Kimyasal kalite özellikleri

Kimyasal analizler kabuklu ve iç ceviz tartılı derecelendirme sonuçlarına göre herhangi birinden 800 puan ve üzeri olan, aynı zamanda da randımanı % 55’den fazla bulunan 8 genotip (03.SUL.031, 03.SUL.034, 03.SUL.056, 03.SUL.085, 03.SUL.093, 03.SUL.096, 03.SUL.107, 03.SUL.109) üzerinde yapılmıştır.

3.2.3.3.2.1. Nem miktarının belirlenmesi

Nem tayininde nikel kuru madde kaplarına (darası alınmış) 3 g örnek tartılarak, 105oC’de sabit tartım elde edilinceye kadar etüvde kurutularak sonuç % nem olarak hesaplanmıştır (Cemeroğlu, 1992).

Çalışma sonucu seçilen genotiplerin meyvelerinden alınan yeterli miktarda iç ceviz blendırda parçalanmıştır. Parçalanan ceviz içlerinden 0.01 g hassasiyetli terazide 10 g alınmış ve etüvde 105oC’de 4-6 saat kurutularak, kurutma sonrası aynı terazide tekrar tartılmıştır. Daha sonra seçilen her ceviz genotipi için aşağıdaki formülle % nem oranı hesaplanmıştır:

M1 : Örnek kabı ve örneğin kuruma öncesi ağırlıkları toplamı (g) M2 : Örnek kabı ve örneğin kuruma sonrası ağırlıkları toplamı (g)

M0 : Kurutma kabının boş ağırlığı (g)

3.2.3.3.2.2. Cevizlerin su aktivitesi içeriğinin belirlenmesi

Cevizlerde hasattan hemen sonra nem miktarı % 10-30 arasında değişmektedir. Meyvenin yapısının bozulmasını, küf ve maya gelişimini önlemek amacıyla nem içeriğinin % 5-8, su aktivitesi değerinin ise 0.50 ile 0.65 seviyesine indirilmesi gerekmektedir (Kader ve Thompson, 2002). Cevizlerin, fungal faaliyetlerden mikotoksin üreten organizmalar (Aspergillus flavus ve Aspergillus parasiticus) için aktif su içeriğinin kritik seviye olan 0.7 değerini geçmemesi gerektiği bildirilmiştir (Thompson at al., 1998). Su aktivitesi; örnek içerisinde bulunan suyun buhar basıncının, aynı sıcaklıktaki saf su buhar basıncına oranı olarak tanımlanmıştır (Bourne, 1999).

Bunun için cevizlerin etüv yöntemine göre nem tayini ile birlikte, içermiş oldukları aktif su miktarı da belirlenmiştir. Üç tekerrürlü olarak her bir tekerrürde cihaz ölçüm kabının 2/3’ü dolacak şekilde (~3 g) ezilmiş ceviz örneği konarak cihaza yerleştirilmiştir. Ölçümler su aktivitesi ölçüm cihazı ile 25±0.5o_{C sıcaklıkta yapılmış ve}

değerler aw (aktif su) olarak verilmiştir.

3.2.3.3.2.3. Kül miktarının belirlenmesi

Kül analizinde ise, porselen krozelere iç cevizler 1’er g tartılıp önce 105o_{C’de 24}

saat tutulmuş, taşmayı önlemek için 200o_{C’ye ayarlı kurutma dolabında 24 saat}

bekletilmiş ve daha sonra 560o_{C’ye ayarlı kül fırınında 5 saat süreyle yakılarak kül}

oranları % olarak belirlenmiştir (Gönül ve ark., 1988).

3.2.3.3.2.4. Protein miktarının belirlenmesi

Protein tayininde Khejdahl metodu kullanılmıştır (Kaçar, 1984). Bu analizin esası meyvedeki azot miktarını belirleyerek, bundan hareketle protein içeriğinin tahminlenmesidir. Khejdahl metodunda; belirlenen azot miktarı (%) (amprik) bir faktör ile (6.25) çarpılarak örnekteki protein oranı tahminlenmiştir (Bayraklı, 1987; Muradoğlu, 2005).

3.2.3.3.2.5. Yağ miktarının belirlenmesi

Yağ analizinde seleksiyon sonucu seçilen ceviz genotiplerinde Soxholet metodu kullanılarak yağ oranı % olarak belirlenmiştir (Gönül ve ark., 1988; Muradoğlu, 2005).

3.2.3.3.2.6. Yağ asitleri bileşiminin belirlenmesi

Örnek ceviz numuneleri öğütüldükten sonra AOAC metoduna göre Soxhleth cihazında yağı ekstrakte edilir (AOAC, 1990)

Yağ örneğinden 0.6-0.20 g alınarak yağ balonlarına konulmuştur. Üzerine 4 ml %2’lik Metanolik NaOH çözeltisi ilave edildikten sonra; su banyosu üzerinde sabunlaşma oluncaya kadar 10 dakika kaynatılmıştır. Sabunlaşma sonunda, yağ balonu içine 5 ml % 14’lük BF3-Metanol kompleksi eklenmiş ve 5 dakika daha kaynamaya

bırakılmıştır. Kaynama sonrasında balon sürekli ve yavaş bir şekilde çalkalanmış, sonra üzerine 2ml n–Heptan ilave edilmiştir. Tüm bunlar bir dakika daha kaynatıldıktan sonra, üzerine 4 ml doymuş NaCl çözeltisinden eklenmiştir. Karışım iyice karıştırıldıktan sonra ayırma hunisine alınmış, 5-10 dakika kadar fazların ayrılması beklenmiştir. En sonunda alttaki sulu faz atılmış, üstteki açık sarı renkli faz Na2SO4 ile suyu

kurutulmuştur. 0.45 süzgeçten süzülüp, viallere konularak analizin yapılacağı zamana kadar derin dondurucuda saklanmıştır (Paquot, 1979).

Yağ asitleri metilleştirildikten sonra Alev İyonlaştırıcı Dedektörlü (FID), Shimadzu (Model 15-A) Gaz Kromatografi ile analiz edilmiştir. Analiz işlemlerinde Supelco firmasından sağlanan GP 10 % SP-2330 on 100/120 Chromosorb WAW, cat no: 11851 ile dolu dış çapı 1.8 inç, iç çapı 0.085 inç olan 6 feet uzunluğunda çift cam kolon kullanılmıştır. Kolonun fırını için 200o_{C’den başlanarak 44 dakika bekletilmiştir.}

Daha sonra, dakikada 25oC artırılıp 225oC sıcaklığa ulaştıktan sonra, bu sıcaklıkta 10 dakika tutulmuştur. Bir numune için toplam analiz süresi 55 dakika olarak gerçekleşmiştir. Enjektör sıcaklığı 270o

C ve dedektör sıcaklığı 280oC’dir. Azot taşıyıcı gaz olarak kullanılmış ve akış hızı 20ml/dk’ya ayarlanmıştır. Kullanılan gaz akışları H2=30ml/dk ve kuru hava=300ml/dk olarak belirlenmiştir. Kromatogramlardaki piklerin

yüzde hesabı Shimadzu Class-Vp Software’den alınmıştır. Enjektör hacmi 1 µl’dir. Örneklerin yağ asidi metil esterlerinin kalitatif tayini, Alltech ve Sigma firmalarından sağlanan yağ asidi metil esteri standartlarından elde edilen

kromatogramlardaki, bağıl alıkonma zamanları ile karşılaştırılarak yapılmıştır. Kromatogramların kesinliği için, Relative Retantion Time özelliğinden faydalanılmıştır.

3.2.3.3.2.7. Mineral madde içeriklerinin belirlenmesi

İç cevizlerin potasyum, demir, bakır, kalsiyum, sodyum, mangan, magnezyum ve çinko içeriklerinin belirlenmesi için 0.5 g ceviz örneği alınmış ve bu örnekler 2 saat 200oC’de, 6 saat 500oC’de yakılmıştır. Soğuyan örneklerin üzerine 5 ml 3 N HCL ve 5 dakika sonra 10 ml saf su ilave edilmiştir. Örnekler Whatman 42 filtre kağıdı ile 50 ml’lik balon jojelere süzülerek saf su ile 50 ml’ye tamamlanmıştır. 0.5 g iç cevizin kuru yakma sonucu elde edilen süzüklerden spektrofotometrede fosfor, potasyum ait okumalar yapılmış ve sonuçlar ppm olarak verilmiştir (Kaçar, 1972).

3.2.3.3.2.8. Peroksit tayini

Peroksit değeri, yağlı ürünlerde kalite kriteri olarak kullanılmaktadır. Yağda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup, 1 kg yağdaki aktif oksijenin mikrogram olarak miktarıdır. Beklenen peroksit sayısı esas alınarak 1.5 g yağ 0.01 duyarlıkla erlen içine tartılarak 10 ml kloroform ilave edilip çalkalamak suretiyle yağ çözüldükten sonra sırasıyla 15 ml asetik asit ve 1 ml doymuş potasyum iyodür ilave edilerek, ağzı kapalı erlen içinde 1 dakika çalkalanıp 5 dakika karanlıkta bekletildikten sonra, 75 ml saf su ve 1 ml nişasta çözeltisi indikatörü (% 1’lik) ilave edilerek 0.002 N sodyum tiyosülfat ile titre edilmiştir. Harcanan miktar esas alınarak sonuç meq/kg olarak aşağıdaki formülle hesaplanmıştır (Doğan ve Başoğlu, 1982).

V: Harcanan sodyum tiyosülfat (ml) N: Sodyum tiyosülfatın normalitesi P: Alınan örnek miktarı (g)