3.1.3 İstanbul Büyükşehir Belediyesi Atatürk Kütüphanes
3.2. OSMANLI PERİYODİKLERİNDE HAT ÖRNEKLERİ
3.2.2. Haftalık Süreli Yayınlarda Hat
Nas Figuras 36 e 37 estão apresentados os aspectos gerais da estrutura dos laminados produzidos a partir das fitas da suspensão das composições 1 e 2, respectivamente, obtidos por microscopia eletrônica de varredura das superfícies de fratura das amostras após os ensaios de flexão.
Figura 36. Visão geral da estrutura dos laminados obtidos a partir das fitas da
suspensão da composição 1 nas condições de prensagem: (a) 40°C – 5 min.;
(b) 40°C – 10 min.; (c) 60°C – 5 min. (ampliação de 100 x).
(a) (b) (c) 200 µm 200 µm 200 µm
Figura 37. Visão geral da estrutura dos laminados obtidos a partir das fitas da
suspensão da composição 2 nas condições de prensagem: (a) 40°C – 5 min.;
(b) 60°C – 10 min. (ampliação de 100 x).
Como visto nas Figuras 36 e 37, foi observado nas amostras laminadas após sinterização e ensaio de resistência à flexão, que há uma delaminação presente entre as interfaces das lâminas prensadas (indicado pelas setas), sobretudo nas que foram prensadas a 40°C. Esse fenômeno é atribuído às tensões residuais na interface gerada após a laminação, o que poderiam induzir a este efeito durante a sinterização do laminado, além de que nas
(a)
(b)
200 µm
amostras prensadas a 40°C, esta temperatura pode não ter proporcionado uma acomodação das camadas prensadas tão eficiente quanto à prensagem a 60°C, gerando uma interface não tão forte, o que contribuiria para a ocorrência desta delaminação. A qualidade do produto final é determinada pela qualidade da interface e estabilidade durante o tratamento térmico, o que também é determinado pelo processo de laminação que foi realizado pela prensagem uniaxial (ROOSEN, 2000).
Figura 38. Imagem da estrutura dos laminados obtidos a partir das fitas da
suspensão da composição 2 nas condições de prensagem: (a) 40°C – 5 min.;
(b) 60°C – 5 min. (ampliação de 600 x). (b)
40 µm 40 µm
Em relação à presença de porosidade nas amostras analisadas (Figura 38), pode-se observar que poros e pequenos defeitos estão presentes nas duas condições ilustradas (indicado pelas setas), mas em quantidade maior nas amostras que foram prensadas à temperaturas menores, podendo esta maior quantidade de defeitos estar relacionado com os valores ligeiramente menores de densidade aparente apresentados nos laminados conformados a estas temperaturas, sendo observado comportamento similar para ambas as composições. Maiores temperaturas de prensagem permitem uma maior fluidez da fração polimérica presente nas fitas obtidas por tape casting, que aliado a pressão de compactação pode contribuir para uma diminuição dos defeitos pré- existentes nas fitas a serem prensadas.
Na Figura 39 e 40 estão ilustradas as micrografias das amostras dos laminados após preparação da superfície e ataque térmico. Na figura 39, em comparação com as micrografias obtidas das superfícies de fratura, obtidas nas mesmas condições de conformação, ilustradas nas Figuras 36 (a) e 37 (a), não se observa a delaminação entre as camadas, presentes na superfície após a avaliação da resistência mecânica, indicando que o fenômeno de delaminação entre as camadas ocorre majoritariamente no desenvolvimento da fratura do material, e não durante o processo de sinterização dos laminados. Então, mesmo que a temperatura de prensagem de 40°C não possibilite uma maior adesão entre as camadas como nas amostras prensadas a 60°C, e consequentemente uma interface mais forte entre as mesmas, esta temperatura é suficiente para a formação de uma interface forte o bastante para que as camadas do laminado permaneçam coesas e sem delaminação durante as etapas posteriores de processamento, principalmente na
sinterização do laminado. Ambas as composições estudadas apresentaram o mesmo comportamento quanto à ocorrência da delaminação entre as camadas.
Figura 39. Imagem dos laminados obtidos nas condições de prensagem 40°C –
5 min., após preparação da superfície e ataque térmico: (a) composição 1.; (b) composição 2 (ampliação de 100 x).
Embora a presença de uma interface mais fraca possibilite a delaminação entre as camadas, este efeito pode estar contribuindo na
(a)
(b)
100 µm
resistência mecânica dos laminados processados em uma temperatura de conformação menor, mesmo que não ocasionando a fratura por etapas, com a presença de degraus de decaimento da tensão, comportamento comum na fratura nos compósitos laminados, a delaminação observada nas superfícies de fratura consumiria uma energia maior durante a ruptura do laminado, contribuindo assim, para uma maior resistência a flexão, observada nos resultados, dos laminados conformados a 40°C em relação aos com temperatura de prensagem de 60°C, mesmo estes apresentando uma presença um pouco maior de defeitos.
Na Figura 40 estão ilustradas as micrografias da microestrutura dos laminados, revelada após ataque térmico. Uma das impressões realizadas no ensaio de microdureza Vickers é mostrada na Figura 40 (a), porém não se observa a propagação das trincas irradiadas a partir da impressão, como anteriormente ilustradas na Figura 35. Tal fato pode estar associado ao ataque térmico, que sendo realizado após o ensaio de microdureza, pode ter ocultado a possível presença das trincas. Pode-se salientar também, que nem todas as impressões realizadas no ensaio de microdureza geraram trincas, e quando da ocorrência das mesmas, estas possuíam pequenas dimensões em relação à impressão, como visto na Figura 35 (a), dificultando sua visualização. A utilização de cargas maiores, em equipamentos de ensaio de dureza, possibilitaria propagação de trincas de maior dimensão, assim permitindo a análise de sua propagação no laminado e um maior entendimento do mecanismo de fratura destes materiais, porém devido à pequena espessura dos laminados obtidos, não foi possível a execução deste procedimento.
Figura 40. Imagem da microestrutura dos laminados obtidos a partir das fitas da suspensão da composição 1 nas condições de prensagem 60°C – 5 min. após ataque térmico: (a) impressão Vickers (ampliação de 1.200 x); (b) detalhe mostrando os grãos (ampliação de 12.000 x).
Na Figura 40 (b) está ilustrada a micrografia com detalhe da microestrutura do laminado, onde podem ser observados os grãos que compõem a estrutura do material, estando estes em uma ordem de tamanho inferior a 1 m.
10 µm
1 µm
(a)
Através da micrografia realizada por MEV apresentada na figura 40 (b) foi possível construir a curva de frequência do diâmetro dos grãos (Figura 41), que foi realizada pela contagem de 250 grãos em imagens de alta resolução no programa Image Tool, a qual mostra a quantidade de grãos em função do diâmetro (em µm) e a curva de distribuição. O diâmetro médio das partículas através desse método foi de 0,46 µm.
Figura 41. Histograma com o intervalo do diâmetro das partículas (µm) em função da frequência.
Percebe-se também ausência de porosidade residual entre os grãos na microestrutura, denotando assim a boa densificação do laminado obtido, como já indicado pelos valores de densidade aparente discutidos anteriormente. As demais amostras analisadas após a preparação de superfície e ataque térmico apresentaram padrão de microestrutura semelhante. As condições de sinterização adotadas foram efetivas para se conseguir laminados com um alto grau de densificação, sem, contudo, apresentar um aumento no seu tamanho de grão, contribuindo assim para se obter laminados com melhores
propriedades mecânicas. De acordo com a literatura (SILVAa, 2014), onde foi
utilizado o mesmo material e as mesmas condições de prensagem e sinterização, o mesmo aspecto microestrutural e tamanho médio de grãos foram observados, as quais mostram uma microestrutura refinada com grãos uniformes e sem ocorrência de crescimento anormal.
5. CONCLUSÔES
A partir dos objetivos propostos nesse trabalho de tese, pode-se concluir que: - A partir das formulações e parâmetros utilizados permitiram obter fitas
cerâmicas de ZrO2 nanoestruturada dopada com ítria pela técnica por colagem
de fitas em meio aquoso com bons resultados, entre elas homogeneidade, flexibilidade e ausência de defeitos superficiais.
− Composições distintas foram analisadas modificando-se o teor em massa de ligante e solvente. O comportamento reológico indicou que ambas as composições apresentaram comportamento desejado (pseudoplástico) para o processamento por tape casting (colagem de fitas), porém a composição 2 (maior teor de ligante) apresentou um viscosidade mais elevada.
− Uma vez obtida a suspensão, a colagem das fitas e a sinterização das mesmas mostraram-se satisfatórias.
− Condições adequadas para laminação por prensagem uniaxial foram determinadas, onde após a prensagem e sinterização, observou-se similar comportamento das amostras analisadas em relação a densidade aparente, mas a porosidade aparente apresentou comportamento distinto comparando-se amostras com temperatura de prensagem (40°C e 60°C) e tempo (5 e 10 minutos) das duas composições, onde as amostras da composição 1 apresentou, em geral, melhores resultados.
− O ensaio de resistência à flexão mostrou que as composições 1 e 2 apresentam melhores resultados em menor temperatura de prensagem, mesmo com a maior presença de defeitos.
− Com relação ao comportamento de fratura, relacionados com as curvas tensão versus deformação, obtidas nos ensaios de resistência à flexão, os laminados obtidos não apresentaram o comportamento típico de compósitos laminados, onde ocorrem várias quedas no carregamento pela falha das camadas individuais até a ruptura, havendo a ruptura em cadeia (ao mesmo momento) das suas camadas, o que está relacionado aos laminados estudados apresentarem todas as camadas compostas pelo mesmo material.
− No ensaio de microscopia eletrônica de varredura pode-se inferir que amostras laminadas em menores temperaturas de prensagem apresentaram delaminação entre as interfaces das fitas cerâmicas, consequentemente outros tipos de defeitos, como maior quantidade de porosidade interna e microtrincas. − A delaminação observada nas amostras conformadas a 40°C ocorreram no processo de fratura do laminado, proporcionando uma maior absorção de energia durante a fratura, assim, podendo ter contribuído para os melhores resultados de resistência mecânica das amostras conformadas nesta condição. − Analisando-se o conjunto dos resultados, a composição 2 apresenta maior potencial de aplicação, pois obteve menores valores de porosidade, além de resistência mecânica satisfatória, pois nesta composição o teor de ligante presente é maior, fazendo com que ocorresse um melhor empacotamento e consequentemente uma densificação mais homogênea do corpo a verde.
6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Com base nos resultados da presente pesquisa, são sugeridas as seguintes recomendações para trabalhos futuros:
- Estudar a obtenção de suspensões com diferentes teores de aditivos, como dispersante e plastificante;
- Emprego de outros tipos de materiais cerâmicos para se formar compostos laminados;
- Analisar o comportamento e estudar a caracterização de laminados com maior quantidade de camadas;
- Estudar laminados obtidos pela combinação de camadas de materiais diferentes.
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