultrasonik banyoda işleme tabi tutuldu.

96

PVA/KD kompozitlerin hazırlanmasında ilk olarak toz haldeki 500 mg PVA ve 25 mg PVP, 5 mL distile su içinde manyetik karıştırıcı yardımıyla 24 saat boyunca aralıksız karıştırıldı. Daha sonra bu çözeltiye farklı kütlelerde KD’lar eklendi ve karıştırmaya 6 gün devam edildi. Yapılan bu karıştırma işlemleri oda sıcaklığında gerçekleştirildi. Daha sonra homojen çözeltiler elde etmek için PVA/KD çözeltileri 1 saat boyunca ultrasonik banyoda işleme tabi tutuldu.

Elde edilen bu çözeltilerden elektriksel ve optik ölçümler için döndürerek kaplama (spin coating) tekniği kullanılarak kompozit filmler hazırlandı. Bunun için hazırlanan Polimer/KD çözeltileri, 1000 rpm’de dönen 2.5×2.5 cm’lik kuvars camlar üzerine kaplandı. Çözücünün buharlaşması için tüm kompozit filmler kısa süre oda sıcaklığında tutuldu ve sonra PMMA/KD filmler 90 ℃, PS/KD filmler 100 ℃, PVA/KD filmler 80 ℃’de 2 saat boyunca tavlandı. Böylece kompozit filmler üzerinde hiç çözücü ve boşluk kalmadı. Elde edilen tüm kompozit filmlerin kalınlıkları, OLYMPUS SC30 dijital kamera bağlantılı OLYMPUS BX53 optik mikroskop kullanılarak 10-40 μm olarak belirlendi.

Mekanik ölçümler için damlatarak kaplama (drop casting) tekniği kullanılarak kompozit filmler hazırlandı. Bunun için hazırlanan PMMA/KD ve PS/KD çözeltileri düz bir zemin üzerinde duran camlar üzerine, PVA/KD çözeltileri ise teflondan yapılmış kalıba bir mikropipet yardımıyla döküldü. Daha sonra çözücünün tamamen buharlaşması ve kaplanan yüzeyden filmin kolayca alınabilmesi için 20 gün oda sıcaklığında bekletildi. Mekanik ölçümler için hazırlanan filmlerin ortalama kalınlıkları dijital kumpas kullanılarak 0.1-1.0 mm olarak belirlendi.

PMMA/GNP serisinde elektriksel ve optik ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (GNP’siz), 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 27.5, 29.0, 30.0, 32.5, 35.0, 40.0 ve 50.0 olmak üzere 16 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 12 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

PMMA/MWCNT serisinde elektriksel ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (MWCNT’süz), 1.0, 2.0, 5.0, 8.0, 11.0, 14.0, 17.0, 20.0 ve 23.0 olmak üzere 10, optik ölçümler için 0.0, 1.0, 3.0, 5.0, 8.0, 11.0, 14.0, 17.0 ve 20.0 olmak üzere 9 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 12 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

97

PMMA/CM serisinde elektriksel ve optik ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (CM’siz), 2.0, 5.0, 8.0, 11.0, 14.0, 17.0, 20.0, 23.0, 26.0, 30.0, 35.0, 40.0 ve 50.0 olmak üzere 14 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı. Bu seride mekanik ölçüm için örnek hazırlanamadı.

PMMA/KD grubunda mekanik ölçümler için hazırlanan bazı filmlerin resimleri Şekil 5.1’de, elektriksel ve optik ölçümler için hazırlanan bazı filmlerin resimleri Şekil 5.2’de ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri Şekil 5.3’te gösterilmiştir.

Şekil 5.1. Mekanik ölçümler için hazırlanan (a) PMMA/GNP ve (b) PMMA/MWCNT serisine ait bazı film örnekleri

98

Şekil 5.2. Elektriksel ve optik ölçümler için hazırlanan (a) PMMA/GNP (b) PMMA/MWCNT ve (c) PMMA/CM serisine ait bazı film örnekleri

99

(a)

(b)

(c)

Şekil 5.3. %30 kütle kesrine sahip (a) PMMA/GNP (b) PMMA/MWCNT ve (c) PMMA/CM filmlerin SEM görüntüleri

100

PS/GNP serisinde elektriksel ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (GNP’siz), 3.0, 5.0, 7.0, 10.0, 13.0, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0, 30.0, 35.0, 40.0, 45.0 ve 50.0 olmak üzere 16, optik ölçümler için 0.0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 11.0, 13.0, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 23.8, 25.0, 27.5 ve 30 olmak üzere 16 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 3.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 30.0, 35.0 ve 40.0 olmak üzere 9 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

PS/MWCNT serisinde elektriksel ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (MWCNT’süz), 1.5, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.5, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 15, optik ölçümler için 0.0, 0.5, 0.8, 1.5, 3.0, 5.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.5, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 16 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 3.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.5, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 12 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

PS/CM serisinde elektriksel ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (CM’siz), 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 12.0, 14.0, 16.0, 18.0, 22.0, 25.0, 27.5, 30.0, 33.0, 40.0 ve 50.0 olmak üzere 17, optik ölçümler için 0.0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 12.0, 14.0, 16.0, 18.0, 22.0, 25.0, 27.5 ve 30.0 olmak üzere 14 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 12.0, 14.0, 16.0, 18.0, 22.0, 25.0, 27.5, 30.0 ve 33.0 olmak üzere 15 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

PS/KD grubunda mekanik ölçümler için hazırlanan bazı filmlerin resimleri Şekil 5.4’te, elektriksel ve optik ölçümler için hazırlanan bazı filmlerin resimleri Şekil 5.5’te ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri Şekil 5.6’da gösterilmiştir.

PVA/GNP serisinde elektriksel ve optik ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (GNP’siz), 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 11.0, 13.0, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0, 27.5, 30.0, 35.0, 40.0, 45.0 ve 50.0 olmak üzere 19 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 12 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

PVA/MWCNT serisinde elektriksel ve optik ölçümler için % kütle kesri (%R) 0.0 (MWCNT’süz), 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 11.0, 13.0, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0, 27.5, 30.0 ve 40.0 olmak üzere 16, optik ölçümler için 0.0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0, 9.0, 11.0, 13.0, 15.0, 17.5, 20.0, 22.5, 25.0, 27.5 ve 30.0 olmak üzere 15 ve mekanik ölçümler için ise 0.0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 ve 30.0 olmak üzere 12 farklı kütle kesrine sahip 3’er adet örnek hazırlandı.

101

Şekil 5.4. Mekanik ölçümler için hazırlanan (a) PS/GNP, (b) PS/MWCNT ve (c) PS/CM serisine ait bazı film örnekleri

102

Şekil 5.5. Elektriksel ve optik ölçümler için hazırlanan (a) PS/GNP (b) PS/MWCNT ve (c) PS/CM serisine ait bazı film örnekleri

103

(a)

(b)

(c)

Şekil 5.6. %30 kütle kesrine sahip (a) PS/GNP (b) PS/MWCNT ve (c) PS/CM filmlerin SEM görüntüleri

104

PVA/KD grubunda mekanik ölçümler için hazırlanan bazı filmlerin resimleri Şekil 5.7’de, elektriksel ve optik ölçümler için hazırlanan bazı filmlerin resimleri Şekil 5.8’de ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri Şekil 5.9’da gösterilmiştir.

Şekil 5.7. Mekanik ölçümler için hazırlanan (a) PVA/GNP ve (b) PVA/MWCNT serisine ait bazı film örnekleri

105

Şekil 5.8. Elektriksel ve optik ölçümler için hazırlanan (a) PVA/GNP ve (b) PVA/MWCNT serisine ait bazı film örnekleri

106

(a)

(b)

Şekil 5.9. %30 kütle kesrine sahip (a) PVA/GNP ve (b) PVA/MWCNT filmlerin SEM görüntüleri

107