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A análise termogravimétrica é uma técnica amplamente empregada para a caracterização de amostras sob condições controladas de temperatura, atmosfera, fluxo de gás e razão de aquecimento. Já para a realização de experimentos com temperatura fixa em escala laboratorial, são empregados reatores como o forno tubular de queda livre (ou DTF, da sigla em Inglês para Drope Tube Furnace). Particularmente neste trabalho, o forno

DTF foi utilizado para simular a combustão das amostras e blendas de biomassa a 950 °C, proporcionando a avaliação simultânea das emissões gasosas (CO2, CO, NO e SO2)

geradas.

O referido equipamento utilizado neste trabalho (Figura 9) foi desenvolvido a partir do forno vertical tubular eletricamente aquecido Flyever FE50RPN (MAITEC, São Carlos, Brasil) pelo grupo de pesquisa do Núcleo de Engenharia Térmica e de Fluidos (EESC-USP, São Carlos-SP), sob coordenação da Profa. Dra. Paula C. G. Manoel Crnkovic, e com suporte técnico de Hélio José Donisete Trebi.

Neste equipamento é possível o aquecimento das amostras a até 999 °C, com potência máxima de 3,5 kVA, dentro de uma câmara de combustão constituída por alumina com as seguintes dimensões: 60 cm de comprimento total, 40 cm de zona de aquecimento e diâmetro interno de 6 cm. Todos os detalhes que compreendem o desenvolvimento do forno DTF, do alimentador utilizado, bem como o procedimento operacional e todo o aparato empregado na avaliação das emissões gasosas por meio desse sistema foram minuciosamente descritos por Cruz (2015) e Mortari (2015).

Antes de se iniciarem os testes em forno DTF, todas as amostras foram submetidas à moagem e peneiração, em peneiras da série TYLER (Solotest; São Paulo, Brasil)

sequencialmente dispostas e acopladas a um agitador eletromecânico, com o intuito de

selecionar a granulometria média de 0,151 mm (0,125 mm < p < 0,177 mm), a qual já fora definida como adequada para a alimentação deste forno com biomassas lignocelulósicas por Cruz (2015). Posteriormente, as amostras foram secas em estufa a 80 °C por, pelo menos, três horas. Após este período, as biomassas foram resfriadas à temperatura ambiente, pesadas e inseridas no alimentador cônico de aço inoxidável (exibido em detalhe na Figura 9), o qual é composto por um sistema vibratório, também desenvolvido pelo corpo técnico do próprio Núcleo de Engenharia Térmica e de Fluidos.

Este alimentador foi projetado para dosar a quantidade de amostra liberada por meio do controle da potência e da frequência da vibração. Tais parâmetros dependem das características da biomassa empregada (densidade, morfologia, tamanho de partícula) e foram estipulados inicialmente por testes fora do forno. No entanto, ao longo dos testes foi necessários ajustá-los a fim de proporcionar a alimentação contínua das amostras e, portanto, sua queima eficiente no forno, favorecendo a quantificação dos gases emitidos.

Figura 9 - Esquema ilustrativo dos componentes principais do forno DTF. Em detalhe, a imagem do alimentador utilizado.

Fonte: Autor.

Durante a operação do DTF, a alimentação é descendente e a amostra entra na câmara de combustão por ação da força gravitacional. Por outro lado, o fluxo do gás carreador é ascendente, proporcionando maior contato desta atmosfera reacional com as partículas da amostra que estão caindo. Com o intuito de simular o processo de combustão, empregou-se atmosfera de ar sintético (80% N2/20% O2) com um fluxo de 1,5 L min-1, o

qual foi estimado para promover a combustão completa das amostras, considerando-se um excesso de O2 de, aproximadamente, 40%.

À medida que as amostras são introduzidas no forno previamente aquecido a 950 °C, estas entram em combustão e os gases provenientes deste processo são acondicionados e então direcionados para o analisador contínuos de gases GMS800 (SICK GmbH; Reute, Alemanha). A aquisição de dados e toda a estação de trabalho é controlada pelo software

LabView, desenvolvido pelo corpo técnico do Departamento de Engenharia Mecânica da EESC-USP São Carlos. O programa SOPAS Engineering Tool foi utilizado como a interface de comunicação entre o analisador de gases e o LabView.

Assim, verificando-se a estabilidade do sistema após um período de 60 s, iniciou-se o teste. A alimentação do forno com as amostras foi monitorada pelo consumo de O2

(inicialmente a 21%) e pelas curvas referentes aos gases CO, SO2, NO emitidos a partir da

queima das amostras aplicadas. Após verificar o consumo total de O2, manteve-se a

alimentação ininterrupta até o sistema apresentar o perfil estável de O2, o que indicou o

término da combustão e, portanto, do teste. Para o tratamento dos dados, considerou-se apenas a região reacional, ou seja, a região da curva em que houve o consumo máximo de oxigênio.

Os gases CO, NO, SO2, e vapor de água são medidos em ppm (parte por milhão),

enquanto o CO2 e o O2, são medidos em %. Conforme mencionado anteriormente, o O2 é

utilizado apenas como um parâmetro norteador da eficiência da queima durante o processo térmico aplicado, sendo seu consumo observado durante o período de alimentação. Para a conversão dos resultados obtidos para mg.N-1_m-3_{, utilizou-se o método}

de cálculo descrito por Mortari (2015). Os dados obtidos foram então comparados com os dados calculados (emissões teóricas) a partir da análise elementar das biomassas considerando a razão estequiométrica, Conforme ilustrado na Figura 6.

Após os testes em DTF, as cinzas foram recolhidas para a determinação do rendimento do processo por meio da termogravimetria. Nesse caso, foram empregados 7,0 mg de amostra em cadinho de -alumina no mesmo equipamento TG-DTA previamente citado, sob atmosfera de ar comprimido (100 mL min-1_{) e razão de aquecimento de 50 °C}

min-1_{. As cinzas também foram utilizadas para a quantificação de cloro, empregando-se o}

mesmo método descrito na subseção 2.3.2.1. As condições experimentais empregadas para a realização dos testes (em triplicata) no forno DTF são apresentadas na Tabela 2.

Tabela 2 - Sumário das condições operacionais empregadas para a realização dos testes com as amostras de biomassa em forno DTF, a 950 °C sob atmosfera de ar.

Amos tra s Duração do teste (min) Alimentação do forno Massa aplicada (g) Massa restante (g)3 Massa consumida (g) Vazão mássica (g min-1₎ Rendimento (%) ΔF4 (Hz) ΔP5 (%) m1 _{m dsp}2_{. m dsp. m dsp. m m dsp.} Lodo 12,70 1,506 0,004 0,047 0,014 1,459 0,011 0,115 96,88 0,91 90-100 30-50 Bagaço 12,64 1,505 0,005 0,100 0,141 1,405 0,138 0,111 93,35 9,34 95-110 35-50 LB 25 12,95 1,505 0,002 0,006 0,003 1,499 0,001 0,116 99,60 0,18 97-110 35-50 LB 50 12,75 1,504 0,002 0,004 0,003 1,500 0,004 0,118 99,74 0,18 97-100 35-50

1 _Média; 2 _{Desvio padrão;} 3 _{No alimentador;} 4 _{Intervalo de frequência;} 5 _{Intervalo de potência.}

Fonte: Autor.