Desde que Bränemark et al. descreveram o mecanismo e os efeitos da osseointegração, há quase quatro décadas, diversas pesquisas biomédicas e de materiais têm procurado encontrar a morfologia ideal da superfície de implante dentário capaz de garantir uma longa permanência de ancoragem ao tecido ósseo (VANZILLOTTA et al., 2006). Segundo Bränemark et al., (1977), a osseointegração consiste em uma conexão estrutural e funcional direta entre o tecido ósseo e a superfície de um implante submetido ao carregamento. O desenvolvimento da interface osso-implante depende das interações diretas da matriz óssea e dos osteoblastos (células produtoras de tecido ósseo) com os biomateriais. Além disso, a ligação celular parece ser muito sensível às variações na superfície quanto à composição química e topografia do titânio (forma e rugosidade) comercialmente puro (FENG et al., 2004). Características superficiais como: energia da superfície, rugosidade, topografia e composição química e pH são condições importantes que devem ser analisadas nas interações do implante com o tecido ósseo do hospedeiro (NAYAB et al., 2005).
O objetivo do tratamento da superfície dos implantes é aumentar a rugosidade da superfície para induzir a proliferação de células responsáveis pela osseointegração. A partir da analise da superfície das amostras submetidas a tratamento hidrotérmico em microscópio de força atômica foi possível constatar maior rugosidade para as amostras submetidas a tratamento hidrotérmico 90 min, Figura 16 e Figura 17.
Figura 16 - Microscopia de força atômica da superfície da liga Ti-7,5Mo após tratamento por 60 minutos
Fonte: (TERUYA, 2013)
Figura 17 - Microscopia de força atômica da superfície da liga Ti-7,5Mo após tratamento por 90 minutos
Fonte: (TERUYA, 2013).
Essa topografia foi confirmada após a realização da microscopia eletrônica de varredura. Na Figura 18 é possível observar a imagem obtida em microscópio eletrônico de varredura para a amostra submetida a tratamento hidrotérmico a 120° C por 60 minutos
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(Figura 18b) comparada a amostra após lixamento, amostra de controle, Figura 18a. Observa- se uma modificação de superfície após tratamento hidrotérmico conforme o esperado.
Figura 18 - Superfície da liga Ti-7,5Mo: (a) após lixamento; (b) após tratamento hidrotérmico.
(a)
(b) Fonte: (TERUYA, 2013).
De acordo com Obata et al. (2008) o emprego do tratamento hidrotérmico leva a formação de uma camada de titânia cristalina e não de titanato de sódio hidrogel como no tratamento alcalino convencional devido a baixa concentração de NaOH. Ainda segundo esses
autores o mecanismo de formação do revestimento de titânia ocorre da seguinte forma: uma fina camada de titânia amorfa é formada sobre o substrato sendo então cristalizada na forma de anatase e broquita dependendo da temperatura do tratamento hidrotérmico.
Ueda et al. (2009) no entanto apresentam outra análise após o emprego do tratamento hidrotérmico. De acordo com esses autores, quando o tratamento hidrotérmico é realizado apenas em água destilada ocorre a formação de anatase altamente cristalina. Da mesma forma, quando realizado em solução Ca(OH)2 ocorre a formação de peroviskita (CaTiO3) altamente cristalina.
No nosso estudo, como realizamos apenas a análise da morfologia da superfície não foi possível quantificar o elemento formado. Na Figura 16b, observa-se a formação de finas partículas aderidas a superfície com aspecto bastante próximo ao verificado por Zheng et al . (2009) para a liga Ti-24Nb-4Zr-7,9Sn. .
Neste estudo, para o tratamento hidrotérmico a mesma temperatura, porém com tempo maior (90 minutos) verificou-se a formação de partículas maiores (Figura 19) o que levou a diferente topografia de superfície. O mesmo foi verificado para o tempo de 120 minutos porém de forma não homogênea.
Figura 19 - Superfície da liga Ti-7,5Mo após tratamento hidrotérmico (90 minutos e 120º C).
Fonte: (TERUYA, 2013).
Em estudos anteriores desenvolvidos pelo grupo o tratamento alcalino em 5M de NaOH a 80º C seguido de tratamento térmico a 600° C foi avaliado (Figura 20). A formação dessa camada ocorre porque quando os implantes foram imersos em solução alcalina, existiu a
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dissolução da camada de óxido, ocorrendo a corrosão e formação de poros na superfície do material. Houve a incorporação de íons sódio aos íons HTiO3- formando um gel quimicamente instável, titanato de sódio (Na2TiO3). A realização do tratamento térmico a 600° C levou à estabilização deste gel ocorrendo a desidratação da camada de titanato de sódio. Esta camada se estabiliza como uma camada de titanato de sódio amorfo contendo pequenas quantidades de titanato de sódio cristalino (Na2Ti5O11) e rutilo (TiO2) (KOKUBO et al., 1998; ESCADA et al. 2011).
Figura 20 - Superfície da liga ti-7,5Mo após tratamento alcalino (80ºC, 5M NaOH).
Fonte: (KOKUBO, 1998).
Esse tipo de tratamento apresenta a formação de microtrincas causadas pela contração do filme durante o tratamento térmico, as quais não são observadas no tratamento hidrotérmico.
Após o tratamento hidrotérmico as amostras foram imersas em solução SBF (Simulated Body Fluid) para o crescimento de apatita. Na figura 21 é possível observar a morfologia das superfícies após a imersão em SBF para os três períodos avaliados.
Figura 21 - Aspecto da superfície das amostras após imersão em SBF submetidas a tratamento hidrotérmico por 60 minutos
Fonte: (TERUYA, 2013).
Figure 22 - Aspecto da superfície das amostras após imersão em SBF submetidas a tratamento hidrotérmico por 90 minutos
Fonte: (TERUYA, 2013).
Figure 23 - Aspecto da superfície das amostras após imersão em SBF submetidas a tratamento hidrotérmico por 120 minutos
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Na Figura 24, Figura 25 e Figura 26 encontram-se os resultados do EDS realizado nas amostras submetidas a tratamento hidrotérmico por 60 minutos, 90 minutos e 120 minutos, respectivamente, com posterior tratamento térmico e imersão em SBF.
Figura 24 - EDS da amostra submetida a 60 minutos em autoclave a após imersão em SBF.
Fonte: (TERUYA, 2013).
Quadro 8 - Resultado do EDS para amostra de 60 minutos em autoclave.
Elemento Peso% Atomic%
O 37.88 64.23 Na 0.86 1.01 Ca 0.54 0.37 Ti 60.72 34.39 Total 100.00 Fonte: (TERUYA, 2013).
Figura 25 - EDS da amostra submetida a 90 minutos em autoclave a após imersão em SBF.
Fonte: (TERUYA, 2013)
Quadro 9 - Resultado do EDS para amostra de 90 minutos em autoclave.
Fonte: (TERUYA, 2013)
Elemento Peso% Atomic%
O 41.37 67.17 Na 0.62 0.70 P 1.45 1.22 Ca 2.25 1.46 Ti 54.30 29.45 Total 100.00
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Figura 26 - EDS da amostra submetida a 120 minutos em autoclave a após imersão em SBF.
Fonte: (TERUYA, 2013)
Quadro 10 - Resultado do EDS para amostra de 120 minutos em autoclave.
Fonte: (TERUYA, 2013).
Na amostra imersa por 60 minutos, em tratamento hidrotérmico, nota-se, na Quadro 8 a ausência de fósforo em sua composição, e pouca porcentagem de cálcio, sendo estes dois elementos, o indício da formação de hidroxiapatita.
A amostra submetida a autoclavagem por 90 minutos, Quadro 9, possui pouca porcentagem de fósforo e cálcio, caracterizando provavelmente o início da formação de hidroxiapatita. Já na amostra de 120 minutos, Quadro 10, a porcentagem de P e Ca aumenta, em relação à amostra de 90 minutos, indicando maior porcentagem de hidroxiapatita na superfície analisada.
Elemento Peso% Atomic%
O 43.35 68.06 Na 0.32 0.35 P 6.48 5.26 Ca 9.55 5.98 Ti 37.29 19.56 Mo 3.01 0.79 Total 100.00
Os resultados da difração de raio X das amostras de Ti-7,5Mo, Figura 24, foram separados em três grupos. O primeiro grupo compreende a amostra submetida a autoclavagem por 60 minutos e imersa em SBF e o segundo grupo, autoclavagem por 90 minutos e imersão em SBF e o terceiro, 120 minutos e imersão em SBF.
Fonte: (TERUYA, 2013).
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Picos característicos de apatita foram detectados a aproximadamente 33 º nas amostras de titânio modificadas em soluções NaOH e imersão em SBF. Estes resultados, servem para a confirmação de presença de apatita nas imagens obtidas pelo MEV e resultados do EDS.
Após análise dos resultados anteriores, realizou-se a medição do ângulo de contato para a melhor condição: 120 minutos de tratamento hidrotérmico, e imersão em SBF.
A Figura 28, ilustra a gota de água sobre a superfície da amostra em análise. Foram analisadas 4 amostras da mesma condição. Para cada amostra foram realizadas cinco medidas.
Figura 28 - Medida do ângulo de contato
Fonte: (TERUYA, 2013).
Os resultados obtidos, encontram-se na Quadro 11.
Quadro 11 - Medidas do ângulo de contato
Amostra Direito Esquerdo
1 18,5 15,4 2 12,8 12,2 3 12,5 11,2 4 14,5 13,2 Média 14,6 ± 2,76 13,0 ± 1,79 Fonte: (TERUYA, 2013).
Com os resultados obtidos, verificou-se que as superfícies das amostras são extremamente hidrofílicas. Tal afirmação, está de acordo com os estudos de Chen et al. (2008), aonde os autores atribuem o aumento da hidrofilicidade à presença da apatita biomimética.
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