Mikrodalga ve yaĢ yakma yöntemleri NIST SRM 1515 Apple Leaves„e uygulandı. Örneklerden birer tanesi karĢılaĢtırma amaçlı yaĢ yakma ile çözünürleĢtirildi. ÇözünürleĢtirme yöntemlerinin doğruluğunu test etmek için standart referans madde kullanıldı. YaĢ yakma ve mikrodalga çözünürleĢtirme tekniklerinin ikisinin de standart referans maddeye uygulandığı analiz sonuçları Tablo 4.1‟ de verilmiĢtir. NIST SRM 1515 Apple Leaves kullanılarak yaĢ yakma ve mikrodalga çözünürleĢtirme teknikleri ile eser metal tayininde analiz sonuçlarının birbirine yakın olduğu görülmüĢtür. Her iki yöntemde de kantitatif geri kazanımlar sağlanmıĢtır. Mikrodalgada geri kazanımlar daha yüksek, analiz süresi daha kısa ve kontaminasyon riski daha az olduğu için gerçek örneklerde bu yöntem uygulanmıĢtır. Mikrodalga çözünürleĢtirme yönteminin uygulandığı analiz sonuçları Tablo 4.2‟ de verilmiĢtir.
Tablo 4.1. Eser Metallerin ÇözünürleĢtirme ġartlarının NIST SRM 1515 Apple Leaves Kullanılarak KarĢılaĢtırılması, N=4
Element Sertifika değeri (µg/g)
Metot Bulunan değer (µg/g) Geri kazanım (%) Co (0.09)a Mikrodalga YaĢ yakma GSA GSA - - Ni 0.91 Mikrodalga YaĢ yakma 0.89±0.06 0.86±0.08 98 95 Cu 5.64 Mikrodalga YaĢ yakma 5.50±0.20 5.36±0.30 98 95 Fe (83) Mikrodalga YaĢ yakma 81.9±3.8 78.9±7.1 99 95 Cd 0.013 Mikrodalga YaĢ yakma GSA GSA - - Mn 54 Mikrodalga YaĢ yakma 53.1±3.7 51.1±5.1 98 95
Zn 12.5 Mikrodalga YaĢ yakma 12.4±0.8 12.1±1.1 99 97 a
Parantez içindeki değerler sertifika değeri değildir, GSA: Gözlenebilme sınırının altında
5. TARTIġMA VE SONUÇ
Bu çalıĢmada, gıda örneklerindeki ambalaj malzemesinden kaynaklanan eser metal kirliliği araĢtırılmıĢtır. Gıda örnekleri 6 ml % 65‟ lik HNO3, 2 ml % 30‟ luk H2O2 karıĢımı ile çözünürleĢtirilmiĢtir. Yöntemin doğruluğunu test etmek için NIST SRM 1515 Apple Leaves standart referans materyali kullanılmıĢtır. NIST SRM 1515 Apple Leaves kullanılarakyaĢ yakma ve mikrodalga çözünürleĢtirme teknikleri ile eser metal tayininde analiz sonuçlarının birbirine yakın olduğu görülmüĢtür. Her iki yöntemde de kantitatif geri kazanımlar sağlanmıĢtır. Mikrodalgada geri kazanımlar daha yüksek, analiz süresi daha kısa ve kontaminasyon riski daha az olduğu için gerçek örneklerde bu yöntem uygulanmıĢtır. TSE (2008/26) değerlerine göre gıda maddelerinde izin verilen kadmiyumun maksimum değeri 0,10 µg/g dır. Bu çalıĢmada analizi yapılan örneklerde kadmiyum değerleri 0,11–1,48 µg/g arasında bulunmuĢtur. Ambalajlı örneklerdeki kadmiyum seviyelerinin ambalajsız olanlardan yüksek olmadığı görülmüĢtür bu yüzden ambalajlı (fasulye, fesleğen, mercimek, tereyağı ve çay) da ambalaj malzemesinden kaynaklanan bir kadmiyum kirliliğinin olmadığı söylenebilir. Ambalajlı (bulgur, nohut ve salça) da eser metal seviyeleri ambalajsızlardan daha yüksek bulunmuĢtur ayrıca ambalajlı bu numunelerdeki kadmiyum seviyeleri limitlerin üzerinde çıkmıĢtır. Bu yüzden yukarıda bahsedilen ambalajlı (bulgur, nohut ve salça) da ambalaj malzemesinden kaynaklanan kadmiyum kirliliği olduğu görülmüĢtür. TSE (2002/63) değerlerine göre gıda maddelerinde izin verilen kobaltın maksimum değeri 0,20 µg/g olması gerekirken bu çalıĢmada 0,34-2,92 µg/g arasında bulunmuĢtur. Kobalt miktarı ambalajlı (fesleğen, ve salça) da ambalajsız (fesleğen ve salça) dan daha fazla bulunmuĢtur. Bu durum kirliliğin ambalaj malzemesinden kaynaklandığını göstermektedir. Ambalajsız (fasulye, mercimek, bulgur ve nohut) da kobalt miktarı limitlerin üzerinde çıkmıĢtır. TSE (2002/63)„ ye göre gıda maddelerinde izin verilen maksimum demir değeri 15 µg/g olması gerekirken bu çalıĢmada 3,90–201 µg/g aralığında bulunmuĢtur. Ambalajlı (fasulye, bulgur, salça ve çay) da demir seviyesi sınırların üzerinde gözlenmiĢ ve bu kirliliğin ambalajdan kaynaklanmadığı görülmüĢtür. Çünkü ambalajsız (fasulye, bulgur, salça ve çay) da demir miktarı daha yüksek bulunmuĢtur. Ambalajlı (fesleğen ve mercimek) da demir miktarı sınırların üzerinde gözlenmiĢ ve bu kirliliğin ambalajdan kaynaklandığı düĢünülmektedir. Çünkü
ambalajlılarda demir miktarı ambalajsızlara göre daha yüksek bulunmuĢtur. TSE (2002/63)‟ ye göre gıda maddelerinde izin verilen çinkonun maksimum miktarı 5 µg/g olması gerekirken, bu çalıĢmada 3,79–19,7 µg/g aralığında bulunmuĢtur. Ambalajlı fasulyede çinko sınırların üzerinde olmasına rağmen bu kirlilik ambalajdan kaynaklanmamaktadır. Diğer örneklerdeki kirliliğin ambalajdan kaynaklandığı düĢünülmektedir. Ambalajlı tereyağında çinko miktarı limitlerin altında gözlenmiĢtir. TSE (2002/63)‟ ye göre bakır limitleri 5 µg/g olması gerekmektedir. Bu çalıĢmada bakır 0,54–12,8 µg/g aralığında bulunmuĢtur. Ambalajlı (çay ve salça) da bakır kirliliği olmasına rağmen bu kirlilik ambalajdan kaynaklanmamıĢtır. Çünkü ambalajsız (çay ve salça) da bakır miktarı daha fazla bulunmuĢtur. Ambalajlı (fasulye, fesleğen, mercimek ve nohut) da bakır limitlerin üzerinde gözlenmiĢtir. Bu kirlilik ambalajdan kaynaklanmaktadır. Çünkü ambalajsız (fasulye, fesleğen, mercimek ve nohutta) ki bakır miktarı ambalajlı olanlara göre az bulunmuĢtur. TSE (2002/63)‟ ye göre gıdalarda bulunması gereken maksimum nikel limiti 0,2 µg/g olması gerekirken, bu çalıĢmada 0,16–2,69 µg/g aralığında gözlenmiĢtir. Ambalajlı (nohut, salça ve çay) da nikel limitlerin üzerinde olup ambalajdan kaynaklanan kirlilik tespit edilmiĢtir. Örneklerin çoğunda nikel gözlenebilme sınırının altında bulunmuĢtur. Sonuç olarak bu çalıĢmada ağır metallerin düzeyi insan sağlığını tehdit edecek düzeyde değildir.
KAYNAKLAR
Aydın, Z., 2002. ArdıĢık Ekstraksiyon Yöntemi (BCR) Kullanılarak Cadde Tozlarında ve Tarım Arazilerinde Bulunan Ağır Metallerin Alevli AAS ve Taramalı
Elektron Mikroskobu ile Tayini. (Y.Lisans Tezi), Erciyes Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
Çandır, S., 2007. Sulu Ortamdaki Bazı Eser Metal Ġyonlarının AAS ile Tayinleri Öncesi Miseller Sistem Ekstraksiyonu ile ZenginleĢtirilmesi. (Y. Lisans Tezi). Erciyes Üniversitesi. Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
Demirel, ġ., 2006. Bazı Gıda Maddelerinde Atomik Absorpsiyon Spektrometrik Yöntemle Eser Metal Tayini. (Y. Lisans Tezi). GaziosmanpaĢa Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Tokat.
Fernandez, P.L., Pablos, F., Martın, M.J. Gonzalez, A.G., 2002. Multi-element analysis of tea beverages by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Food Chemistry, 76, 483-489.
Ġnce, M., 2005. Ultra Eser Düzeydeki Ağır Metallerin Amberlite – XAD ile ÖnderiĢtirilmesi ile Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresiyle Tayini. (Y. Lisans Tezi). Fırat Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Elazığ.
Kamalak, F., 2006. KahramanmaraĢ Bölgesindeki Akarsu ve Kaynak Sularındaki KurĢun, Kadmiyum ve Bakırın Birlikte Çöktürme/ÖnzenginleĢtirme ve Alev Atomik Absorpsiyon Spektrometresiyle Tayini. (Y.Lisans Tezi). KahramanmaraĢ Sütçü Ġmam Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, KahramanmaraĢ.
Kars, A., 2007. Doğal Örneklerdeki Bazı Eser Metal Ġyonlarının Birlikte Çöktürme Yöntemiyle ZenginleĢtirilmesi ve AAS ile Tayinleri. (Y. Lisans Tezi). Erciyes Üniversitesi. Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
Kim, C.K., Park, Y.B., Lee, J.M., Kim, B.J., Huh, W.J., Kim, H.D., Lee, B.J., Kim, C.J., 2008. Levels of heavy metals in candy packages and candies likely to be consumed by small children. Food Research International, 411-418.
Köse, E., 2007. Enne Barajı‟nda Yasayan Balıklarda Ağır Metal Birikiminin Arastırılması. (Y.Lisans Tezi). Dumlupınar Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Kütahya.
Lemos, A.V., Novaes, G.C., Bezerra, A.M., 2009. An automated preconcentration system for the determination of manganese in food samples. Journal of Food Composition and Analysis, 337-342.
Özkan, T., 2007. KahramanmaraĢ Bölgesindeki Akarsu ve Kaynak Sularındaki Demir, Nikel, Kobalt ve Kromun Birlikte Çöktürme/ÖnzenginleĢtirme ve Alev Atomik Absorpsiyon Spektrometresiyle Tayini. (Y.Lisans Tezi). KahramanmaraĢ Sütçü imam Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, KahramanmaraĢ.
Rodushkin, Ġ., Magnusson, A., 2005. Aluminium migration to orange juice in laminated paperboard packages. Journal of Food Composition and Analysis, 365-374
Saracoglu, S., Saygi, K.O., Uluozlu, O.D., Tüzen, M. Soylak, M., 2007. Determination of trace element contents of baby foods from Turkey. Food Chemistry, 280-285
Sahan, S., 2006. Amberlite XAD-1180 Reçinesinin Yeni Bir ġelat Yapıcı Reaktif ile Doyurularak Eser Düzeydeki Ağır Metallerin Sorpsiyon Özelliklerinin Belirlenmesi ve FAAS ile Tayinleri. (Y.Lisans Tezi). Erciyes Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Kayseri.
Seenivasan, S., Manikandan, N., Muraleedharan, N.N., Selvasundaram, R.,2008. Heavy metal content of black teas from South India. Food Control, 746-749. Soylak, M., Saracoglu, S., Tuzen, M. Mendil, D., 2005. Determination of trace metals
in mushroom samples from Kayseri, Turkey. Food Control, 806-810
Tokman, N., 2007. ÇeĢitli Örneklerde Eser Element Analizinde Farklı Çözme Tekniklerinin KarĢılaĢtırılması. (Y.Lisans Tezi). Marmara Üniversitesi. Fen Bilimleri Enstitüsü, Ġstanbul.
Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği, 2002. Gıda Maddelerinde Belirli BulaĢanların Maksimum Seviyelerinin Belirlenmesi Hakkında Tebliğ. No 2002 /63.
Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği, 2008. Gıda Maddelerindeki BulaĢanların Maksimum Limitleri Hakkında Tebliğ. No 2008/26.
Otlu, A., Öztürk, F., Asma, B.M., 2008. Kayısının Ġnsan Sağlığına Etkileri Konusunda YapılmıĢ Bilimsel AraĢtırmalar. Malatya Valiliği, 132s, Malatya.
ÖZGEÇMĠġ
KiĢisel bilgiler
Adı Soyadı : Demet ÖZGAT
Doğum Yeri ve Yılı : Gölcük/KOCAELĠ – 13.04.1983 Medeni Hali : Bekar
Yabancı Dili : Ġngilizce Telefon : GSM:0506 972 88 82
e-mail : demetozgat@hotmail.com
Eğitim Durumu
2007- GaziosmanpaĢa Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Yüksek Lisans Programı / TOKAT
2001-2005 Çanakkale 18 Mart Üniversitesi Eğitim Fakültesi Fen ve Teknoloji Öğretmenliği Bölümü /ÇANAKKALE
1997-2001 Atatürk Lisesi /NĠĞDE
Staj Yerleri
2002- 2003 Eğitim Stajı Gazi PaĢa Ġ.Ö.O. / ÇANAKKALE 2004- 2005 Eğitim Stajı Cumhuriyet Ġ.Ö.O. /ÇANAKKALE 2005- 2006 Eğitim Stajı Özel Atayurt Koleji / KOCAELĠ
2007- Çekerek Koyunculu Ġlköğretim Okulu/YOZGAT
Yapılan ÇalıĢmalar
Nisan 2009 Bazı Gıda Maddelerinde Ambalaj Malzemesinden Kaynaklanan Eser Metal Kirliliğinin AraĢtırılması