Deneysel çalışmalar

Malzemeler, karışım oranları ve temel mekanik özellikler

ECC üretimi sırasında, yüksek puzolanik kapasiteye sahip olandan neredeyse tamamen çimentolaşma özelliği gösterene, geniş yelpazede kimyasal kompozisyonlara sahip üç farklı puzolanik malzeme (düşük kalsiyum oksitli – F-sınıfı uçucu kül [UK-F], yüksek kalsiyum oksitli – C-sınıfı uçucu kül [UK-C] ve öğütülmüş granüle yüksek fırın cürufu [GYFC]) kullanılmıştır. ECC karışımlarının üretimleri sırasında kullanılan tüm malzemelerin fiziksel ve kimyasal özelliklerinin detaylarıyla ilgili bilgiler önceki bölümlerde bulunmaktadır. Bu çalışma kapsamında üretilen ECC karışımlarının oranları Çizelge 4.1’de gösterilmektedir. Çizelge 4.1’den de görüldüğü üzere, tüm karışımlarda su – bağlayıcı malzeme (BM=puzolanik malzeme+Portland çimentosu) oranı (S/BM) literatürde ECC karışımları için en yaygın şekilde kullanılan 0,27 değeri seçilirken, puzolanik malzeme (uçucu kül [UK] veya öğütülmüş granüle yüksek fırın cürufu [GYFC]) – Portland çimentosu oranı (PM/PÇ) 2,2 olarak seçilmiştir. Çizelge 4.1’den de

görülebildiği gibi, ECC karışımlarının isimleri belirli harf ve sayılardan oluşmaktadır. Bu gösterimde, tez kapsamındaki halihazırdaki çalışma ve diğer çalışmalarda üretilen karışımların birbirinden kolay ayırt edilebilmesi için S/BM oranı ve üretim sırasında tercih edilen puzolanik malzeme tipi ifade edilmektedir. Örneğin ECC2,2_UK-F ismi S/BM oranı 2,2 olan ve UK-F kullanılarak üretilmiş ECC karışımını ifade etmektedir.

Çizelge 4.1. ECC karışım oranları ve temel mekanik özellikler

Karışım oranları ECC2,2_UK-F ECC2,2_UK-C ECC2,2_GYFC

Portland çimentosu 1 1 1

ECC’de kendiliğinden iyileşme davranışının GG ve RF testleri kullanılarak değerlendirilmesine başlamadan önce temel mekanik özellikler belirlenmiştir. Temel mekanik özellikler başlığı altında tamamı 28 gün sonunda elde edilen basınç dayanımı sonuçları, eğilme parametreleri (eğilme dayanımı ve sehim) bulunmaktadır. Basınç dayanımı testlerinde kullanılmak üzere her bir karışımdan 50 mm boyutlarında toplamda 6 şekilde olmasıdır. Böylelikle tez çalışmaları kapsamında elde edilen deneysel sonuçlar literatürde yayınlanmış çalışmalarda elde edilen deney sonuçları ile kolaylıkla karşılaştırılabilecektir. Basınç dayanımı testleri ASTM C39 (2003) standardına uygun olarak 100 ton kapasiteli bir test cihazı kullanılarak 0,9 kN/saniye yükleme hızında küp numuneler üzerinde gerçekleştirilmiştir (Resim 4.1-c). Çizelge 4.1’de sunulan her bir

basınç dayanımı sonucu toplamda 6 farklı küp numuneden elde edilen sonuçların ortalaması alınarak hesaplanmıştır.

(a)

(b) (c)

Resim 4.1. Kalıplarından çıkarıldıktan sonra (a) kübik ECC numuneleri (b) numunelerin üretimden sonra muhafaza edilmeleri (c) basınç dayanımı testi

Eğilme parametreleri dört noktalı eğilmede çekme test yöntemi aracılığıyla belirlenmiştir.

Her bir ECC karışımından 28 gün sonunda eğilmede çekme testlerinde kullanılmak üzere 360×75×50 (boy×genişlik×derinlik) mm boyutlarında 6 adet kiriş numune üretilmiştir.

Numunelere dökümlerinden itibaren 28 gün sonuna kadar uygulanan kür işlemlerinin tamamı basınç dayanımı testlerinde kullanılan küp numunelere benzer şekilde gerçekleştirilmiştir. Eğilmede çekme deneyi deformasyon kontrollü test cihazında yapılmış olup karışımların eğilme yükü altında özelliklerinin belirlenebilmesi için öncelikle kiriş numuneleri temizlenerek Şekil 4.1’de görüldüğü gibi yüklerin uygulanacağı noktalar belirlenmiş ve dört noktalı eğilmede çekme testi uygulanmıştır. Eğilme deneyleri, kapalı devre elektro-mekanik test cihazı ile deformasyon kontrollü olarak (literatürde yapılmış olan çalışmalarda olduğu gibi 0,005 mm/saniye hızla) yapılmıştır. Deney sırasında, numunenin orta noktasında oluşan sehim (saniyede 10 veri olacak şekilde) ve buna karşılık

gelen yük bilgisayar sistemi sayesinde hassas bir şekilde kaydedilmiştir. Elektro-mekanik test cihazı başlıklarının rijitliği sebebiyle beklenen değerlerden daha fazla çıkması muhtemel test sonuçlarının normalize edilmesi için, cihazın yapmakta olduğu şekil değişimi ölçümlerine paralel olarak, video ekstensometre ve deflaktometreler (Resim 4.2) kullanılarak da ölçümler alınmış ve hassasiyet açısından farklı şekillerde elde edilen sonuçların ortalaması alınarak nihai değerlere ulaşılmıştır. Eğilme dayanımı, test edilen kiriş numunelerinin ulaştıkları maksimum yük değerleri dikkate alınarak hesaplanmış, kiriş orta açıklık sehim değerleri ise maksimum eğilme yükü değerine karşılık gelen sehim değeri olarak kabul edilmiştir. Basınç dayanımı testlerinde olduğu gibi eğilme parametrelerinin belirlenmesinde toplamda 6 adet farklı kiriş numunesinden elde edilen sonuçların ortalaması alınmış ve Çizelge 4.1’de sunulmuştur. Test edilen ECC numunelerinin dört noktalı eğilme yüklemesi altındaki tipik davranışları Resim 4.3’te gösterilmektedir.

Şekil 4.1. Dört noktalı eğilmede çekme testi için deney düzeneği

(a) (b) (c)

Resim 4.2. (a) Video ekstensometre ve (b, c) deflaktometrelerin görünümü

Resim 4.3. Tipik bir ECC numunesinin dört noktalı eğilmede çekme testi sırasında davranışı

Çizelge 4.1’de gösterilen ortalama basınç dayanımı sonuçları değerlendirildiğinde, 28 günlük değerlerin ECC2,2_UK-F, ECC2,2_UK-C ve ECC2,2_GYFC karışımları için sırasıyla 35,1, 46,7 ve 72,5 MPa olduğu görülmektedir. ECC2,2_GYFC ve uçucu küllü karışımların basınç dayanımı sonuçları arasındaki bu büyük farkın sebebi cüruf taneciklerinin yüksek çimentolaşma özelliği ve yüksek yüzey alanıyla ilişkilendirilmiştir.

ECC2,2_UK-C numuneleri, ECC2,2-UK-F numunelerine kıyasla %33 daha fazla basınç dayanımı göstermiştir ve bu durum, C-sınıfı uçucu kül taneciklerinin daha ince olması ve daha fazla kireç içermesi ile ilişkilendirilmektedir (Çizelge 3.1).

ECC numunelerinin 28 günlük eğilme dayanımı sonuçları, puzolanik malzeme çeşidine bağlı olarak 9,6 ve 12,0 MPa değerleri arasında değişim sergilemiştir. Çizelge 4.1’den de görüldüğü üzere, farklı karışımlardan elde edilen eğilme dayanımı sonuçları arasındaki farklar, basınç dayanımları arasındaki farklar kadar açık değildir. Bu sonucun, eğilme dayanımını etkileyen ilk çatlak oluşum dayanımı, nihai çekme dayanımı ve çekme birim deformasyon kapasitesi gibi daha karmaşık malzeme özellikleri ile bağlantılı olduğu düşünülmektedir (Qian ve diğerleri, 2009). ECC karışımlarının sünekliği hakkında bilgi veren sehim sonuçları Çizelge 4.1’de görülmektedir. Çizelgeye göre, 28 günün sonunda, ECC2,2_UK-F numunelerinin ortalama sehim kapasitesi (5,5 mm) en yüksek çıkarken, en düşük değer (3,5 mm) ECC2,2_GYFC karışımı için gözlemlenmiştir. ECC2,2_UK-F numunelerinin diğer numunelere oranla daha yüksek sehim kapasitesi sergilemesi, F-sınıfı

uçucu kül taneciklerinin matris kırılma tokluğu değerlerini ve lif/matris ara yüzeyindeki kimyasal bağı azaltma eğilimi göstermesi ile açıklanabilir (Wang ve Li, 2007). Öte yandan, ECC2,2_UK-C ve ECC2,2_GYFC numunelerinin düşük sehim kapasiteleri her ne kadar kesin olmasa da, yüksek kırılma tokluğu ve matris ile lifler arasındaki kimyasal bağın artmasına sebep olan yüksek kireç miktarlarıyla ilişkili olabilir.

GG ve RF deneylerinde kullanılmak üzere büyük ölçekli dökümlerde tercih edilen 100 litre kapasiteli tava tipi beton mikseri kullanılarak (Resim 3.9) Ø150×300 mm ebatlarında silindirik numuneler hazırlanmıştır. 24 saat boyunca 23±2 °C ve %50±5 bağıl nemde laboratuvar ortamında yüzeyleri örtülü şekilde kalıplar içerisinde bekleyen numuneler, kalıplardan çıkarıldıktan sonra 23±2 °C ve %95±5 bağıl nemde geçirimsiz plastik torbalar içerisinde 7 gün boyunca nem kürüne tabi tutulmuştur. İlk 7 günlük kürün tamamlanmasıyla numuneler torbalardan çıkarılmış ve 28 günün sonuna kadar 23±2 °C ve

%50±5 bağıl nemde laboratuvar ortamında hava kürüne maruz bırakılmıştır.

Önyükleme ve kendiliğinden iyileşmenin değerlendirilmesinde kullanılan yöntemler 28 gün sonunda, Ø150×300 mm’lik silindirik numunelerden, elmas testere yardımıyla Ø150×50 mm’lik numuneler elde edilmiştir. Farklı puzolanik malzemeler bulunduran karışımların yarmada çekme deformasyon kapasitelerinin belirlenebilmesi için, her karışımdan dört adet numune kırılmıştır. Test sonuçları farklı karışımların nihai yarmada çekme deformasyon kapasitelerinin birbirine yakın ve 2,50 mm civarında olduğunu göstermiştir. Bu sebeple, mikroçatlak hasarının oluşturulabilmesi için numunelerin 1,25, 1,50 ve 1,75 mm deformasyon seviyelerine önyüklenmeleri kararlaştırılmıştır.

Önyüklemeye maruz bırakılan numunelere ek olarak karşılaştırma amacıyla bazı numuneler hasarsız olarak kullanılmıştır. Yarmada çekme önyüklemesi üniversal test cihazı kullanılarak 0,005 mm/s hızda yapılmış ve yükleme sırasında numunelerin yükleme noktalarından çatlamasını engellemek amacıyla kontrplak şeritler kullanılmıştır (Şekil 4.2).

Önceden belirlenen önyükleme seviyelerine ulaşılmasının ardından, numuneler test cihazından alınmış ve yükün kaldırıldığı durumda en fazla 125X büyütme kapasitesine sahip optik mikroskop aracılığıyla çatlak özellikleri (çatlak sayısı ve genişlikleri) değerlendirilmiştir (Resim 4.4).

Şekil 4.2. Yarmada çekme deney düzeneği

Resim 4.4. Optik mikroskop aracılığıyla çatlak özelliklerinin değerlendirilmesi

Gaz geçirimliliği (GG) deneyleri RILEM tarafından önerilen CEMBUREAU yöntemi (Rilem TC, 1999a) aracılığıyla önyüklenmiş (hasarlı) ve hasarsız numuneler kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Deneyler ayrı ayrı dökülmüş beton numunelerinin gaz geçirimliliğinin (O2 ya da N2) belirlenmesini kapsamaktadır. Yöntem yapısal işlerde tercih edilen geleneksel beton sınıflarıyla beraber çimento esaslı malzemelere de uygulanabilmektedir.

Gaz geçirimliliği deney düzeneği ve basınç hücresi Resim 4.5’te şematik olarak gösterilmektedir.

(a) (b)

Resim 4.5. (a) Gaz geçirimliliği test cihazı (b) dairesel basınç hücresinin şematik gösterimi Çalışmada, oksijen gaz geçirimliliğinin belirlenebilmesi için daha önce RILEM TC (1999b) tarafından tarif edilen ön iklimlendirme koşullarına (kurutma yöntemleri - yöntem I) maruz bırakılan Ø150×50 mm boyutlarındaki disk numuneler kullanılmıştır. Gaz geçirimliliği testleri her ne kadar yüksek giriş gaz basıncı seviyelerinde yapılmaya çalışılsa da, kararlı gaz akışının sağlanabilmesi için yüksek akış hızının gerekli olması ve gaz akışı ölçen tüplerde baloncukların patlaması sebebiyle, bu gerçekleştirilememiştir. Bu sebeple, sağlam ve önyüklenmiş numunelerin oksijen gaz geçirimlilik katsayıları disk numuneler kullanılarak 3 kPa’lık düşük giriş gaz basıncı altında tayin edilmiştir. GG ölçümlerinin kararlı gaz akışının sağlanamadığı koşullarda oldukça uzun sürdüğü görülmüştür (hasarsız numuneler için 15-90 dakika arası). Bu sebeple, numuneler içerisinde kararlı gaz akışının gerçekleşip gerçekleşmediğinden emin olabilmek için 10 dakikalık aralıklarla ikili ölçümler alınmıştır. İkili ölçümler arasındaki farkın %2’nin altında bulunduğu durumlar kararlı gaz akışının sağlandığı durumlar olarak kabul edilmiştir (Picandet ve diğerleri, 2009). Gaz geçirimlilik deneylerinde her bir ECC karışımından üç adet önyüklenmiş numuneyle beraber iki adet sağlam numune kullanılmıştır. Görünür gaz geçirimlilik katsayısının (K) hesaplanmasında, düzeltilmiş Darcy denklemi kullanılarak hesaplanabilecek Hagen–Poiseuille denklemi kullanılmıştır:

𝐾_𝑖 = 2𝑃_𝑎𝑄_𝑖𝐿𝜇 𝐴(𝑃_𝑖²− 𝑃_𝑎²)

Bu denklemde, K gaz geçirimlilik katsayısı (m²), Pi giriş gaz basıncı (N/m²), Pa çıkış gaz basıncı (N/m²), A numunenin en kesit alanı (m²), L disk numunelerin kalınlığı (m), µ oksijenin viskozitesi (2.02*10^-5 Ns/m²), ve Qi hacimsel gaz akış oranını (m³/s) temsil etmektedir. Her numune için, önce ortalama hacimsel gaz akış oranı bulunmuş sonrasında yukarıdaki denkleme göre gaz geçirimlilik katsayısı hesaplanmıştır. K katsayısı, üç farklı önyüklenmiş ve iki farklı hasarsız numuneden elde edilen Ki değerlerinin ortalaması alınarak hesaplanmıştır.

ASTM C215 (1994) standardı uyarınca gerçekleştirilen dinamik elastik modülü ölçümleri, kendiliğinden iyileşme derecesinin değerlendirilmesinde hem güvenilir hem de kolay bir teknik olarak görülmektedir (Yang ve diğerleri, 2009; Jacobsen ve Sellevold, 1996). Bu yöntem her ne kadar hasarın miktarını belirlemese de, iyileşmenin malzeme hasarında azalma olarak kendini gösterdiği durumlarda kendiliğinden iyileşmenin derecesi ve oranını numunelere zarar vermeden ölçmede oldukça kullanışlı olabilmektedir. Bu sebeple çalışmada kendiliğinden iyileşme performansının değerlendirilmesinde ek bir yöntem olarak rezonant frekansı (RF) yöntemi kullanılmıştır. RF testleri Ø150×50 mm boyutlarında silindirik numuneler kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Numunelerin önyüklemeye maruz bırakılmalarının ardından çatlak oluşum yönüne dik olacak şekilde RF ölçümleri alınmış ve ölçümler belirli noktalardan daha önce belirlenen test sürelerinde tekrarlanmıştır (Şekil 4.3).

Şekil 4.3. Rezonant frekansı ölçümlerinin şematik gösterimi (birimler mm cinsinden) Önyüklenmiş ve hasarsız numuneler ilk 28 günlük başlangıç kürü sonrasında, farklı çevresel koşullara maruz bırakılmışlardır. Bunun sebebi, kasten çatlatılmış numunelerin

kendiliğinden iyileşme etkisiyle gaz geçirimliliği, rezonant frekansı ve çatlaklarında meydana gelen değişimleri gözlemleyebilmektir. Farklı çevresel koşulların temsil edilebilmesi için detayları aşağıda verilen iki farklı kür koşulu kullanılmıştır:

 SH – 28 günlük başlangıç kürünün ardından 23±2 °C ve %50±5 bağıl nemdeki laboratuvar ortamında 30 gün boyunca uygulanan sürekli hava (SH) kürüdür. Bu kür koşulu kontrol amaçlı kullanılmıştır.

 SS – 28 günlük başlangıç kürünün ardından 23±2 °C sıcaklıktaki su içinde 30 gün boyunca uygulanan sürekli su (SS) kürüdür. Bu kür koşulu, su altı yapılarının simüle edilmesi amacıyla kullanılmıştır.

Son olarak, uygulanan ilave kür sonucunda mikroçatlaklarda gerçekleşen değişimler taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yapılan gözlemler aracılığıyla değerlendirilmiştir.

SEM gözlemleri, ayrıca, farklı puzolanik malzemeler bulunduran ECC karışımlarının oluşturduğu nihai kendiliğinden iyileşme ürünlerinin tanımlanmasında da kullanılmıştır.

Bunlara ek olarak, nihai kendiliğinden iyileşme ürünlerinin kimyasal kompozisyonları X-ışını kırınım (X-ray diffraction – XRD) yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir.