Sosyal Bilişsel Öğrenme Kuramı

As sínteses foram feitas em condições ambientais (temperatura de 23ºC ± 2ºC) para a obtenção de 10g de HA e βTCP. O ambiente foi preparado com água destilada na vidraria.

4.1.1 ROTA 1 (R1) PARA SÍNTESE DE HA - Ca10(PO4)6(OH)2

Figura 4.1 Fluxograma da R 1 para a síntese de HA.

HA

Secar a 110°C por 24

Repouso por 24h

Agitação vigorosa por 1h

Derramar (2) em (1))

Ca(OH)

(1)

Ca(H

PO

)

. H

O

(2)

Lavar e filtrar à vácuo

Na R1 foram utilizados parâmetros de síntese baseados na simplicidade de técnica como menor número de reagentes, menor número de peças de laboratório e velocidade rápida de adição dos reagentes. A síntese de HA foi feita de acordo com a equação 4.1 (ORÉFICE, PEREIRA e MANSUR, 2002).

7 Ca(OH)2(aq) + 3 Ca(H2PO4)2.H2O(aq) ↔ Ca10(PO4)6(OH)2(s)

↓ + 15 H

A - Materiais

- Hidróxido de cálcio - Ca(OH)2, P.A., (Synth - Brasil).

- Fosfato de cálcio monobásico hidratado - Ca(H2PO4)2.H2O P.A., (Synth - Brasil).

- Água destilada.

B - Procedimentos

1 - Preparação da suspensão de hidróxido de cálcio (Sus. 1).

5,1648g de hidróxido de cálcio foram pesados e adicionados lentamente a 250ml de água deionizada, em bequer, sob agitação magnética vigorosa por 10 minutos.

2 - Preparação da solução de fosfato de cálcio monobásico hidratado (Sol 2).

7,5304g de fosfato de cálcio monobásico hidratado foram pesados e adicionados a 250ml de água deionizada em bequer, sob agitação magnética vigorosa por 10 minutos.

C – A preparação do pó de HA

1 - A Sol. 2 foi adicionada à Sus. 1, derramada lentamente e sob agitação magnética vigorosa por 10 minutos para disponibilizar os íons Ca2+ e PO43- para a reação de síntese.

A agitação magnética foi aumentada durante a síntese pelo aumento da concentração da mistura.

2 - Deixou-se a suspensão sob agitação magnética vigorosa por uma hora. Essa agitação foi mantida com o propósito de disponibilizar os íons.

3 - A suspensão foi deixada em repouso por 24 horas para decantar. O sobrenadante foi desprezado e a suspensão final foi filtrada a vácuo em funil de Büchner com filtro de papel, adaptado ao kitazato e ligado à bomba de vácuo através de mangueiras.

4 - O biomaterial foi lavado por três vezes com água deionizada para remoção de íons não reagidos e filtrado a vácuo.

5 - A torta de filtro foi retirada e colocada em placa de Petri. O biomaterial foi seco em estufa à temperatura de 110ºC por 24 horas.

6 - O material foi moído em gral de ágata para se obter a granulometria necessária e possibilitar a caracterização.

7 - O tratamento térmico a 900ºC foi feito em algumas amostras de HA para se obter um biomaterial mais cristalino.

8 - O biomaterial foi peneirado em peneiras de 400mesh e armazenado em recipientes.

NOTAS: CÁLCULO PARA A OBTENÇÃO DE HA

Para a obtenção de 10g de HA foram utilizados 5,1648g de Ca(OH)2 e 7,5304g de

Ca(H2PO4)2.H2O. Os cálculos para a obtenção da quantidade de material utilizado foram

feitos levando-se em consideração o número de moles envolvidos na equação 4.1 e o peso molecular dos reagentes, na seguinte regra de três:

1004g de HA (PM de HA) : 1 mol

10g de HA : x x = 99,60 x 10-4 moles de HA

1 mol de HA : 7 moles de Ca(OH)2

0,009960 moles de HA : y y = 69,72 x 10 -3 moles de Ca(OH)2

1 mol de Ca(OH)2 : 74,08 g

0,06972 moles de Ca(OH)2 : y1 y1 = 5,1648g de Ca(OH)2

1 mol de HA : 3 moles de Ca(H2PO4)2.H2O

0,009960 moles de HA : z z = 29,88 x 10-3 moles de Ca(H2PO4)2.H2O

1 mol de Ca(H2PO4)2.H2O : 252,02 g

4.1.2 ROTA 2 (R2) PARA SÍNTESE DE βTCP - Ca3(PO4)2

Figura 4.2 Fluxograma para a síntese de βTCP

A R2 foi selecionada por apresentar refinamento de técnica com tempo longo de mistura (aproximadamente 2 horas) e quantidade maior de reagentes e equipamentos envolvidos. A síntese de βTCP foi feita com a adaptação da equação a seguir (MAVROPOULOS, 2003):

3 (NH4)2HPO4(aq) + 5 Ca(NO3)2(aq) + 4 NH4(OH)(l) ↔ Ca5(PO4)3OH ↓ +

10 NH4NO3(aq) + 3 H20(l) (eq. 4.2)

Utilizando a reação anterior, a equação a seguir foi elaborada, baseado na estequiometria:

2 (NH4)2HPO4(aq) + 3 Ca(NO3)2 . 4 H2O(aq) + 2 NH4(OH)(l) ↔

Ca3(PO4)2 ↓ + 6 NH4NO3(aq) + 6 H20(l) (eq. 4.3)

A - Materiais

Gotejar 4 em 3 (

Ca(NO

)

. 4 H

O

(4)

(NH

)

HPO

(3)

Agitação vigorosa

Controlar o pH com (NH

)OH

Lavar e filtrar à vácuo

Repouso por 24h

Secar a 110°C por 24 h

Tratar a 1000°C

- Fosfato de amônio bibásico (NH4)2HPO4 - P.A. (Synth - Brasil);

- Nitrato de cálcio Ca(NO3)2.4 H2O - P.A. (Synth - Brasil);

- Hidróxido de amônio NH4OH - P.A., ρ 0,9. 28% (Synth - Brasil);

- Água destilada.

B - Procedimentos

1 - Preparação da solução de fosfato de amônio bibásico (Sol. 3)

Para se obter uma solução de 0,12M, pesar 3,96g de fosfato de amônio bibásico e adicionar, lentamente, a 250ml de água destilada, em um bequer. A mistura deve ser feita sob agitação magnética vigorosa, por 10 minutos.

2 - Preparação da solução de nitrato de cálcio (Sol. 4)

Para se obter uma solução de 0,20M, pesar 8,2g de nitrato de cálcio e adicionar, lentamente, a 250ml de água destilada, em um bequer. A mistura deve ser feita sob agitação magnética vigorosa, por 10 minutos.

3 - Preparação da solução de hidróxido de amônio (Sol. 5)

Medir 6,93ml de hidróxido de amônio e adicionar a 50ml de água deionizada para se obter uma solução de 1,00M, em capela para exaustão de gases. A mistura deve ser feita sob agitação magnética lenta, por 10 minutos.

C - Preparação da amostra

1 - Colocar a Sol. 4 em uma bureta.

2 - Gotejar a Sol. 4 no becker com a Sol. 3 , em uma velocidade de adição de 2ml/minuto, sob agitação magnética vigorosa para disponibilizar os íons Ca2+ e PO43- para a reação de

síntese.

3 - Controlar o pH da mistura em 8,0 através de gotejamento da Sol. 5 com pipeta e pêra de borracha.

4 - A agitação magnética foi aumentada durante a síntese pelo aumento da concentração da mistura. A agitação magnética foi interrompida logo após o final da síntese por ser

utilizado o processo de gotejamento e, assim, a disponibilização dos íons ocorrer simultaneamente à mistura.

5 - Deixar a solução em repouso por 24 horas para decantação e desprezar o sobrenadante. 6 - Filtrar a solução a vácuo em funil de Büchner com filtro de papel , adaptado ao kitassato e ligado à bomba de vácuo através de mangueiras, para remoção do excesso de água.

7 - Lavar abundantemente a torta de filtro com água deionizada para remoção dos íons não reagidos e dos subprodutos solúveis em água.

8 - Retirar a torta de filtro com espátulas metálicas e colocá-la em placa de Petri. Secar o material em estufa à temperatura de 110ºC por 24 horas.

9 - Moer o material em gral de ágata para promover a granulometria desejada e possibilitar a caracterização.

10 - Tratar o biomaterial a 1000°C.

NOTA: CÁLCULO PARA A OBTENÇÃO DE βTCP

A quantidade dos reagentes foi obtida através de cálculos como na obtenção de HA.