Elektriksel Testler Ġçin Yakıt Hücrelerinin Hazırlanması

Hücre yapım aşamasına geçmeden önce empedans ve iletkenlik testleri için GNP yöntemiyle üretilen tozlar pelet şeklinde basılarak empedans ve iletkenlik testleri gerçekleştirilmiştir. Performansı yüksek çıkan numuneler hücre üretimi için ayrılmış olup, daha sonraki toz sentezi aşamasında yüksek performanslı numunelerin üretilmesine devam edilmiştir. Üretilen tozlar kullanılarak şekillendirilen anot peletler Şekil 3.24‘de gösterilmektedir.

57 a) b)

Şekil 3.24: Empedans analizleri için hazırlanan numuneler a) anot b) elektrolit. Gerekli tüm bağlantılar kurulup sistemin açıkları kontrol edilmiş ve cihazın optimum çalışma şartları belirlenmiştir. Şekil 3.25 ve 3.26‘da kurulan fırın ve sistemin fotoğrafları mevcuttur. Empedans ve performans analizleri fotoğrafta görülen bu fırın ve sistemlere yapılmıştır.

a) b) c)

Şekil 3.25: 650 - 900 °C Aralığında empedans ve performans analizlerinin yapıldığı fırın a) yandan görünüm b) iç görünüm c) test için hazırlanan numune görüntüsü.

Şekil 3.26. 650 - 900 °C Aralığında empedans ve performans analizlerinin yapıldığı fırın ve deney sistemi.

58 Empedans analizlerinde Nyquist grafiğinde minimum frekansta R (real) eksenini kestiği nokta malzemenin polarizasyon direncini bize vermektedir. Burada sentezlenen numunelerin 650-700-750-800 ve 850°C‘de olmak üzere 5 farklı sıcaklıkta direnci hesaplanmıştır. Burada farklı yoğunluk ve kompozisyonlara sahip malzemeler olduğu için Odelevskii‘ ye ait 3/2

0 θ) (1 λ λ   formülasyon kullanılmıştır. Burada λ malzemenin direnci, λ0 malzemenin öz direnci ve θ gözenekliliktir. Farklı sıcaklıklar da öz dirençleri ölçülen malzemelerin kimyasal kompozisyonları Tablo 3.12‘de gösterilmektedir.

Tablo 3.12: 10 mm Çapında 2 mm kalınlığında hazırlanmış peletlerin kimyasal formülasyonları. No Formül 1 Ce(Co0.30, Ni0.45, Cu0.15 , V0.05, Fe0.05)O3 2 Ce(Co0.35, Ni0.45, Cu0.10 , V0.05, Fe0.05)O3 3 Ce(Co_0.40, Ni_0.45, Cu_0.05 , V_0.05, Fe_0.05)O₃ 4 Ce(Co_0.30, Ni_0.40, Cu_0.15 , V_0.10, Fe_0.05)O₃ 5 Ce(Co_0.35, Ni_0.40, Cu_0.10 , V_0.10, Fe_0.05)O₃ 6 Ce(Co0.40, Ni0.40, Cu0.05 , V0.10, Fe0.05)O3 7 Ce(Co0.40, Ni0.40, Cu0.10 , V0.05, Fe0.05)O3 8 Ce(Co0.35, Ni0.45, Cu0.15 , V0.05)xO3 9 Ce(Co_0.35, Ni_0.45, Cu_0.10 , V_0.10)_xO₃ 10 Ce(Co0.35, Ni0.45, Cu0.05 , V0.15)xO3 11 Ce(Co0.40, Ni0.40, Cu0.15 , V0.05)xO3 12 Ce(Co0.40, Ni0.40, Cu0.10 , V0.10)xO3 13 Ce(Co_0.40, Ni_0.40, Cu_0.05 , V_0.15)_xO₃ 14 Ce(Co_0.40, Ni_0.45, Cu_0.15)_xO₃ 15 Ce(Co0.35, Ni0.40, Cu0.25)xO3 16 Ce(Co0.40, Ni0.40, Cu0.20)xO3

Üretimi gerçekleştirilen yakıt hücrelerinin performans analizi için elektriksel testler yapılmıştır. Elektriksel testler için öncelikle yakıt hücrelerine gümüş pasta sürülmüştür. Boru tipi üç katmanlı yakıt hücresi ve gümüş pasta Şekil 3.27‘de, gümüş pastanın sürülmesi ve gümüş tellerin bağlanması Şekil 3.28‘de

59 gösterilmektedir. Gümüş pastanın üzerine de akım toplayıcı olarak 0,05 mm‘lik gümüş teller, bir ucu hücrenin anot kısmına diğeri de katot kısmına gelecek şekilde bağlanarak anot‘ dan katoda elektron geçişi sağlanmıştır.

a) b)

c) d)

Şekil 3.27: Yakıt hücresinin elektriksel testler için hazırlanması a) yakıt hücresi b) gümüş pasta c) hücreye gümüş pasta sürülmesi

d) hücreye gümüş telin sarılması.

Gümüş pastanın sürülmesi ve gümüş tellerin bağlanmasıyla yakıt hücreleri, elektriksel testler için hazır hale getirilmiştir.

60

3.4.2. Yakıt Hücreleri Ġçin Gaz Besleme Sistemi

Metal alaşımlarından yapılan, yüksek sıcaklığa dayanımlı besleme ünitesi‘nin alımı gerçekleştirilmiştir. Şekil 3.29‘da besleme sistemi detaylı bir şekilde görülebilmektedir.

a) b)

Şekil 3.28: Elektriksel testler için sistem üniteleri a) gaz besleme sistemi b) tüp tutucu kalıpların yakından görüntüsü.

Yakıt hücreleri 5‘li 10‘lu ve 50‘li besleme ünitelerinin içine yerleştirildikten sonra, elektriksel testler için fırının içine yerleştirilmiştir (Şekil 3.29).

a) b)

Şekil 3.29: Hücre test sistemleri a) fırın içindeki 5‘li gaz besleme sistemi b) monte edilmiş yakıt hücreleri.

Yakıt hücrelerin tekil ve yığın olarak performans testleri, BilveTek KOTİ 1001 cihazında gerçekleştirilmiştir. BilveTek KOTİ 1001 test istasyon cihazı Şekil 3.30‘da

61 gösterilmiştir. Performans analizleri tek hücre, beşli hücre, onlu hücre ve elli hücre dizinleri için gerçekleştirilmiştir. Tüm analizler 750 ^oC sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Anot tarafına yakıt olarak %3 nemlendirilmiş H2 beslenmiş katot kısmı ise direkt atmosfere açık bırakılmıştır. Yakıt akış rejimi 40 ml/dk olarak belirlenmiştir. Akım toplayıcı olarak gümüş teller anot ve katot kısmında kullanılmıştır, toplayıcıların kontak oranını arttırmak için gümüş pasta yine her iki tarafta kullanılmıştır. Kullanılan hücrelerin aktif alanı 3,4 cm2

`dir. Paslanmaz çelik tutuculara sızdırmazlık malzemeleri kullanılarak hücreler yerleştirilmiş ve performans analizleri gerçekleştirilmiştir.

Şekil 3.30: Yakıt hücre test istasyonu.

Sızdırmazlık verimlilik açısından hayati öneme sahiptir. Sızdırmazlık malzemesinde istenen üç anahtar özellik vardır. Bunlar;

 Uzun ömürlülük, Kimyasal dayanım

 Çalışma sıcaklığında hücreye sağlayacağı mekanik mukavemet  Akım ve gaz kaçaklarına karşı yüksek direnç göstermesidir.

Kullanılacak sızdırmazlık malzemesinin diğer hücre elemanları ile tepkimeye girmemesi ve yakın termal genleşme davranışları göstermesi gerekmektedir. Hücre

62 de oluşacak sıcaklık kaynaklı çatlama ve kırılmaların önüne geçmek için termal genleşme katsayılarındaki fark çok az olmalıdır.

Cam ve cam-seramik malzemeler yaygın kullanılan sızdırmazlık elemanlarıdır, çeşitli kompozisyondaki malzemelerin 1500 saatlik çalışma süresince mekanik ve kimyasal kararlılığını koruduğu bilinmektedir. Hücrenin çalışma sıcaklıkları olan 550-800 °C aralığında, camsı fazın yumuşayarak interconnect ve hücre bileşenlerini ıslatır ve belirli bir gaz basıncına kadar sızıntıları önler. Aynı zamanda yalıtkan olan malzeme akım kaybına yol açmaz.

Sızdırmazlık elemanı olarak MgO–B2O3–SiO2 üçlü sistemine BaO, SrO, CaO, Al2O3 gibi çeşitli katkılar eklenerek hazırlanmış ve pasta haline getirilmiş kompozisyonlar kullanılmıştır. Amorf yapısını uzun süre koruyan, inert ve yalıtkan cam-seramik malzemeler elde edilmiştir.

Yüksek saflıktaki BaO, SrO, CaO, MgO, B₂O₃, SiO₂ etanol içerisinde 24 saat değirmende karıştırılıp, kurutulmuştur. Bu katkılar 1100°c‘de ergitilip ve açık atmosferde hızla soğutularak amorf hale getirilmiştir. Daha düşük tane boyutlu malzeme elde etmek için açık atmosferde soğutma yerine, ergiyik doğrudan su içine boşaltılarak frit elde edilmiştir. Frit öğütülerek, istenen tane boyutuna kolayca getirilebilir bir yapıdır. Frit hale getirmenin katkısı cam pasta hazırlamayı kolaylaştırmasıdır. Bu tozlar, biraz daha su eklenerek basit bir karıştırma işlemi sonrasında pasta halinde yakıt hücresinin uçlarına sürülerek çalışmaya hazır hale getirilmiştir.