2.2. Dijital Paranın Kırgızistan Ekonomi ve Muhasebe Sistemindeki Yer
2.2.2. Dijital Paranın Kırgızistan Muhasebe Sistemindeki Yeri
A microscopia é uma técnica que permite a observação de objetos de pequenas dimensões ou invisíveis a olho nu (< 0,1 mm), ampliando-os a dimensões físicas significantemente maiores.
O microscópio óptico é um instrumento capaz de resolver objetos com dimensões micrométricas em elevadas ampliações (até 1500X). Outros sistemas de microscopia foram desenvolvidos com o intuito de permitir a visualização de objetos ainda menores (Tab. 4).
Tabela 4 - Resoluções típicas obtidas por diversas técnicas de microscopia e a olho humano.
Sistema aproximada Resolução Ampliação Fonte da amostra Requisito
Olho humano .. Luz (volume) Material
Microscópio óptico Luz (superfície polida) Material Microscópio eletrônico
de varredura Feixe de elétrons (volume) Material Microscópio eletrônico
de transmissão Feixe de elétrons (espessura ) Filmes finos Microscópio eletrônico
de transmissão de alta
resolução
Feixe de
elétrons (espessura ) Filmes finos
O microscópio óptico mais simples consiste em duas lentes, a objetiva e a ocular, montadas em uma estrutura, com um suporte de anteparo do material a ser analisado,
chamado mesa de trabalho ou porta-amostra. O ajuste focal é permitido com base em ajustes de engrenagem. O equipamento conta ainda com um sistema de iluminação (luz visível ou ultravioleta), filtros, colimadores, diafragma, etc., que auxiliam na otimização da qualidade da imagem obtida.
A diferença básica entre microscópios ópticos e eletrônicos é a fonte de iluminação. No microscópio óptico, a fonte de iluminação é a luz visível (λ = 3900-7000 Å) que é colimada através de uma lente de materiais dielétricos (vidros ópticos). Essa luz colimada incide na superfície do objeto analisado, sofre a reflexão e atravessa a lente objetiva e ocular, formando uma imagem ampliada da superfície deste objeto. Por sua vez, nos microscópios eletrônicos, a fonte de iluminação é um feixe de elétrons (λ = 0,07-0,5 Å) que é finamente colimado por uma lente magnética. Esse feixe colimado incide na superfície de um material sólido e um detector capta os feixes dos elétrons “refletidos” para formar uma imagem da superfície da amostra ampliada em milhares de vezes (GOLDSTEIN et al., 1992).
Os microscópios eletrônicos por possuírem poder de resolução potencialmente alto, quando comparado aos microscópios ópticos, têm sido extensivamente utilizados para observação e análise de características microestruturais (inclusões, defeitos, fraturas, fases, topografia, morfologia, etc.) e composicionais de materiais sólidos e filmes finos (ZHOU; WANG, 2007).
O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é similar à microssonda eletrônica (ver seção 4.7), mas sua função atribui-se essencialmente ao imageamento ao invés de análises composicionais. Especificamente no MEV cada um dos sinais (elétrons secundários, retroespalhados, fótons, raios-X, catodoluminescência, etc.) gerados requer um detector apropriado para sua aquisição e transformação em sinal elétrico. Ao selecionar um modo de detecção apropriado, pode-se obter contraste topográfico ou composicional – identificação de números atômicos, átomos individuais são indistinguíveis em MEV (REED, 2005, p. 1).
O imageamento mais comum em microscopia eletrônica de varredura é obtido a partir dos sinais provenientes dos elétrons secundários. Em muitos casos, os sinais provenientes dos elétrons secundários e retroespalhados são utilizados para a formação da imagem. Por sua vez, os raios-X permitem identificar qualitativamente e obter informações quantitativas dos elementos presentes em um material sólido. Já a catodoluminescência permite identificar padrões texturais internos de sólidos cristalinos, por isso esta técnica tem sido amplamente utilizada em estudos micromorfológicos de minerais e rochas (ver seção 4.5).
Neste trabalho utilizou-se a microscopia óptica para obtenção de fotomicrografias de grãos individuais de zircão com o intuito de visualizar a superfície polida, inclusões, imperfeições superficiais e avaliar a distribuição de traços de fissão na superfície deles após o ataque químico.
O imageamento óptico dos grãos de zircão nas análises de caracterização foi realizado utilizando-se um microscópio óptico Carl ZEISS® Imager M1.m (ver Fig. 12, seção
4.1.1) com magnificações de 1000X e 400X. Também foram obtidas fotomicrografias dos grãos de zircão selecionados para a datação combinada MTF e U-Pb, de forma a facilitar a identificação das áreas onde foram medidas as densidades superficiais de traços espontâneos no ato da aquisição das razões isotópicas U-Th-Pb.
4.5 CATODOLUMINESCÊNCIA
A catodoluminescência (CL) é um fenômeno óptico baseado na emissão de radiação eletromagnética no intervalo UV-VIS-IR (160-2000 nm) quando os átomos do
material analisado, excitados por um feixe de elétrons, relaxam para sua configuração de equilíbrio (GUCSIK et al., 2002).
Figura 16 - Representação esquemática do processo de catodoluminescência. Elétrons excitados na banda de condução podem retornar à banda de valência através de vários estágios: (A) ocupando uma armadilha no espaçamento entre bandas de energia ou (B) múltiplas armadilhas ou (C) diretamente. Em (A) e (B) os fótons são emitidos na faixa do visível, ao passo que em (C) os fótons gerados encontram-se na região do ultravioleta.
Em materiais isolantes ou semicondutores, os elétrons incidentes provocam a excitação de elétrons do material da banda de valência para a banda condutora, normalmente vazia, de onde ele retorna ao estado fundamental em uma ou mais etapas (Fig. 16). O excesso de energia pode ser dissipado em diversas formas – raios-X, elétrons retroespalhados, elétrons secundários, elétrons Auger, espalhamento inelástico e elástico de elétrons –, entre as quais a catodoluminescência (REED, 2005). Banda de valência Banda de condução
E
ner
gi
a
rel
a
ti
va
Espaçamento entre bandas de energia Armadilha (A) (B) (C) Transferência de energia Setas coloridas Relaxação não-radioativa CatodoluminescênciaAs emissões de CL estão relacionadas a defeitos intrínsecos e/ou extrínsecos da rede cristalina que ocupam níveis de energia discretos na zona proibida entre a banda de valência e a banda de condução. Por defeitos intrínsecos entendem-se: defeitos eletrônicos em ligações químicas quebradas, vacâncias (catiônicas ou aniônicas) e defeitos de radiação. Enquanto defeitos extrínsecos são aqueles relacionados a íons ativadores, tais como: elementos terras-raras ( ); íons de metais de transição ( , , , ,
, ); metais pesados (por exemplo, ); buracos (íons moleculares , , ou
centros ), grupos uranila ( ) entre outros (GÖTZE, 2002).
Sua aplicação iniciou-se na década de 1960 como uma ferramenta de investigação petrográfica de diversos minerais e desde então tem sido amplamente utilizada em vários campos das geociências e ciências dos materiais, fornecendo uma gama de informações complementares sobre o material analisado, não identificáveis em microscopia óptica convencional ou até mesmo por imagens de elétrons secundários e/ou retroespalhados.
As principais informações obtidas através de emissões de CL são: identificação de minerais e sua distribuição em rochas; quantificação de distribuição de fases em rochas e materiais; análise da estrutura real e da química de sólidos cristalinos (defeitos, zonas de crescimento, texturas internas, conteúdo e distribuição de elementos traços); propriedades típicas (cores de CL, características espectrais, comportamento de luminescência); características microestruturais de rochas e minerais, reconstrução de processos de formação, alteração e diagênese de minerais (MARSHAL, 1988; REMOND et al., 1992; GÖTZE, 2000; PAGEL et al., 2000 apud GÖTZE; KEMPE, 2008).
O imageamento de CL foi realizado em um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) FEI Quanta 450 com detector GATAN Chroma-CL, no Laboratório de Catodoluminescência do Instituto de Geociências da Universidade de Brasília (Fig. 17).
Empregaram-se as seguintes condições analíticas de operação: 20 kV de voltagem de aceleração, distância de trabalho de 15 mm e magnificação de 922X em modo ambiental.
Figura 17 - Microscópio Eletrônico de Varredura FEI Quanta 450 com detector GATAN Chroma-CL do Laboratório de Catodoluminescência do Instituto de Geociências – UnB.