Lâminas finas foram preparadas para todas as condições analisadas anteriormente, porém foram encontradas dificuldades para a obtenção de áreas finas para as amostras que foram deformadas. Isso se deve ao fato de que, durante a deformação, foram formadas “estrias” no material, devido à presença de anisotropia e deformação plástica localizada, e, ao fazer os polimentos eletrolíticos em Tenupol, os ataques foram diferentes em regiões vizinhas, tornando inviáveis as obtenções de áreas finas de boa qualidade. Foram realizadas tentativas de polimento iônico em um equipamento PIPS, modelo 691, fabricado pela Gatan, porém sem sucesso.
As Figuras 4.36A e 4.36B apresentam regiões da amostra como recebida do fabricante, onde se nota a presença de maclas e grande quantidade de precipitados de diferentes tamanhos e que estão dispersos de
forma heterogênea, sendo que alguns destes precipitados são
exageradamente grandes. A análise de EDX (Figura 4.36C) mostra que Nb e Cr são os principais constituintes do precipitado analisado (em destaque na Figura 4.36B). Precipitados nesta faixa de tamanho (maiores do que 1 µm) são, em geral, prejudiciais ao material, principalmente no tocante à resistência à corrosão, porque consomem muito cromo da matriz, causando sensitização. Também pode-se observar que, nas imediações deste tipo de precipitados, a quantidade de precipitados pequenos é menor.
As Figuras 4.37 mostram os precipitados de regiões da amostra após o tempo de encharque, sendo que grande parte dos precipitados foi solubilizada e os que permaneceram insolúveis são grosseiros. Nesta condição, a maioria das partículas grandes que foram observadas é de morfologia alongada.
Imagens de áreas da amostra que foi resfriada de 1250 para 1000oC
sem aplicações de deformações são apresentadas nas Figuras 4.38A e 4.38B. Elas mostram precipitados de diferentes tamanhos e formas que se formaram preferencialmente nos interiores grãos e não nos contornos. Na primeira figura constata-se a presença de um precipitado grande e alongado, sem a presença de precipitados menores ao seu redor, como observado anteriormente.
Figura 4.36 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material como recebido e microanálise do precipitado destacado em (B).
Figura 4.37 Micrografias de lâminas finas (MET) do material após 5 minutos na
temperatura de 1250oC.
A B
C
B A
Figura 4.38 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após ser
aquecido a 1250oC e resfriado para 1000oC, sem deformação.
Precipitados grosseiros da amostra com 2 passes de deformação e tempo entre passes de 50 s são apresentados na Figura 4.39. Nota-se que a área analisada está livre de discordâncias, o que está de acordo com os dados analisados por microscopia ótica e EBSD que mostraram que o material está recristalizado.
A Figura 4.40 mostra uma região da amostra após 12 deformações e
tp = 50 s, com alta densidade de partículas, em que os precipitados estão livres
de discordâncias, indicando tratar-se de um grão que tenha sofrido recristalização. A confirmação de que, na área analisada, as discordâncias não estavam presentes foi obtida inclinando-se a amostra durante análises em MET.
Figura 4.39 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após 2 passes de deformação e com tempo entre passes de 50 s.
Figura 4.40 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após 12 passes de deformação e com tempo entre passes de 50 s.
A Figura 4.41 (12 passes – 50 s) mostra a interface de uma frente recristalizada com uma região não recristalizada, sendo possível observar que na região da esquerda os precipitados estão livres de discordâncias enquanto que na região não recristalizada há uma grande quantidade delas. Vale também destacar a interação entre precipitados e tais discordâncias e que os mesmos estão ancorando momentaneamente contornos de grão, principalmente no canto inferior direito da imagem.
As Figuras de 4.42 a 4.46 correspondem à condição com 13 passes de
deformações e tempo entre passes de 20 s, ou seja, depois da Tnr. Na Figura
4.42 pode-se observar uma região com grande quantidade de precipitados com tamanho médio de 50 nm interagindo com a subestrutura. Algumas destas interações estão indicadas por setas, sendo que as setas vermelhas mostram precipitados ao longo de uma discordância, a seta verde a interação com contornos de subgrãos e a seta azul com contornos de grãos.
Figura 4.41 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após 12 passes de deformação e tempo entre passes de 50 s.
Figura 4.42 Micrografias de TEM da amostra com 13 passes e tempo entre passes de 20 s, onde as setas estão mostrando a interação dos precipitados com contornos de grãos (azul), contornos de subgrãos (verde) e discordâncias (vermelha).
Na Figura 4.43 apresenta-se uma região maclada, típica deste aço, com algumas discordâncias e precipitados. Nota-se também a presença de franjas de espessuras adjacentes aos contornos de grãos. O interessante desta micrografia é que uma partícula em torno de 50 nm está nitidamente ancorando um contorno de grão que apresenta estar em movimento (seta branca).
Na Figura 4.44 tem-se uma ilustração de precipitados interagindo com contornos de grãos e discordâncias. Na região central da micrografia e na indicada pela seta, as partículas estão alocadas nos contornos. Na parte superior existe um contorno de grão sendo ancorado por partículas com tamanho em torno de 50 nm e que apresentam pequenos espaçamentos entre si.
A Figura 4.45 apresenta uma região de alta densidade de discordâncias com precipitados dispersos aleatoriamente sobre a matriz austenítica, onde é possível observar que, em algumas regiões, os precipitados ainda estão livres e em outras interagindo com as discordâncias.
Figura 4.43 Micrografias de TEM da amostra com 13 passes e tempo entre passes de 20 s, mostrando contorno de grão sendo ancorado por um precipitado.
Figura 4.44 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após 13 passes de deformação e tempo entre passes de 20 s.
Figura 4.45 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após 13 passes de deformação e tempo entre passes de 20 s, mostrando região com precipitados e alta densidade de discordâncias.
Na última micrografia desta condição (Figura 4.46) têm-se evidências de discordâncias sendo ancoradas por precipitados com tamanho médio de 25 nm.
Uma imagem representativa da amostra com 6 passes de deformação e tempo entre passes de 5 s é apresentada na Figura 4.47. Observa-se a presença de partículas grandes (> 200 nm), estando algumas delas nos contornos de grão. Análises de outras regiões da amostra confirmaram que a precipitação não é intensa nesta condição de ensaio, conforme os dados obtidos por réplica.
A Figura 4.48 ilustra como os grãos obtidos, ao final de processamento com intervalos de 5 s, foram pequenos. Os precipitados maiores estão nos contornos de grão e em ampliações maiores foi possível observar que os grãos pequenos estão interagindo com as discordâncias.
Figuras representativas, ainda com relação à amostra com 13 passes e 5 s de intervalo entre passes, são apresentadas nas Figuras 4.49 e 4.50, onde se observa uma grande quantidade de precipitados pequenos na primeira micrografia, e na segunda a interação das partículas com subgrãos, discordâncias e contornos de grãos.
Figura 4.46 Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do material após 13 passes de deformação e tempo entre passes de 20 s, destacando a interação dos precipitados com as discordâncias.
Figura 4.47 Micrografia de lâminas finas do material após 6 passes com tempo entre passes de 5s.
Figura 4.48 Micrografia de lâminas finas do material após 13 passes com tempo entre passes de 5s, mostrado a formação dos grãos.
Figura 4.49 Micrografia de lâminas finas do material após 13 passes com tempo entre passes de 5s.
Figura 4.50 Micrografia de lâminas finas do material após 13 passes com tempo entre passes de 5s.
4.5 Ensaios interrompidos imediatamente após a deformação para a