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Figura 5. Fluxograma da etapa de laboratório Elaboração e organização: Matos Fierz (2008).

A terceira etapa, a de laboratório, consistiu em separar as amostras a serem analisadas com parâmetros granulométricos e orgânicos. As amostras escolhidas foram as que melhor representassem o entorno da área de onde foi extraída. Destarte, em laboratório as amostras escolhidas foram aquelas que constituíam um padrão de paisagem e fossem representativas da geomorfologia local.

Após a separação das amostras, as mesmas foram postas em seqüência de etapas de análises laboratoriais, tal como as explicações que seguem.

2.3.1. Procedimentos para a análise granulométrica

As análises granulométricas foram feitas no laboratório de análise de solos da Esalq e seguiram os seguintes métodos de análise:

Determinações

Granulométrica: Método Bouyoucos (densímetro) – o princípio do método baseia-se na

sedimentação das partículas que compõem o solo. Após a adição de um dispersante químico, fixa-se um tempo único para a determinação da densidade da suspensão que se admite como a concentração total de argila. As frações grosseiras (areia fina e grossa) são separadas por tamisação e pesadas.

Porcentagens: após agitação horizontal por 16 horas, a 120 deslocamentos por minuto, determina-se a porcentagem do teor da areia total e da argila; o silte é obtido pela diferença (silte

ETAPA DE LABORATÓRIO

ESCOLHA E SERPARO DAS AMOSTRAS DE SOLOS

ANÁLISE GRANULOMÉTRICA ANALISE DE QUÍMICA E _{MATÉRIA ORGÂNICA}

SECAGEM E PENEIRAMENTO DAS AMOSTRAS

= (areia total + argila) – 100). Utiliza-se, como dispersante, solução de hidróxido de sódio e hexametafosfato de sódio (CAMARGO et al., 1986). A areia é seca a 110º C, pesada e depois peneirada, obtendo-se as frações.

Classes de diâmetro (mm) (Escala de classificação U.S.D.A.):

 5 frações de areia: muito grossa = 2-1; grossa = 1-0,5; média = 0,5-0,25; fina = 0,25=0,10; muito fina = 0,10-0,05; total = 2-0,05;

 silte = 0,05-0,002; argila total < 0,002; Arg. H2O < 0,002.;

 2 frações de areia: grossa = 2-0,25; fina = 0,25-0,05.

 classes de textura: até 14% = arenosa; 15 a 24% = média-arenosa; 25 a 34% =

média argilosa; 35 a 59% = argilosa; 60% ou superior = muito argilosa.

 Determinação da densidade real (partículas): princípio – determinação da massa

da unidade de volume das partículas primárias do solo.

 Determinação da densidade global (do solo ou aparente): princípio – determinação

do peso da unidade de volume do solo, incluindo seu espaço poroso.

 Determinação da porosidade total: o percentual desta em uma amostra de solo pode ser medido a partir dos dados de densidade real e global.

2.3.2. Procedimentos para a análise química

As análises químicas e físicas dos sedimentos também foram realizadas no laboratório de análise de solos da Esalq e seguiram os seguintes métodos de análise.

Parâmetros determinados

PH em CaCl2, M.O. (g/dm3), P (mg/dm3), K (mmolc/dm3), Ca (mmolc/dm3), Mg

(mmolc/dm3), H+Al (mmolc/dm3), Al (mmolc/dm3), S (mg/dm3), B (mg/dm3), Cu (mg/dm3), Fé

(mg/dm3), Mn (mg/dm3), Zn (mg/dm3), Si (mg/dm3). e os cálculos SB (mmolc/dm3), T (CTC)

(mmolc/dm3), V e m (%).

Determinações

A amostra de terra deve ser preparada para a análise, o que ocorre mediante a secagem, homogeneização e passagem da mesma por peneira de 2 mm.

Princípio do método: medida da atividade de hidrogênio com eletrodo combinado de vidro e referência, na suspensão de terra em CaCl2 0,01 mol.L-1, na proporção de 1:2,5.

Matéria orgânica – Método colorimétrico

Princípio do método: a determinação da quantidade de M.O. em solos baseia-se na sua oxidação a CO2 por íons dicromato, em meio fortemente ácido. Determina-se a quantidade de

íons Cr(III) por colorimetria, medindo-se a intensidade da cor esverdeada produzida por esses íons em solução. A determinação por colorimetria, requer a montagem de uma curva padrão de calibração, que relaciona as quantidades de M.O. e a absorbância do extrato preparado com dicromato de sódio e ác. sulfúrico.

H+Al (acidez potencial) – Método pH SMP

Princípio do método: a acidez da amostra de terra em contato com a solução tampão SMP provoca um decréscimo do valor original do pH da solução (7,5), quando titulada potenciometricamente com ácido forte. A correlação desses valores com aqueles obtidos pelo método do CaOAc 1N (estudo de correlação) permite obter os valores de acidez potencial da amostra.

Alumínio trocável – Método titulometria (1 mol.L-1)

Princípio do método: a solução de KCl 1 mol/l, por ser um sal neutro, tem a capacidade de extrair apenas cátions ligados eletrostaticamente com colóides do solo (cátions trocáveis). Assim, essa solução é utilizada para extração de Al trocável, sendo a quantificação realizada pelo

emprego de solução de NaOH 0,025 mol.L-1.

Fósforo, Potássio, Cálcio e Magnésio – Método resina trocadora de íons

Princípio do método: a extração dos teores “disponíveis” de P, K, Ca e Mg de amostras de terra é feita com uma mistura de resinas (catiônica e aniônica) trocadoras de íons, saturadas com bicarbonato de sódio. Após o processo de extração, a resina é passada em solução de NaCl (1 mol.L-1 e HCl (0,1 mol.L-1) para uma solução de NH4Cl (0,8 mol.L-1 e HCl (0,2 mol.L-1). A

quantificação do P é realizada por colorimetria; do K, por fotometria de chama e dos íons Ca e do Mg, por espectrofotômetria de absorção atômica.

Enxofre (SO4)-2 – Método turbidimetria

Princípio do método: extração do sulfato (S-SO4-2)das amostras de terra pelo fosfato

reação do BaCl2.2H2O com o S-SO4 extraído das amostras de terra. As leituras são realizadas em

espectrofotômetro a 420 nm.

Ferro, Manganês, Cobre e Zinco – Método DTPA em pH 7,3

Princípio do método: complexação dos metais. O agente quelante reage com os íons livres de Cu, Fe, Mn, Zn em solução, formando complexos solúveis, o que resulta em redução da atividade dos metais livres em solução. Em resposta, íons desses metais dessorvem da superfície do solo ou dissolvem da fase sólida para reabastecer a solução do solo. A quantidade de metais quelatados que acumula na solução durante a extração é decorrente das atividades desses íons livres na solução do solo (fator intensidade) da habilidade do solo em reabastecer a solução (fator capacidade) da estabilidade do quelato e da capacidade do quelante em competir com a matéria orgânica pelo íon. As determinações dos elementos são realizadas por espectrofotometria de absorção atômica em chama (AAS).

Boro – Método água quente/microondas

Princípio do método: extração dos teores de ácido bórico “disponível” pela água quente ou cloreto de bário, utilizando microondas como fonte de aquecimento e posterior quantificação por espectrofotometria usando o reagente azometina-H.

Silício em CaCl2 0,01 mol.L-1

Princípio do método: a determinação de silício no solo é feita por colorimetria, após a extração do solo com um sal. O extrator cloreto de cálcio é um sal que tem capacidade de extrair o Si “disponível”, que se encontra principalmente na solução do solo, podendo extrair algumas formas pouco polimerizadas. Esse extrator, ao contrário do que acontece com o ácido acético, não sofre a interferência do calcário recentemente aplicado.