La croissance avec germe nécessite un contrôle précis de la vitesse de fusion de la charge de silicium. Ce contrôle se fait par l’intermédiaire des différents éléments chauffants ou refroidissants du four. Au cours de la thèse, les deux lingots étudiés provenaient de deux fours différents qui sont décrits dans cette première partie. Le four GAIA et le four SUSI élaborent des lingots G2 (base 380 × 380 mm2). Cette taille est appelée taille laboratoire par comparaison aux fours industriels qui atteignent parfois le format G8 (section horizontale de 1340 × 1340 mm2). Dans un premier temps, les principes généraux d’élaboration de lingots monolike sont décrits, en nous appuyant sur le cas du four GAIA. Puis, nous présentons rapidement les spécificités des fours GAIA et SUSI, ainsi que les principales conséquences sur la microstructure des lingots.
Procédé d’élaboration d’un lingot monolike dans le cas du four
II.1.1.
GAIA
Les lingots monolikes sont obtenus par solidification dirigée en utilisant un pavage de germes monocristallins de base identique aux briques (156 × 156 mm²) et d’épaisseur allant de 2 à 3 cm. Ces germes sont disposés au fond d'un creuset en silice couvert de nitrure de silicium oxydé pour permettre le démoulage du lingot [Drevet10;Jiptner12]. L’orientation des germes (qui
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est protégée par un brevet) permet de former des joints de grains qui génèrent peu de défauts et se propagent presque verticalement (déviation de 1 cm en largeur pour 20 cm en hauteur).
Ensuite, au-dessus du pavage, des blocs de silicium de haute pureté (>9N) sont disposés pour remplir le creuset (Figure 2. 1). La charge n’est pas compacte, en raison des nombreux interstices entre les blocs de silicium. Le lingot est donc moins haut après le cycle. Le creuset est lui-même placé dans des contre-creusets en graphite. Enfin, cet ensemble est disposé dans un four, qui permet d'appliquer un cycle thermique adapté.
Figure 2. 1. Photo du creuset en silice contenant la charge de silicium et le contre creuset en graphite (lingot GAIA 89)
Les éléments principaux du four GAIA sont présentés sur la Figure 2. 2. Les éléments du four (creuset, contre-creuset, résistors, etc.) sont disposés dans une enceinte étanche, permettant de maintenir une atmosphère d’argon. La température dans le four est contrôlée grâce à deux résistors positionnés en haut et en bas de la charge de silicium. La température est suivie avec un thermocouple proche de chaque résistor et est contrôlée par un régulateur PID (Proportionnel- Intégrale-Dérivée). La zone chaude est isolée de l’enceinte refroidie à l’eau par des couches de fibre de carbone. Un volet placé sous le support en graphite peut être ouvert pour augmenter les échanges par rayonnement entre le support en graphite et l’enceinte en phase de solidification.
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49 Figure 2. 2. Représentation schématique du four GAIA (prise de [Albaric12]).
Un cycle thermique de solidification dirigée avec germes est constitué de 4 étapes, également décrites sur la Figure 2. 3. Les températures indiquées ci-après ont une précision de ± 1% (exprimés en °C) en raison de la nature des thermocouples (type C).
La première étape consiste à augmenter la température des germes et de la charge pour commencer la fusion du haut de la charge (température de fusion du Si : 1414°C [Lide09]). Les consignes en température sont tout d’abord identiques jusqu’à 1000°C, puis la chauffe de la zone haute augmente par rapport à la basse pour commencer la fusion par le haut de la charge en gardant les germes intacts.
La fusion est obtenue en portant la zone de chauffe haute à une température de 1510°C, tout en maintenant une consigne basse légèrement inférieure au point de fusion (1410°C).
La solidification (ou cristallisation) s’obtient en refroidissant par le bas et en stoppant la chauffe en haut. Concrètement, la température de consigne basse est abaissée de 1410°C à 1300°C en 50 min puis décroît jusqu’à 1000°C à raison de 20°C.h-1. Dans le même intervalle de temps (13h30 min), la consigne haute diminue légèrement (de 1510°C à 1454°C), mais reste supérieure à la température de fusion pour maintenir un gradient dans le liquide positif, de l’ordre du K/cm.
Enfin, une fois le lingot complètement solide, les consignes hautes et basses redeviennent identiques (1300°C) puis diminuent d’environ 100°C h-1 jusqu'au retour à la température ambiante. Ce refroidissement permet d’extraire la chaleur du lingot sans générer de trop fortes contraintes qui pourraient amener à une fissuration du lingot.
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Au cours du cycle thermique, des étapes notoires, numérotées de 1 à 4 dans la Figure 2. 3 sont importantes pour contribuer à améliorer la qualité des lingots. Elles sont détaillées ci- dessous.
1. Dans la première partie de la chauffe, le four est mis sous vide. Au-dessus de 1000° C, le four est mis sous balayage d’argon à 600 mBar dans le but de minimiser la désoxydation du revêtement en nitrure de silicium [Camel17].
2. En fin de fusion, pour enclencher la solidification, on génère au travers du creuset isolant un flux de chaleur correspondant au minimum au retrait de chaleur latente de solidification souhaité. La décroissance du flux axial dans le liquide (baisse de T plafond) génère l’arrêt de la fusion. La vitesse de solidification devient positive et significative 1 à 2 heures après la fin de fusion.
3. La première étape en fin de solidification, parfois appelée recuit, consiste à appliquer une consigne plafond et sole proches en vue de diminuer le gradient axial dans le silicium solide. C’est une méthode pratique qui permet d’éviter la fissuration des lingots dans la phase de transition plastique/élastique du refroidissement ultérieur. 4. Les volets sont ouverts pour augmenter l’échange thermique avec la zone froide.
Figure 2. 3. Exemple de consigne thermique pour la réalisation d’un lingot monolike dans un four G2 avec 2 zones de chauffe.
Le cycle thermique présenté ici provient du four GAIA, mais les phases sont similaires pour les autres fours.