• Sonuç bulunamadı

3. MATERYAL VE YÖNTEM

3.2. Antioksidan Kapasite Tayin Yöntemleri

4.1.1 Descrição

A coluna empregada na execução dos experimentos é constituída de duas seções úteis, com 350 mm de comprimento cada, e de dois sedimentadores, um para a base e outro para o topo, com 240 e 255 mm de comprimento, respectivamente. As seções úteis apresentam diâmetro interno de 60 mm e externo de 100 mm, devido à existência de uma camisa para circulação de água, e encerram um total de 20 estágios de extração, 10 por seção, separados por pratos perfurados com 30% de área livre para o fluxo das fases. Os agitadores, dispostos no meio de cada estágio, são impelidores de seis pás, fixos a um rotor central. Todos os elementos internos originais foram feitos em liga Hastelloy C-276 e os elementos projetados foram

manufaturados com aço inoxidável 316 L. A carcaça é feita de vidro borosilicato Duran. Detalhes de projeto da coluna são apresentados no esquema da FIGURA 4.1.

FIGURA 4.1 - Diagrama esquemático e dados de projeto da coluna mecanicamente agitada Fonte: KÜHNI, 1991.

Para operação desse tipo de coluna, a fase dispersa (emulsão primária) deve ser introduzida pela base da coluna por meio de um distribuidor e recolhida no sedimentador de topo, após a coalescência dos glóbulos de emulsão múltipla e separação das fases, por transbordamento. A fase contínua (fase externa rica no soluto) deve ser alimentada pelo topo e, por ação da gravidade, segue em fluxo descendente ao longo da coluna, sendo removida pela base. Alíquotas das fases podem ser retiradas em diferentes estágios durante a operação devido à presença de quatro pontos de amostragem ao longo da coluna. Outros detalhes de operação, relativos à alimentação das fases, ao controle dos fluxos, à utilização de bombas, tanques e demais equipamentos auxiliares são descritos no item 4.6.

1) motor Ex-e-G4, 220/380V, trifásico, IP54, 90W, 50Hz, Ex-e- T4, PTB-proved

2) engrenagem stroeter AM012F, faixa de velocidade 80-800 rpm 3) acoplamento flexível

4) suporte da engrenagem 5) sedimentador de topo

6) seção com internos (interno = 60 mm)

7) conexão da carcaça 8) sedimentador da base 9) flange

10) regulagem da interface 11) conexão para mangueira 12) registro para amostragem 13) camisa com bocal de rosca 14) estrutura de sustentação Materiais de construção:

- carcaça: vidro Duran 50, junta flangeada tipo SCHOTT revestida com epóxi;

- internos: liga Hastelloy C-276 e aço inoxidável 316L; - flanges: It/PTFE;

- rolamentos: PTFE; - mangueiras: PTFE.

4.1.2 Projeto dos elementos internos

Os elementos internos da coluna piloto, compostos de agitadores, de pratos perfurados e espaçadores, foram projetados de forma a manter proporções e geometria similares aos dos elementos internos de uma coluna Kühni industrial, a fim de reproduzir as mesmas condições de escoamento e dispersão em uma escala menor. De um modo geral, recomenda-se que as características geométricas da unidade piloto devam seguir os mesmos padrões da unidade industrial, assim como, se possível, deve-se utilizar, no estudo piloto, a mesma alimentação do processo industrial (PRATT & HANSON, 1991). Na FIGURA 4.2 (a), é apresentada a geometria dos impelidores e pratos perfurados da coluna piloto Kühni originalmente adquirida da Sulzer Ltd. e, na FIGURA 4.2 (b), a geometria de uma unidade industrial. A coluna piloto disponível para o estudo teve que ser, portanto, adaptada para atender os requisitos expostos acima.

(a) (b)

FIGURA 4.2 - Coluna mecanicamente agitada: (a) elementos internos originais de uma coluna de extração piloto Kühni; (b) elementos de uma unidade industrial Kühni

Fonte: (b) KÜHNI, 2000.

Conforme já dito, os elementos projetados foram confeccionados em aço 316 L, mantendo-se o eixo central original manufaturado em liga Hastelloy C-276. Os demais elementos da coluna não foram alterados. Dados característicos da coluna e dos novos elementos internos estão listados na TABELA 4.1.

Relativamente à coluna original, foi alterado, também, o número total de estágios, reduzido de 40 para 20, condição capaz de atender às restrições relacionadas à vazão e ao consumo de reagentes e, ao mesmo tempo, adequada para um estudo hidrodinâmico viável de um sistema de extração. O número total de 20 estágios foi estabelecido de forma que o comportamento relativo ao escoamento no interior da coluna não fosse comprometido pela proximidade das

seções de alimentação e sedimentação. A altura dos compartimentos foi minimamente modificada apenas para que a distribuição dos pratos se mantivesse uniforme ao longo de cada seção. O número de estágios por seção não foi alterado nem a posição dos pontos de amostragem, os quais foram mantidos nos estágios 4, 8, 14 e 18, iniciando-se a contagem a partir do topo da coluna por onde é feita a alimentação de fase aquosa (fase externa doadora).

TABELA 4.1

Parâmetros característicos da coluna piloto original e modificações propostas para utilização nos experimentos

Parâmetros da Coluna Medidas Características

Originais Modificadas Diâmetros da seção útil:

interno (mm) 60 -

externo (mm) 100 -

Diâmetros do sedimentadores de base e topo:

interno (mm) 100 -

externo (mm) 140 -

Número de estágios total 40 20

Pontos de amostragem (No do estágio) 4, 8, 14 e 18 -

Diâmetro do impelidor (mm) 40 -

Altura do impelidor (mm) 8,2 11

Altura do compartimento (mm) 31,5 33,7

Área livre dos pratos perfurados (%) 10 - 40 30

Altura total da coluna (mm) 2380 1680

Com relação aos pratos perfurados, o ponto inicial do projeto foi a definição da área livre para o fluxo das fases. Como na literatura revisada, só foi encontrado um único estudo de extração utilizando membranas líquidas surfatantes em coluna Kühni, porém sem tratar da questão hidrodinâmica (BARENSCHEE et al., 1992), a escolha de se utilizar uma área livre de 30% se baseou nos trabalhos de Dongaonkar et al. (1991) e Oliveira (2005), para extração líquido- líquido, utilizando tal coluna. Nestes, os parâmetros ligados à distribuição dos furos e à geometria dos impelidores tiveram como base duas unidades piloto com diâmetros de 72,45 mm e 150 mm, respectivamente. Mais detalhes dos elementos projetados neste trabalho são apresentados no item 5.1 dos RESULTADOS e no APÊNDICE A.

Benzer Belgeler